色谱

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简化柱切换技术在高浓度基体存在下测定痕量离子的研究

黄源,牟世芬

2000, 18 (2): 95-99.

摘要 ( 1363 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(153KB) ( 575 )

建立了适用于高浓度基体存在下测定痕量离子的简化柱切换技术。通过分析淋洗液浓度对待测离子色谱峰保留时间的影响 ,指出可使用高浓度淋洗液抑制色谱峰漂移 ,并通过实验案例提出了针对不同样品采取的不同策略。

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正交投影用于多波长色谱重叠峰分析

陈迪钊,崔卉

2000, 18 (2): 100-103.

摘要 ( 1421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 658 )

将正交投影分辨 (OPR)技术用于多波长色谱重叠峰分辨 ,当色谱峰中最大重叠度小于或等于波长数时 ,用这一方法能从多波长色谱重叠峰中获得完全真解。基于双波长色谱分析 ,提出了一种新的色谱重叠峰中背景校正、组分数和纯组分信号区确定以及各组分重叠情况的分析方法 ,即双波长特征信息分析 (DWCI)。该法被成功的用于三组分双峰和双组分单峰重叠色谱的分析。

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用SEC柱和胶束流动相分离小分子的模型

彭顺金,邹其超,张金枝,方光荣,陈正国

2000, 18 (2): 104-108.

摘要 ( 1823 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(173KB) ( 595 )

使用体积排阻色谱 (SEC)柱和胶束流动相成功地分离了一些小分子化合物 ,给出了分离模型。这种分离方式是基于胶束和水相在色谱过程中的不同迁移以及溶质在胶束和水相间的不同分配而实现的 ,其分离的机制与胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography,MEKC)十分相似。理论处理的结果表明 ,溶质的保留体积与胶束浓度有关 ;通过溶质的保留体积可得到溶质在胶束和水相间的分配系数。还采用了两种不同的 SEC柱分离了一些脂肪醇 ,验证了这一理论模型 ,测定了它们的分配系数 ,结果表明两种柱测得的小分子醇在胶束和水相中的分配系数具有较好的一致。

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反相液相色谱法制备纯化柠檬苦素类似物配糖体

田庆国,戴军,丁霄霖

2000, 18 (2): 109-111.

摘要 ( 1486 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 677 )

利用反相制备液相色谱结合吸附树脂柱色谱和离子交换色谱方法 ,从甜橙种子的提取物中纯化制备了一种柠檬苦素类似物配糖体 ,经 NMR测定为奥巴叩酮配糖体。

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新型手性配体交换色谱固定相的制备及应用

王群标,龙远德,黄天宝

2000, 18 (2): 112-114.

摘要 ( 1391 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 669 )

合成了 2 -(2 -羟基 -3 -烷氧基 )丙基 -(S) -1 ,2 ,3 ,4-四氢 -3 -异喹啉羧酸手性选择子 ,制备了两种新型涂渍手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些 DL-氨基酸 ,比较了 DL-氨基酸在两种手性相上的色谱分辨。

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毛细管电泳中的样品浓缩技术

杨永坛,梁冰,欧庆瑜

2000, 18 (2): 115-119.

摘要 ( 1320 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 626 )

评述了毛细管电泳中提高被分析物检测灵敏度的有效方法之一——样品预浓缩技术 ,它包括电堆集富集、场放大进样、等速电泳等 8种技术。共 67篇。

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离子色谱法在食品分析中的最新应用

陈青川,牟世芬

2000, 18 (2): 120-124.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 1224 )

综述了离子色谱法在食品分析中的最新应用 ,并对这方面的发展趋势进行了讨论。 60篇。

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色谱保留时间-结构参数定量关系研究

代振宇,陈维红,周涵,杨海鹰

2000, 18 (2): 125-127.

摘要 ( 1734 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 553 )

利用量子化学和分子力学等方法计算了 48个烷基苯类化合物的部分电荷、偶极矩、分子表面积、分子体积等反映分子微观特征的结构参数 ,采用遗传函数算法 (GFA)进行回归 ,建立了拟合度高、物理意义明确、预测能力强的保留时间 -结构参数定量关系方程 ,找出了影响烷基苯类化合物色谱保留时间的主要结构因素。

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GDX系列固定相保留行为与柱温关系的考察

崔永春,张承聪,王真,洪品杰

2000, 18 (2): 128-130.

