色谱

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反相液相色谱中溶剂强度规律的研究

张维平,郭鸿,高娟,耿信笃

2000, 18 (6): 475-479.

摘要 ( 2104 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(211KB) ( 774 )

以溶质计量置换保留模型 (SDM R)为依据 ,通过研究 3种正链醇同系物溶剂置换剂对 14种正链醇同系物溶质色谱保留行为的影响 ,发现计量置换参数Z(对应 1mol溶质被吸附时从溶质与固定相接触处释放出的溶剂的总摩尔数 )、lgI(与 1mol溶质对固定相亲和势有关的常数 )和 j(与 1mol溶剂对固定相亲和势有关的常数 )均随着同系物置换剂相对分子质量的增大而减小 ,并呈现出线性变化 ,表明溶剂强度与溶剂分子的大小有关 ,分子愈大 ,溶剂洗脱能力愈强 ,并遵循同系物规律。

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利用分子路径指数矢量对烷烃摩尔响应值的估计与预测

周丽平,夏之宁,刘树深,张梦军,李志良

2000, 18 (6): 480-487.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(243KB) ( 532 )

利用分子路径指数矢量表示烷烃分子结构方法 ,结合多元线性回归算法及反传神经网络算法 ,对烷烃摩尔响应值进行处理 ,获得了比文献更佳的预测效果 ,交互校验的相关系数达 0 96 8以上。

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醋酸水流动相体系中硅胶键合相上生物大分子保留行为的研究

张养军,申烨华,张启东,耿信笃

2000, 18 (6): 487-490.

摘要 ( 1522 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 608 )

提出了以醋酸水作为流动相的体系中 ,在ODS柱上分离生物大分子的反相高效液相色谱 (RPLC)方法。实验结果表明 ,醋酸水的洗脱能力强于甲醇水三氟醋酸体系 ,在一定程度上克服了色谱分离中一些蛋白质的不可逆吸附且具有便于冷冻干燥的优点。用参数Z(1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时从两者接触表面释放出置换剂的摩尔总数 ) ,logI(与 1mol溶质对固定相亲和势有关的常数 )和 j(与 1mol溶剂对固定相亲和势有关的常数 )对 9种蛋白质在此流动相体系中的保留进行了表征。

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毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物

李奕,高军涛,张志玲,刘虎威,赵保路

2000, 18 (6): 491-494.

摘要 ( 1835 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 691 )

采用毛细管区带电泳法测定了 10种中国产葡萄籽中的 4个主要儿茶素类化合物 :(+)儿茶素、(- )表儿茶素、(± )表没食子儿茶素、(± )表儿茶素没食子酸酯的含量。在 0 0 2mol/L硼砂和 0 0 0 5mol/L磷酸盐的混合缓冲体系 (pH 10 0 )的背景缓冲液中 ,4个化合物在 10min内取得了令人满意的分离。迁移时间的重现性(RSD)小于 2 % ,峰面积的重现性 (RSD)小于 5 %。在质量浓度为 0 0 0 5g/L～ 0 5 g/L时 ,线性相关系数大于0 995。检测限为 3mg/L～ 10mg/L。该方法简单、快速、准确 ,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用。

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基于溶胶凝胶技术的聚乙烯吡咯烷酮涂层柱的制备及评价

张金兰,周同惠

2000, 18 (6): 495-499.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(201KB) ( 563 )

采用溶胶凝胶技术 ,通过一步及多步涂层的方法制备了聚乙烯吡咯烷酮涂层柱 ,考察了涂层过程中硅烷化试剂比例、反应时间、聚乙烯吡咯烷酮的浓度对涂层效果的影响 ,并以电渗淌度及柱效为指标对涂层柱进行了评价。

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核酸水解产物嘌呤、嘧啶碱基在BDS柱上的分离及测定

黄晓兰,李良秋,陈云华,张汉英

2000, 18 (6): 500-502.

摘要 ( 1883 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 802 )

用高效液相色谱法测定了核酸水解的中间产物及最终产物 6种嘌呤、嘧啶碱基 ,探讨了色谱柱、流动相等对其分离的影响 ,确定了最佳色谱条件为 :HypersilBDS C18柱 ,乙腈 0 1mol/LKH2 PO4 (H3 PO4 调节 pH至4 0 5 ) (体积比为 2∶98)作流动相 ,紫外检测器在 2 6 0nm波长下检测。方法的精密度在 3%以内 ,回收率在 82 %～ 114%。方法应用于酵母核酸样品的测定中 ,取得了很好的结果。

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使用含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱的研究进展

谢敏杰,冯钰锜,达世禄

2000, 18 (6): 503-507.

