色谱

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色谱柱分离过程的驰豫理论基本模型的建立

张维冰,许国旺,李瑞江,张玉奎

1999, 17 (1): 1-4.

摘要 ( 1361 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(461KB) ( 680 )

根据样品分子在色谱柱分离过程中的输运特征，认为样品在系统中以跃迁的方式完成迁移，建立了色谱柱分离过程驰豫理论的基本模型。假设溶质在两相间平衡，用母函数方法研究非连续递推形式的驰豫理论输运动力学微分方程组，得到了描述组分在柱后浓度分布规律的基本流出曲线方程，并通过数值解方法模拟谱图对各输运参量与流出曲线特征的关系加以讨论。

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反相色谱多二元溶剂的选择性调整

吕美玲,邹汉法,梁鑫淼,卢佩章

1999, 17 (1): 5-9.

摘要 ( 1748 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 672 )

从统计热力学方法推导的溶质保留规律及其相关参数与分子结构之间的关系式出发，探讨了１６种多环芳烃在甲醇／水、乙腈／水、异丙醇／乙腈３种二元溶剂体系下选择性的差异，为确立复杂化合物分离的溶剂选择原则奠定了基础。

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固相微萃取中高分子涂层的研究

张道宁,吴采樱,艾飞

1999, 17 (1): 10-13.

摘要 ( 1417 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 1052 )

聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取（ＳＰＭＥ）装置的固相涂层，通过顶空固相微萃取气相色谱分析（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的ＳＰＭＥ装置进行了评价。对其使用厚度、温度及选择性进行了较深入的研究，找到了它的最佳使用条件和适用范围，并与商品化的ＳＰＭＥ涂层作了比较。对ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ和ＨＳ－ＧＣ两种方法也作了比较，指出两者的适用范围不同。

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反向传播人工神经网络用于薄层色谱中氨基酸的结构与保留关系的研究

王岳松,张军,林乐明

1999, 17 (1): 14-17.

摘要 ( 1619 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 653 )

在测定、收集和计算出一组氨基酸的拓扑指数和各种理化参数之后，再通过相关分析选择其中最有代表性的几个参数作为反向传播人工神经网络的输入参数，用于正相薄层色谱中氨基酸保留规律的研究。结果表明，氨基酸的色谱保留值与其结构之间呈现较强的非线性关系，采用人工神经网络方法比用多元线性回归方法能够更精确地描述这种关系。

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苯酚和苯胺类衍生物的结构与薄层色谱保留值关系的研究

王岳松,张军,林乐明

1999, 17 (1): 18-20.

摘要 ( 1719 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 783 )

以不同比例的己烷－乙酸乙酯二元体系作为展开剂，在硅胶板上测定了２４种苯酚和苯胺类衍生物的比移值Ｒｆ。用斜交因子分析方法将这２４种化合物分为具有不同特征的两大类：第一类的苯环上均不含甲基，而第二类的苯环上均含甲基。第一类化合物的比移值均比第二类要小；苯环上取代基团使Ｒｆ值增大的顺序为ＣＨ３＞ＯＨ＞ＮＨ２；邻位取代的化合物，由于分子内形成氢键，极性减弱，因而比移值增大。分别对两类化合物的保留值与其拓扑指数进行多元回归分析的结果表明，它们的色谱保留行为与其分子结构之间存在着较好的相关性。

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毛细管电泳中的温度效应和温度梯度技术

朱亮,许旭,林炳承

1999, 17 (1): 21-25.

摘要 ( 1406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 611 )

对毛细管电泳中的温度效应及温度梯度的应用作了较为详尽的论述，５１篇。

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胶束电动毛细管色谱法分析手性化合物

何友昭,郑明珠,淦五二

1999, 17 (1): 26-29.

