色谱

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人工神经网络法预测二维色谱柱效

黄俊，周申范，国振双，许国旺

2000, 18 (1): 1-4.

摘要 ( 1554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 604 )

采用基于变步长BP算法的人工神经网络，对高效微填充柱-毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓扑模型，并用于不同操作条件下二维柱系统的柱效预测中，取得了较好的效果。

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土壤淋溶柱色谱中有机调节剂对保留的影响

许峰，梁鑫淼，苏凡，林炳承

2000, 18 (1): 5-9.

摘要 ( 1329 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(235KB) ( 777 )

摘要：系统考察了55种非离子型化合物（包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药）在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂（甲醇-水）组成范围内容量因子（k'）与甲醇体积分数（ψ）的关系。用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10mmi.d.×100mm的液相色谱柱，ψ=00.80的等度淋洗剂的流速1mL·min-1，柱温(25.0±0.1)℃，用UV检测器在线检测。实验表明，logk'=logkw+aψ+bψ2和logk'=logkw-Sψ两式均可以用来描述保留规律，但后者因其计算简

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荧光衍生化试剂2-(4-羧基苯基)-4,5-萘并咪唑的合成及在HPLC测定醇类中的应用

周宏兵，向日良夫

2000, 18 (1): 10-13.

摘要 ( 1418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 636 )

合成了一种用于醇类分析的高灵敏度的荧光衍生化试剂2-(4-羧基苯基)-4,5-萘并咪唑(CNI),将其在二氯甲烷中于80 ℃条件下与醇缩合成酯，并采用RP-HPLC法进行分离检测，色谱柱为Zorbax Bp C8柱(250　mm×4.6　mm i.d.) ，流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)=90∶10的溶液，荧光检测波长λex 345 nm， λem 485　nm。同时，测定了人血清中的胆固醇，其最低检出质量浓度为1.0 μg /L。

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高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度

陈侃，陈衍强，徐修容，俞幼娟，郭仲秋，蒋晓明

2000, 18 (1): 14-16.

摘要 ( 1550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 890 )

以（1- 氟-2,4-二硝基苯基）-5-L-缬氨酰胺为手性试剂、反相高效液相色谱法测定非天然氨基酸的光学纯度。梯度洗脱，流动相A：含体积分数为0.1％的三氟乙酸的乙腈，流动相B：体积分数为0.1％的三氟乙酸水溶液。L-和D-对映体得到良好分离。准确测定了25种非天然氨基酸L-和D-对映体的光学纯度。

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反相气相色谱法研究聚合物共混物的相溶性

邹其超，彭顺金，陈胜洲

2000, 18 (1): 17-20.

摘要 ( 1660 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(170KB) ( 653 )

用反相气相色谱法测定了聚氯乙烯(PVC)／乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)共混体系中分子间表观热力学相互作用参数χ′23，并以χ′23 为判定依据，研究了共混物的相溶性。初步探讨了共混物的组成、聚合物分子链结构、温度与χ′23的关系以及探针分子性质对χ′23参数的影响。结果表明：χ[ HT6〗′23值能够准确有效地判定PVC与EVA共混物的相溶性，醋酸乙烯质量分数低的EVA与PVC的共混物是热力学不相溶的；而醋酸乙烯质量分数中等的EVA与PVC的共混物则具有部分相溶性。结果与其它方法得到的结论是一致的。

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“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二/呋喃的分析

张庆华，吴文忠，占伟，徐盈

2000, 18 (1): 21-24.

摘要 ( 1649 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2443KB) ( 747 )

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和“永固紫”染料样品进行溶解分散，用甲苯提取和多层色谱柱纯化，利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术，测定了其中的多氯代二苯并二/呋喃(PCDD/F)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高，八氯代二苯并二/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级，七氯代二苯并二/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级。所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平，是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源。并进一步探讨了PCDD/F的来源。

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一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

喻昕，赵睿，刘国诠

2000, 18 (1): 25-26.

摘要 ( 1736 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 659 )

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂，将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。

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四苯基卟啉金属螯合物的反相高效液相色谱保留行为研究

石志红，王燕桓，傅承光

2000, 18 (1): 27-29.

