色谱

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曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

李海燕,梁鑫淼,肖红斌,薛兴亚,钟虹敏

2000, 18 (4): 283-286.

摘要 ( 1417 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 686 )

首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题。通过比较百树菊酯 8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图 ,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比 ,可获得更令人满意的结果。

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酸性外消旋联苯类药物在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相上的直接拆分

刘月启,蔡青松,于兆文,常俊标,蒋生祥,陈立仁

2000, 18 (4): 287-290.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 549 )

合成了纤维素三 ( 3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC)衍生物 ,并将其涂敷于自制的球形硅胶上 ,制备出用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在正相条件下 ,用该固定相对 5种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分 ,并考察了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响 ,讨论了固定相对样品的作用模式。结果表明 ,在正己烷 /异丙醇流动相体系中加入少量三氟乙酸 ,可对外消旋羧酸类化合物进行有效的手性拆分。

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液相色谱/电喷雾质谱测定柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体

田庆国,戴军,丁霄霖

2000, 18 (4): 291-294.

摘要 ( 1445 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 755 )

利用液相色谱 /电喷雾质谱联用技术对柚皮中的柠檬苦素类似物配糖体进行了定向分析 ,在柚皮的乙醇提取物中检测出奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体。利用制备液相色谱对这两种柠檬苦素类似物配糖体进行纯化 ,并用核磁共振对其结构进行鉴定。测定结果表明 ,液质联用法不需标样即可对柑桔中的柠檬苦素类似物配糖体进行定性分析。方法准确、快速、简便。

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DNA修饰碱基5-甲基胞嘧啶和8-羟基鸟嘌呤的毛细管气相色谱分析及质谱鉴定

宋元宗,祝其锋,庄海旗,莫丽儿

2000, 18 (4): 295-299.

摘要 ( 1570 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(153KB) ( 775 )

探索了GC/FID定量分析DNA修饰碱基 5 甲基胞嘧啶和 8 羟基鸟嘌呤的实验条件 ,用GC/MS鉴定各有关成分。结果表明 ,DNA水解物中不同成分可被成功地衍生和分离 ;5 甲基胞嘧啶和 8 羟基鸟嘌呤的相对摩尔反应因子分别为 3 0和 1 3;灵敏度分别为 5 50× 1 0 9mV·s/ g和 7 59× 1 0 1 0 mV·s/ g ;检测限可分别达 36 4pg/s和 1 5 8pg/s ;整个分析流程的相对标准偏差小于 2 0 %。

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含氧阴离子的离子色谱法研究

吕海涛,牟世芬

2000, 18 (4): 300-303.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 828 )

在含有阴、阳离子双官能团的色谱柱上 ,用两种浓度的Na2 HPO4洗脱液分别同时分离了 5种和 7种含氧阴离子 ,并且实现了元素不同价态的分析。 7.5mmol/LNa2 HPO4( pH 9.3)适于同时分离SeO32 - ,HAsO42 - ,SeO42 - ,WO42 - ,MoO42 - ,GeO32 - 和CrO42 - ;0 .75mmol/LNa2 HPO4(pH 9.3)适于同时分离IO3- ,H2 AsO3- ,BrO3- ,NO2 - 和NO3- ;检测波长为 2 0 4nm。另外 ,选择其它 4种阴离子色谱柱进行比较 ,对分离机理进行了初步的研究。

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溶胶-凝胶法制备羟基苯并冠醚固定相用于毛细管气相色谱(英文)

曾昭睿,仇文丽,邢焕,周洁华,黄载福

2000, 18 (4): 304-307.

摘要 ( 1460 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 633 )

用溶胶凝胶 (sol gel)技术制备了羟基苯并冠醚毛细管气相色谱固定相 ,并测定了它的色谱性能。结果表明该柱具有柱效高 ( >30 0 0 /m)、热稳定性好 ( 330℃ )和去活能力强的优点。与溶胶凝胶羟基硅油柱相比 ,该柱具有良好的选择性。一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶凝胶羟基苯并冠醚柱上得到了很好的分离。该柱具有很高的柱容量 ,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物 ,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺 ,在溶胶凝胶冠醚柱上有很好的分离。

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高效液相色谱用硅质填料的进展

杨新立,王俊德,熊博晖

2000, 18 (4): 308-312.

