色谱

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白泉,耿信笃

2000, 18 (3): 189-193.

摘要 ( 1515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(191KB) ( 577 )

依据液相色谱中溶质计量置换保留模型及线性参数logI(与1mol溶质对固定相的亲和势大小有关的常数),通过作图得知非极性和极性小分子溶质及生物大分子的logI与绝对温度的倒数1/T,以及小分子溶质的logI与其在正辛醇-水中分配系数的对数logPo/w呈线性关系,从两方面进一步证明了logI具有热力学平衡常数的性质。基于小分子溶质、生物大分子的logI和分配系数大小的差别,对两者在反相液相色谱中的保留对柱长的依赖关系给予了定量的说明。

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稠环芳烃在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的反相液相色谱保留行为

付红靖,冯钰锜,张庆合,达世禄,张友杰

2000, 18 (3): 194-197.

摘要 ( 1566 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 533 )

以稠环芳烃为探针,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能。研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶ZorbaxODS对稠环芳烃异构体的选择性,并对可能的保留机理进行了讨论。以甲醇-水(体积比为75∶25)为流动相,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了8种稠环芳烃类化合物。

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反相高效液相色谱法分离测定酪胺

唐英,邹公伟,巫士华,史坚

2000, 18 (3): 198-201.

摘要 ( 1504 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 680 )

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在C8烷基键合相分离柱上,以含Tris-高氯酸盐(20mmol/LTris,用HClO4调节pH为7.9,并添加KClO4,使总高氯酸盐浓度为30mmol/L)的甲醇-水溶液(体积比为40∶60)作为流动相,以对甲苯磺酰胺为内标物,测定了p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为(96.40±0.633)(n=11,RSD=0.66),加样回收率为99.33～100.38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测。

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反气相色谱法研究结晶聚合物的结晶行为

邹其超,彭顺金,方光荣,岳霞丽

2000, 18 (3): 202-205.

摘要 ( 1932 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 671 )

:采用反气相色谱法(IGC)测定了结晶聚合物聚乙二醇(PEG)的熔点和结晶度,探讨了探针分子的性质、固定相中聚合物的涂布量对测定结果的影响,同时与热分析(DSC)方法测得的结果作了比较。结果表明,IGC法测定结晶性聚合物熔点和结晶度是一种非常实用可靠的技术,其优点在于并不依赖100%纯结晶聚合物的性质,PEG的熔点测得值为67℃,结晶度为89.7%,测定结果与DSC法的测得值(Tm=67.9℃,Xc=90.6%)相近,所测定的结果与探针分子的性质无关,但受PEG在担体上的涂布量的影响显著。

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正相薄层色谱中常见人参皂甙结构与保留值之间关系的初步研究(英文)

周漩,林乐明,张军,陈吉平,王龙星

2000, 18 (3): 206-211.

摘要 ( 1893 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2280KB) ( 601 )

在硅胶薄层板上用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为15∶40∶22∶10)作展开剂,测定了常见人参皂甙的Rf值。为了研究它们的结构与保留值之间的关系,对它们的17种结构参数进行了计算。除了拓扑指数和理化参数外,引入了代表构成人参皂甙的母体化合物种类并反映它们分子极性特征的新参数“E”。通过相关分析优化选出范德华分子表面积AW、拓扑指数0B和参数E,建立了多参数线性回归方程,较好地描述了在正相薄层色谱中常见人参皂甙结构与保留值之间的关系,并与人工神经网络方法进行了比较。

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毛细管电色谱手性分离进展

黎艳,刘虎威

2000, 18 (3): 212-217.

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 720 )

:比较全面地评述了毛细管电色谱(CEC)在手性拆分领域中的应用和发展,包括CEC的不同操作模式、手性试剂和手性固定相。92篇。

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非水毛细管电泳进展

熊建辉,张维冰,许国旺,张玉奎

2000, 18 (3): 218-223.

摘要 ( 1713 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 721 )

毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离,且存在诸多优点。以所建立的非水毛细管电泳方法为核心,总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质-添加剂相互作用模式,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用。71篇。

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甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

冯钰锜,达世禄

2000, 18 (3): 224-228.

摘要 ( 1530 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 622 )

β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(GCDS)。考察了GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能,研究了流动相中甲醇浓度、pH以及柱温对色谱保留行为的影响。

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高效液相色谱法同时测定血清和尿中厚朴酚与和厚朴酚

袁成,杜昆,朱丽青,王景祥

2000, 18 (3): 229-231.

