色谱

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反相液相色谱中溶质保留参数间的定量关系研究

郭鸿,张养军,高娟,耿信笃

2001, 19 (1): 1-4.

摘要 ( 1889 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(655KB) ( 639 )

比较了Snyder经验公式中的K0w 与S和溶质计量置换保留模型 (SDM R)中溶质保留参数Z(1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时 ,在其接触表面处释放出溶剂或置换剂的总摩尔数 )与lgI(与 1mol溶质对固定相的亲和势有关的常数 )之间的定量关系。SDM R中的两个参数间不仅对同系物溶质可以有很好的线性关系 ,而且对非同系物溶质也有很好的线性关系。其线性关系的好坏主要取决于这两个参数数值范围的大小 ,与文献中报告的线性关系取决于是否单因素影响溶质的保留和完全由统计学规律决定的结论不同。

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高分子覆盖型硅胶填料的制备与色谱保留行为

张英,孔力

2001, 19 (1): 5-8.

摘要 ( 1524 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 712 )

采用甲基丙烯酸甲酯 (MMA)或MMA 亚乙基二甲基丙烯酸酯 (EDMA)在硅胶表面聚合的方法 ,制备生成了新型高分子覆盖型硅胶填料C或D。借助红外光谱、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱分析对反应过程、覆盖程度、交联剂的影响和填料的色谱保留行为进行了评价和讨论。结果显示 ,在合成时可以通过控制聚合单体的量控制生成高分子层的厚度 ,而合成中加入交联剂可以改变填料表面的微孔构造。通过考察这种色谱填料的疏水性和对芳香族化合物的分离性能 ,认为其柱效和分离效果接近C18填料的性能。

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温度对蛋白和β-环糊精手性固定相拆分对映体的影响

张强,邹汉法,陈小明,汪海林,倪坚毅,张曾子,姚平径

2001, 19 (1): 9-12.

摘要 ( 1569 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 701 )

采用三聚氯氰为活化剂分别合成了牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)和 β 环糊精手性固定相 ,研究了温度在色氨酸 ,华法令 ,酮基布洛芬和丹酰化苏氨酸手性拆分中的影响。结果表明 ,在蛋白手性固定相上对映体间的熵变对色氨酸 ,华法令和酮基布洛芬的拆分有很大的影响 ,而丹酰化苏氨酸对映体在 β 环糊精手性固定相上的拆分为典型的焓控过程 ,与蛋白柱有着不同的热力学特性。由于键合方式不同 ,色氨酸在我们合成的BSA手性固定相上的最佳分离温度为 35℃左右 ,而不是文献报道的以戊二醛为活化剂的 2 4℃。

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高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中乳酸的光学纯度

白冬梅,赵学明,胡宗定

2001, 19 (1): 13-15.

摘要 ( 1810 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(143KB) ( 843 )

以 2 ,3,6 三甲基 β 环糊精作手性流动相添加剂 ,C18柱为固定相 ,考察了流动相的pH和手性流动相添加剂浓度对乳酸对映体分离度的影响 ,建立了DL 乳酸的拆分定量分析方法。用归一化法分析DL 乳酸时引入了定量校正因子 ,确定了外标法测定L 乳酸的回归方程、精密度和回收率。测定了米根霉L 乳酸发酵液中D 型异构体的质量分数及其随放置时间的变化情况。

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柠檬酸色谱分离过程的吸附性质研究

彭奇均,徐玲,孙培冬,钱永,杨力

2001, 19 (1): 16-20.

摘要 ( 1755 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3836KB) ( 808 )

提出了一种通过在分析型柱上测定和模拟不同温度时的柱床空隙率和吸附等温线等热力学性能的变化行为 ,来筛选和研究用于从发酵液中以色谱法分离提纯柠檬酸的固定相结构的方法。

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新型磁性葡聚糖亲和吸附剂的制备及在尿激酶纯化中的应用

董聿生,梁峰,余向阳,郭立安,常建华

2001, 19 (1): 21-24.

