色谱

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不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

唐意红,朱道乾,关亚风

2001, 19 (4): 289-292.

摘要 ( 1443 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 689 )

设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。

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用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价

黄晓佳,刘莺,丛润滋,刘学良,王俊德

2001, 19 (4): 293-296.

摘要 ( 1548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 847 )

采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 pH值范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析。

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十八碳键合钛胶固定相的制备及其色谱性能

姜子涛,左育民

2001, 19 (4): 297-300.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 660 )

以聚合诱导胶体凝聚法 (PICA)合成的窄粒径分布的TiO2 多孔微球 (表面积 :3 6 7m2 /g ,孔容 :0 3 0mL/g ,平均孔径 :3 2 2nm ,平均粒径 :3 5 μm)为基质 ,与十八碳三甲氧基硅烷的甲苯溶液共同回流 8h ,制得十八碳键合钛胶固定相 (ODT)。该固定相的含碳量为 2 87% (即 0 66μmol/m2 ) ,疏水选择性为 0 4 63 8。将其用于分离中性和碱性化合物时 ,显示出比较好的色谱性能。

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疏水作用色谱法同时纯化及复性基因重组人干扰素-α

郭立安

2001, 19 (4): 301-303.

摘要 ( 1480 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 815 )

使用高效疏水作用色谱直接从大肠杆菌表达的基因重组人干扰素 α(rhIFN α)包涵体的裂解液中纯化了rhIFN α ,并在纯化的同时获得了高的复性效率 ,使复性和纯化一步完成 ,大大地简化了操作步骤。用凝胶排阻色谱对该法纯化的rhIFN α进行了纯度测定 ,纯度达到 95 %以上。该法的活性回收率分别比稀释法和透析法高 1 0倍和 1 6倍。

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两种轻烃分析方法(“PTV切割反吹”和“顶空”)的对比研究

肖廷荣,蔡冰,孟建华,王培荣

2001, 19 (4): 304-308.

摘要 ( 1654 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 636 )

建立了“程序升温蒸发进样器 (PTV)切割反吹”和“顶空”两种有关原油中轻烃的分析方法 ,色谱柱的使用寿命长、分析周期短 ,原油中 < ,将原油直接注入汽化室所得的分析数据较可靠 ,并对引起误差的原因进行了探讨。指出用这两种方法所获得的数据是不能合在一起作地化研究的 ) % 5 2 1%～ ( 19个地化参数的相对误差范围约为± 10个油样用两种分析方法所得 6个油区的 ,还报道了采自我国 ,并有良好的重复性。。

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糖类的毛细管电泳及芯片毛细管电泳

毛秀丽,林炳承

2001, 19 (4): 309-313.

摘要 ( 1400 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 733 )

糖类化合物在生物体内发挥多方面的作用。糖研究的复杂性在于其结构的复杂多变。高效毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析手段已广泛应用于糖的研究。芯片毛细管电泳是近几年来发展起来的新的分析技术 ,并已经在生命科学的研究中得到较广泛的应用。就各种糖类化合物的毛细管电泳的分析策略、检测条件及糖类化合物的芯片毛细管电泳进行了阐述 ,共 4 8篇。

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固相微萃取的涂层进展

黄悯嘉,游静,梁冰,欧庆瑜

2001, 19 (4): 314-318.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(147KB) ( 1258 )

对固相微萃取 (SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点 ,并对涂层的选择性和SPME技术作了简单的介绍。

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人工神经网络法预测炸药组分的色谱保留值参数

章婷曦,黄俊,周申范

2001, 19 (4): 319-322.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 635 )

以分子拓扑指数作为炸药组分的结构描述符 ,利用反向传播算法 (BP)人工神经网络 ,以Sigmoid函数为传递函数 ,分子连接性指数0 χ ,1χ ,2 χ与边邻接指数 (ε)为输入向量 ,反相高效液相色谱保留值参数logkw 和S为输出向量 ,将输入向量归一化至 - 3～ 3区间 ,输出向量归一化至 0～ 1区间 ,网络精度取 0 5 ,学习步长 η的初始值取0 2 ,动量因子α取 0 5 ,通过对 2 0种炸药的网络模型进行训练 ,建立了炸药分子结构与logkw 和S之间的定量模型。结果表明 ,该模型较好地反映了炸药分子结构与保留值之间的关系。

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反相高效液相色谱法测定兔血清中拉莫三嗪的浓度及其动物药代动力学研究

胡永狮,吴平,汤秋华

2001, 19 (4): 323-325.