摘要 ( 1437 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 621 )

建立了大鼠服用厚朴提取物后的血清中及尿中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱测定法。色谱柱填料为SpherisorbC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为70∶30∶1),UV检测波长为294nm,灵敏度0.005AUFS。样品用甲醇沉淀蛋白,上清液酸化后用乙酸乙酯-乙醚萃取,然后测定其中的药物浓度。血清和尿中的药物浓度与峰面积的线性关系良好,线性范围分别为0.05～2mg/L(厚朴酚)、0.025～1mg/L(和厚朴酚);精密度和重现性良好。血清中厚朴酚与和厚朴酚的平均加样回收率分别为95.6%(RSD=3.85%)和93.8%(RSD=3.95%),尿中分别为96.0%(RSD=3.83%)和94.9%(RSD=3.54%)。

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高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他汀

谭力,杨丽莉,张昕,袁倚盛,凌树森

2000, 18 (3): 232-234.

摘要 ( 1669 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 763 )

建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度。血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5∶1)提取,以洛伐他汀为内标,在237nm波长下检测;色谱柱:LichrospherC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为70∶30);流速:1.2mL/min。血药浓度在0.25～50.0μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3%。方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究。

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高效液相色谱法测定全血中骨碱性磷酸酶的活力

张咏梅,白秀珍,陈占文,张春先

2000, 18 (3): 235-236.

摘要 ( 1726 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 589 )

建立了测定全血中骨碱性磷酸酶(BALP)的高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为SpectraPhysicsODS反相柱,以V(0.01mol/L乙酸,pH4.8)∶V(甲醇)=70∶30的溶液为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为275nm。当BALP的质量浓度为8～200mg/L时,其活性对峰面积呈良好的线性关系(r=0.996),检测限为3ng。该方法简便、快速、可靠,可用于临床测定全血中的BALP。

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气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器的Cl,Br,I响应特性的研究

师宇华,彭增辉,杨文军,曹延波,于爱民,金钦汉

2000, 18 (3): 237-240.

摘要 ( 1562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(148KB) ( 568 )

将微波等离子体炬原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体炬-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I3种元素发射信号的影响。为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-IC

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毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱分析高温煤焦油中的重油馏分

张铭金,沈士德,陈诵英,孙予罕

2000, 18 (3): 241-246.

摘要 ( 1742 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(164KB) ( 738 )

在原有工作基础上,采用毛细管气相色谱/傅立叶变换红外光谱-色谱保留指数(GC/FTIR-RI)联合解析技术,研究了高温煤焦油重油馏分的化学组成。分别从重油馏分F7(300～330℃)和F8(330～360℃)中分离并鉴定出70和61种化合物,了解到不同配煤工艺对煤焦油组成与性能的影响,从而获得了一些有意义的结果,为煤焦油的集中加工和新产品开发提供了重要依据

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全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

陈帆,莫卫民

2000, 18 (3): 247-250.

摘要 ( 1757 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 636 )

将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β-环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应

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气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分

高芸,刘百战,朱晓兰,时亮,陈加林,宫梅,张龙根

2000, 18 (3): 251-253.

摘要 ( 1543 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 842 )

用挥发油提取器提取橡苔浸膏中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了其中的化学成分,采用GC峰面积归一化法定量,鉴定出24种化合物,共占挥发油总量的83%以上

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高效离子交换色谱法测定埃本膦酸钠

胡名扬,周杏琴,王博诚

2000, 18 (3): 254-255.

摘要 ( 1377 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 759 )

采用高效离子交换色谱法,在流动相中加入二价铜离子,利用埃本膦酸钠通过流动相时与铜离子能形成紫外吸收的络合物的性质,在240nm波长下检测,所用柱为DEAE离子交换柱。方法的最低检测质量浓度为6mg/L线性回归系数为0.9989。方法简便,重现性好。同时考察了pH及有机溶剂对平衡分配的影响。

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柱温与凝胶色谱分离性能关系的研究

周德辉,张伟红

2000, 18 (3): 256-258.

摘要 ( 1729 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 716 )

通过一系列实验,发现在凝胶色谱中柱温对柱效的影响随相对分子质量的增大而增大;溶质的淋洗体积与柱温有关,而选择性因子与柱温无关;升高柱温只改善大分子间的分离度,对小分子间的分离度影响较小;只要保持整个体系恒温以及在相应温度下制定一条可靠的校正曲线,则柱温对测定结果无影响。

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反相高效液相色谱法测定肌醇

景丽洁,王建刚,王树清,李健秀

2000, 18 (3): 259-260.

