色谱

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联用色谱数据的双窗口因子分析

陈迪钊,沈海林

1999, 17 (4): 319-322.

摘要 ( 1325 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(241KB) ( 619 )

利用组分光谱的特征信息，发展了一种能直接对联用色谱重叠峰中组分进行定性定量分析的新方法──双窗口因子分析（dualwindowfactoranalysis，DWPA）。该法可从多组分重叠峰中定性目标组分，且在未经其它组分的分辨下可直接对目标组分的光谱、色谱进行分辨。因此更适应于联用色谱对复杂体系中待测组分的定性定量分析。用该法成功地对4组分重叠峰进行了分析，实验结果令人满意。

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球形分子烙印聚合物分离立体异构体

孟子晖,王进防,周良模,王清海,朱道乾

1999, 17 (4): 323-325.

摘要 ( 1705 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(203KB) ( 1880 )

用悬浮聚合的方法制备了粒径为50～70μm的均匀球形的分子烙印聚合物，对立体异构体辛可宁和辛可尼丁获得了较好的分离效果（α=2．89，Rs=0．76）。通过对物理性质的研究发现：球形的分子烙印聚合物呈均匀完美的球形，并具有良好的热稳定性。

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反相液相色谱中同系物体系实验点与预测方程参数间的匹配研究

王彦,张静,耿信笃

1999, 17 (4): 326-331.

摘要 ( 1895 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(424KB) ( 693 )

以波相色谱中溶质计量置换统一保留模型（SDM-R）的二参数、三参数和四参数方程为基础，研究了在预测同系物保留值时实验点与预测方程参数间的匹配关系。用两个实验点，分别以二、三和四参数方程对反相色谱中同系物保留值进行预测，发现预测值与实验值基本相符，但以二参数方程预测结果为最佳。又与其它保留方程的预测结果进行了比较，证实了上述结论。当实验点数增加到4～5个时，多参数方程预测同系物的准确度增加，且明显高于二参数方程。同时还讨论了方程中各参数与同系物碳数间的线性关系，发现二参数方程中的参数遵循同系物变化规律。

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常见阴离子的毛细管电泳迁移行为

郑平,傅小芸,吕建德

1999, 17 (4): 332-334.

摘要 ( 1685 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(206KB) ( 662 )

以5mmol／L铬酸钠-0．5mmol／L十四烷基三甲基溴化铵为背景电解质溶液，研究了33种阴离子的有效迁移率与极限当量电导及正构羧酸的有效迁移率与碳数的关系。结果表明阴离子的有效迁移率随极限当量电导的增加而增加；C2～C7的正构—元羧酸和C2～C10的正构二元羧酸同系物的有效迁移率的倒数与碳数呈正比，线性相关系数大于0．997。

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疏水膜色谱法对生物大分子的快速纯化

杨利,陈小明,贾凌云,邹汉法,张玉奎

1999, 17 (4): 335-338.

摘要 ( 1942 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(287KB) ( 742 )

首次采用自制的分别级合了辛基、丁基、苯基及聚乙二醇-4000的4种常用疏水基团的纤维素疏水膜色谱柱，以键合了辛基、苯基的SepharoseCL－4B凝胶柱为对照，考察了疏水膜色谱柱对牛血清白蛋白（BSA）的动态吸附容量及流速对吸附容量的影响。疏水膜色谱柱对蛋白及酶具有较好的疏水吸附及纯化作用，但吸附容量比相应的琼脂糖凝胶柱低得多。增大流速及降低蛋白溶液质量浓度对疏水膜色谱柱的吸附容量影响较小，这些性能使膜色谱柱非常适合于大体积低质量浓度蛋白溶液（如基团工程培养液）的分离纯化。

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十四烷基胺键合固定相的反相色谱性能

龙远德,杨晓晔,黄天宝

1999, 17 (4): 339-341.

摘要 ( 1685 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(172KB) ( 743 )

制备了一种新型反相液相色谱固定相──十四烷基胺硅胶键合固定相。以甲醇和水为二元流动相，评价了该固定相的疏水性、选择性和残留硅醇基活性。同时分离了包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物。结果表明，在该固定相上，碱性化合物的色谱峰对称性较好，硅酸基活性受到抑制，并具有良好的选择性。

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亲和毛细管电泳技术及其应用

王京兰,钱小红

1999, 17 (4): 342-345.