摘要 ( 1472 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 798 )

对高效液相色谱用硅质填料的进展情况做了全面的评述。介绍了硅质填料的制备及化学修饰 ,评价了硅胶表面的物理表征 ,概括了硅质填料在高效液相色谱中的应用 ,并对我国的硅质填料前景进行了展望。

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集成毛细管电泳芯片研究进展

金亚,罗国安,王如骥

2000, 18 (4): 313-317.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 749 )

介绍了一种多功能化的快速、高效、高灵敏度和低耗的微型装置集成毛细管电泳芯片的发展和最新研究动向 , 39篇。

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用高效液相色谱法预测两油层合采过程中单层的产量分数

付晓泰,王振平,毕丽飞

2000, 18 (4): 318-321.

摘要 ( 1513 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 577 )

在全油的气相色谱指纹没有显著差异的原油中 ,发现了萘、菲系列化合物在原油中的浓度具有显著差异。提出了预测两油层合采过程中的分层产量分数的新方法。选择萘、菲系列化合物为地化指标 ,用氧化铝硅胶柱对其预分离 ,再用高效液相色谱法测定其视浓度。通过用人工配制的混合原油进行验证 ,结果表明该方法适用于全油气相色谱差别小的原油 ,预测值与实际值的相对偏差为 8% ,精确度优于全油气相色谱指纹法。

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反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

张燕婉,龙村,史世勇

2000, 18 (4): 322-324.

摘要 ( 1515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(87KB) ( 776 )

采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。

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纯化基因重组白细胞介素-2的初步研究

阎颖,郝茜,范国梁,赵秋雯,刘迎五,王建林,万冬林

2000, 18 (4): 325-327.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 576 )

采用羟基磷灰石 (HAP)作为填料 ,以pH 6 8的磷酸盐缓冲液为流动相 ,用制备型高效液相色谱来分离提纯基因重组白细胞介素 2 (IL 2 ) ,通过SDS 聚丙烯酰胺凝胶 (SDS PAGE)电泳测定IL 2的纯度 ,测定其活性为1× 1 0 6 U/mg。该法对IL 2的纯化、含量测定及活性测定等效果良好。

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高效液相色谱和质谱法对产酸克雷伯氏菌SG-11生物合成吲哚-3-乙酸代谢途径的研究

吕泽勋,宋未

2000, 18 (4): 328-331.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 526 )

产酸克雷伯氏菌 (Klebsiellaoxytoca)SG 1 1是从水稻根面分离的植物根际促生细菌 ,具有生物固氮能力。利用HPLC和GC MS对该菌的代谢产物进行了定性定量分析 ,结果表明该菌能产生较高浓度的吲哚 3 乙酸(IAA) ;对其代谢途径的研究结果证明 ,该菌以吲哚 3 丙酮酸代谢途径合成IAA。

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高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布

王小淳,金燕

2000, 18 (4): 332-334.

摘要 ( 1583 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 617 )

应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数 (EO数 )分离后 ,在线联用电喷雾离子化质谱 (ESI MS) ,根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。解释了准分子离子峰强度失真的原因。

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毛细管气相色谱法测定水溶液中榄香烯哌啶盐的含量

宫国梁,程国宝,胡皆汉,戴建英

2000, 18 (4): 335-336.

摘要 ( 1482 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(64KB) ( 651 )

建立了一种准确测定水溶液中榄香烯哌啶盐含量的方法。样品水溶液经碳酸钠中和 ,并用含正十八烷(内标 )的正庚烷溶液萃取后 ,采用毛细管气相色谱法进行分析。方法的线性范围为 1 0 g/L～ 1 0 0 g/L ,精密度小于 2 % ,平均回收率为 99 96% ,RSD为 0 46% (n =5)。

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微波消解衍生化气相色谱-质谱法测定鲨鱼软骨中的脂肪酸

李攻科,何小青,张展霞

2000, 18 (4): 337-339.

摘要 ( 1666 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(84KB) ( 720 )

研究了用微波技术消解衍生化气相色谱质谱法 (GC MS)快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正交设计试验优化消解衍生化条件 ,以盐酸甲醇 (体积比为 1∶4)体系作消解衍生化溶液 ,在 60 0W微波功率作用下加热 4min进行样品的前处理 ,将样品的消解、脂肪酸的衍生化及脂肪酸甲酯的萃取融于一体。方法具有灵敏度高、省时、省试剂、操作方便等特点。该法适用于大批量固体样品中脂肪酸的测定。

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牡蛎中脂肪酸在储藏过程中的稳定性

劳邦盛,盛国英,傅家谟,闻克威,张干,闵育顺,李可昌

2000, 18 (4): 343-345.

