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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    1999, Vol. 17, No. 6
    Online: 1999-11-30

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    研究报告
    光色谱分离方法研究
    王洪,刘志红,马立人,顾峻岭,傅若农
    1999, 17 (6):  511-513. 
    摘要 ( 1211 )   [Full Text(HTML)] () PDF(110KB) ( 603 )  
    采用几何光学模型对光色谱分离中激光辐射压力与粒子半径之间函数关系进行了描述,对光色谱分离的动态范围进行了讨论。
    电色谱塔板高度方程的推导
    戴朝政
    1999, 17 (6):  514-517. 
    摘要 ( 1532 )   [Full Text(HTML)] () PDF(132KB) ( 608 )  
    比较了电色谱与高效液相色谱在动力学过程方面的异同。从热传导方程出发导出在有源无限长均匀圆柱体内温度场分布函数及组分移动速度径向分布函数,进而导出了温度场导致谱带弥散的弥散系数D热。提出了较全面地反映电色谱动力学过程的塔板高度方程,从而为改进柱型、选择电色谱分离条件提供了理论参考。
    反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究(I)
    吴振洁,郭伟斌,张启国,倪坤仪,林永顺
    1999, 17 (6):  518-521. 
    摘要 ( 1581 )   [Full Text(HTML)] () PDF(758KB) ( 712 )  
    建立了同时分离测定6种头孢菌素(头孢米诺、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢氨苄、头孢拉定和头孢西丁)的高效液相色谱法。流动相为V(50mmol/L的磷酸二氢钾缓冲液,pH3.4)vV(乙腈)=87.5v12.5的混合液,色谱柱为HypersilODSC185μm,200mm×4.6mmi.d.,紫外检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。各个组分的线性范围:头孢米诺为164ng~16.4μg,头孢羟氨苄为99ng~9.934μg,头孢克罗为104ng~10.358μg,头孢氨苄为122ng~12.224。
    莠去津吸附的土壤淋溶柱色谱法研究
    钟虹敏,许峰,罗丽梅,张华,丛丽英
    1999, 17 (6):  522-524. 
    摘要 ( 1475 )   [Full Text(HTML)] () PDF(109KB) ( 707 )  
    采用新发展的土壤淋溶柱色谱法,研究农药在水-土壤体系中的吸附。用土壤装填成液相色谱柱,以农药水溶液为流动相,以除草剂莠去津(2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-s-三嗪)为例,质量浓度从19.73μg/L至29.60mg/L,紫外检测器监测吸附平衡。吸附相中莠去津的质量浓度经甲醇淋洗液的测定值扣除柱内液相中的质量浓度后得到。对于极稀溶液,可采用在ODS柱上富集-液相色谱台阶梯度法测定。莠去津在沙壤土上的吸附行为符合Freundlich方程式,其吸附常数Kf=842.6mL/kg。
    毛细管电泳中影响径向电场控制电渗的主要因素
    朱英,陈义
    1999, 17 (6):  525-528. 
    摘要 ( 1528 )   [Full Text(HTML)] () PDF(514KB) ( 682 )  
    利用自制的二维电场毛细管电泳系统研究了不同因素对径向电场控制电渗能力的影响,发现缓冲液的pH值、浓度、种类以及管壁表面状态、管径等对电渗的电场调控有关键性的影响。有趣的是,添加剂不影响电场的调控能力,而杯芳烃涂层毛细管却能提高电渗对径向电场的响应能力。利用这种涂层效应有可能实现较高pH值下电渗的电场调控。
    研究快报
    C_(60)侧链线性聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的制备与色谱性能
    范剑虹,曾昭睿,方鹏飞,陈远荫
    1999, 17 (6):  529-532. 
    摘要 ( 1516 )   [Full Text(HTML)] () PDF(324KB) ( 643 )  
    首次以含氢硅油依次与溴丙烯、叠氮钠及C60反应合成了两种新的C60侧链线性聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达360℃,基线漂移量为30~40fA,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性,尤其对各类位置异构体有着独特的分离效果。
    文献综述
    环糊精类高效液相色谱固定相的研究进展
    陈慧,王琴孙
    1999, 17 (6):  533-538. 
