色谱

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李蓉,邸泽梅,陈国亮

2001, 19 (5): 385-389.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(158KB) ( 858 )

系统研究了流动相中盐的性质和浓度、溶液 pH以及竞争配体对蛋白质在金属螯合色谱中保留值的影响。导出了描述蛋白质在金属螯合色谱中保留特征的数学表达式 ,提出用洗脱强度指数ε表征盐溶液的洗脱能力。根据不同色谱条件下蛋白质的保留特性 ,发现蛋白质在金属螯合色谱中的保留是配位、静电和疏水的协同作用。对与蛋白质强结合的金属螯合柱 ,以配位作用为主 ,静电作用为辅 ;对弱结合的金属柱 ,以静电作用为主 ,配位作用为辅。在流动相中加入高浓度非成络盐 ,可增强蛋白质和固定相间的疏水作用。

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吸附蛋白质固定相电色谱手性分离的研究

叶明亮,邹汉法,雷政登,吴仁安,倪坚毅

2001, 19 (5): 390-394.

摘要 ( 1531 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(162KB) ( 646 )

将牛血清白蛋白 (BSA)吸附于强阴离子交换固定相 (SAX)上用于电色谱手性分离。当SAX吸附BSA后 ,电渗淌度仅仅下降 2 6 3% ,而电渗流的方向没有改变。在该系统中电渗流的方向和阴离子的电泳方向一致 ,因而克服了一般蛋白质固定相不能分离酸性对映体的缺点。 1种中性对映体安息香和 4种阴离子性对映体色氨酸、华法令、非诺洛芬、酮基布洛芬获得了成功分离。当流动相含体积分数为 7%的乙腈时 ,死时间和D 色氨酸、L 色氨酸的迁移时间的相对标准偏差分别为 0 90 % ,0 87%和 0 96 % (n =2 1) ,说明该体系有很好的重现性。

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毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分──芦丁和槲皮素

孙莲,孟磊,陈坚,马季,胡瑞,贾殿增

2001, 19 (5): 395-397.

摘要 ( 1657 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 821 )

采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量。以含有体积分数为 15 %甲醇的 10mmol/L的磷酸二氢钠 2 0mmol/L的硼砂溶液 (pH 8 6 2 )为电泳缓冲液 ,采用压力进样方式 ,在 2 5℃ ,2 0kV恒压下进行电泳分离 ,并在 2 45nm波长处检测。结果表明 ,桑叶中的两种目标组分在 12min内完全分离 ,且有良好的线性关系 ;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为 95 6 4%和99 36 % ,其RSD分别为 2 2 5 %和 1 79% (n =6 )。方法简单、准确、快速。

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茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究

戴军,王洪新,陈尚卫,汤坚

2001, 19 (5): 398-402.

摘要 ( 1958 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 2117 )

筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇水醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。

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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙

吉宏武,丁霄霖,陶冠军

2001, 19 (5): 403-406.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 715 )

利用高效液相色谱电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg～ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。

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气相色谱/原子发射检测法测定毒死蜱中的杂质

马立新,陈吉平,张青,梁鑫淼

2001, 19 (5): 407-409.

摘要 ( 1561 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 703 )

利用气相色谱 /原子发射检测 (GC/AED)法 ,并通过元素内标测定 ,对农药毒死蜱产品分别进行碳 (4 96nm和193nm)、氯 (4 79nm)和硫 (181nm)等通道的选择性定量检测。根据检测结果及由气相色谱 /质谱 (GC/MS)测得的分子结构式 ,分别计算杂质的质量分数。由此可知 ,各组分从不同通道得到的定量结果比较接近 ,对杂质的最大相对误差不超过 5 8%。在无纯物质作标样的条件下 ,该方法比气相色谱 /火焰离子化检测 (GC/FID)面积归一化法更为可靠 ,可作为对农药及其他复杂有机混合物准确、方便的定量方法。

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螯合离子色谱的研究进展

丁晓静,牟世芬

2001, 19 (5): 410-416.