摘要 ( 1738 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 710 )

用超临界流体萃取 (SFE)及GC MS分析了新冷冻干燥及保存 1 5d ,30d ,45d ,60d ,75d ,90d后的鲜牡蛎粉中的 2 3种脂肪酸组分的质量分数。发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关 ;不饱和度越高 ,脂肪酸越易被氧化 ,其中多不饱和脂肪酸的氧化是逐渐进行的 ,没有特定的稳定期。放置 90d后 ,牡蛎脂肪酸中脑黄金EPA的质量分数由原来的 1 6 94%降至 5 43% ,DHA由 9 2 5%降至 2 86%。

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OV-17负载交联β-环糊精聚合物毛细管柱的研制

陈国斌,唐阔文

2000, 18 (4): 343-345.

摘要 ( 1293 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 600 )

合成了一种非水溶性交联 β 环糊精聚合物。环糊精聚合物在异丙醚、二氯甲烷和苯的混合溶剂中 ,经超声波处理 0 5h ,配成质量浓度为 2 6g/L的溶胶状固定液 ,并采用超动态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。该毛细管柱柱效高达 30 0 0·m- 1 ,热稳定性好 ,属中等极性。对二甲苯和二氯苯芳香位置异构体及α 蒎烯、β 蒎烯、乳酸乙酯、α 苯乙醇、1 ,2 丙二醇、α 紫萝酮、α 氯代丙酸甲酯、γ 戊内酯等对映体进行了色谱分离。实验表明 ,经超声波处理过的非水溶性交联 β 环糊精聚合物适合作毛细管气相色谱固定相。

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大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

余建新,胡小钟,邵俊杰,孙保国,钱浩明,吴采樱

2000, 18 (4): 346-349.

摘要 ( 1783 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 1028 )

对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。

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膜径向离子交换色谱分离凝血酶原复合物

孙涛,刘一平,卜凤荣,陈戈,温美娟

2000, 18 (4): 350-353.

摘要 ( 1519 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 911 )

利用径向离子交换色谱法分离纯化了Nitschmann组分Ⅲ中的凝血酶原复合物 ( prothrombincomplexconcentrate ,PCC) ,流动相为pH 7.5的Tris HCl缓冲液 ,色谱柱为XK 1 6DEAEfastflowSepharose ( 0 .8cmi.d .× 5cm)及膜DEAE径向色谱柱 ( 3.0cmi.d .× 5.8cm)。通过改变不同上样流速及洗脱流速 ,研究了流速对所分离的凝血酶原复合物的蛋白质量浓度及凝固活性的影响 ,为今后在血浆蛋白分离纯化中进一步推广使用径向色谱技术和放大实验提供了依据。

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一种疏水色谱填料的特性及应用的研究

王云,郭敏亮,姜守磊,陈天,姜涌明,陈云

2000, 18 (4): 354-356.

摘要 ( 1688 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 804 )

以交联壳聚糖为基质 ,正戊醛为配基 ,利用改进的方法制备了疏水作用色谱 (HIC)填料 ,并对该色谱填料的吸附行为和应用作了研究。结果表明 ,此类填料对蛋白质的吸附行为符合疏水相互作用理论 ,对α 淀粉酶的纯化活性回收率大于 80 %。

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用羧甲基聚合环糊精作手性剂的毛细管电泳法分离3种碱性药物

范瑞芳,史雪岩,顾峻岭,邓玉林,傅若农

2000, 18 (4): 357-360.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(205KB) ( 653 )

采用 5种环糊精衍生物对碱性药物硫喷妥钠、盐酸氟桂利嗪、山梗菜碱进行了毛细管区带电泳的手性拆分。结果表明 ,采用含 2 % (质量分数 ,其余相同 )聚合 β 环糊精 (P β CD)或 0 5%羧甲基聚合 β 环糊精 (CM P β CD) 30mmol/L的Tris H3PO4缓冲液可使这 3种药物达到基线分离 ;使用CM P β CD时 ,分离度高达 4～35。

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固定化金属螯合亲和膜色谱柱制备及纯化铜锌超氧化物歧化酶的研究

魏琪,姚汝华,鲍时翔

2000, 18 (4): 361-363.

