色谱

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于志强,彭平安,傅家谟,盛国英

2001, 19 (2): 97-100.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 617 )

对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以增强卟啉的挥发性 ,使其适用于气相色谱同位素比值质谱 (GC IRMS)技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定 ,证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内 ,无明显的同位素分馏。

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化学合成虎纹捕鸟蛛毒素-Ⅰ的色谱行为及分离纯化

王贤纯,梁宋平

2001, 19 (2): 101-104.

摘要 ( 1674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 611 )

利用反相高效液相色谱 (RP HPLC)和离子交换色谱 (IEC)比较研究了固相化学合成的多肽类神经毒素虎纹捕鸟蛛毒素 Ⅰ (HWTX Ⅰ )与其对应的天然产物的色谱行为差异及分离纯化方法。发现在完全相同的实验条件下 ,复性处理后的合成HWTX Ⅰ的谱峰有别于还原变性后又复性的天然HWTX Ⅰ的谱峰 ,主要表现为扩散度较大 ,对称性较差 ,说明合成产物存在更大分子构象的不均一性。推测除了在合成HWTX Ⅰ复性过程中有少数分子发生二硫键错配外 ,还有部分分子在固相合成中发生了消旋作用 ,需要交替采取多种色谱法才能完全分离纯化复性后的合成多肽产物。

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高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

陈青川,于文莲,王静

2001, 19 (2): 105-108.

摘要 ( 1897 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 1581 )

采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。

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以L-白氨酸为手性选择剂用毛细管电泳法拆分12种手性药物

林秀丽,李关宾,主沉浮,吴培,关亚风

2001, 19 (2): 109-111.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 582 )

建立了一种以L 白氨酸为手性选择剂用毛细管区带电泳法快速分离 12种手性药物的方法。实验结果表明 ,手性对映体的分离度受L 白氨酸浓度和缓冲液 pH的影响。在含有 70mmol/LL 白氨酸 ,5 0mmol/L硼砂 (pH9.0 )的溶液中 ,12种手性药物在 11min之内得到了基线分离。

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径向基函数神经网络用于重叠色谱峰解析

李一波,黄小原,沙明,孟宪生

2001, 19 (2): 112-115.

摘要 ( 1732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 600 )

在高斯基径向基函数神经网络 (RBFNN)学习算法中引入了鲁棒性和随机全局寻优的两阶段遗传算法 :结构学习和参数优化。通过两阶段学习算法的交替使用 ,使网络具有结构自学习和参数优化的能力 ,而后将网络应用于组分数未知的重叠色谱峰解析。该方法具有不需人为干预 ,可自动确定网络结构即组分数的优点 ;并且解析精度较高 ,适用于多组分重叠色谱峰的解析 ;对完全重叠色谱峰也具有良好的解析能力。

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多氯代二苯并呋喃在不同色谱柱上的气相色谱保留行为——定量结构-色谱保留关系(QSRR)的研究

林治华,刘树深,李志良

2001, 19 (2): 116-123.

摘要 ( 1798 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(309KB) ( 503 )

以一种拟原子的方式处理多氯代二苯并呋喃 (PCDFs)异构体中的苯环 ,将PCDFs异构体中的原子或基团分为 3类 ,即 :氯原子 (Cl) (记为“1”) ,氧原子 (O) (记为“2”)及拟原子 (B) (记为“3”)。在烷烃分子距边矢量的基础上 ,提出一种以基团为基准的分子距离边数矢量 (μ矢量 ) ,借助多元线性回归方法分别建立了多氯代二苯并呋喃在不同色谱柱上的色谱保留指数与表征其结构的 μ矢量间的定量结构色谱保留关系 (QSRR)相关模型。各样本总体所建模型的相关系数均在 0 98以上。

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胺类化合物Kováts指数的拓扑研究

冯长君,堵锡华

2001, 19 (2): 124-127.