摘要 ( 1685 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 741 )

采用反相悬浮包埋技术合成多分散的粒径在 5 0目～ 30 0目的磁性葡聚糖微球 (MDMS)。MDMS经环氧氯丙烷活化后 ,分别键合氨基乙酸、6 氨基己酸和乙二胺作为间隔臂 ,以碳二亚胺为偶联剂 ,分别偶联L 精氨酸甲酯、对氨基苯甲脒和胍基己酸配体 ,制备了 5种磁性亲和吸附剂。研究了分散介质及其粘度和密度、有机相和水相的体积比、表面活性剂的用量、搅拌速度等因素对微球制备的影响。将所制备的磁性亲和吸附剂应用于尿激酶粗品的纯化 ,并讨论了偶联试剂和配体对尿激酶纯化效果的影响。

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多环芳烃分子结构的距边矢量表征及其气相色谱保留指数预测

周丽平,夏之宁,李伯玉,刘树深,李洪,何梅,李志良

2001, 19 (1): 25-31.

摘要 ( 1692 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(305KB) ( 661 )

从分子图论拓扑学角度出发 ,提出用六元素组成的分子距边矢量VMDE表达上百个多环芳烃化学结构 ,对 10 0种多环芳烃的毛细管气相色谱保留值进行定量相关性研究 ,发现存在良好的线性相关关系 :IR=a +bVMDE,n =10 0 ,r =0 .988,其中a ,b为回归系数 ,可用于多环芳烃的色谱保留指数的分子建模与定量预测。

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色谱/原子吸收联用系统中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的研究与应用

阎正,孙建民,乔玉卿,孙汉文

2001, 19 (1): 32-36.

摘要 ( 1421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(211KB) ( 618 )

介绍了一种新型的卧管式微火焰原子化离子化同步检测器 ,对其结构、工作原理及性能进行了研究。将其应用到色谱 /原子吸收联用系统中 ,实现了有机金属化合物以及与其共存的有机化合物的同步检测。有机金属化合物 (二乙基汞 )的原子吸收信号检出限为 2 5× 10 -11g/s;有机化合物 (苯 )的离子化信号检出限为 1 0× 10 -11g/s。

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中国色谱学的近期(1998-1999)发展

张玉奎,张庆合,张维冰,许国旺

2001, 19 (1): 37-46.

摘要 ( 1515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(319KB) ( 389 )

介绍了近期中国在色谱及相关领域的研究进展 ,综合分析了 1998年 1月至 1999年 12月国内研究人员在与色谱领域关系较为密切的国内外主要期刊和在此期间召开的第 12次全国色谱学术报告会、第 8届北京国际分析测试学术报告会暨仪器展览会上发表论文的情况 ,分类评述了色谱理论、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、固相微萃取等领域的最新进展。

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苯基-硅胶色谱介质的合成及其在紫杉醇提纯中的应用

田桂莲,张志强,苏志国

2001, 19 (1): 47-50.

摘要 ( 1526 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 529 )

以硅胶为基质 ,γ 氨丙基三乙氧基硅烷 (APTS)为连接臂 ,用 4种方法合成了苯基反相液相色谱介质。探讨了APTS 硅胶的合成条件 ,比较了这 4种介质用于紫杉醇纯化的分离效果 ,其中气相法合成的介质可使紫杉醇的纯度达到 77 4% ,回收率在 90 %以上。

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网格搜索法优化毛细管气相色谱线性程序升温

林涛,雷根虎

2001, 19 (1): 51-54.

摘要 ( 1561 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(148KB) ( 450 )

用一种新的计算程序进行毛细管气相色谱线性程序升温的优化。在OV 10 1固定相上对 2 1种Kovats保留指数为 6 0 0～ 10 0 0的组分进行了自动寻优工作 ,并分别在起始温度为 2 5℃和 30℃的线性程序升温条件下取得了较好的结果。这种优化方法不但节省了计算时间 ,而且在对计算程序进行适当修改后 ,可以用于多阶程序升温的优化工作。

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反气相色谱法测定苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的表面能

邹其超,张玉红,彭顺金,方光荣

2001, 19 (1): 55-57.

