色谱

Select

连续旋转环状色谱的数学模型参数分析

袁文辉,叶振华,陈繁忠

1999, 17 (5): 415-419.

摘要 ( 1497 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(144KB) ( 580 )

连续旋转环状色谱用数学模型模拟时，模拟结果的精确度和所采用参数的“灵敏”程度有关。为此，探讨了相平衡常数、相间传质系数、弥散返混系数等对色谱峰质量浓度最高点位置角度（保留值）、分离度、峰宽和产率等参数的灵敏度并对它们逐一进行了分析。认为相平衡关系对分离效果最为敏感。筛选吸附量大、选择性好的吸附剂是改进操作效果的最佳途径。

Select

重离子辐照胸腺嘧啶产物的毛细管气相色谱分析

蔡喜臣,卫增泉,李文建,梁剑平,李强

1999, 17 (5): 420-423.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 614 )

对经中能的１８Ｏ８＋离子辐照过的胸腺嘧啶Ｎ２Ｏ饱和水溶液进行了研究，利用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱质谱联用（ＧＣＭＳ）、气相色谱红外光谱联用（ＧＣＦＴＩＲ）等仪器对辐照后的产物进行了分析、鉴别，观察到了５，６二氢胸腺嘧啶、５羟基５甲基乙内酰脲、５羟基（氢）６（氢）羟基胸腺嘧啶、５羟甲基尿嘧啶、顺（反）胸腺嘧啶二醇和二聚体等产物。虽然重离子主要是通过辐照水溶液中产生的羟基、氢原子等对胸腺嘧啶分子产生了作用，但与γ射线作用机制和结果是不同的。

Select

固相微萃取技术在估算多环芳烃的辛醇-水分配系数中的应用

王翊如,王小如,FrankSCLee

1999, 17 (5): 424-426.

摘要 ( 1925 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 680 )

采用固相微萃取气相色谱／质谱联用技术分析了水中１１种多环芳烃，并获得其平衡时的分配系数。当固相微萃取纤维上涂渍的固定液被视为一种有机溶剂时，根据萃取系统间线性的自由能关系，建立了聚二甲基硅氧烷水分配系数（Ｋｓｗ）与正辛醇水分配系数（Ｋｏｗ）间的关系式，并将其应用于估算其它多环芳烃的未知的醇水分配系数。所建立的方法简单、快速，与Ｌｅｏ碎片法相比，可以更精确地估算取代基位置不同的同分异构体的Ｋｏｗ。

Select

染料结合2μm无孔硅胶亲和填料的制备与应用

沈丽,熊博晖,丛润滋,王俊德

1999, 17 (5): 427-430.

摘要 ( 1650 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 658 )

在２μｍ无孔硅胶表面键合３氨丙基三乙氧基硅烷（ＡＰＳ），并与三嗪染料活性蓝Ｆ３ＧＡ（ＣｉｂａｃｒｏｎＢｌｕｅＦ３ＧＡ，ＣＢ）反应，制得亲和色谱填料，并采用扫描电镜、元素分析、ｐＨ稳定性测试对此填料进行鉴定与表征。该填料具有良好的色谱性能，且对生物大分子有一定的亲和选择性，改变ｐＨ值及离子强度对溶菌酶的结合量有明显影响，可用于分离卵清蛋白（Ｏｖａｌ）和溶菌酶（Ｌｙｓ），且对α，β，γ球蛋白有不同的亲和作用，并可从鸡蛋清中制备少量溶菌酶。

Select

新型离子交换硅胶键合相的制备及评价

雷晓玲,王俊德,丛润滋

1999, 17 (5): 431-434.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 715 )

二甲基氯硅烷与硅胶表面反应，形成牢固的ＳｉＨ键之后，连接上活泼的中间体——烯丙基缩甘油醚作为柔软的分子臂，最后接上二乙基氨基，由此制得了新型的离子交换硅胶键合相。经漫反射红外光谱、元素分析和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明：键合反应按预定路线进行，键合相具有较好的色谱性能。此种方法可有效地运用于无孔硅胶填料的制备。

Select

毛细管电泳扫描伏安电化学法分离检测肾上腺素、氯丙嗪和异丙嗪

王立世,杨晓云,莫金垣

1999, 17 (5): 435-437.