摘要 ( 1700 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 555 )

一种新的连接性指数被定义为 :mQ =∑ (ti·tj·tk·… ) -0 5,其中的0 Q ,3 Q与 2 2种胺类化合物在 3种固定相(OV 10 1,OV 2 2 5和NGA)下的Kov偄ｔｓ指数 (I)显著相关。它们的线性方程如下 :IOV 10 1=118 34 1+197 85 4×0 Q +4 48 773×3 Q ,r=0 9733;IOV 2 2 5=2 49 2 18+1815 76 0×3 Q +34 3 2 2 2×1Q ,r =0 9746 ;INGA=382 196 +2 0 0 4 2 77×3 Q +318 416×1Q ,r =0 9734。这些模型较好地解释了胺类化合物Kov偄ｔｓ指数的递变规律 ,并用Jackknife方法对模型的稳健性进行了检验。

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固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

王水,唐琳,郭亦然,颜钫,陈放

2001, 19 (2): 128-131.

摘要 ( 1665 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 544 )

建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。

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全二维气相色谱技术及其进展

许国旺,叶芬,孔宏伟,路鑫,赵欣捷

2001, 19 (2): 132-136.

摘要 ( 1879 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(189KB) ( 1445 )

许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时 ,样品被分散在不同的时间维 ,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联 ,也即相互间正交时 ,系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱 (GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。

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5种贝类脂肪含量及脂肪酸组成研究

劳邦盛,盛国英,傅家谟,闻克威,张干,闵育顺

2001, 19 (2): 137-140.

摘要 ( 1748 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 546 )

用氯仿甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等 5种贝类的脂肪含量 ,并用GC MS法测定了它们的脂肪酸组成。 5种贝类鉴定出的脂肪酸都在 99% (质量分数 )以上。它们的脂肪含量都大于 1% (质量分数 ) ,园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω 3多不饱和脂肪酸与ω 6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于 2。两种扇贝的廿碳五烯酸 (EPA)和廿二碳六烯酸 (DHA)含量都比较高。分析结果表明 ,园华扇贝不仅脂肪含量高 ,而且EPA与DHA的含量也比较高 ,是EPA和DHA理想的提取原料

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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究

姚倩,李章万,张强,叶利民

2001, 19 (2): 141-143.

摘要 ( 1606 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 697 )

以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。

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小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

张爱丽,周集体,韩梅,滕丽曼,黄丽萍,王栋,王竞

2001, 19 (2): 144-146.

摘要 ( 1456 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 770 )

建立了小量水样痕量苯酚的液液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %～ 98 5 % ,RSD为 2 8%～ 3 3%。

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气相色谱-质谱法测定蒜头果油中的脂肪酸

周永红,李伟光,易封萍,刘雄民

2001, 19 (2): 147-148.

摘要 ( 1530 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(100KB) ( 1008 )

对云南产蒜头果油用硫酸甲醇法酯化 ,以气相色谱质谱计算机联用仪进行了分析。共分离出 17种成分 ,鉴定了其中的 7种成分 ,分别为棕榈酸 (质量分数 (下同 ) 1.5 0 % )、油酸 (2 1.5 4% )、二十碳烯 11 酸 (7.0 4% )、芥酸(18.2 9% )、二十二烷酸 (1.33% )、二十四碳烯 15 酸 (4 0 .92 % )、二十四烷酸 (2 .14% ) ,占总质量的 92 .76 % ;未被鉴定的成分占总质量的 7.2 4%。

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毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

庄志洪,郑双,苗虹,关亚风

2001, 19 (2): 149-151.

摘要 ( 1414 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 487 )

原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。

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限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

喻昕,赵睿,刘国诠

2001, 19 (2): 152-153.

摘要 ( 1755 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 633 )

烷基二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。

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纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价

侯经国,邓启良,孟晓蓉,刘慧玲,杨武,莫尊理,高锦章

2001, 19 (2): 154-156.

摘要 ( 1731 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 542 )

以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。

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当归特征组分的识别与定量对比

张子忠,梁鑫淼,卢佩章,张青,薛兴亚

2001, 19 (2): 157-160.

摘要 ( 1410 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 759 )

将高效液相色谱模式 /二极管阵列检测与自编紫外光谱库管理软件结合 ,用液相色谱 /紫外光谱以及特征参数研究同种当归多个特征组分的识别及快速定量对比。色谱 /光谱及其特征参数共同表达同种当归 2 3个特征组分 ;探讨定量对比的关键技术 ;定量比较两个同种当归相同组分的浓度差异。多指标表达当归特征组分 ,可用于它们的识别 ;定量手段的建立 ,可对比当归特征组分定量结果的差异性。不用化学对照品 ,便能识别和定量比较当归样品中的多组分。方法简便易行、快速 ,结果的代表性强、重现性良好。

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高效液相色谱法测定麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱和川芎嗪

李红霞,丁明玉,吕琨,郁鉴源

2001, 19 (2): 161-163.