摘要 ( 1602 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 645 )

用反相高效液相色谱法测定了兔血清中抗癫痫药拉莫三嗪的浓度 ,以苯乙酮作内标 ,甲醇磷酸二氢钾 ( 0 0 5mol/L ,pH 3 8)为流动相 ,经YWG ODS柱 ( 2 0 0mm× 3 6mmi d )分离 ,波长为 3 0 5nm的二极管阵列检测器检测 ,结果血药浓度在 0 2 5mg/L～ 5 0mg/L范围内线性良好 (r =0 9998) ,平均回收率为 93 78% ,标准误差为2 66% ,日内和日间RSD分别为 2 4 % (n =9)和 5 3 % (n =5 )。取家兔经胃给药 ( 2 5mg/kg) ,在设定时间抽血 ,测定动物药代动力学参数 ,经 3P87药代动力学程序包拟合 ,结果为Cmax=9 3 4 μg/mL ,t1/ 2 (Ke) =8 78h。

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中药配伍的统一分析方法研究 Ⅱ.拟合定量

张子忠,梁鑫淼,张青,卢佩章

2001, 19 (4): 326-328.

摘要 ( 1435 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 632 )

配伍过程中物质组分的浓度变化需要进行定量 ,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术 ,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上 ,以黄芪、当归用量变化时 ,复方“当归补血汤”中黄芪、当归的特征物质组分的拟合定量为实例 ,介绍了中药配伍过程中定量的手段和研究方法

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高效迎头分析法测定药物-人血清白蛋白混合液中游离药物浓度

乔明曦,郭兴杰,李发美

2001, 19 (4): 329-329.

摘要 ( 1961 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 786 )

用高效迎头分析法 (HPFA)测定了药物人血清白蛋白 (HSA)混合液中游离药物的浓度。样品溶液不经任何处理直接进样到装有内表面反相固定相的色谱柱中 ,用 67mmol/L磷酸盐缓冲液 ( pH 7 4 ,I =0 17mol/L)作流动相。当进样体积足够大时 ,游离药物以平顶峰的形式被洗脱出来 ,平顶峰区域洗脱液中的药物浓度等于样品溶液中游离药物的浓度。收集平顶峰区域的洗脱液 ,然后将一定体积的洗脱液注入到反相色谱柱中 ,测定游离药物的浓度。用该法测定酮基布洛芬 HSA和头孢哌酮 HSA两种混合液中游离药物的浓度。

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反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子

陶凌晖,彭曦,汪仕良,王凤君,王裴

2001, 19 (4): 332-334.

摘要 ( 1562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 590 )

采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L～ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %～ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。

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高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析新型复合抗氧剂

祝玉杰,付兴国,陈立仁

2001, 19 (4): 335-337.

摘要 ( 1501 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 716 )

应用高效液相色谱 /大气压化学电离质谱技术 ,其中包括直接进样技术、同时正负离子扫描方式、可编程的源内碰撞诱导解离 (CID)技术 ,以及红外光谱分析技术 ,对一种用于润滑油的新型复合抗氧剂进行了分离分析 ,并对其中的有效组分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、可靠。

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裂解气中NO,AsH_3,COS等杂质的色/质联用测定研究

郑永杰,李英杰,张维冰,吕自立

2001, 19 (4): 338-340.