摘要 ( 1596 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 722 )

讨论了近 10年来发展较为活跃的螯合离子色谱 (CIC)的原理及其系统组成和分析流程 ,高效螯合离子色谱(HPCIC)的原理 ,高效螯合固定相的类型、应用范围及优缺点等 ,其中包括化学键合、永久涂敷或动态涂敷的高效螯合固定相 , 5 3篇。

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毛细管电泳在农药分析中的应用

张裕平,袁倬斌

2001, 19 (5): 417-422.

摘要 ( 1421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 625 )

综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况 ,包括各种不同分离模式和手性选择剂的选择 ,另外还指出了该方法的优点及其发展方向。参考文献 5 0篇。

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用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置中流动相用量的优化研究

张养军,李翔,耿信笃

2001, 19 (5): 423-426.

摘要 ( 1686 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 671 )

在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在保持最小流动相用量不变的条件下 ,改变流动相流速和线性梯度时间几乎不影响制备型USRPP分离蛋白的分离度和复性效率的结论。该结论与实验结果一致。

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分子相似性方法用于药物反相色谱定量结构色谱保留关系的研究

燕立波,相秉仁

2001, 19 (5): 427-432.

摘要 ( 1580 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 761 )

应用分子相似性方法研究药物的反相色谱定量结构色谱保留关系 (QSRR)。在全面考察药物的分子结构参数的基础上 ,采用分子相似性计算方法 ,将化合物结构信息变量转换为相似系数变量 ,并结合人工神经网络技术 ,对 16 2种药物进行反相色谱定量结构与色谱保留关系的研究。成功地应用分子相似性方法实现了对容量因子这一色谱保留参数的预测 ,建立了物理意义明确、预测能力较强的分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间的定量关系模型 ,实验验证的结果也比较理想。

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卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备及其稳定性的考察

毛希琴,邹汉法,罗权舟,孔亮,厉欣,孙乃昌

2001, 19 (5): 433-435.

摘要 ( 1583 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3166KB) ( 739 )

将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相 ,并以此研究了药物与生物膜的相互作用。实验发现 ,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为 2 0℃～ 30℃ ,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加。对药物在这种生物膜色谱固定相上的保留行为的研究表明 ,胆固醇含量、缓冲试剂组成、流动相中盐浓度及pH值等都会影响色谱柱对药物的选择性。卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备方法简便 ,通过固定相及流动相的改变可以很方便地模拟人体的生理环境 ,因而可以用于研究药物在体内的吸收和分布状况以及药物的初步筛选。

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有机酸和有机酸盐的静电离子色谱研究

申贵隽,杨任飞,于爱民

2001, 19 (5): 436-438.

摘要 ( 1727 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(87KB) ( 742 )

以涂敷了两性表面活性剂胆汁酸盐的十八烷基键合硅胶为固定相 ,以去离子水为流动相 ,选用电导检测器 ,研究了有机酸及其盐的同时分离 ;探讨了草酸钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液的色谱分离条件及分离机制 ,并应用于饮料中的苯甲酸钠和柠檬酸的定量测定。实验表明 ,这种以纯水为流动相的色谱过程 ,不仅具有快速简单、检测背景干扰小、重现性好等特点 ,而且有效地克服了二次环境污染 ,是一种对环境友好的分析方法。

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无胶筛分毛细管电泳分离盐生盐杆菌DNA片段

王园朝,熊音,曾昭睿,程介克,沈萍

2001, 19 (5): 439-442.

摘要 ( 1550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 671 )

由羟乙基纤维素和聚吡咯烷酮混合组成筛分介质 ,在涂敷聚硅氧烷的毛细管柱上 ,研究了LambdaDNA/EcoRⅠ +HindⅢ片段分离的最佳条件。实验表明 ,混合筛分介质与单一的羟乙基纤维素筛分介质相比 ,改变了筛分介质的孔径大小 ,抑制了毛细管壁对DNA的吸附 ,从而改善了分离 ,并首次在同一条件下将所含的 13个片段完全分离。方法简便、快速 ,曾应用于两组盐生盐杆菌DNA片段的分离及其碱基对数目的推测。

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联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分

齐邦峰,刘月启,韩小茜,祝馨怡,陈立仁

2001, 19 (5): 443-445.