摘要 ( 1631 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 781 )

用RP HPLC分离测定了麻黄及其制剂中的麻黄类生物碱及川芎嗪。采用色谱柱Nova Pak C18(15 0mm×3.9mmi.d .) ,二极管阵列检测器 (DAD)。测定麻黄类生物碱时 ,以甲醇 0 .0 2mol/LKH2 PO4 乙酸三乙胺 (体积比为 4∶96∶0 .2∶0 .0 1)为流动相 ,在 2 10nm波长下检测 ;测定川芎嗪时 ,以甲醇水乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 .5 )为流动相 ,在 2 90nm波长下检测。分别测定了麻黄原药材、中成药 (小儿清肺丸、鹭鸶咳丸 )中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和川芎嗪的含量。

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复合驱注采液中活性剂PS浓度的高效液相色谱分析方法研究

曹绪龙,隋希华,施晓乐,江小芳,王贺振,蒋生祥,刘霞

2001, 19 (2): 164-166.

摘要 ( 1568 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(140KB) ( 589 )

合成了强阴离子交换及硅胶基质ODS键合高效液相色谱 (HPLC)柱填料。针对胜利油田复合 (碱 +表面活性剂 +聚合物 )驱油工程实施的需要 ,建立了适合于注采液中表面活性剂PS的HPLC分析方法。该方法对PS标准样品的最小检出限为 0 .4mg/L ,线性范围为 5 0mg/L～ 10 0 0mg/L ,回收率为 95 .7%～ 99.8%。实践证明 ,该方法的建立为油田的复合驱油配方设计、注入方案调整、产品质量监控及驱油机理研究等提供了有力的技术支持。

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毛细管电泳技术分析水稻中的总核糖核酸

樊兴君,江舸,金由辛,王德宝

2001, 19 (2): 167-169.

摘要 ( 1525 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 554 )

通过高温干烤和焦碳酸二乙酯 (DEPC)两种技术除去核糖核酸 (RNA)酶 ,在保证RNA的稳定性的情况下 ,在1.0 %T ,0 %C的线性聚丙烯酰胺 (即丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总质量分数是 1.0 % ,交联度为 0 % )筛分介质中 ,利用无胶筛分毛细管电泳技术对水稻中的总RNA进行了分析 ,整个分析过程在 15min内完成。利用 5 .0 %T ,0 %C线性聚丙烯酰胺筛分介质 ,对水稻中的转移RNA(tRNA)进行了较为详细的分析 ,在 30min内可将tRNA分为两组共 9个峰。该方法可用于植物中RNA的分析 ,具有快速、准确的特点。

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毛细管电泳技术分析PDGF-B基因启动子与蛋白质的复合物

樊兴君,刘静,金由辛,王德宝

2001, 19 (2): 170-172.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 594 )

利用 1.0 %T ,0 %C的线性聚丙烯酰胺 (即丙烯酰胺和双丙烯酰胺的总质量分数是 1.0 % ,交联度为 0 % )作为筛分介质 ,对人体血小板长生因子 (PDGF) B基因启动子与核蛋白形成的复合物进行了分析。结果显示主要有两种核蛋白与PDGF B基因启动子具有较强的结合能力 ,能形成DNA蛋白质复合物。所得结论与传统凝胶电泳相似。该方法具有较高的分离度和良好的重现性 ,整个分析可在 5 0min内完成。该方法不失为一种基于PDGF为研究目标、用于PDGF与蛋白质复合物形成及抑制行为分析的快速、准确的实用方法。

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毛细管区带电泳法快速分离硝基酚和除草剂

刘学良,王进防,王俊德,商振华,HartmutFRANK

2001, 19 (2): 173-175.