摘要 ( 1453 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(301KB) ( 689 )

采用自制的高效毛细管电泳扫描伏安电化学检测装置，在磷酸盐缓冲溶液中进行了肾上腺素、异丙嗪和氯丙嗪的分离检测，在优化的条件下获得了较好的检测重现性和低的检出限。结果表明，采用扫描伏安电化学方法不但能够减少电极的污染，而且可以在电泳过程中获得被测物质的伏安特性及检测体系的动态伏安图，更有利于被测物质的识别。

Select

快速蛋白质液相色谱法分离鉴定脱氧寡核苷酸片段

唐惠炜,金由辛,朱德煦

1999, 17 (5): 438-440.

摘要 ( 1469 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(705KB) ( 640 )

由机器合成的反义核酸药物需要有效的纯度鉴定方法。用ＭＯＮＯＱ柱在ｐＨ１２时以ＮａＣｌ的浓度梯度洗脱，可将１９至２１Ｎｔｓ的小片段寡核苷酸很好分开，因此快速蛋白质液相色谱法可用来分离鉴定反义核酸药物。

Select

光色谱研究进展

王洪,刘志红,马立人,顾峻岭,傅若农

1999, 17 (5): 441-443.

摘要 ( 1879 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 633 )

对光色谱分离原理、理论研究及实验应用等方面的进展进行了评述，对光色谱分离技术的发展方向和应用前景进行了展望。

Select

液相色谱中的安培检测

屈锋,牟世芬,刘克纳

1999, 17 (5): 444-447.

摘要 ( 1434 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 747 )

介绍了液相色谱中直流安培、脉冲安培和积分安培检测的基本原理及使用条件和范围。

Select

用分子子图对烷烃摩尔响应值的估计与预测

陈刚,李志良

1999, 17 (5): 448-452.

摘要 ( 1504 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(328KB) ( 523 )

提出了一种新的烷烃拓扑子图表示方法，并结合多元线性回归算法和反传神经网络算法，对烷烃摩尔响应值进行处理，获得了比文献更佳的预测效果，交互校验的相关系数ｒ＝０．９８９。

Select

碳素基体固相微萃取吸附质的研制

方瑞斌,张维昊,王建,张琨玲,佴柱

1999, 17 (5): 453-455.

摘要 ( 1532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(790KB) ( 645 )

研制了石墨型碳素基体固相微萃取吸附质，并以该新型固相微萃取装置联用气相色谱电子捕获检测器分析水体中的有机农药。考察了吸附萃取时间及离子强度对分析结果的影响，并与商品装置进行了对比，结果表明其具有很好的应用前景。

Select

S_2OF_(10)气体标准样品制备方法和测定方法研究

王立,王继宗

1999, 17 (5): 456-458.

摘要 ( 1714 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 719 )

提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸／色谱分析柱制备Ｓ２ＯＦ１０纯品、指数稀释法配制Ｓ２ＯＦ１０标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量Ｓ２ＯＦ１０的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱／质谱等方法对色谱制备的Ｓ２ＯＦ１０纯品进行了纯度分析和测定。配制Ｓ２ＯＦ１０标准气体的体积分数范围为８．０×１０－７～２．６×１０－４。气相色谱测定Ｓ２ＯＦ１０的定量校正系数为０．１９７，测定方法的相对误差范围为１．８％～２０％。

Select

反相高效液相色谱法直接测定茶叶水提取物中的嘌呤碱

丁明玉,杨海军,肖善强,陈培榕

1999, 17 (5): 459-461.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 751 )

用反相高效液相色谱法直接测定茶叶水提取物中的咖啡因、可可碱和茶碱，方法简便快速。在２７０ｎｍ检测波长下，可可碱、茶碱和咖啡因的检测下限分别为０７，０９和１８ｍｇ／Ｌ，峰面积标准曲线在６～１０００ｍｇ／Ｌ范围内具有良好的线性关系，线性相关系数为０９９８以上。

Select

高效液相色谱法分析葡萄糖异构酶在变性剂中的构象变化与活性的关系

王淳,陶丽梅,耿丽萍,罗丹,滕脉坤,王玉珍,崔涛

1999, 17 (5): 462-465.