摘要 ( 1544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 569 )

涂敷直链淀粉三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。

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高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

李来生,黄伟东,何琦,叶姗

2001, 19 (5): 446-448.

摘要 ( 1595 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 847 )

建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法。该法采用KromasilC18(4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 0 0 1mol/LKH2 PO4 缓冲液 (pH 4 0 1) (体积比为 15∶85 )的混合溶液作流动相 ,流速为1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 6 5nm ,灵敏度为 0 0 4AUFS。在 8 89mg/L～ 2 84 40mg/L的范围内 ,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =- 2 91 5 2 6 0 +5 0 0 0 0 34X(r =0 9998)。水杨甙的平均回收率为 96 1%～ 10 1 2 % (n =5 ) ,相对标准偏差 (RSD)为 1 43%。该法操作简便、快速、准确。

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溶剂诱导黑色素瘤抗原基因-2特定表位多肽异构的LC/MS研究

周伟,吴玉章,边疆,贾正才,唐艳,邹丽云

2001, 19 (5): 449-453.

摘要 ( 1847 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 675 )

研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因 2 (MAGE 2 )的特定表位多肽 (171 179)异构的影响。分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜 (DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE 2表位多肽 (171～ 179) ,然后用反相高效液相色谱 /质谱联用技术 (RP HPLC/MS)对合成的表位多肽的m/z进行Q1正离子监测扫描分析 ,观察其在不同溶剂系统预处理下的异构情况 ,以选择合理的预处理条件。结果发现采用乙醇及甲醇溶样时MAGE 2表位多肽有异构体产生 ,极性溶剂DMSO溶样的表位多肽未有异构现象发生。

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高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

曹书霞,张建业,姬小明,刘宏民

2001, 19 (5): 454-456.

摘要 ( 1755 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 610 )

采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %

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反相高效液相色谱法测定3种中成药中的葛根素

田菁,黄阁,赵怀清,李发美

2001, 19 (5): 457-460.

摘要 ( 1630 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 702 )

建立了测定小儿清感灵片、步长新脑心通胶囊和感冒清热颗粒 3种中成药中葛根素含量的反相高效液相色谱方法。采用APEXODS色谱柱 ,以醋酸铵缓冲液 (10 0mmol/L ,pH 5 0 ) 甲醇 (体积比为 75∶2 5 )的混合溶液为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,流速为 0 8mL/min。葛根素在 2mg/L～ 2 0mg/L时其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好 (r =0 9999) ;上述 3种中成药中的葛根素含量分别为 3 48mg/g ,1 0 8mg/ g及 1 5 2mg/ g(蔗糖型 ) ;其加样回收率分别为 99 0 % ,93 4%和 97 5 %。该法简便、快速、专属性强 ,可以作为多种中药制剂中葛根素含量的测定方法。

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反相高效液相色谱法分离三甲氧基苯甲醛缩合反应产物同分异构体和快速监测中间体的含量

邱东方,王琳,王宏伟

2001, 19 (5): 461-463.

摘要 ( 1660 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 704 )

研究了合成甲氧苄胺嘧啶的前一步缩合反应产物α (3,4,5 三甲氧基苄基 ) β 甲氧基丙腈的两种同分异构体及反应物三甲氧基苯甲醛 (TMB)的定量分析方法 ,其中色谱柱为Nova PakC18柱 (4 μm ,3 9mmi d × 15 0mm) ,流动相组成为四氢呋喃水 (体积比为 30∶70 ) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 0nm。两种关键中间体在浓度为0 0 1mg·L-1～ 10mg·L-1时具有良好的线性关系 ,检测限分别为 2 0 μg/L和 1 0 μg/L。对实际样品进行测定 ,结果满意。该法为改进合成工艺 ,提高产品质量提供了一个快速有效的检测方法。

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叠加内标法色谱定量分析

郑永杰,康妍,冯英智,张榕,张维冰

2001, 19 (5): 464-466.