摘要 ( 1590 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 694 )

对近年来胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）分析手性化合物方面的工作进行了评述，简述了ＭＥＣＣ分离手性化合物的原理，并探讨了几种ＭＥＣＣ手性分离体系的分离机理。

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超临界流体萃取在环境分析中的应用

游静,王国俊,俞惟乐

1999, 17 (1): 30-34.

摘要 ( 1598 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 1050 )

按基体的不同形态综述了１９９３年以来超临界流体萃取在痕量环境污染物分析中的最新进展情况，５５篇。常见萃取分析的有机污染物主要包括多环芳烃、多氯联苯、二咕恶咕英、石油烃类、酚类化合物、农药和除草剂残留、金属离子和表面活性剂等。

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气相色谱法研究聚辛烯-1与不同溶剂的热力学相互作用

张玉清,封麟先,范志强

1999, 17 (1): 35-37.

摘要 ( 2003 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 646 )

用气相色谱法测定了聚辛烯－１与８种溶剂的Ｆｌｏｒｙ－Ｈｕｇｇｉｎｓ相互作用参数χ１和聚辛烯－１的溶解度参数，确定了χ１与温度的数学关系式。测定结果表明聚辛烯－１溶于正辛烷是一个放热过程。

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环己烯催化氧化产物的气相色谱-红外光谱联用分析

谢宝汉,寇元,夏春谷,张兆荣,殷元骐

1999, 17 (1): 38-39.

摘要 ( 1450 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 1085 )

环己烯的催化双氧水氧化产物经气相色谱－红外光谱联用分析为２－环己烯－１－醇、２－环己烯－１－酮及２，３－环氧－１－环己酮３种产物。其中２，３－环氧－１－环己酮是首次检测到的产物，推测为２－环己烯－１－酮的深度氧化产物。

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气相色谱-质谱联用分析白兰叶油成分

钦传光,陆忠娥,陈克潜

1999, 17 (1): 40-42.

摘要 ( 1597 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 781 )

采用气相色谱－质谱联用技术对苏州产白兰叶油的化学成分进行了分析，分离出３３个峰。鉴定了其中２７种成分，占总峰面积的９７％，并对油中的主要化学成分芳樟醇用气相色谱－傅立叶红外光谱法进行了验证。

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高效液相色谱法对反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的手性拆分

夏立钧,周绍满,唐民华,林琳,邓敏智

1999, 17 (1): 43-45.

摘要 ( 1633 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 612 )

在ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ和ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＪ柱上，以各种配比的正己烷／异丙醇为洗脱剂，对１３种反式－１，２－二取代环丙烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这两种柱上的色谱行为。实验表明带芳环的反式－１，２－二取代环丙烷类化合物在ＯＤ及ＯＪ柱上的拆分能力明显地与芳环上取代基的性质和位置有关。另一方面，一些带有脂族取代基的反式－１，２－二取代环丙烷类化合物也能在这两种柱上得到拆分。

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高效离子交换液相色谱法分离绿脓杆菌外膜蛋白

左联,周建忠,姚天爵

1999, 17 (1): 46-48.

摘要 ( 1714 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 597 )

利用高效ＤＥＡＥ离子交换液相色谱法分离纯化了绿脓杆菌标准菌株ＰＡＯ１外膜蛋白。流动相为ｐＨ８．０Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液，色谱柱为ＴＳＫｇｅｌ－ＤＥＡＥ－５ＰＷ（０．７５ｃｍ×７．５ｃｍｉ．ｄ．）。通过纯化外膜蛋白，可以为研究绿脓杆菌外膜通透性与抗生素耐药性之间的关系及缩短研究周期提供有效的方法。

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等速电泳-高效液相色谱联用分离复杂样品的研究

阮源萍,刘文远,胡荣宗,穆纪千,洪少群,张长弓

1999, 17 (1): 49-51.