摘要 ( 1473 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(480KB) ( 638 )

建立了监测葡萄糖异构酶在不同浓度变性剂中构象变化过程的高效液相色谱法。葡萄糖异构酶在天然条件下，以四聚体形式存在，在不同变性剂的不同浓度下，会解聚成二聚体或单体，或整体结构变松散，而且葡萄糖异构酶的活性随着构象的变化也会有相应的变化。

Select

乙醇-水作为反相高效液相色谱流动相的研究

付春梅,李章万,刘三康,陈聪

1999, 17 (5): 466-468.

摘要 ( 2173 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 782 )

测定了乙醇在不同温度下的粘度，比较了乙醇与甲醇的理化性质和作反相高效液相色谱（ＲＰＨＰＬＣ）溶剂的特点。用乙醇水作ＲＰＨＰＬＣ流动相测定中药有效成分，并将测定结果与甲醇水或乙腈水作流动相的测定结果进行比较。研究结果表明，选择合适的柱温等色谱条件，乙醇一般可以代替甲醇或乙腈用作ＲＰＨＰＬＣ流动相。

Select

高效液相色谱法测定谷子幼苗中的GA_1和GA_3

张玉宗,陈振玲,吕杏者,陈金桂,周燮

1999, 17 (5): 469-472.

摘要 ( 1443 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 624 )

建立了同时测定谷子幼苗中赤霉素Ａ１（ＧＡ１）和赤霉素Ａ３（ＧＡ３）的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法。采用ＯＤＳＣ１８色谱柱，以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相，ＧＡ１和ＧＡ３在１０ｍｉｎ内获得良好分离。利用该方法对谷子的两个正常栽培品种及其矮秆突变体的幼苗进行了测定。测定结果表明，谷子幼苗中同时含有ＧＡ１和ＧＡ３两种活性赤霉素，它们各自的质量比是影响谷子株高的重要因素。

Select

煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅱ.高效液相色谱法分析芳烃环分布

张昌鸣,李爱英,李英,张林梅

1999, 17 (5): 473-476.

摘要 ( 1654 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(684KB) ( 693 )

以高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、氨基柱／庚烷色谱体系，对４９个芳烃纯样的色谱保留指数（Ｉ）和芳环数（ＡＲＮ）的关系进行了研究。所获结果表明，ＡＲＮ和ｌｏｇＩ值间遵循着严格的划分规律。其中，一环芳烃的ｌｏｇＩ为０．６７２～１．０８９，二环为１．６５２～２．５８６，三环为２．６２９～３．２４１，四环为３．４４７～４．１６０，五环为４．４８２～５．０００。在研究模型化合物的基础上，建立了芳烃环分布（ＡＲＤ）的测定方法。运用该法对煤系重质油中的ＡＲＤ进行了系统考察。

Select

高效毛细管电泳-安培法同时检测感冒药中的扑尔敏、扑热息痛和维生素C

杨冰仪,莫金垣,杨晓云,王立世

1999, 17 (5): 477-479.

摘要 ( 1773 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(307KB) ( 704 )

以碳糊电极作工作电极，采用高效毛细管电泳安培法对感冒药中的扑尔敏、扑热息痛和维生素Ｃ的同时检测进行了研究。重点探讨了检测电位、缓冲溶液添加剂对分离检测的影响。结果表明，方法简便、灵敏，适合于常规分析。

Select

间接荧光检测离子色谱法分析维生素C、亚硫酸根和硫代硫酸根

陈巧珍,胡克季,三浦恭之

1999, 17 (5): 480-482.