    摘要 ( 1473 )   [Full Text(HTML)] () PDF(324KB) ( 872 )  
    对高效液相色谱中的β-环糊精及其衍生物手性固定相的发展过程进行了综述,53篇。
    非抑制型电导检测离子交换色谱法的淋洗液
    于泓,白雪峰,郑德敏
    1999, 17 (6):  539-543. 
    摘要 ( 1462 )   [Full Text(HTML)] () PDF(120KB) ( 749 )  
    分别对非抑制型电导检测阴离子交换色谱法和阳离子交换色谱法的淋洗液进行了综述,64篇。
    研究简报
    气相色谱运动过程仿真
    吴志勇,方芳,周建科
    1999, 17 (6):  544-546. 
    摘要 ( 1502 )   [Full Text(HTML)] () PDF(365KB) ( 590 )  
    通过对组分在色谱柱内运动过程的仿真,指出平均归一化线速与实际过程的当地线速的区别及其对保留时间模拟准确度的影响。
    兔骨骼肌肌质网磷脂组分及脂肪酸的分析
    王玉苓,夏泉,满洪升,耿成燕,崔肇春
    1999, 17 (6):  547-549. 
    摘要 ( 1545 )   [Full Text(HTML)] () PDF(403KB) ( 597 )  
    分析了兔骨骼肌肌质网磷脂的组成及摩尔分数,并用气相色谱法对两种主要磷脂的脂肪酸组成及摩尔分数进行了测定。
    自制新型毛细管色谱柱分析有机羧酸
    寇登民,祁静
    1999, 17 (6):  550-552. 
    摘要 ( 1251 )   [Full Text(HTML)] () PDF(259KB) ( 580 )  
    特种液压油添加剂的GC-MS定量分析
    罗皓,吴筑平,杨成对,刘密新
    1999, 17 (6):  553-555. 
    摘要 ( 1210 )   [Full Text(HTML)] () PDF(492KB) ( 434 )  
    摘要:采用选择离子监测(SIM)模式作为气相色谱/质谱法(GC/MS)检测方式测定了某超高压液压油中两种添加剂2,6-二叔丁基对甲酚的质量比和磷酸三苯酯的质量比。测得的校正因子F值和添加剂质量比均有较高的精确度。还对SIM模式中有关离子的选择作了简单的探讨。
    用台式色谱-质谱仪同时进行原油芳烃色谱和色谱-质谱分析
    赵红,朱俊章,朱翠山,张泽波,王培荣
    1999, 17 (6):  556-558. 
    摘要 ( 1086 )   [Full Text(HTML)] () PDF(450KB) ( 494 )  
    摘要:用HP6890GC/5973MSD仪器,一次进样同时测定原油、烃源岩抽提物中芳烃馏分的芳烃色谱和色谱-质谱信息,效果良好,在有机地球化学研究工作中很有实用价值,方法具有高效、经济等优点。
    熊胆中磷脂类化合物的等梯度高效液相色谱法分离分析
    卢学清,王智华,洪筱坤,孙家进,张素文
    1999, 17 (6):  559-562. 
    摘要 ( 1230 )   [Full Text(HTML)] () PDF(124KB) ( 514 )  
    摘要:建立了测定熊胆中3种主要磷脂组分即磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)的高效液相色谱法。将熊胆风干后研成粉末,经V(氯仿):V(甲醇)=1:4提取液处理后,在P-ESilica柱上进行HPLC分析。流动相为V(乙腈):V(甲醇)=76:24,流速1.5mL/min,紫外检测波长205nm。PC的平均回收率为89.30%,相对标准差RSD=2.0%。在精密度实验中,PI,PC,PE保留时间的RSD分别为3.9%,1.2%,1.9%,峰面积的RSD分别为1.6%,0.89%,2.
    利用鸡蛋特异性抗体IgY的免疫亲和色谱
    陈天豹,李珑,徐小华,张蓉真,饶平凡
    1999, 17 (6):  563-566. 