摘要 ( 1694 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 609 )

运用毛细管区带电泳法 ,通过在缓冲溶液中添加多阳离子化合物改变电渗流方向的方法 ,快速分离了 11种一取代、二取代和三取代硝基酚及 4种在德国常用的除草剂Bromoxynil,DNOC ,Dinoterb和Ioxynil。使用UV检测 ,这些化合物的检测限在 0 5mg/L～ 1 1mg/L。为满足环境样品分析的要求 ,使用固相萃取方法对样品进行了预处理 ,使硝基酚的检测限达到 1μg/L以下 ,并对实际样品进行了分析。

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电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究

李敏,何友昭,淦五二,林祥钦,杨丽,瞿其曙

2001, 19 (2): 176-178.

摘要 ( 1713 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 667 )

提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法 ,并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在 15kV电压 ,电堆积进样 70s和等速电泳富集 40s条件下 ,对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0 ,30mmol/L醋酸钠醋酸、30mmol/Lβ 丙氨酸醋酸和 1.5 mmol/L醋酸钠醋酸溶液分别作背景 (或前导 )、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较 ,信号增强因子约为 2 5 0和16 0 ;总分析时间与常规法相近。

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超临界流体低压萃取β-榄香烯

陈淑莲,游静,王国俊

2001, 19 (2): 179-181.

摘要 ( 1444 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 553 )

用乙醇改性的超临界CO2 ,经过压力分级步骤选择性萃取白术挥发油中的不同族组分 ,在低压 (12 0MPa)条件下完成对其中的 β 榄香烯的萃取 ,并且将其在萃取物中的质量分数由高压下的 4 8%提高到低压下的 8 0 % ,萃取率达 94 2 % ,同时降低了对设备的要求。

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非抑制型离子色谱法测定碱金属、铵离子和烷基胺

于泓,李萍

2001, 19 (2): 182-183.

摘要 ( 1584 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 633 )

采用非抑制型离子色谱法、以氨磺酸作流动相分离测定了Li+ 、Na+ 、NH+ 4、K+ 、甲胺、乙胺和正丙胺等 7种物质 ,研究了氨磺酸流动相浓度对溶质保留值的影响。结果发现 ,随着流动相浓度的增大 ,溶质保留值减小 ;适宜的流动相浓度为 4 0mmol/L。以 4 0mmol/L氨磺酸为流动相测得上述 7种物质的检出限及工作曲线的线性回归方程。方法应用于自来水试样的分析 ,结果良好。

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子窗口分析法用于偶氮染料GC-MS重叠峰的解析

邵学广,李梅青

2001, 19 (2): 184-187.

摘要 ( 1702 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 635 )

将子窗口因子分析法 (SWFA)应用于GC MS联用检测数据分析 ,并以两种偶氮染料 3,3′ 二氯联苯胺和 4,4′ 次甲基双 (2 氯苯胺 )重叠图谱为例进行了解析。结果表明 ,此方法可直接进行目标组分的质谱分辨 ,得到目标组分的质谱图 ,进而得到该组分的色谱图。其结果准确、可靠。与窗口因子分析相比 ,子窗口的选择更加容易 ,人工干预少 ,解析速度快。

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正交轴逆流色谱法分离标准蛋白质及实际样品

魏芸,张天佑,张姝,刘庆辉

2001, 19 (2): 188-190.

摘要 ( 1764 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 663 )

以m(质量分数为 12 .5 %的PEG80 0 0 )∶m(质量分数为 2 5 %的磷酸氢二钾 ) =1∶1或m(质量分数为 12 .5 %的PEG80 0 0 )∶m(质量分数为 30 %的磷酸氢二钾 ) =1∶1为溶剂系统 ,用下相作流动相 ,上相作固定相 ,操作时采用5 0 0r/min的转速和 6 0mL/h的流动相流速 ,考察了正交轴逆流色谱法对标准蛋白质及羊肚菌糖蛋白和枸杞糖肽的分离情况。将结果与高效液相色谱分离结果相比较 ,前者在分离度损失不大的基础上提高了进样量 ,证明了其用于制备的有效性 ,从而为分离制备天然生物大分子提供了一个新方法。

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高效液相色谱法测定水杨酸及其羟基化产物

任信荣,邵可声,唐孝炎

2001, 19 (2): 191-192.

摘要 ( 1753 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 861 )

利用高效液相色谱法和荧光检测器建立了水杨酸及其主要的羟基化产物 2 ,3 二羟基苯甲酸和 2 ,5 二羟基苯甲酸的测定方法 ,并对水杨酸和H2 O2 光解反应体系进行了研究。

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