摘要 ( 1552 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 607 )

将ＯＣＥＰ－１型等速电泳仪和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪主要部件联用，配以自制的接口，建立高效液相色谱－等速电泳新联用系统，成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。

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苯二酚异构体的电动毛细管色谱-玻碳微电极柱上安培检测分析方法研究

张书胜,梁丽,袁倬斌

1999, 17 (1): 52-54.

摘要 ( 1784 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(342KB) ( 754 )

在玻碳纤维微电极上研究了电解液中β－环糊精（ＣＤ）的浓度对邻、间、对苯二酚的循环伏安特性的影响，从实验结果和分子结构水平方面考察了β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用。研究结果表明，β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用强弱顺序为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚。讨论了电泳缓冲液中ΝΗ４Ｃｌ，ＳＤＳ，β－ＣＤ的浓度及ｐＨ值对邻、间、对苯二酚迁移时间的影响。建立了苯二酚异构体胶束电动毛细管色谱－玻碳微电极柱上安培检测分析方法，方法的回收率在９８％～１０３％之间。

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P204萃取色谱法对Co~(2+)的分离研究

王艳,周春山,熊兴安,陈景文

1999, 17 (1): 55-57.

摘要 ( 1742 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(344KB) ( 674 )

对萃取色谱法分离钴与铜、镉、锰、锌、铁等金属离子进行了研究。用含Ｐ２０４萃取剂的萃淋树脂，经过ｐＨ４．０的ＮａＡｃ溶液转型后，只需用ｐＨ２．５的氯乙酸－氯乙酸钠缓冲溶液作为流动相淋洗，就可将钴与其它金属离子分离。方法分离效果好，操作简单方便，是分离分析钴的一种新方法。

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碱性药物与人血清白蛋白结合参数的毛细管区带电泳/前沿分析

丁永生,朱晓峰,林炳承

1999, 17 (1): 58-60.

摘要 ( 1763 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 735 )

将毛细管区带电泳／前沿分析技术用于测定碱性药物ｖｅｒａｐａｍｉｌ（ＶＥＲ）和ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ（ＰＲＯ）与人血清白蛋白（ＨＳＡ）平衡体系中结合参数的研究。通过压力进样将药物白蛋白混合液引入石英毛细管电泳柱（３２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，聚丙烯酰胺涂渍柱），在ｐＨ值为７．４、离子强度为０．１７的磷酸缓冲液及运行电压为１０ｋＶ的条件下，未结合的碱性药物的浓度可以通过电泳平台峰的高度定量，并且具有良好的线性关系（相关系数ｒ＝０．９９９）。

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毛细管区带电泳分析稻瘟病菌诱导水稻叶片蛋白

王清刚,罗国安,徐文联,段明星

1999, 17 (1): 61-63.

摘要 ( 1462 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 625 )

用毛细管区带电泳分析了受稻瘟病菌侵染的水稻幼苗的叶片细胞蛋白提取物和胞间流液蛋白提取物，用线性聚丙烯酰胺涂渍的毛细管柱来抑制蛋白的吸附。采用数理统计中检验异常值的Ｇｒｕｂｂｓ方法分析结果，与对照实验相比，在叶片细胞蛋白提取物中发现了一种被稻瘟病菌诱导表达的蛋白。

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新型共聚物涂层毛细管电泳柱及其分离蛋白质的研究

卢光菊,高丹,顾峻岭,傅若农,李方,张汉邦

1999, 17 (1): 64-66.

摘要 ( 1598 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 621 )

研究新型共聚物——ＺＢ系列表面键合剂在毛细管电泳中的应用。采用物理吸附的方法制备了ＺＢ－００４，ＺＢ－０１４，ＺＢ－０１６等３种涂层毛细管柱，在ｐＨ３～５范围内，３种涂层均能有效地降低管壁对蛋白质的吸附作用和电渗流，其中亲水性较弱的ＺＢ－００４涂层的分离性能最好。在ｐＨ＜５时，涂层具有较高的稳定性和良好的分析重复性，但在更高的ｐＨ值条件下，仍然存在着峰形畸变和电渗流迅速增加的现象。

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高效毛细管电泳法测定中草药川乌、草乌中乌头碱的含量

孙爱民,陈德华,毕培曦

1999, 17 (1): 67-70.