摘要 ( 1710 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 650 )

以气相色谱 /质谱 (GC/MS)的选择离子监测 (SIM )测定方式对裂解气中的一氧化氮、砷化氢、羰基硫、硫醚、硫醇等杂质进行了测定。针对一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯及氮气对一氧化氮测定的干扰 ,分别采取色谱分离和扣除响应的方法对其予以排除。考察了裂解工艺气物流对所选择离子的测定的干扰情况。对实际工艺气中的上述杂质进行了测定 ,结果一氧化氮的检出限为 10 0nL/L。

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气相色谱-氮磷检测法检测尿中劳拉西泮

姜兆林,谭家镒,姚丽娟,邢丽梅

2001, 19 (4): 341-343.

摘要 ( 1511 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 633 )

报道了尿中劳拉西泮的气相色谱氮磷检测器的检测方法。检测时以 2 羟乙基氟西泮为内标 ,用 β 葡萄糖醛酸苷酶水解后于碱性条件下用乙醚萃取 ,将萃取液浓缩后进行检测。劳拉西泮的萃取率 (mean±SD)为 ( 83 4±3 1) % ,检出限为 5 μg/L。萃取物用N ,O 双 (三甲硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)衍生化后进行三甲基硅烷 (TMS)衍生物检测。

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超临界流体色谱法分析大豆磷脂

王学军,赵锁奇,王仁安

2001, 19 (4): 344-346.

摘要 ( 1734 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 840 )

采用以CO2 为流动相的超临界流体色谱方法 ,以含 0 0 5 % (体积分数 )三乙胺的乙醇作为改性剂 ,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析 ,获得了大豆磷脂提取物中 6个重要组分的定性结果 ,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱 (PC)进行了外标法定量分析 ,在PC质量浓度为0 0 2 0 g/L～ 0 0 75 g/L时具有较好的线性关系 ,PC加样回收率为 96 7% (n =5 ) ,重现性好。此方法可用于实际样品的分析。

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毛细管气相色谱法测定12种农药的有效成分

黄惠玲,张薇君

2001, 19 (4): 347-349.

摘要 ( 1596 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 630 )

建立了毛细管气相色谱法测定速克灵、戊唑醇等 12种农药中有效成分的方法。采用SE 3 0大口径毛细管柱和火焰离子化检测器 (FID) ,内标法定量 ,气相色谱 /质谱法定性确证 ,样品加标的平均回收率为 99 2 0 %～10 2 4 4 % ,相对标准偏差为 0 0 7%～ 5 4 9%。该方法简单快速 ,结果准确 ,可作为测定单样、复配样农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法

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离子色谱法分离分析Cr(Ⅲ)齐聚物

徐稳杰,韩冬,袁士义,温美娟

2001, 19 (4): 350-352.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 641 )

用离子交换分析柱和二极管阵列检测器建立了水溶液中三价铬离子 [Cr(Ⅲ ) ]齐聚物的分析方法 ,研究了检测条件、流动相、离子强度对分析的影响 ,优化了分析条件。以 3mol/LNaClO4(内含 0 0 3mol/LHClO4)为流动相 ,在TSK GelSP 5PW离子交换分析柱 ( 75mm× 7 5mmi d ,10 μm)上对制备样品中的Cr(Ⅲ )齐聚物进行分离 ,以 2 0 0nm波长检测。该方法简便、快速 ,重复性好 ,10min内便可完成对制备样品中 3种Cr(Ⅲ )齐聚物的色谱分离。用该方法分析了各种制备条件下Cr(Ⅲ )齐聚物的含量 ,优化了制备条件。

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DX-300离子色谱测定山地冰川雪冰中的有机酸与无机酸阴离子

周会

2001, 19 (4): 353-355.

摘要 ( 1369 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 717 )

利用AS4A SC分离柱 ,AG4A SC保护柱 ,ASRS Ⅱ抑制器 ,TAC 2阴离子富集柱和ATC 1阴离子捕集柱 ,以四硼酸钠 (Na2 B4O7)为淋洗液试剂 ,2 5mmol/LH2 SO4为化学抑制的再生液 ,采用梯度淋洗方式 ,对中国天山乌鲁木齐河源一号冰川雪冰中的生物有机酸和无机酸阴离子进行了测试分析。 2mL雪冰融水样品可在 16min内通过一次进样检测出氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、丙酮酸根离子、一氯乙酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子共 10多种有机酸和无机酸阴离子。

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薄层色谱法测定消毒液和合成产品中的3,5-二甲基对氯苯酚

曹晓峰,张生万,李永红,刘建成,仝建波

2001, 19 (4): 356-357.