摘要 ( 1920 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(354KB) ( 864 )

对近几年新发展起来的亲和毛细管电泳技术（ACE）的原理、分类及方法作了简要介绍，着重介绍了亲和毛细管区带电泳、毛细管亲和凝胶电泳、胶束电动色谱中的亲和电泳、亲和毛细管等电聚焦、亲和探针毛细管电泳等过程和方法。对ACE在分子生物学、生物化学中的应用及该技术在亲和常数测定、核酸片段识别、竞争免疫分析、药物先导化合物的筛选等方面的应用也作了介绍。

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多糖类药物的毛细管电泳分析方法及其应用

丁侃,方积年

1999, 17 (4): 346-350.

摘要 ( 1679 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(421KB) ( 1297 )

从迁移、检测和应用3方面综述了多糖药物毛细管电泳在近20年来的研究进展。

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气相色谱QSRR研究在质谱谱库检索定性中的应用

朱秀华,张乐沣,陈吉平,王龙星,田玉增,车迅

1999, 17 (4): 351-353.

摘要 ( 1695 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 677 )

对质谱谱图相似的多取代烷基苯各位置异构体，根据一种从苯、单取代烷基苯及双取代烷基苯保留指数预测相关多取代烷基苯保留指数的方法，测定了基础化合物在OV－1毛细管柱上的保留指数，预测了相关多取代烷基苯在OV－1上的保留指数。利用该保留数据，结合质谱，给予了正确定性，从而解决了质谱谱库检索定性时对于各位置异构体难于定性的困难。

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松针样品中多氯联苯的分析方法研究

朱雪荣,张祥民,姚健,柳臻,卢佩章

1999, 17 (4): 354-356.

摘要 ( 1772 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 642 )

研究了松针中多氯联苯（PCB）质量比测定方法。用硅胶预处理柱处理样品，加标回收实验结果表明回收率在90％左右。分别测定了不同地区的松针样品中PCB的质量比，据此可评价不同地点的PCB污染程度。样品预处理和分析方法简单、可靠、易行，重现性好。

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α-苯乙醇对映体在涂敷三苯甲酸纤维素酯手性固定相上的高效液相色谱法分离──洗脱液中醇的影响

王来来,吕士杰,高平,李树本

1999, 17 (4): 357-359.

摘要 ( 1532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(205KB) ( 615 )

在涂敷质量分数为15％的三苯甲酸纤维素酯手性柱上，考察了洗脱液中乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇体积分数在色谱分离对映体性能方面的影响。初步认为在分离过程中，洗脱液中的醇与固定相的C＝O形成氢键作用，该作用和对映体与固定相的C＝O形成的氢键作用相竞争；洗脱液中醇的结构不同之所以会影响对映体的分离效果，与洗脱液中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关，醇的结构不同，造成固定相中手性空穴的立体环境不同。

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氯甲辛三元混合制剂中甲基对硫磷和辛硫磷的分析方法研究

王仪,郑斐能,陈福良

1999, 17 (4): 360-362.

摘要 ( 1464 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(210KB) ( 630 )

介绍了用高效液相色谱一反相色谱法同时测定氯氰菊酯、甲基对硫磷和辛硫磷三元混合制剂中的甲基对硫磷和辛硫磷。采用C8反相柱，流动相为V（甲醇）：V（水）＝70：30，紫外检测波长为254nm或280nm。并与TLC－GC法测定混合制剂中的甲基对硫磷和TLC-溴化法测定混合制剂中的辛硫磷进行了比较。

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高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体

于兆文,周志强,蒋生祥,陈立仁

1999, 17 (4): 363-365.

摘要 ( 1427 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 600 )

用两种不同的方法合成了β-环糊精键合固定相。通过对硝基苯胺异物体的拆分，对键合相进行了评价。拆分了3种硫代缩水甘油醚和2种未见文献报道的硒代缩水甘油醚。

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高效液相色谱法测定葡萄酒中的白藜芦醇

韩雅珊,陈雷,戴蕴青

1999, 17 (4): 366-368.