摘要 ( 1710 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 699 )

以大孔纤维素滤纸为基质 ,通过碱处理、环氧活化、偶联亚氨基二乙酸二钠、固定化Cu2 +,装柱后制得固定化金属螯合亲和膜色谱柱。对Cu/Zn SOD粗品进行了纯化研究 ,将其比活从 645U/mL提高到 6882U/mL ,纯化倍数为 1 0 7,蛋白回收率为 92 3% ,活性回收率达 985%。设计了一种解决金属离子泄露问题的方案 ,将Cu2 +泄露量降至 86μg/L。

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同时裂解甲基化气相色谱法鉴别合成胶粘剂

李柏林,丁军凯,闫福宁,范垂昌

2000, 18 (4): 364-366.

摘要 ( 1394 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 638 )

应用同时裂解甲基化气相色谱法 (Py Me GC)对合成胶粘剂进行了鉴别。采用热丝型裂解器、氢火焰离子化气相色谱仪、FFAP毛细管柱、程序升温方式及季铵盐甲基化试剂 ,对刑事案件中常见的丙烯酸酯类及其改性体、醋酸乙烯酯、聚乙烯醇等合成胶粘剂进行了测定 ,并对样品裂解各主要组分峰进行了GC/MS定性分析 ,同时比较了相同样本用常规裂解气相色谱法 (Py GC)测定的结果。结果表明 :Py Me GC法比Py GC法可获得更多的物质组分信息 ,是一种适用于法庭科学鉴定的方法。

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薄层扫描法测定蔗糖脂肪酸酯中的各组成酯

谢笑天,张慧萍,郑萍,罗氚云

2000, 18 (4): 367-369.

摘要 ( 1401 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 757 )

建立了蔗糖脂肪酸酯中一酯～三酯的薄层分离定性及薄层扫描定量方法。以氯仿甲醇醋酸水 (体积比为 80∶1 0∶8∶1 )为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描 ,测定波长为 530nm ,参比波长为 70 0nm ,线性范围为 4μg～60 μg ,相关系数为0 9940～ 0 9980 ,平均回收率为 96 45%～ 98 73% (RSD为 2 8%～ 3 3% ,n =3)。方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行 ,线性范围宽。

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气相色谱法分析季戊四醇的一溴代、二溴代产物

李珊,刘敬兰

2000, 18 (4): 370-371.

摘要 ( 1341 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 722 )

采用BPX 70毛细管色谱柱对季戊四醇的一溴代、二溴代和三溴代产物进行了分离 ,并对一溴代物、二溴代物进行了定量分析。方法快速、简便、准确度高。

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高效液相色谱法测定α-萘乙酸

李云鹏,杨红军,彭聪虎,张笑远

2000, 18 (4): 372-373.

摘要 ( 1444 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 700 )

采用高效液相色谱法 ,以HypersilC1 8( 4 6mmi d × 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,甲醇水磷酸 (体积比为 60∶40∶0 35,pH 3～ 4)为流动相 ,检测波长为 2 72nm ,测定了α 萘乙酸的质量分数。在 1 6mg/L～1 0 0 0mg/L时 ,质量浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9997) ,精密度RSD为 0 8% (n =5)。方法简便 ,准确。

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N-二氯乙酰基噁唑烷合成反应的薄层色谱法研究

叶非,兰小霞

2000, 18 (4): 374-375.

摘要 ( 1587 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 649 )

用薄层色谱法监测了用二氯乙酰氯、醇胺和酮合成的除草剂的安全剂N 二氯乙酰基口恶唑烷的反应过程。方法操作简便、快速、准确。

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尼莫通注射液的含量测定及其稳定性的研究

胡永狮,汤秋华,杜青云

2000, 18 (4): 376-377.

摘要 ( 1773 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 674 )

采用反相高效液相色谱法 ,以甲基睾丸素为内标 ,二极管阵列检测器检测 ,测定了尼莫通注射液中的尼莫地平的含量 ,研究了新一代钙离子拮抗剂尼莫通注射液的稳定性。光照、高温和低温实验结果表明 ,尼莫通注射液对低温和高温稳定 ,对光不稳定。尼莫通注射液的使用应注意避光保存。

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色谱数据处理机专用喷墨打印头的重复利用

王旭辉,吴建政,何莉

2000, 18 (4): 378-378.

摘要 ( 1291 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(46KB) ( 642 )

色谱数据处理机专用喷墨打印头是一种高值易耗品。针对这一问题 ,介绍了一种喷墨打印头灌装技术 ,以便大家在工作中采用 ,节约分析费用。

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