摘要 ( 2084 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 836 )

建立了测定有毒中草药川乌和草乌中３种乌头碱的高效毛细管电泳方法，系统地考察了电泳条件对分离的影响，并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定。检测限为１．６７～２．３１ｍｇ／Ｌ，回收率为９３．０％～１０４．０％，相对标准偏差为０．６８％～１．７０％。

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红花罂粟植物的各个部分中蒂巴因含量的测定

霍秀敏

1999, 17 (1): 70-72.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 642 )

采用甲醇浸泡、超声波一次提取处理样品，气相色谱内标法定量测定不同种类及不同培育方法的红花罂粟植物的全果、根、叶、苞片、果盖、果壳、茎中蒂巴因的含量。方法采用多点校正，其线性相关系数为０．９９６，变异系数为２．９％～５．４％，最低绝对检出量可达２ｎｇ。蒂巴因的色谱峰为双峰，经质谱确证为异构体，这两种异构体的比例不固定，取其峰面积之和定量。应用该方法对前后３年共１６８个样品进行了测定，提取样品中蒂巴因的图谱与蒂巴因标准品的图谱完全一致，样品中的其它杂质均不干扰蒂巴因的测定。

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氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂的气相色谱法测定

王仪,郑斐能,陈福良

1999, 17 (1): 73-74.

摘要 ( 1424 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 715 )

用３％ＯＶ－１０１２ｍ×３ｍｍｉ．ｄ．玻璃或不锈钢柱，以邻苯二甲酸二（２－乙基）己酯为内标，在柱温２２３℃时同时测定氯菊酯胺菊酯混合防蛀剂中有效成分——氯菊酯和胺菊酯的质量分数。方法中氯菊酯和胺菊酯的平均变异系数分别为０．２０％和０．１９％。

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高效液相色谱法测定棉布中的联苯胺

史新梅,王氢,吴万年

1999, 17 (1): 75-76.

摘要 ( 1403 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 881 )

应用高效液相色谱法对棉布中的联苯胺进行了测定。色谱条件：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱（５μｍ，１５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．），流动相组成为Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝７５２５，流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ，压力１７．７ＭＰａ。以保留时间约２．５ｍｉｎ的联苯胺标样作对比，通过平行试验测定３个样品，测得联苯胺在棉布中的质量比（平均值）为１００．５７μｇ／ｇ。方法快速、灵敏，回收率为８４．７％。

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柱后衍生高效液相色谱法测定鸡肉中莫能菌素残留量

陈笑梅,施旭霞

1999, 17 (1): 77-79.

摘要 ( 1356 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 667 )

样品用甲醇－水溶液匀浆、提取后过滤，再用二氯甲烷进行液－液萃取，然后通过Ｓｅｐ－Ｐａｋ柱进一步净化。净化后的样液与香兰素衍生试剂在酸性和加热条件下进行柱后衍生，反应产物在５２０ｎｍ波长处测定。衍生剂：香兰素３０．０ｇ＋浓硫酸２０ｍＬ＋甲醇９５０ｍＬ，流速：０．７ｍＬ／ｍｉｎ；色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＴＭＣ１８３．９ｍｍｉ．ｄ．×３００ｍｍ，或相当的色谱柱；流动相：Ｖ（甲醇）Ｖ（水）Ｖ（磷酸）＝９４０６０１，流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ；柱后反应室：体积大于１．４ｍＬ的不锈钢管（３００ｃｍ×１ｍｍｉ．ｄ．）。

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高效液相色谱-电化学检测法同时测定人血浆中的组织胺和去甲肾上腺素

刘文弟,齐伟,郑惠良

1999, 17 (1): 80-82.