    摘要 ( 1069 )   [Full Text(HTML)] () PDF(292KB) ( 481 )  
    〖摘要:以牛血清白蛋白(BSA)作为抗原,利用偶联上BSA的Sepharose-4B的亲和色谱材料从鸡蛋蛋黄中一步分离特异性抗BSA抗体。经SDS-PAGE、双向免疫扩散检验,所洗脱的样品为电泳纯的特异性抗体。反之,将所得抗体再偶联到POROSHY上可分离抗原。同时考察了母鸡免疫过程中特异性抗体随时间的变化趋势。-ZY/摘要〗〖WX/文献〗1Scouten.W.H.AffinityChromatography,bioselectiveadsorptiononinertmatrices.NewYork:Wi
    用于毛细管电泳手性分离的一种新的手性选择剂- Β环糊精聚合物
    麻丽媛,韩江华,王洪,冯静,顾峻岭,傅若农
    1999, 17 (6):  567-569. 
    摘要 ( 1141 )   [Full Text(HTML)] () PDF(405KB) ( 452 )  
    用新合成的Β 环糊精聚合物(EP-Β-CD),并以天然环糊精(Β-CD) 和羧甲基环糊精(CM-Β-CD)手性拆分剂作对比,选取扑尔敏、山梗菜碱、维拉帕米为测试物􀁯优化分离条件􀁯研究了EP-Β-CD的拆分能力􀁯并与其它两种拆分剂进行了比较。
    毛细管区带电泳法分析头孢菌素类药物的纯度
    龙虹,丁强,王天松,黄爱今,孙亦梁
    1999, 17 (6):  570-572. 
    摘要 ( 1093 )   [Full Text(HTML)] () PDF(109KB) ( 510 )  
    摘要:提出了以pH9.20的20mmol/L硼酸缓冲溶液、pH6.86的20mmol/L磷酸缓冲溶液和pH2.05的50mmol/L磷酸缓冲溶液作为背景电解质分析9种头孢菌素类抗生素药物纯度的毛细管区带电泳方法。用内部归一化法定量,方法简单快速。讨论了方法的优点和局限性。
    银黄冲剂中黄芩甙和绿原酸的毛细管电泳分离分析
    杨新,韩凤梅,程智勇,陈勇
    1999, 17 (6):  573-575. 
    摘要 ( 1146 )   [Full Text(HTML)] () PDF(108KB) ( 504 )  
    摘要:用毛细管电泳法分离并测定了银黄冲剂中黄芩甙和绿原酸。以对硝基苯甲酸为内标,未涂层融硅毛细管(50μmi.d.,370μmo.d.,总长47cm,有效分离长度40cm)为分离通道,25mmol/L硼砂缓冲液(pH8.5)为电泳介质,17kPa·s压力进样,25kV恒压电泳,310nm检测。黄芩甙和绿原酸线性范围分别为160~960mg/L(r=0.9993,RSD=1.76%~2.33%)和80~960mg/L(r=0.9989,RSD=1.07%~2.51%),加入回收率:黄芩甙为(102.09±1
    经验交流
    单萜/顺丁烯二酸酐加成物及其酯类衍生物的气相色谱法分析
    常东亮,哈成勇
    1999, 17 (6):  576-577. 
    摘要 ( 1014 )   [Full Text(HTML)] () PDF(105KB) ( 562 )  
    摘要:研究了单萜/顺酐加成物及其酯化衍生物在OV-17和SE-30柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明,这两种化合物在涂渍量为5%~10%的OV-17和SE-30柱上均能正常出峰;在峰形对称性和出峰时间上,OV-17柱具有优势。260℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关。
    大口径毛细管气相色谱法测定罂粟壳中的生物碱
    杜黎明,庆琴,吴秀兰
    1999, 17 (6):  578-579. 
    摘要 ( 1105 )   [Full Text(HTML)] () PDF(101KB) ( 437 )  
    摘要:采用超声提取大口径毛细管气相色谱法同时测定罂粟壳中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的质量比,用HP-1(5m×0.53mm×2.65μm)毛细管柱,GC-FID测定,结果表明,可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的平均回收率分别为94.0%,96.5%,93.8%,91.0%,91.4%,RSD=0.92%~2.75%。
    超临界流体色谱系统中采用单泵在线添加改性剂
    陆峰,刘荔荔,李玲,翟振兴,吴玉田
    1999, 17 (6):  580-582. 