摘要 ( 1385 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(226KB) ( 476 )

毛细管电色谱是近年发展起来的高效、高选择性的微分离技术。与一般的毛细管电泳和使用ODS反相填料的毛细管电色谱相比 ,含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱能提供较大且可控的电渗流 ,便于拓宽分离对象 ,优化分离条件。对使用含离子涂层柱的毛细管电泳和电色谱的特点、发展和应用状况进行了综述。

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Egg White Protein-Bonded Columns and Their Applications

YoshiyaODA

2000, 18 (6): 508-517.

摘要 ( 1319 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(405KB) ( 419 )

Egg white protein bonded columns were developed for HPLC. These columns can be used under aqueous mobile phase and separate various kinds of drug enantiomers. Hyphenated techniques using protein bonded columns with LC/MS and/or column switching have been recognized as integral methods in pharmaceutical research to analyze drug enantiomers. Therefore, these methods are very useful for research fields of pharmacokinetics and pharmacology.

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反相高效液相色谱法测定川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸

吕琨,丁明玉,李红霞,刘德麟

2000, 18 (6): 518-520.

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(140KB) ( 481 )

用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸。分离柱为Nova Pak C18(3 9mmi.d .× 15 0mm) ,流动相为甲醇水乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 5 ) ,在 32 0nm波长下检测 ,用外标法定量。阿魏酸在 0 85mg/L～ 4 0 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,线性相关系数为0 9990 4。阿魏酸的加标回收率为 95 %～ 10 2 %。

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高效液相色谱质谱质谱法分析人参皂甙

徐智秀,肖红斌,王加宁,梁鑫淼

2000, 18 (6): 521-524.

摘要 ( 1661 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 1170 )

以反相高效液相色谱法分离了 9种人参皂甙。操作条件为乙腈水梯度洗脱 ,二极管阵列检测器检测并在2 0 2nm下提取色谱图。利用三级四极杆质谱研究了 9种人参皂甙的一级质谱 (主要给出相对分子质量信息 )和二级质谱 (提供碎片结构信息 )。通过它们质谱图的差异对其进行了鉴别 ,并将方法用于实际样品中的 9种人参皂甙的定性。

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高效液相色谱法测定舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜,徐智秀,肖红斌,梁鑫淼

2000, 18 (6): 525-526.

摘要 ( 1553 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 626 )

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠。采用 pH 4 0的磷酸水溶液乙腈 (体积比为 80∶2 0 )组成的流动相 ,在ODS柱上 ,于 12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠。方法简单 ,重现性好 ,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为 0 9997(n =5 ) ,头孢哌酮钠的相关系数为 0 9991(n=5 )。方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测。

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反相高效液相色谱法测定米根霉乳酸发酵液中的乳酸

白冬梅,班睿,赵学明,胡宗定

2000, 18 (6): 527-528.

摘要 ( 1785 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 657 )

采用反相高效液相色谱法测定了米根霉乳酸发酵液中的乳酸。在Wakosil Ⅱ 5C18RS (4 6mmi d ×15 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 0 1mol/L磷酸溶液 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 1mL/min ,紫外检测波长为 2 10nm。实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差为 0 2 2 % (n =5 ) ,回收率为 99%以上。方法简便、快速、可靠。

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开管毛细管亲和液相色谱初探

叶明亮,邹汉法,刘震,雷政登,倪坚毅

2000, 18 (6): 529-531.

摘要 ( 1682 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 577 )

提出了一种新的亲和色谱模式开管毛细管亲和液相色谱。在内径为 5 0 μm的毛细管内表面键合一层三嗪染料配体 ,利用毛细管电泳仪的压力系统进行亲和色谱实验。采用流动相切换洗脱技术 ,牛血清白蛋白和溶菌酶获得了有效的分离。连续运行 10次 ,溶菌酶的出峰时间、峰面积和峰高的相对标准偏差分别为0 1% ,4 3% ,3 7%。在 8 6ng～ 2 8 7ng范围内 ,溶菌酶的进样量与峰面积和峰高都呈线性关系 ,其相关系数分别为 0 9946和 0 9988。

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液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程

张蓉,吴祖望,林乐森,杨海燕

2000, 18 (6): 532-535.