摘要 ( 1761 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 505 )

研究了四苯基卟啉金属螯合物(TPP)的高效液相色谱保留行为。在C18柱上试验以各种有机溶剂洗脱金属螯合物，最终选择了甲醇-丙酮的非水体系作流动相。各螯合物的保留顺序为：ZnTPP＜TPP＜NiTPP＜CuTPP。运用Horvath的疏溶剂理论解释了这种保留行为。文中采用电负性与离子半径之比（EN／ri）作为静电场强的量度，提出 EN／ri值作为四苯基卟啉金属螯合物保留值参数。实验发现，在不同的流动相配比条件下，lnk′与 EN／ri均呈良好的线性关系。

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基因工程中的液相色谱

刘彤，耿信笃

2000, 18 (1): 30-34.

摘要 ( 1611 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 587 )

对液相色谱用于基因工程生产蛋白质分子构象、变性蛋白的复性、蛋白折叠中间体等方面的研究进展，以及液相色谱在基因工程样品的质量检验、制备方面的新进展分别加以评述。全文引用了42篇文献。

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茶多酚的色谱分析法

魏泱，丁明玉

2000, 18 (1): 35-38.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 1130 )

对茶多酚的主要成分――儿茶素的色谱分析法进行了综述。重点介绍了应用最多的反相高效液相色谱法，同时简述了平板色谱法、气相色谱法以及目前出现的新的色谱分析方法。

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单硫代和双硫代甘油醚在直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）固定相上的手性拆分

于兆文，刘霞，蒋生祥，陈立仁

2000, 18 (1): 39-41.

摘要 ( 1405 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 538 )

合成了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相。用该固定相对6种单硫代甘油醚和4 种双硫代甘油醚进行了手性拆分。单硫代甘油醚对映异构体得到了较好的分离，而双硫代甘油醚完全不能拆分。提出了样品与固定相的作用模式。

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聚4-甲基-5-乙烯基噻唑键合硅胶柱的选择性研究

周永正,梁鑫淼,钟虹敏

2000, 18 (1): 42-45.

摘要 ( 1435 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(166KB) ( 556 )

较为系统地研究了聚4甲基5乙烯基噻唑键合硅胶固定相(PMVCAphase)与C18,C8及苯基柱在反相色谱中甲醇水体系下的选择性差别。结果表明,该固定相与常用反相色谱固定相有相似性,显示了一般反相色谱固定相填料的特性;另一方面,又由于其特殊结构,更多地显示了其在反相色谱上的特殊选择性。

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反相高效液相色谱法测定实验动物血液和脑组织中川芎嗪

丁明玉，罗施中，刘海，陈培榕，刘德麟

2000, 18 (1): 46-48.

摘要 ( 1519 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 631 )

用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动物血液和脑匀浆中的川芎嗪，方法简便快速。在270 nm检测波长下，不经浓缩可检测动物体内1 mg/L的川芎嗪，川芎嗪在5～500 mg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为0.99 9。川芎嗪的加标回收率为98%～103％。川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具有较好的稳定性，室温下可放置1星期。

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高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸

廖瑛，梁奕铨，智喜梅，廖志红

2000, 18 (1): 49-51.

摘要 ( 1489 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 730 )

建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂，对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L，线性浓度范围是2.5～80.0 μmol/L，回收率为94.0%～112.0%，批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。关键词：

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高效液相色谱法测定“龙牡壮骨冲剂” 中β-环糊精包合的维生素D2

张俐娜，黄进，杨光，张平义，彭湘红，王业文

2000, 18 (1): 52-54.

摘要 ( 1407 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(147KB) ( 575 )

用反相高效液相色谱法（HPLC）和紫外分光光度法（UV）测定了β-环糊精（β-CD）与维生素D2（VD2）包合物中VD2的质量分数，两种方法测得的结果十分吻合。研究了HPLC测定的精密度和回收率，其相对标准偏差分别为0.63%和1.54%，表明该法准确可靠。含有β-CD-VD2包合物的“龙牡壮骨冲剂”经KOH、维生素C和乙醇-水（体积比为1∶2 ）于70 ℃下皂化处理，再由HPLC检测用乙醚萃取的VD2产物，得到准确的结果。关键词：

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1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析

吉琼梅,张书胜,郝庆秀,刘玉华,吴养洁

2000, 18 (1): 55-56.