摘要 ( 1981 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(86KB) ( 789 )

叠加内标法是指在色谱定量分析中将内标法与叠加法结合的一种新的定量方法。叙述了叠加内标法定量的理论依据 ,规定了其操作步骤 ,并详细说明了这种方法的适用条件和优缺点。

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高分子复合材料中残余甲醛的萃取及高效液相色谱分析

陈玲,陈皓,仇雁翎

2001, 19 (5): 467-469.

摘要 ( 1600 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 857 )

依据顶空 /气液平衡原理 ,较为系统地研究了高分子复合材料中残余甲醛的萃取及高效液相色谱定量分析方法 ,探讨了影响萃取率的主要因素 ,进行了萃取及色谱分离条件的优化 ,并实现了复合材料中微量残余甲醛的准确定量测定。方法检测限为 0 1mg/kg ;相对标准偏差小于 5 % ,加标回收率为 96 %～ 10 3%。

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高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

张明时,黄俊学

2001, 19 (5): 470-471.

摘要 ( 1611 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(65KB) ( 943 )

采用硅胶色谱柱 ,以正己烷异丙醇 (体积比为 98∶2 )混合液为流动相 ,在紫外检测波长设定为 2 15nm的高效液相色谱仪上测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量。实验结果表明 :方法在茄尼醇进样量为 1μg～ 10 μg时有良好线性关系 (Y =16 6 2 0 4X - 32 5 3,r=0 9997) ;加标回收实验 (n =6 )的平均回收率为 98 1% ,RSD为 1 9% ;方法简便 ,有良好的精密度和准确性。

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反相离子对高效液相色谱法分离测定钪、锡和铝

吴宪龙,穆柏春,杨国强,黄晓峰

2001, 19 (5): 472-474.

摘要 ( 1804 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 712 )

以 1,2 二苯乙烯 4,4′ 双 (1 偶氮 ) 3,4 二羟基苯 2 ,2′ 二磺酸铵 (芪唑 )为柱前衍生试剂 ,采用反相离子对高效液相色谱法分离和测定钪、锡和铝。在C18柱上 ,用含 2 0mmol/LHAc NaAc缓冲溶液 (pH 6 0 )和 10mmol/L十二烷基磺酸钠的甲醇水溶液作流动相 ,检测波长 5 0 0nm ,同时分离测定了钪、锡和铝的络合物。钪、锡和铝的检出限分别为 0 9μg/L ,1 0 μg/L和 1 2 μg/L ,此方法用于矿石样品分析获得满意结果。

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大鼠肝过氧化物酶体中脂肪酸的分析

刘惠敏,骆子生,魏素珍,姜玲玲

2001, 19 (5): 475-477.

摘要 ( 1880 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 645 )

用双 (2 乙基己基 )酚酞酸酯 (DEHP)诱导大鼠肝过氧化物酶体增殖 ,再用蔗糖密度梯度离心法分离大鼠肝细胞过氧化物酶体 ,并用十七烷酸作内标 ,以毛细管气相色谱法在非极性SPB 1石英毛细管柱上对其中的 11种脂肪酸进行分离测定。正常组和诱导组的大鼠肝过氧化物酶体中的不饱和脂肪酸和长链脂肪酸所占总脂肪酸的比例及总脂肪酸的统计结果是 :诱导组的不饱和脂肪酸的含量高于正常组的 (P <0 0 5 ) ,而两个组的脂肪酸总量及长链脂肪酸的含量无明显差别。结果提示 :诱导组的大鼠肝过氧化物酶体的脂肪酸成分发生了变化 ,其膜结构与正常组的不相同。

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毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中的胆固醇和α-维生素E

金米聪,王立,符展明

2001, 19 (5): 478-480.

摘要 ( 1708 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 732 )

采用 2 0mol/L的KOH乙醇溶液直接皂化 ,石油醚萃取 ,大口径毛细管气相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇和α 维生素E(α VE) ,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件。胆固醇和α VE的回收率分别为 91.0 %～ 93.3%和82 .5 %～ 95 .0 % ,其RSD分别为 2 7%～ 3 1%和 4 9%～ 6 9% (n =5 )。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。

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