摘要 ( 1460 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 1189 )

3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 ,研究了加氢还原烷基化反应的历程。

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卵类粘蛋白柱手性拆分酮基布洛芬

王解静,曹桂芳,徐诗伟

2000, 18 (6): 536-538.

摘要 ( 1639 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 752 )

在卵类粘蛋白柱上 ,考察了酮洛芬对映体在 3种流动相体系下的保留行为 ,建立了同时分离酮洛芬及其甲酯两对对映体的较佳色谱条件。方法可用于酶法立体选择性水解或酯化过程中生成的 4种化合物的同时测定

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反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂

张秀尧

2000, 18 (6): 539-542.

摘要 ( 1546 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 1568 )

采用反相高效液相色谱法测定食品中常见的 8种食品添加剂 :糖精、甜味素、苯甲酸、山梨酸、香兰素、咖啡因、胭脂红和日落黄。实验采用Shim packCLC ODS分析柱 ,以甲醇乙酸铵 (pH 7 0 ) (体积比为 44∶5 6 )为流动相 ,在UV 2 2 0nm处检测。样品经Carrez试剂处理去除杂质后直接进样 ,一次进样分析仅需 8min。平均回收率为 91 9%～ 10 8 5 % ,相对标准偏差小于 4% (n =5 )。

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气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

杨丽莉,袁倚盛,屠锡德

2000, 18 (6): 543-545.

摘要 ( 1781 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 647 )

建立了人血浆中溴己新的气相色谱电子捕获测定法 ,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究。色谱柱为 5 %SE 30 (2m× 3mmi.d .)硅烷化玻璃柱。 5 氯 2 氨基二苯甲酮为内标 ,血浆样品加入磷酸盐缓冲液 (pH 6 0 )后用正己烷二氯甲烷 (体积比为 9∶1)提取。线性范围为 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,r =0 9994。人血浆中最小检测质量浓度为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,日内、日间RSD分别小于 4 5 6 %和 7 11% ,平均回收率 97 5 %。 8名健康志愿者口服 8mg溴己新胶囊后 ,其体内代谢过程符合一房室模型。

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人参皂苷正相薄层色谱二维分离的优化

周漩,林乐明,张军

2000, 18 (6): 546-549.

摘要 ( 1768 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 700 )

在薄层色谱分离人参皂苷的两种互补性的流动相组分比例与皂苷比移值呈相关关系的基础上 ,以薄层色谱分离中距离最小的两点之间的距离Dmin为优化标准 ,对人参皂苷的二维分离结果进行预测和优化。通过计算机扫描不同流动相组成下的Dmin值得到的三维网络图显示出的最大Dmin下的二维流动相的组成 ,即为达到最佳二维分离结果的流动相组成。以优化的流动相对皂苷进行二维展开 ,分离结果与预测结果吻合 ,且比一维展开分离出了更多的新的皂苷组分。

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氯氮平、去甲氯氮平及奥氮平的高效液相色谱电化学检测特性的研究

李文标,翟屹民,王传跃,秦英绂,翁永振

2000, 18 (6): 550-553.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 486 )

采用高效液相色谱安培电化学检测法 ,考察了氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平在不同 pH值流动相下的色谱分离情况及其色谱峰高与检测电压的关系。结果表明 ,氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的保留时间均随流动相 pH值的升高而延长 ;在pH值为 4 5 6和 5 5 6的流动相中 ,均可实现基线分离。 3种化合物的色谱峰高与检测电压之间呈典型的“S”型曲线 ,pH值升高时该曲线均左移。氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的检测电压必须大于产生最大氧化电流的最低电压才能得到稳定的检测电流。这种典型的“S”型伏安曲线对于化合物的定量和定性检测具有重要意义。

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高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳

董南,王海燕

2000, 18 (6): 554-555.

摘要 ( 1733 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 696 )

采用高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳。样品经碱化后采用氯仿乙醇 (体积比为 9∶1)提取 ,在苯基柱上以乙腈甲醇水为流动相进行分离 ,外标法定量。罂粟碱 ,吗啡 ,可待因在 1 2mg/L～ 10 0mg/L范围内线性关系良好 ,平均回收率为 79.3%～ 86 .1%。该方法的专属性和准确度较高。

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高效液相色谱内标法分离和测定植物中的单糖

刘云惠

2000, 18 (6): 556-558.