摘要 ( 1478 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 572 )

应用高效液相色谱方法研究了以2,6二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1(2,6二氯苯基)2吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以CLCCN(150mm×6.0mmi.d.,7μm)为分离柱,以MeOHH2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1mLmin的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离。建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠。对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺和2,6二氯二苯胺。

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等度反相高效液相色谱法测定熊胆中磷脂类化合物

卢学清，王智华，洪筱坤

2000, 18 (1): 57-60.

摘要 ( 1328 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 658 )

摘要：建立了一种分离、测定磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酸（PA）、心磷脂（CL）和磷脂酰甘油（PG）的等度RP-HPLC法。色谱条件为：在P-EC18柱上，用V（甲醇）：V（乙腈）：V（水）＝79:8:13的溶液作流动相，以2.0mL/min的流速进行等度洗脱，紫外检测波长205nm，谱带宽5nm。以熊胆为样品，经预处理后用所建立的方法进行分析，结果表明：6个熊胆样品中PC的质量比差别较大；PA的质量比除2号样品较低外，其余相近；PG除2号样品外都能检出，其中6号样品中PG的质量比稍大。PC的平均回收率为89

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超临界流体萃取法测定补骨脂中的主要成分

陈斌，刘荔荔，翟振兴，陈伟，方慧生，吴玉田

2000, 18 (1): 61-63.

摘要 ( 1599 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 643 )

采用超临界流体萃取(SFE)技术和CGC技术测定了中药补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素。对超临界流体萃取过程中影响萃取效率的主要因素采用正交设计法和方差分析法进行了考察，确定了主效应和适宜的操作条件。与传统的萃取法比较，SFE 具有经济、快速、简便、选择性好、环境污染小等优点。

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大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇的残留量

朱梦栩，王勇

2000, 18 (1): 64-66.

摘要 ( 1440 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 637 )

报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮-正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇，采用微量化前处理方法，经弗罗里硅土-酸性硅藻土混合柱净化后，与氢氧化钾溶液进行碱解，以大口径毛细管柱分离，艾氏剂为内标，电子捕获检测器(ECD)测定。经过对绿茶、红茶的添加回收试验，平均回收率为94%，变异系数小于7.49%，检测低限为0.5 μg/kg。

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气相色谱法分离和测定3种植物内源激素

杜黎明,许庆琴

2000, 18 (1): 67-69.

摘要 ( 1378 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 974 )

应用大口径毛细管气相色谱法,以正二十二烷为内标物,对植物组织中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)等3种内源激素进行了测定。结果表明:IAA,ABA和GA的最低检测限依次为0.16,0.08和0.48mgL,相对标准偏差均小于3.0%,平均回收率为88.4%～92.2%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。

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毛细管区带电泳法拆分手性药物萘普生和氟联苯丙酸

朱晓峰，林炳承

2000, 18 (1): 70-72.

摘要 ( 1502 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 611 )

70-72 -------------------------------------------------------------------------------- 以β-环糊精(CD)作为手性选择剂，用毛细管区带电泳法成功地拆分了两种弱酸性药物萘普生(naproxen)和氟联苯丙酸(flurb iprofen)，并比较了4种环糊精［β-环糊精(β-CD)、二甲基-β-环糊精( DM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和三甲基-β-环糊精( TM-β-CD)］对手性拆分的影响，同时测定了萘普生对映体在不同环糊精中的出峰次序。通过实验，发现对于此类化合物拆分的最佳pH值为5左右，即接近于该类化合物的pK a值。该方法适用于酸性手性药物的拆分。

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毛细管电泳分离测定碘海醇及其杂质

陆豪杰，康经武，杨永坛，欧庆瑜

2000, 18 (1): 73-76.

摘要 ( 1558 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 565 )

对新型造影试剂碘海醇及其杂质进行了分离和测定研究。以硼酸盐为缓冲体系，使中性的多元醇类物质碘海醇及其杂质通过络合反应而带负电，加入十六烷基三甲基溴化铵反转电渗流以加快分析速度，再加入适量异丙醇以进一步改善分离结果。对该方法的定量线性范围和重现性进行了考察，将分离结果与用HPLC测定的结果进行了比较。

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胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯

王树虎，史向阳，马万云，陈瓞延，刘季昂

2000, 18 (1): 77-79.