摘要 ( 1674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 685 )

在测定了 GDX-1 0 1～GDX-1 0 5系列固定相的相对麦氏常数的基础上 ,考察了柱温 1 40～ 2 2 0℃时 ,GDX-1 0 1及 GDX-1 0 3两种固定相的相对麦氏常数随温度改变的变化情况。发现 1 80℃时 ,ΔI-θc曲线发生了弯曲 ,认为此时固定相的保留行为也随之发生了一定的变化。

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在线分析脱丙烷塔顶中气体组分的气相色谱柱系统研究

蔡华,刘漓江,严健,路鑫,叶芬,许国旺

2000, 18 (2): 131-134.

摘要 ( 1482 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 703 )

根据生产要求 ,对裂解装置中高压和低压脱丙烷塔顶中工艺气的气相色谱在线监控柱切换流程进行了研究。通过 3个进样器的二次异步进样 ,结合前吹、反吹等技术 ,应用 7根柱子 ,成功地在 6min内实现了对 C2 ' S、丙烷、丙烯、丙炔、丙二烯及 C4' S的在线分离分析。现场应用表明 ,研制的柱切换系统满足工艺监控要求。

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煤焦油萘择形异丙基化产物组成的气相色谱/质谱分析

张铭金,彭汉斌,沈士德,孙予罕,陈诵英

2000, 18 (2): 135-137.

摘要 ( 1292 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 624 )

采用毛细管气相色谱 /质谱 (CGC/MS)联用技术 ,经计算机质谱库检索并结合人工谱图解析 ,研究了在不同沸石分子筛催化剂上煤焦油萘择形异丙基化产物的组成。研究结果表明 ,煤焦油萘异丙基化产物主要由一取代萘、二取代萘以及少量三取代萘组成 ;除 HZSM-5活性较低以外 ,其它催化剂均有较高的反应活性 ,其中 HY和 Hβ反应活性最高 ,萘转化率分别达 75 .1 5 %和 5 5 .96% ,但β位产物的选择性较差 ;ZM类催化剂既有一定的活性 ,又有较高的β选择性 ,是萘择形异丙基化反应理想的备选催化剂。

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脂肪醇聚氧乙烯醚的高温气相色谱法分析

朱志荣

2000, 18 (2): 138-141.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 736 )

采用 SE-3 0键合甲基硅酮固定相涂铝石英高温毛细管色谱柱、程序升温、FID检测 ,较好地分离了各种合成及天然脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)样品中的各组分 ;使用 GC-MS进行了样品中组分的定性 ,并经试验研究采用峰面积归一法进行了组分的定量 ,成功地测定了各种 AEO样品中游离脂肪醇质量分数及聚氧乙烯醚的环氧乙烷 (EO)加成数分布。方法简便、快速 ,有较好的准确度和精密度。

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高效液相色谱法测定大鼠肝过氧化物酶体膜磷脂

姜秋芬,骆子生,李兴发,姜玲玲

2000, 18 (2): 142-144.

摘要 ( 1478 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 574 )

用 HPL C测定了过氧化物酶体膜磷脂的含量。用 Folch法提取膜脂质 ,以 μ-Porasil Si60为固定相 ,以乙腈-甲醇 -磷酸为流动相 ,采用梯度洗脱 ,紫外检测波长 2 0 5 nm。标准回收率 :心磷脂 (C)为 (1 0 3 .97± 1 2 .5 7) % ,磷脂酰肌醇 (PI)为 (88.2 3± 5 .42 ) % ,磷脂酰丝氨酸 (PS)为 (90 .3 3± 6.84) % ,磷脂酰乙醇胺 (PE)为 (84.41±1 0 .2 2 ) % ,磷脂酰胆碱 (PC)为 (89.78± 8.70 ) % ,鞘磷脂 (SM)为 (84.0 4± 1 2 .0 6) %。最小检出限分别为 :C1 2ng,PI 8ng,PS 2 3 ng,PE 4ng,PC 2 3 ng,SM 7ng。线性关系与回收率较好 ,结果令人满意。

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速收除草剂在大豆及土壤中的残留动态

逯忠斌,王岩,于萍,刘伊玲,徐威

2000, 18 (2): 145-147.