摘要 ( 1552 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 956 )

采用μ－BondapakC18（3．9mm×00mm）色谱柱，体积分数为40％的乙腈为流动相，紫外306nm检测，t-白藜芦醇和c-白藜芦醇的保留时间分别为7．7min和8．9min，回收率90．0％～97．8％，最小检出限10μg／L。检测11种国产葡萄酒，白藜芦醇的质量浓度从10．0到920．0μg／L不等。

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柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离拉贝洛尔对映体

赵华,李惠芝,邱宗荫

1999, 17 (4): 369-371.

摘要 ( 1433 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 690 )

以乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）作柱前手性衍生化试剂，用反相高效液相色谱法成功地分离了拉贝洛尔的两对对映异构体，并以荧光检测和紫外检测作对照，确认了4个衍生物的色谱峰。

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煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅰ.烃族分析

张昌鸣,李爱英,李英,张林梅

1999, 17 (4): 372-375.

摘要 ( 1438 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 634 )

采用薄层棒色谱／氢火焰离子化检测（TLC／FID），对煤系重质油的烃族组成分析进行了研究。确定了最佳分析条件、烃族的定量因子等。在此基础上，对山西省焦化厂的典型重质油产品进行了系统测定。

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离子色谱法分析保险粉工业回收甲酸钠中的阴离子

冯龙胜,丁明玉

1999, 17 (4): 376-378.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(211KB) ( 675 )

利用单柱阴离子交换色谱法测定了保险粉工业回收产品中的甲酸，Cl－，SO，NO，羟乙基硫代硫酸盐，SO和S2O。以1．8mmol／L邻苯二甲酸和1．35mmol／L三羟甲基氨基甲烷的混合溶液作淋洗液，流速为1．0mL／min时，分离效果良好。7种离子的加标回收率在96％～102％之间，检测下限在0．2～5mg／L之间，方法准确、简便。

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样品稀释对毛细管电泳分离检测DNA片段的影响

宋立国,陈洪,张乐,程介克

1999, 17 (4): 379-382.

摘要 ( 1541 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(348KB) ( 639 )

通过理论推导和实验验证表明；适当稀释DNA样品溶液，采用流体力学进样或电动进样都不会较大地减低峰高，而DNA片段毛细管电泳的分离效率和分离度还能有所提高。采用稀释样品的方法可提高DNA样品的使用效率。采用羟乙基纤维素无胶筛分介质分离了DNA片段。用激光诱导荧光（氩离子激光器，488nm）电荷耦合器件检测。用低浓度的筛分介质（0．4％）分离了分子质量较大的ADNA－HindⅢ全部8个片段（12bp～23130bP）。用高浓度的筛分介质（1．6％）分离分子质量较小的pBR322－HaeⅢ22个片段（18bp～587bp）。

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中国梨木虱分泌物中氨基酸的分离与分析

刘敬兰,周鸿娟,周清泽,李大乱,张翠疃,徐国良

1999, 17 (4): 383-385.

摘要 ( 1521 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 644 )

利用离子交换色谱法分离了中国梨木虱分泌物中的氨基酸；利用毛细管气相色谱法对梨木虱分泌物中氨基酸的三氯乙酰了酯衍生物进行了分析。用标准样对照定性，内标法定量。分泌物中共检出13种氨基酸。

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纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

牟峻,陈明岩,邹明强

1999, 17 (4): 386-388.

摘要 ( 1789 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(199KB) ( 874 )

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量，试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取，用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏，检出限20μg／kg，添加回收率86．7％～93．1％，变异系数4．1％～5．9％。

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毛细管气相色谱法测定液化石油气中C_1～C_5组分的方法研究

张薇君,易红

1999, 17 (4): 389-390.

摘要 ( 1374 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 805 )

用毛细管气相色谱法测定液化石油气中C1～C5间13种烃类组分，使用Al2O3大口径毛细管柱，用纯组分混合物作标样，方法快速、灵敏，各组分相对标准偏差为0．39％～5．40％，乙烷、乙烯、丁烷及丁烯异构体得到基线分离。

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高效液相色谱法测定发酵醪液中的衣康酸

鲁治滨,王茜,雷志芳,张洪勋

1999, 17 (4): 391-392.

摘要 ( 1370 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 810 )

采用AminexHPX－87H色谱柱和折光检测器，以4mmol／L硫酸为洗脱剂，分析土曲霉发酵醪液中的衣康酸获得满意的结果。

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高效液相色谱法测定萨拉沙星

何娟,常使标,刘澎,郭瑞云,林素凤,邝爱燕

1999, 17 (4): 393-394.