摘要 ( 1604 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(148KB) ( 536 )

采用反气相色谱法测定了苯乙烯氧乙烯苯乙烯三嵌段聚合物 (PS PEO PS)的色散成分的表面能 (γsd) ,研究探讨了温度及嵌段聚合物链段结构组成对γsd 的影响 ,并确定了γsd 与温度的数学关系式。研究结果表明 :在 70℃～ 12 0℃范围内 ,PS PEO PS的表面能较低 ;随着PS PEO PS表面组成中氧乙烯 (EO)成分的增加 ,色散成分的γsd 增大 ,且对温度的变化极其敏感 :随温度的升高 ,γsd 急剧地呈线性下降。

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气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素

杨丽莉,张昕,袁倚盛

2001, 19 (1): 58-59.

摘要 ( 1341 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 504 )

血浆样品经碱化后用乙醚氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。

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脱氧核糖核酸分子在高分子溶液3个不同浓度区间的电泳迁移行为

靳艳,林炳承,冯应升

2001, 19 (1): 60-63.

摘要 ( 1473 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 473 )

借鉴高分子亚浓溶液线团收缩理论 ,研究了脱氧核糖核酸 (DNA)片段在高分子溶液全浓度区间的电泳迁移行为。结果表明 ,在高分子稀溶液、亚浓溶液和浓溶液 3个不同浓度区间 ,DNA的电泳迁移行为各不同 ,DNA片段的分离在这 3个浓度区间也存在差异。

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毛细管电泳法测定淫羊藿甙的pK_a值及其在中药淫羊藿中的含量

王德先,杨更亮,宋秀荣,寇素如

2001, 19 (1): 64-67.

摘要 ( 1377 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(196KB) ( 495 )

利用毛细管电泳中不同 pH条件下有效淌度 (μeff)与缓冲溶液中氢离子的浓度 ([H+])的非线性关系以及1/ μeff与缓冲溶液中 [H+]的线性关系 ,测定了淫羊藿甙的离子淌度 (μA- )和pKa 值 ;考察了在有机改性剂存在的情况下 ,随缓冲溶液中有机改性剂浓度的增加 ,淫羊藿甙的 pKa 值的变化情况。在缓冲溶液为V(2 4mmol/L磷酸盐 )∶V(乙醇 ) =70∶30时 ,对中药淫羊藿中淫羊藿甙的含量进行了定量测定 ,结果发现校正峰面积 (Y)与淫羊藿甙的质量浓度 (X ,g/L)的线性相关方程为Y =6 96× 10 -3 + 17 0X ,线性范围为 0 0 32g/L～ 0 35 4g/L。

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毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性

徐小华,张蓉真,盛思梅,陈天豹,李珑,饶平凡

2001, 19 (1): 68-70.

摘要 ( 1852 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 650 )

建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。

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气体样品的动态预浓缩方法

苗虹,关亚风,王涵文,朱道乾

2001, 19 (1): 71-73.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 470 )

:通过迎头色谱常温吸附富集与反吹峰切割温度梯度热脱附技术的结合 ,建立了一套气体样品动态预浓缩装置 ,实现了室温条件下对沸点≥ - 10 3℃的气体样品的快速富集。该方法同时利用反吹切割带来的瞬间非稳定态和加热脱附时形成的温度梯度 ,实现了以较小的进样量得到较大的浓缩比的目的。用标准气体样品测试的结果是 :当进样量为 10mL时 ,浓缩倍数达到 10 0倍。

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新型亲和膜色谱用于去除胆红素的研究

魏桂林,商振华,于亿年,刘学良,高志红,潘明臣

2001, 19 (1): 74-77.