摘要 ( 1666 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 751 )

报道了一种用离子色谱分析维生素Ｃ、亚硫酸根和硫代硫酸根离子的新方法。在这种方法中采用了四价铈柱后氧化还原反应和三价铈荧光检测法。同时也给出了使用这种方法的一些最佳的实验条件。

Select

牙菌斑有机酸的气相色谱-质谱分析

李继遥,戴朝政,周学东,向在筠,陈红英

1999, 17 (5): 483-485.

摘要 ( 1455 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 651 )

采用ＧＣ／ＭＳ联用技术分析了正常人牙菌斑内有机酸成分。发现了１４种有机酸，其中有８种直链饱和脂肪酸、４种直链非饱和脂肪酸、２种芳香酸。含量最多的是Ｃ１６∶０，Ｃ１８∶０，Ｃ１８∶１３种脂肪酸。其中苯乙酸、苯丙酸及十五碳酸等３种成分是第１次在牙菌斑中检测出。

Select

高效液相色谱法测定化妆品中的染料

王骏,胡俊明

1999, 17 (5): 486-487.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(100KB) ( 613 )

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体，以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相，Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相，加入磷酸调ｐＨ值为７．７，检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取，回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６），相对标准偏差为２．３％～６．４％。

Select

戊二醛合成跟踪分析

单玉华,邬国英

1999, 17 (5): 488-490.

摘要 ( 1370 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(352KB) ( 575 )

用气相色谱法对液液相转移反应萃取法合成戊二醛（ＧＡ）反应进行跟踪分析，采用φ３ｍｍ×４ｍ［ｍ（ＳＥ３０）∶ｍ（硅烷化１０１白色担体）＝１５∶１００］＋φ３ｍｍ×２ｍ［ｍ（ＰＥＧ２０Ｍ）∶ｍ（硅烷化１０１白色担体）＝１０∶１００］不锈钢柱，双柱双氢焰程序升温，升温程序为７０℃（４ｍｉｎ）１０℃／ｍｉｎ１４０℃（６ｍｉｎ）。Ｎ２４５ｍＬ／ｍｉｎ，Ｈ２６５ｍＬ／ｍｉｎ，空气３００ｍＬ／ｍｉｎ，汽化温度１８５℃，检测温度１８５℃。所建立的方法能较好地分离环戊烯、溶剂、氧化中间产物、ＧＡ、内标、氧化副产物。

Select

高效液相色谱法分析逆转录聚合酶链反应产物

廖杰,赵玉兰,董芳霆,杨军,郝秀华

1999, 17 (5): 491-492.

摘要 ( 1466 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 533 )

建立了分离逆转录聚合酶链反应（ＲＴＰＣＲ）产物的高效液相色谱方法，反应液直接进样，用ＴＳＫｇｅｌＤＥＡＥＮＰＲ柱分离，ＴｒｉｓＨＣｌ缓冲溶液（ｐＨ９０）氯化钠线性梯度洗脱，于２６０ｎｍ处检测。用所建立的方法分析了大鼠肠缺血／再灌注损伤后外周血中性粒细胞（ＰＭＮ）磷脂酶Ａ２ｍＲＮＡ的表达。

Select

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

李来生

1999, 17 (5): 493-494.

摘要 ( 1444 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 525 )

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧＣ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ，１０μｍ）色谱柱上，以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相，流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长为２５４ｎｍ，室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％，样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。

Select

反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂

胡俊明,王骏

1999, 17 (5): 495-497.

摘要 ( 1806 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 662 )

采用反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等１１种防腐剂，以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相，Ｖ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠）∶Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝５０∶３５∶１５的溶液为流动相，添加氯化十六烷三甲胺（浓度为２ｍｍｏｌ／Ｌ），用磷酸调ｐＨ值为３５，检测波长为２５４ｎｍ。样品用甲醇超声提取，回收率为８５％～１０７％（ｎ＝６），相对标准偏差为２２％～７．５％。

Select

重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

韦建荣,董汛

1999, 17 (5): 498-499.