摘要 ( 1546 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 971 )

研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。

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反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东,宋炳生,李克

2000, 18 (3): 261-262.

摘要 ( 1548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(78KB) ( 571 )

:应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱。样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04mol/LH3PO4(体积比为42∶58)为流动相,用349nm的波长定量检测。测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2mg/L范围内线性良好,最低检测限为0.6mg/L,测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5.3%～6.5%,回收率为89.10%～91.35%。

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高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

赵永成

2000, 18 (3): 263-264.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(83KB) ( 789 )

采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25～300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。

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气相色谱法测定肌醇

申书昌,张晓慧

2000, 18 (3): 265-266.

摘要 ( 1360 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 722 )

:将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为0.15%,回收率为98.2%～104.3%。方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法。

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气相色谱法测定第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚

钱小平,赵远征,李珠华

2000, 18 (3): 267-269.

摘要 ( 1698 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 839 )

用气相色谱法测定了第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚。使用15%DEGS,ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目,2m×3mmi.d.不锈钢柱,从70℃至180℃程序升温,以联苯为内标物,以样品的进样量对样品与内标的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9995～0.9999。平均回收率:樟脑为99.63%,薄荷醇为99.83%,水杨酸甲酯为100.0%,麝香草酚为100.4%。

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气相色谱法测定爱迪注射液中的斑蟊素

方伊,张明时

2000, 18 (3): 270-271.

摘要 ( 1459 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(83KB) ( 562 )

研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数。选定二氯甲烷为萃取剂,在相比为1∶10时,只需一次萃取便可以使斑蟊素定量富集。选用OV-17填充柱、外标法定量。方法的分离效果令人满意,检测限低,结果的准确性和精密度良好。

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气相色谱法测定仓储双基发射药二号中定剂含量

徐同军,栾志杰,王咸达,李树兴

2000, 18 (3): 272-273.

摘要 ( 1416 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(68KB) ( 606 )

利用气相色谱法迅速分离并准确测定仓储发射药中具有安定作用的二号中定剂(二甲基二苯脲)的含量。该法与传统的溴化法比较,具有快捷、准确、直观、重复性好等特点,可以为正确评估发射药的质量等级提供可靠数据。

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气相色谱法直接进样测定饮用水中挥发性卤代烃

张莘民,徐朝

2000, 18 (3): 274-276.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 889 )

利用大口径毛细管柱气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)方法,直接进样测定了饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等5种挥发性卤代烃。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,并具有较好的精密度与准确度。当5种卤代烃化合物的质量浓度平均值为9.03～20.19μg/L时,CV为2.9%～7.5%,标准差为0.3～0.9μg/L。样品的加标回收率为80%～118%,标准曲线的相关系数为0.998和0.999。ECD的温度为350℃时,其最低检测限在0.1～0.7μg/L范围内,均低于文献报道值。

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木质素分散剂相对分子质量分布的测定

张树彪,乔卫红,李宗石

2000, 18 (3): 277-279.

摘要 ( 1659 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 749 )

利用凝胶渗透色谱法测定了木质素分散剂的相对分子质量分布。结果表明,Reax-85A相对分子质量分布为500～35000,M-9为1000～50000。Reax-85和M-9各薄层分离组分的相对分子质量分布的测定结果说明,组分Rf值越大,流出体积越大,相对分子质量越小。NaOH溶液的浓度对洗脱图形有很大影响,当其浓度为0.5mol/L时图形趋于稳定。

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高效毛细管电泳法分离测定黄芩复方制剂中的黄芩甙

韩凤梅,程智勇,杨新,陈勇

2000, 18 (3): 280-280.

摘要 ( 1676 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 643 )

建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法。选择毛细管区带电泳分离模式,以40mmol/L硼砂缓冲液(pH9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50μmi.d.×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95kPa×s),17kV恒压电泳(25℃),于285nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙。实验结果表明,黄芩甙可在15min内与其它成分得到很好的分离,在10～640mg/L范围内定量分析。加样回收率分别为:清开灵口服液(100.31±1.98)%,双黄连口服液(100.60±2.36)%。方法简便、快速、准确,重现性好,可用于黄芩复方制剂。

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