    摘要 ( 1142 )   [Full Text(HTML)] () PDF(720KB) ( 443 )  
    摘要:采用单个注射泵,以并联流路装置,在超临界CO2流体中在线添加甲醇等改性剂,用作填充柱超临界流体色谱的流动相。改性剂的粘度及流路长度显著地影响改性剂体积分数。利用该装置,可以方便地调节流动相的体积分数,改性剂的体积分数稳定且持久,可初步代替双注射泵系统添加改性剂。
    高效液相色谱-荧光检测法测定葡萄酒中总亚硫酸盐
    卫锋,陈明生,于玲,常丽,李冬敏
    1999, 17 (6):  583-585. 
    摘要 ( 1106 )   [Full Text(HTML)] () PDF(681KB) ( 603 )  
    摘要:建立了测定葡萄酒中总亚硫酸盐的高效液相色谱方法。N-(9-吖啶基)马来酰亚胺与样品中亚硫酸盐反应生成一种较强的荧光络合物,利用荧光检测器进行检测。方法具有样品用量少、操作简便、灵敏度高等特点,回收率为98.0%~103.0%,相对标准偏差小于4.6%。
    高效液相色谱法测定人血清中阿西美辛和吲哚美辛
    胡玉钦,刘会臣,马锐,王建,侯艳宁
    1999, 17 (6):  586-587. 
    摘要 ( 1257 )   [Full Text(HTML)] () PDF(97KB) ( 521 )  
    摘要:建立了测定人血清中阿西美辛及其活性代谢物吲哚美辛的高效液相色谱法。分析柱为Spherisorb-C8(5μm),4.6mm×250mm,流动相为V(醋酸盐缓冲液,pH4.6):V(乙腈):V(甲醇)=55:40:5,流速1.0mL/min,检测波长254nm。血清中药物质量浓度为12.5μg/L~1.6mg/L时,阿西美辛、吲哚美辛峰高与内标甲苯磺丁脲峰高比值和质量浓度呈良好的线性关系;阿西美辛日内、日间变异系数分别为3.6%和5.6%,平均回收率为78.3%;吲哚美辛日内、日间变异系数分别为2.4
    蜂蜜中残留抗生素的填充毛细管液相色谱法检测
    黄宏南,陈天豹,陈儒明,饶平凡
    1999, 17 (6):  588-589. 
    摘要 ( 1097 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1572KB) ( 575 )  
    采用新型毛细管高效液相色谱法和自行填充的毛细管色谱柱,以四环素、土霉素和金霉素为标准物,对蜂蜜中残留的四环素类抗生素进行了定量分析。方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确的优点。在10μg/L至0.4mg/L的质量浓度范围内,土霉素、四环素和金霉素的线性相关系数分别为rOTC=0.99695,rTC=0.99778和rCTC=0.98836。毛细管高效液相色谱法可用于抗生素类物质的高灵敏度测定。
    高效薄层扫描法测定蛛网膜下腔出血患者脑脊液中血小板活化因子
    王荣,张新江,胡晓丽,赵兴红
    1999, 17 (6):  590-592. 
    摘要 ( 1157 )   [Full Text(HTML)] () PDF(107KB) ( 434 )  
    摘要:建立了测定蛛网膜下腔出血患者(SAH)脑脊液中血小板活化因子(PAF)质量浓度的高效薄层扫描方法。薄层板为高效硅胶G板(100mm×l00mm),展开剂为V(氯仿):V(甲醇):V(水)=65:35:6,下层液展开,显色剂为100g/L磷钼酸溶液,展开距90mm,扫描波长630nm。方法的线性范围0.5~2.5μg/L,相关系数0.9990,最小检测质量浓度50ng/L,平均回收率98.6%。运用所建立的方法测定了16例SAH患者发病后脑脊液和10例非神经系统疾病患者脑脊液中PAF的质量浓度及其变化
    应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白
    张宁,唐轶,郝冬梅,郑玲,邱广斌
    1999, 17 (6):  593-595. 