摘要 ( 1557 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(151KB) ( 490 )

以纤维素膜为亲和基质 ,接枝后分别以聚赖氨酸和季铵盐为配基 ,制备了两种亲和膜介质 ,用于去除磷酸缓冲液 (pH 7 4)及人血白蛋白 (HSA)溶液中的胆红素。实验结果表明 ,该方法对磷酸缓冲液中胆红素的去除率能达到 70 %以上 ;对HSA溶液中的胆红素 ,其去除率稍低 ,但在较低浓度的HSA溶液中 ,也能获得高于 5 0 %的去除率。并对亲和膜与胆红素间的亲和作用进行了研究 ,考察了温度、流速、HSA浓度及胆红素初始浓度等相关条件对去除效果的影响。结果表明 ,在较高的温度条件下 ,去除效果较佳 ;在较高的初始浓度情况下 ,胆红素的吸附速率较大。

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株洲氢化松香主要化学组成的分析

段文贵,陈小鹏,王琳琳,邓双,周永红,安鑫南

2001, 19 (1): 78-81.

摘要 ( 1319 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 655 )

利用改进的DEAE Sephadex离子交换色谱从株洲氢化松香中分离出主要化学组成部分酸性部分 ,然后采用DB 5毛细管柱对酸性部分进行气相色谱质谱计算机联用分析。共鉴定出 6种二氢枞酸型树脂酸 ,4种二氢海松酸 /异海松酸型树脂酸 ,4种四氢枞酸型树脂酸。其主要成分为 8 二氢枞酸、18 四氢枞酸、13 二氢枞酸、8α ,13β 四氢枞酸、13β 8 二氢枞酸及 8 二氢异海松酸等。

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薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

朱玉,张书胜,张西林,陈洁

2001, 19 (1): 82-84.

摘要 ( 1886 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 546 )

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为 36 %的乙酸溶液为流动相 ,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开 8 5cm ,其Rf 值为 0 6 1。绿原酸的检测量在 0 0 5 μg～ 0 6 μg范围内 ,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为 97 5 3 % ,不同薄层板之间的RSD为2 5 7% ,最低检出限为 0 0 2 5 μg。在以体积分数为 70 %的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为 30min的条件下 ,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量 ,确定了最佳萃取次数。

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极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定

胡朝辉,刘志礼

2001, 19 (1): 85-87.

摘要 ( 1610 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 537 )

极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。

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青霉素裂解液的高效液相色谱分析

赵静玫,都绛瑛,张铭俊

2001, 19 (1): 88-90.

摘要 ( 1414 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 520 )

利用高效液相色谱法分析测定青霉素裂解液中的主要成分 6 氨基青霉烷酸 (6 APA)、青霉素G钾和苯乙酸 ,并对副产物青霉噻唑酸进行了液相色谱的定性检测。结果表明 ,实验方法简便、快速 ,结果准确 ,可以用于 6 APA生产的质量控制。

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毛细管电泳法检测蜂蜜中残留的抗生素

陈天豹,邓文汉,卢菀华,陈儒明,饶平凡

2001, 19 (1): 91-93.

摘要 ( 1744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 613 )

用毛细管电泳法对 5种常用的抗生素四环素 (TC) ,土霉素 (OTC) ,多西环素 (DOC) ,金霉素 (CTC)和氯霉素 (CP)进行了分离。研究了电泳缓冲液的 pH、不同有机试剂添加剂、温度等因素对抗生素分离的影响。实验结果表明 ,体积分数为 4%的N 甲基吗啡啉的加入可大大改善分离效果。在各自相应的浓度范围内 ,峰面积和样品浓度之间呈现良好的线性关系 ,重现性好。氯霉素的检测极限为 10 μg/L ,四环素、土霉素、多西环素为 2 0 μg/L ,金霉素为 40 μg/L(信噪比 >5 )。该方法成功地应用于蜂蜜中残留抗生素的测定 ,具有操作简单、快速方便、灵敏度及自动化程度高。

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安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘

柴成文,刘克纳,牟世芬

2001, 19 (1): 94-96.

摘要 ( 1544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 641 )

用安培检测离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液 ,直接进样 ,优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,方法的检测限达 1μg/L(3倍信噪比 )。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘 ,加标回收率分别为 89 0 % ,86 0 %和 84 1%。

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