摘要 ( 1386 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 650 )

建立了用胶束电动毛细管色谱法（MECC）对海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯进行分析测定的方法。用45 cm（到检测窗口40 cm）×75　μm i.d.毛细管柱，以75　mmol/L SDS-2　mmol/L 四硼酸钠溶液（外加体积分数为20%的甲醇）为缓冲液（pH 9.16）。当电压为25 kV、检测波长为200 nm时，苯、甲苯和二甲苯在20 min内得到了良好的分离。用峰面积定量，线性范围为4～50 mg/L，相对标准偏差在6.2%以内。测得海洋沉积物中的这些苯系物的质量比范围为3.79～17.36 μg/g。

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高效毛细管电泳法同时测定多种肽类药物的方法研究

黄志东

2000, 18 (1): 80-81.

摘要 ( 1744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(86KB) ( 603 )

以血管紧张素Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ和P物质、神经激肽、生长激素释放的抑制因子、神经紧张肽等7种肽类药物混合物为测定对象，用胺涂层的毛细管柱(57 cm×75 μm i．d．，有效长度为50 cm)对上述混合物的分离条件进行了研究。在 f工作电压为10 kV［（－）→(＋)］、电流为42 μA、检测波长为214 nm、测定温度为2 5 ℃、虹吸进样10 s的条件下，在50 mmol/L的醋酸铵缓冲液(pH 4.5)中，上述混合物可在8 min内得以完全分离。关键词：

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免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

张鹏，张艺兵，赵卫东，李寅宾

2000, 18 (1): 82-84.

摘要 ( 1725 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 537 )

采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素（AFT）B 1，B2，G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT，经免疫亲和柱净化洗脱后，以Kobra Cell装置在线衍生，反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13 min内完成，检出限均达到0.1 μg/kg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%；样品添加标样0.5 ～9.0 μg/kg，回收率为74.8%～97.3%。

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反相离子对色谱法测定油菜籽（饼）中的硫苷

彭爱娟，唐桂芬，兰尊海，董五辈，吴谋成

2000, 18 (1): 85-87.

摘要 ( 1537 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 621 )

用反相离子对色谱法直接测定油菜籽（饼）中原始硫苷成分，在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响，采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标，对硫苷的6种组分进行了定性定量的测定。

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衍生物气相色谱法测定蔗糖发酵液中的寡果糖

蔡伟民，刘红，孙晓君

2000, 18 (1): 88-89.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 636 )

将蔗糖发酵液中的混合糖浆进行三甲基硅烷化衍生后，利用大口径毛细管柱进行气相色谱分析。实验结果表明，利用改装的国产气相色谱仪 SP2308，采用大口径毛细管柱OV-101，在选定的色谱条件下，混合糖浆各组分可得到较好的分离。利用该法对寡果糖进行测定，重现性好，具有理想的回收率。

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GC-14A气相色谱仪分流装置的故障排除

耿成燕，满洪升

2000, 18 (1): 90-91.

摘要 ( 1424 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 585 )

介绍了日本岛津公司产GC-14A气相色谱仪中SPL- 14分流/不分流进样器的连接管引起的故障现象及排除方法。指出该公司产同类型带有分流/ 不分流装置的气相色谱仪，若长期分析高沸点油状化合物，则应定期清洗连接管，及时清除堵塞物，以保证测试数据有较好的重现性。

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溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物

张明时，王爱民

2000, 18 (1): 92-93.

摘要 ( 1278 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 605 )

92-93 -------------------------------------------------------------------------------- 摘要：以溴水为衍生化试剂, 使酚系物转化为溴代酚，再以抗坏血酸为稳定剂，用甲苯进行萃取富集，用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD 检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。关键词：气相色谱;环境水体;酚系物;柱前衍生化中图分类号：O658　　　文献标识码：B　　　文章编号：1000-8713（2000）01-0092-02

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进样阀(Ⅱ)

李彤

2000, 18 (1): 94-94.

摘要 ( 1145 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(58KB) ( 467 )

(续上期)2 手动进样阀手动进样阀实质上是将上期“手动注射进样器”中所描述的进样器作了进一步的改进,使进样过程更可靠、设置更紧凑、进样量的精确度和准确度更高的一种进样装置。从全世界范围来看,曾经生产和至今还在生产高效液相色谱仪用进样阀的有Beckman,SSI,Valco,Waters和Rheodyne等公司。目前,世界上绝大多数的液相色谱仪所配的手动进样阀都是美国Rheodyne公司生产的。Rheodyne公司是一家专门从事各种阀件生产的专业公司(其产品除了各种进样阀外,还有溶剂选择阀、切换阀等。

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