摘要 ( 1620 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 883 )

报道了用高效液相色谱配合电化学检测器同时分析组织胺（Ｈｉｓｔ）和去甲肾上腺素（ＮＡ）的方法。用邻苯二甲醛（ＯＰＡ）进行柱前衍生，流动相为Ｖ（乙酸钠缓冲溶液）Ｖ（乙腈）＝７３，检测器电位＋０．７Ｖ，线性范围为０．０１５～５μｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９８），平均回收率为９５％。方法灵敏、准确，重复性好，分析速度快，可用于临床检测。

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除草剂双苯唑快的反相高效液相色谱法分析

王以燕,宗伏霖

1999, 17 (1): 83-84.

摘要 ( 1479 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(444KB) ( 523 )

采用反相高效液相色谱法分析除草剂——双苯唑快，色谱柱为Ｓｅｌｅｃｔｏｓｉｌ５Ｃ１８不锈钢柱，检测波长为２５４ｎｍ，用Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝６０４０（ｐＨ３）为流动相。方法的变异系数为０．４１％，平均回收率为９９．３４％，线性相关系数为０．９９９９。方法快速、准确。

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硫酸长春地辛及其注射剂有关物质检查方法的改进

陈珏,黄宗玉

1999, 17 (1): 85-86.

摘要 ( 1658 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 672 )

以反相高效液相色谱法检测硫酸长春地辛及其注射剂中的有关杂质。分离条件：色谱柱为Ｃ１８柱，流动相为Ｖ（甲醇）Ｖ（体积分数为１．５％的二乙胺溶液，用磷酸调节ｐＨ至７．５）＝７０３０。杂质分离情况良好。

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高效液相色谱法测定低聚果糖的组分

甘宾宾

1999, 17 (1): 87-89.

摘要 ( 1525 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 977 )

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ），以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱为分析柱，水为流动相，示差折光仪为检测器，一次进样能同时测定低聚果糖样品中的果糖、蔗糖、三糖、四糖、五糖、六糖等。测定了“博爱生命素”样品，所得结果良好，变异系数为０．５５％～１．１％，线性相关系数为０．９９９２～１．０００。低聚果糖的最低检出限在微克级。

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高效液相色谱法和毛细管电泳法测定甘草制品中甘草酸的含量

彭军,王复,朱明华

1999, 17 (1): 90-92.

摘要 ( 1710 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 868 )

分别用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）、胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）测定了甘草制品中甘草酸的含量。对ＨＰＬＣ，ＣＺＥ，ＭＥＣＣ的分析条件作了一些选择实验，结果表明ＭＥＣＣ法与ＨＰＬＣ法分析数据接近、比较准确，而且前者比ＨＰＬＣ法分离效率高、溶剂用量少，是一种很有发展潜力的分析方法。

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峰蜜中杀虫脒的快速测定法

孙保国,刘德馨,詹连生

1999, 17 (1): 93-94.

摘要 ( 1741 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 599 )

建立了测定峰蜜中杀虫脒的薄层色谱法，不需要大型仪器和特殊试剂，不受基体干扰，整个测定过程仅需３ｈ，回收率在７０％以上，能满足蜂蜜生产和加工现场检验工作需要。

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气相色谱法测定新型多元复合液肥中二羧酸

刘敬兰,陈连文,周鸿娟

1999, 17 (1): 95-96.

摘要 ( 1473 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 728 )

建立了新型多元复合液肥中丁二酸、戊二酸、己二酸的气相色谱分析方法。色谱条件：５％ＳＥ－３０不锈钢填充柱，程序升温，内标物为丙二酸二乙酯，３种二元酸二乙酯分别在２．３～９．３μｇ，１０．８～４３．２μｇ和２．８～１１．０μｇ质量范围内，其样品质量与样品峰面积和内标峰面积之比呈良好的线性关系，相关系数ｒ≥０．９９５５。

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