    摘要 ( 1179 )   [Full Text(HTML)] () PDF(427KB) ( 570 )  
    摘要:研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管50μmi.d.×47cm(40cm有效长度),检测波长200nm,血清用运行缓冲液(含12.5mmol/L四硼酸钠、1mmol/L乳酸钙、0.7mmol/L硫酸镁,pH9.70)稀释40倍,气压进样17.23kPa·s,分析电压23kV。正常血清蛋白分为6种,孕妇的分7种(多一个未知的α0峰)。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较,前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特
    应用实例
    气相色谱法分析2,5-二叔丁基氢醌
    郭建明,郭祀远,蔡妙颜,黄暹廷,张茵
    1999, 17 (6):  596-597. 
    摘要 ( 1154 )   [Full Text(HTML)] () PDF(91KB) ( 461 )  
    摘要:由氢醌与叔丁醇反应制得抗氧化剂2,5-二叔丁基氢醌。采用OV-101弹性石英毛细管柱和火焰离子检测器,用气相色谱归一化法测定了2,5-二叔丁基氢醌,并分析了其中所含氢醌、叔丁基氢醌、叔丁基对苯醌和2,5-二叔丁基对苯醌等杂质。
    降低二硫化碳萃取液中痕量苯检出下限的气相色谱法
    张爱丽,周集体,王栋,林微,项学敏
    1999, 17 (6):  598-599. 
    摘要 ( 1098 )   [Full Text(HTML)] () PDF(168KB) ( 534 )  
    摘要:提出一个直接进样口(岛津WBI-17)和SE-30填充柱测定海水中微量苯的二硫化碳萃取气相色谱分析方法。方法的检测下限低、操作简单、样品用量少、重复性好。
    用HPLC法同时测定混合乳油“草敌”中的灭草松和2,4-滴丁酯
    郭治安,赵景婵,陈卫,刘源发
    1999, 17 (6):  600-601. 
    摘要 ( 1181 )   [Full Text(HTML)] () PDF(92KB) ( 479 )  
    摘要:用反相高效液相色谱法同时测定了新型复配除草剂草敌的有效成分——灭草松和2,4-滴丁酯。选择甲醇/乙腈/柠檬酸缓冲溶液为流动相,测得灭草松的线性相关系数为1.000,回收率为(98.6±0.9)%,2,4-滴丁酯的线性相关系数为1.000,回收率为(100.2±0.8)%。
    HPLC法同时测定酸性镀铜光亮剂中的多种有机添加剂
    成晓玲,李期颁,梁焕彬
    1999, 17 (6):  602-603. 
    摘要 ( 1117 )   [Full Text(HTML)] () PDF(432KB) ( 618 )  
    摘要:应用高效液相色谱法同时测定镀铜光亮剂中的多种有机添加剂。实验选用C6H5基柱,流动相为V(甲醇):V(水)=30:70,流速1.5mL/min,检测波长为210nm。在常温条件下,2-巯基苯并咪唑(M)、乙撑硫脲(N)、聚二硫二丙烷磺酸钠(Sp)得到较好的分离,方法简便、快速。
    薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂(艹+卓)-α-氯代-β-内酰胺
    孙娜,李媛,王继业,杜彩云
    1999, 17 (6):  604-605. 
    摘要 ( 1152 )   [Full Text(HTML)] () PDF(102KB) ( 489 )  
    摘要:用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂(艹+卓)-α-氯代-β-内酰胺。采用透射法锯齿扫描,定量分析的变异系数小于5%,最低检测限为0.114μg,定量校正线性相关系数0.9952,方法的平均回收率为96.75%,方法简便、快速。
    高效薄层色谱扫描法测定烟草中β-胡萝卜素
    时亮,朱晓兰,刘百战,高芸
    1999, 17 (6):  606-606. 
    摘要 ( 1073 )   [Full Text(HTML)] () PDF(88KB) ( 462 )  
    摘要:建立了测定烟草中β-胡萝卜素的高效薄层色谱扫描方法,以V(苯):V(丙酮)=4:4为展开剂,检测波长450nm,线性范围50ng~0.5μg,最低检测限20ng。方法简便、灵敏、快速、重现性好。