摘要 ( 1531 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 570 )

采用 Zorbax SIL色谱柱、以二氯甲烷 -甲醇为流动相的高效液相色谱法 ,测定了速收除草剂在大豆田土壤和大豆上的残留动态 ,建立了样品前处理方法和分析方法。速收在土壤、青豆和大豆籽粒的添加回收率分别为84.82 %～ 85 .63 % ,88.79%～ 94.0 0 %和 93 .70 %～ 94.48%。速收在土壤中的半衰期 (t1 / 2 )为 1 0 .0～ 1 0 .5 d,降解速度较慢 ,但在收获期的土壤、青豆 (用药后 80～ 85 d)和大豆籽粒中均未检出 ,说明其残留污染性很小 ,可以在大豆田安全使用。

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毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

阮宗琴,李菊白,陆豪杰,欧庆瑜

2000, 18 (2): 148-151.

摘要 ( 1498 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(158KB) ( 606 )

将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊精的浓度对 N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。

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高效毛细管区带电泳法分离人血清蛋白质的研究

李克,袁倚盛,赵飞浪

2000, 18 (2): 152-154.

摘要 ( 1590 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 852 )

研究了高效毛细管区带电泳分离人血清蛋白质的电泳行为及实验条件 ,建立了分离血清蛋白质的高效毛细管区带电泳法。血清样品经硼酸缓冲液 (5 0 mmol/L,p H8.80 )稀释后 ,以 0 .1 mol/L硼酸缓冲液 (p H9.3 5 ,含4g/L PEG80 0 0 )为电泳介质 ,在 5 0 μm i.d.× 3 7cm弹性石英毛细管柱 (有效柱长为 3 2 cm)中进行电泳分离 ,以2 0 0 nm紫外波长检测。方法简便、快速、重复性好 ,1 2 min内便可完成对血清中蛋白质的电泳分离。

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填充柱超临界流体色谱系统中的溶剂效应

陆峰,刘荔荔,吴玉田

2000, 18 (2): 155-157.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 631 )

考察了填充柱超临界流体色谱法 (SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界 CO2 或含低体积分数甲醇的 CO2 为流动相时 ,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大 ,而溶剂对 C1 8柱上组分的保留时间影响不大 ;在 C1 8柱上 ,溶剂对连续进样的后续效应不强 ;而在氨基柱上 ,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强。当甲醇的体积分数大于 1 .0 %时 ,溶剂的效应明显减弱。这种变化规律对填充柱 SFC的合理进样并获得重现性良好的色谱数据具有实际意义。

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毛细管气相色谱法测定腈纶布料中苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留

金米聪,符展明,王立

2000, 18 (2): 158-159.

摘要 ( 1676 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(74KB) ( 566 )

建立了同时定量测定腈纶布料及其服装中的苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留的毛细管气相色谱分析方法。测得的回收率分别为 93 .3 % ,1 0 1 .8% ,94.9% ;变异系数为 3 .4% ,2 .0 % ,2 .8%。方法简便、快速、准确。

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气相色谱法直接测定植物生长素

杜黎明,许庆琴

2000, 18 (2): 160-161.

摘要 ( 1563 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(68KB) ( 997 )

建立了一种采用 5 3 0 μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定吲哚乙酸 (IAA)、吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸 (NAA)等植物生长素的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,用 FID检测 ,IAA,IBA和 NAA的相对标准偏差分别为 1 .1 4% ,0 .61 %和 0 .78%。方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于生长素类单组分和混合制剂的质量检测。

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气相色谱法测定车间空气中2,4-二氯苯氧基乙酸丁酯

朱琳,杜玉杰

2000, 18 (2): 162-163.

摘要 ( 1523 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(70KB) ( 631 )

介绍了一种用气相色谱法测定车间空气中 2 ,4-二氯苯氧基乙酸丁酯质量浓度的方法。最低检出限为 5 0pg,测定范围为 5 0 μg/ m3～ 2 .5 mg/ m3。

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分离尿激酶的亲和色谱填料的制备

高俊萍,梁峰,常建华,郭立安,苏天升

2000, 18 (2): 164-166.