摘要 ( 1682 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(69KB) ( 834 )

对氯代二甲苯酚类化合物的薄层色谱分离条件进行了研究 ,建立了以苯氯仿 (体积比为 2∶3 )的混合溶剂为展开剂 ,以GF2 54薄层板为层析板 ,直接测定 3 ,5 二甲基对氯苯酚含量的薄层色谱扫描方法。其被测组分的质量浓度在 0 185 8g/L～ 7 4 3 2 0g/L范围内与相应的峰面积的线性关系良好 ,相关系数为 0 9994。利用该方法对市售消毒液及氯代二甲苯酚类化合物合成过程中的题示化合物进行分析 ,取得了令人满意的结果。

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海水中二甲基硫亨利常数的测定

王永华,王保强

2001, 19 (4): 358-360.

摘要 ( 1956 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 747 )

推导了多次相平衡顶空气相色谱法测定海水中二甲基硫 (DMS)亨利常数 (K)的理论关系式 ,根据两次或多次气、液相平衡的关系式 ,只测定DMS在气相中的浓度就可测定亨利常数。实测 2 2℃时DMS在胶州湾海水中的亨利常数是 0 0 89,相对标准偏差为 5 5 0 %。亨利常数的对数与环境水体中NaCl的质量分数 [w(NaCl) ]之间的关系为 :logK =0 0 688·w(NaCl) - 1 3 5 68,相关系数为 0 997。亨利常数的对数与环境水体的绝对温度 (T)的倒数之间的相关方程为 :logK =- 15 4 4 8/T + 4 2 112 ,相关系数为 0 996。

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毛细管阵列电泳与规模化DNA测序

甄志成,姚志建

2001, 19 (4): 361-364.

摘要 ( 1752 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(143KB) ( 821 )

根据 10 0 80份基因组DNA测序的结果 ,讨论了毛细管阵列电泳测序方法的技术特点 ,并对影响测序结果的一些因素进行了分析。在此基础上与平板凝胶电泳方法进行比较 ,显示了毛细管阵列电泳的优点。同时也对大规模测序技术环节之间的协调进行了探讨。

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高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙的含量

张国刚,曾红,徐绥绪

2001, 19 (4): 365-366.

摘要 ( 1358 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(62KB) ( 610 )

建立了高效液相色谱法测定糖脂双降茶中淫羊藿甙含量的方法。采用ODS柱 ,以甲醇水 (体积比为 60∶4 0 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 70nm处检测。结果表明 ,淫羊藿甙的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9993 ) ,回收率为 10 1 0 %～ 10 1 7% ,RSD为 1 6%～ 2 7% (n =3 )。方法快速、简便、准确 ,结果稳定 ,重现性好 ,可推荐其作为质量检验的一个定量方法。

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反相高效液相色谱用于寄生虫中氨基酸含量的测定

商振华,蒋晖,于亿年,刘学良,崔昱

2001, 19 (4): 367-369.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 633 )

为了对寄生虫病进行有效的防治 ,采用柱前衍生、反相高效液相色谱分离、紫外吸收定量法对中国 7个地区马来丝虫及马来丝虫幼虫氨基酸的组成和含量进行了测定。结果表明 :不同地区的马来丝虫中各氨基酸的含量存在着一定的差别 ,幼虫的氨基酸含量明显低于成虫的相应氨基酸含量。此方法简便、准确 ,在研究寄生虫的种内分化、种下分类和生长、发育、代谢等生命活动方面具有重要的意义。

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反相高效液相色谱法测定皲裂平酊剂中水杨酸、间苯二酚、氯霉素的含量

曾红,孙国祥,岑立济

2001, 19 (4): 370-371.