摘要 ( 1406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 628 )

采用高效液相色谱法测定了重楼中薯蓣皂甙元的质量分数。样品先经甲醇提取，再经酸水解，将重楼甾体皂甙转变成薯蓣皂甙元，以ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ８柱为色谱柱，以Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝７５∶２５溶液为流动相，检测波长２０３ｎｍ，重复性较好，结果令人满意。

Select

微等电聚焦分离等位基因表达蛋白的研究

赵东旭,杨新芳,庞广昌,邓志瑞,邵强,杨新林

1999, 17 (5): 500-502.

摘要 ( 1622 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(697KB) ( 564 )

借助于显微操作方法，用等电聚焦和改进的超敏感染色技术对西葫芦单个花粉粒中的可溶性蛋白进行了电泳分析，获得了清晰的电泳图谱。在靠近酸性端有两条相距极近而且分布比较特殊的蛋白带，在第１种植株中，这两条带稍微靠近酸性端；在第２种植株中，它们稍微远离酸性端；在第３种植株中，它们相同于第１种和第２种，而且在两种之间的分布比例为１∶１。就这两条带的分布情况在判断植株的相对纯合性或杂合性方面的应用以及单花粉蛋白等电聚焦技术配合显微操作方法在群体遗传学和发育生物学研究方面的应用作了讨论。

Select

薄层色谱法分析酸性和阳离子染料

史晓凡,王景翰,张忠伟

1999, 17 (5): 503-505.

摘要 ( 1597 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(621KB) ( 727 )

用相关系数法从多种展开剂中优选出酸性、阳离子染料薄层色谱分析的最佳展开剂。在相关系数最小的两种展开剂Ｖ（正丁醇）∶Ｖ（冰乙酸）∶Ｖ（水）＝２∶１∶５和Ｖ（乙酸乙酯）∶Ｖ（冰乙酸）∶Ｖ（水）＝５０∶１５∶１０中，相同颜色的毛、腈纶纤维上的酸性、阳离子染料提取液及不同厂家生产的同一种染料均得到了很好的鉴别。

Select

杏仁油的物化性能及其脂肪酸组成的分析

师梓文,付其仲,陈邦杰,徐淑英

1999, 17 (5): 506-507.

摘要 ( 1601 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(82KB) ( 824 )

用３种不同溶剂萃取杏仁得到杏仁油，并对其物化常数进行测定。杏仁油用饱和氢氧化钾甲醇皂化，再用甲醇硫酸（体积比为４∶１）甲酯化后，将乙醚萃取液作气相色谱分析。太原杏仁油中脂肪酸的主要成分为油酸（Ｃ１８∶１，质量分数约６８％）和亚油酸（Ｃ１８∶２，质量分数约２５％），少量棕榈酸（Ｃ１６∶０）、棕榈烯酸（Ｃ１６∶１）和硬脂酸（Ｃ１８∶０），微量花生酸（Ｃ２０∶０）。

Select

薄层色谱法分析2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸

马志,魏天俊,冯光瑛,刘锦贵,赵志杰

1999, 17 (5): 508-509.

摘要 ( 1721 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(91KB) ( 621 )

应用薄层色谱法对工业品２丙烯酰胺基２甲基丙烷磺酸（简称ＡＭＰＳ）进行了分析，以硅胶ＧＦ２５４作为吸附剂，从几种溶剂系统中优选了Ｖ（苯）∶Ｖ（甲醇）＝２∶１溶液作为展开剂，用２５４ｎｍ紫外分析仪检测展开后的样品斑点。实验表明：ＡＭＰＳ的Ｒｆ为０３６，而其主要杂质丙烯酰胺（ＡＭ）的Ｒｆ为０．６４；ＡＭＰＳ的最小检出限为５μｇ，展开时间约为２５ｍｉｎ。方法简便、快速、重现性好，有利于在生产过程中快速分析ＡＭＰＳ及其所含杂质，从而指导对ＡＭＰＳ的纯化处理。

过刊目录