摘要 ( 1414 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 615 )

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm），流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸，用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65，用二极管阵列检测器检测，检测波长278nm，得到了满意的分离效果。

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反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

肖红,杨竟,张石宁,张心保

1999, 17 (4): 395-396.

摘要 ( 1457 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 686 )

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱，以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相，检测波长为280nm，流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996），回收率为（98．2±3．5）％，日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％；9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998），回收率为（97．8±3．8）％，日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。

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硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体的高效液相色谱法分析

梁奕昌,义志忠,蔡志虹,朱广一

1999, 17 (4): 397-398.

摘要 ( 1418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 668 )

采用KromasilC18柱同时分离了硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体。在选定的色谱条件下，硝基甲苯与硝基苯甲酸异构体得到了良好分离。

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高效液相色谱法对吗啡、杜冷丁、安定的同步测定

王越,田薇,黄锋

1999, 17 (4): 399-400.

摘要 ( 1693 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 837 )

利用高效液相色谱法同时分析测定了血液中吗啡、杜冷丁、安定的质量浓度。分析柱为C18，流动相为V（甲醇）：V（25mmol／LKH2PO4）＝90：10，检测波长为285nm。样品血液pH8．5～9．4时，用V（氯仿）：V（异丙醇）＝9：1溶液提取，以氮气吹干有机溶剂后用流动相溶解残渣进样分析。线性范围为0．05～50mg／L，最小检出质量浓度为0．05mg／L，日内与日间精密度CV＜6％。

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火锅底料中罂粟壳的高效液相色谱法测定

王越,马丽霞,田微

1999, 17 (4): 401-402.

摘要 ( 1493 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 744 )

采用高效液相色谱法，以C18柱为分析柱，V（甲醇）：V（25mmol／LKH2PO4）＝90：10为流动相，检测波长254mm，分析了火锅底料中的罂粟壳。同时以空白火锅底料及空白底料添加罂粟壳做阴性及阳性对照。实验证实该方法灵敏、准确、可靠。

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高效液相色谱法测定肾上腺素的光学纯度

李桦,罗维,胡先明

1999, 17 (4): 403-406.

摘要 ( 1635 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(196KB) ( 691 )

用2，6-二甲基-β-环糊精作手性流动相添加剂，C18柱为固定相，建立了D，L-肾上腺素拆分的定量分析方法。用归一化法分析D，L-异构体时引入了定量校正因子。比较了外标法和内标法定量测定L-肾上腺素的回归方程、精密度及回收率。测定了不同储存期的L-肾上腺素滴眼剂中D型异构体的质量分数。

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气相色谱法测定苯乙酮不对称硅氢化反应的转化率

姚金水,蒋文强

1999, 17 (4): 406-407.

摘要 ( 1705 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 690 )

建立了由气相色谱法测定苯乙酮不对称硅氢化反应转化率的定量方法，操作简便、迅速，重复性和精密度较好，多个样品各重复6次的变异系数均小于1％，且结果与1HNMR法测定结果一致。

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高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠

张晓慧,张维冰,戴建华

1999, 17 (4): 408-409.

摘要 ( 1429 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 686 )

用高效液相色谱法快速测定了冰淇淋中的糖精钠。使用反相径向加压柱，紫外检测定量。样品用硫酸铜及氢氧化钠处理后，滤液不用萃取即可上机检测。方法的最低检测限为0．38mg／kg，变异系数为1．72％，回收率为96．25％。

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药用植物铃兰中吖丁啶-2-羧酸的测定

刘惠文

1999, 17 (4): 410-412.

摘要 ( 1349 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(184KB) ( 747 )

使用强阳离子交换柱分离、pH梯度洗脱、柱后衍生、荧光λex＝338nm和λem＝425nm检测的高效液相色谱法，成功地分析了药用植物铃兰中的吖丁啶－2－羧酸，方法回收率为96．4％。

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薄层色谱法分离二元羧酸

张丽芳,盛成德

1999, 17 (4): 413-414.

摘要 ( 1355 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(150KB) ( 630 )

利用薄层色谱法分离了二元羧酸，结果令人满意。

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