摘要 ( 1509 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 719 )

合成了分别以 Sepharose和聚甲基丙烯酸环氧丙酯为基质、对氨基苯甲脒为配基的分离尿激酶的两种亲和色谱填料 ,并用于尿激酶粗品的直接纯化 ,活性回收率分别为 1 0 8.3 %和 43 .4% ,比活提高倍数分别为 9.0 6倍和 3 6.9倍。

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四川凉山杜鹃及其中成药药效成分的研究Ⅰ.槲皮素和山萘酚的快速直接测定

李红霞,丁明玉,张辉,陈培榕,王文清

2000, 18 (2): 167-169.

摘要 ( 1538 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 655 )

用反相 HPLC法测定了凉山杜鹃叶子、浸膏和口服液中的两种黄酮类物质——槲皮素和山萘酚的含量。分析方法简便、快速、灵敏。所用分析柱为 Zorbax SB-C1 8,流动相为体积分数为 60 %的甲醇水溶液 ,检测波长为3 60 nm。

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高效液相色谱法同时分析低浓度的葡萄糖、乙醇和甘油

李伟军,韦新桂,丛威,欧阳藩

2000, 18 (2): 170-172.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 626 )

用高效液相色谱法同时分析、示差折光检测器检测酿酒酵母发酵液中的葡萄糖、乙醇及甘油。方法快速、灵敏、操作方便。同时利用高效液相色谱法对酿酒酵母细胞群体发酵初期的代谢行为进行了初步研究。

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叶青双及其降解物的反相液相色谱测定

陈锡岭

2000, 18 (2): 173-174.

摘要 ( 1309 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(78KB) ( 641 )

用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物 2 -氨基 -5 -巯基 -1 ,3 ,4-噻二唑。平均回收率分别为 91 %和94% ;对水样的最低检测浓度分别为 7.1 9nmol/ L和 2 .87nmol/ L;叶青双与 2 -氨基 -5 -巯基 -1 ,3 ,4-噻二唑的分离度为 2 .5。柱效和灵敏度比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。

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高效液相色谱法测定人血浆中的芦氟沙星

张先洲,潘细贵,罗顺德,罗卡,申献玲

2000, 18 (2): 175-177.

摘要 ( 1472 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 539 )

建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法 ,血浆用二氯甲烷提取 3次 ,以 UltrasphereODS(4.6mm i.d.× 2 5 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -1 0 mmol/L 溴化四丁铵 -三乙胺 (体积比为 3 2∶ 68∶0 .5 ) ,用磷酸调 p H2 .8,检测波长 2 95 nm,流速为 1 .2 m L/min,以培氟沙星为内标。血浆中芦氟沙星的线性范围为 0 .1～ 1 0 mg/L ,最低检测质量浓度为 0 .0 5 mg/L ,回收率为 99.7% ,日内、日间 RSD分别为 2 .3 3 %和3 .83 %。方法简便、快速、准确 ,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定。

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反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔

王唯红,赵桂森,姜维林,左爱侠,毕恒太

2000, 18 (2): 178-180.

摘要 ( 1432 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 610 )

建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5～ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。

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高效液相色谱法测定吡虫啉和哒螨灵

何娟,常俊标,郭瑞云,刘澎,林素凤,陈荣峰,王强

2000, 18 (2): 181-182.

摘要 ( 1470 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(72KB) ( 575 )

用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm,可得到满意的分离效果。

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磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

阮宗琴,尤进茂,李菊白,欧庆瑜

2000, 18 (2): 183-186.

摘要 ( 1445 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 710 )

采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。

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高效毛细管区带电泳法测定O~6-甲基鸟嘌呤

杜卫,梁惠,张秀珍

2000, 18 (2): 187-188.

摘要 ( 1536 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(73KB) ( 617 )

建立了测定 O6-甲基鸟嘌呤浓度的高效毛细管区带电泳法。该方法以 p H9.0的硼砂为缓冲液 ,具有良好的重现性及线性关系 ,日内和日间变异系数分别为 1 .5 1 %和 1 .93 % ,平均回收率为 98.2 % ,相关系数为0 .9987,是一种简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高的测定 O6-甲基鸟嘌呤的方法。

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