摘要 ( 1480 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(63KB) ( 726 )

采用高效液相色谱法 ,在ODS柱上 ,以乙腈甲醇水 (体积比为 2 5∶10∶65 )溶液为流动相 ,检测波长为 2 78nm ,测定了皲裂平酊剂中水杨酸、间苯二酚和氯霉素的含量。该法简便快速 ,是控制皲裂平酊剂质量的较好方法。

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高效液相色谱法测定涤纶中的间苯二甲酸含量

王锐,王新宇,唐川江,李立平

2001, 19 (4): 372-373.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 800 )

涤纶中加入少量的间苯二甲酸对改进涤纶性能有一定的影响。用高效液相色谱法对涤纶样品中的间苯二甲酸的含量进行测定 ,用甲醇和氢氧化钠溶液充分水解样品 ,利用NovaparkC18柱 ,以甲醇水 (体积比为 15∶85 ,pH 3 )溶液为流动相 ,分析了不同国家和地区的涤纶样品 ,并对最佳水解条件及色谱条件的选择等方面进行了讨论。

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烟气中有机酸的分析

陈章玉,罗莉丽,武怡,曾晓鹰

2001, 19 (4): 374-377.

摘要 ( 1480 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 757 )

应用甲酯衍生化试剂对卷烟烟气粒相物中有机酸进行甲酯衍生化 ,经固相微萃取 (SPME)后通过气质联用仪分离鉴定。分析了 4个品牌的卷烟烟气 ,共鉴定了 60多种挥发及半挥发性有机酸。对丁酸、己酸、糠酸、辛酸、壬酸、苯甲酸、苯乙酸、十四酸、十六酸进行了定量分析。该方法用于烟气中有机酸的定性、定量分析 ,灵敏度较高 ,快速简便。

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烟草中氨、钾组分的离子色谱法快速分析

夏炳乐,郑一新,时亮,刘清亮

2001, 19 (4): 378-379.

摘要 ( 1526 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 698 )

采用稀硝酸浸提、离子色谱法 (IC)快速分析烟草中的钾及游离态氨。该法制样简便、测定快速 ,两种物质的标准曲线线性关系良好。方法的最低检测浓度 :K+,0 0 5mg/L ;NH3,0 0 3mg/L。回收率 :K+,92 7%～10 6 7% ;NH3,96 5 %～ 10 9 0 %。整个分析过程仅需 5min ,样品测试结果令人满意。

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离子色谱法测定啤酒及其酿造水中的无机阴离子

单连菊,林艳,蒋仁依

2001, 19 (4): 380-381.

摘要 ( 1489 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(74KB) ( 709 )

采用阴离子分离柱YSA880 2 2A 9( 2 5 0mm× 4mmi.d .)分离 ,电渗析抑制器和电导检测器检测 ,以 2 4mmol/LNa2 CO3 3mmol/LNaHCO3(体积比为 2∶1)为流动相 ,以保留时间和标样添加法定性 ,标准曲线法定量 ,测定了啤酒及其酿造水中的无机阴离子。方法操作简便、快速 ,结果准确、可靠。

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薄层色谱法分析圆珠笔色痕形成时间

赵鹏程,王彦吉,崔岚,史晓凡,王彦华

2001, 19 (4): 382-384.

摘要 ( 1904 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 971 )

利用薄层色谱法对 70种市售的蓝色圆珠笔油墨的染料成分进行了研究。通过与染料标样的薄层色谱数据比较 ,发现国内圆珠笔厂生产的圆珠笔所用的油墨中的染料主要包括碱性紫、碱性蓝及铜酞菁 ,只是不同厂家的油墨中几种染料的配比不同。根据薄层扫描仪对油墨各斑点的扫描结果 ,确定了圆珠笔油墨成分中碱性紫和铜酞菁染料的峰高比值随着书写时间变化的关系 ,从而为法庭科学工作中鉴定圆珠笔字迹的色痕形成时间提供了可靠的依据。

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