摘要 ( 1808 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 848 )

建立了一种以 β 吲哚乙酸为内标物 ,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法。木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在 18min内完成 ;检出限分别达到 1 8μg ,2 3μg ,2 7μg ,1 8μg ,3 5 μg ,4 1μg和 4 3μg ,线性范围为 5 μg/L～ 75 0 μg/L。研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离 7种糖和 β 吲哚乙酸的影响。方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验 ,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的 5次测定的回收率分别为 97 4%～ 10 2 1% ,97 3%～ 10 1 8% ,98 7%～ 10 2 2 % ,97 7%～ 10 2 5 %,。

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烷基苯生产中循环烷烃的液固吸附色谱预分离和气相色谱/质谱分析

吕振波,翟秀丽,庄丽宏

2000, 18 (6): 559-562.

摘要 ( 1707 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 584 )

利用 10 0目～ 2 0 0目的硅胶 ,选择正戊烷和二氯甲烷作为洗脱剂 ,采用吸附色谱法将烷基苯生产中的循环烷烃分离为饱和烃 (烷烃 +环烷烃 )及芳烃两部分。然后将饱和烃及芳烃分别进行色谱 /质谱 (GC/MS)联用分析 ,得到了有关循环烷烃构成的定性定量结果。定性结果如实地反映出烷基苯生产中的副反应产物 ,可直接用于指导生产。从定量结果可以看出 ,经过硅胶吸附分离后 ,试样中含量要求很低的芳烃被浓缩 ,提高了分析的准确度和灵敏度 ,可以检测出循环烷烃中含量很低的物质 ,为全面分析样品组成提供了有力的证据。

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α-萘乙酸的分析方法研究

王雪娟,魏金旺

2000, 18 (6): 563-565.

摘要 ( 1358 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 551 )

经过实验检测 ,发现采用以甲醇水为流动相的HPLC和GC法测定α 萘乙酸的结果偏高。通过改变HPLC法中的流动相并加入离子对试剂 ,可使α 萘乙酸原药谱图中分离出一个明显的杂质峰。经过方法验证及实验对比 ,该法平均回收率为 10 0 2 % ,RSD为 0 30 % ,证明方法准确可靠。

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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

杨秀娟,杨秀云

2000, 18 (6): 566-567.

摘要 ( 1364 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(91KB) ( 553 )

采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇水冰醋酸三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L～ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。

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固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯

刘振岭,肖春华,吴采樱,韩惠敏

2000, 18 (6): 568-570.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 953 )

采用m(聚硅氧烷 (OV 1) )∶m (富勒烯聚二甲基硅氧烷 (PSO C60 ) ) =4∶1的混合固定相自制萃取头 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS SPME GC)分析了水中 5种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用PDMS萃取头。方法的检出限为 0 331ng/L～ 12 5 μg/L ;除邻苯二甲酸二正壬酯外 ,相对标准偏差均在 12 %以下。

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顶空气相色谱法测定粉状大豆磷脂中的丙酮残留量

申书昌,张维冰,崔力行

2000, 18 (6): 571-573.

摘要 ( 1599 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 558 )

采用顶空气相色谱法测定大豆磷脂中的丙酮残留量。色谱柱为 2m× 3mmi d 内填GDX 10 3的不锈钢柱 ,柱温为 16 0℃。试验结果的相对标准偏差为 1 2 % ,在 2 5 0 μg/g～ 10 0 μg/g范围内 ,回收率为 98 4%～10 4%。

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毛细管色谱法在苯产品馏程分析中的应用研究

刘凤颖,温双五,单旭光,李万颖,孟宪森,王润礼

2000, 18 (6): 574-576.

摘要 ( 1607 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 735 )

对苯产品中的烃类杂质含量与苯的馏程之间的相关性进行研究。结果表明 ,当苯中烃类杂质含量在一定范围内时 ,根据毛细管色谱法对苯中烃类的分析结果 ,可以准确地反映出苯馏程是否合格 ,从而提出了以苯中烃类杂质含量的测定取代苯馏程的测定。使苯馏程分析由经典的蒸馏法改为毛细管色谱分析法 ,并在实际生产分析中得以实施应用。

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促卵泡激素的径向色谱纯化工艺

郭立安,阎哲,杨晓东,褚西秦,徐海峰

2000, 18 (6): 577-579.

摘要 ( 1496 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 844 )

比较了径向离子交换色谱与经典离子交换色谱在纯化工艺放大过程中的分离效果 ,证实了径向色谱比经典色谱更适合于促卵泡激素 (FSH)的纯化 ,并建立了适合于大规模生产FSH的径向色谱纯化新工艺。纯化后FSH的比活性为 180IU/mg ,活性回收率为 5 6 % ,产品质量符合国家药典规定。

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