色谱

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A.Ghassempour,M.R.Arshadi,M.Mamaghani

1998, 16 (6): 463-468.

摘要 ( 1742 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(276KB) ( 696 )

采用乙醇和丙酮溶剂抽提、ＣＯ２超临界萃取（ＳＦＥ）以及水蒸气蒸馏（ＳＤ）的方法提取古蓬香脂乳胶。对乙醇和丙酮提取物进行了ＨＰＬＣ和ＧＣ－ＭＳ分析。两个提取物的ＨＰＬＣ谱图十分相似，总共可分离出１７个组分。而乙醇提取物的ＧＣ－ＭＳ分析鉴定表明有２１个组分。ＳＦＥ提取物的ＧＣ－ＭＳ分析得到８个组分。ＳＤ提取物有１４个组分。在超临界流体中加入甲醇无论对提取物的组分数还是对其浓度都没有什么影响。

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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

江涛,关亚风

1998, 16 (6): 469-472.

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 671 )

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置，并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离，将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）；特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样，对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析，保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量，缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。

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非离子表面活性剂生产中的薄层色谱质量控制分析

张军,林乐明,徐国玺,赵雅杰

1998, 16 (6): 473-475.

摘要 ( 1688 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 622 )

建立了一种通过薄层色谱分析来比较非离子表面活性剂合成中脂肪醇乙氧基化程度用以进行质量控制的快速方法。将原料及反应的中间和最终产物在硅胶板上用Ｖ（乙酸乙酯）∶Ｖ（丙酮）∶Ｖ（水）＝１２∶５∶０．５作流动相进行分离，并用碘蒸气显色后在４６０ｎｍ下扫描。根据组分峰的保留值和积分面积，对扫描色谱图进行定性、定量评价，并通过与表面活性剂质量关联，给出质量控制依据。

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ProteinA亲合膜色谱柱的性能及从人血浆中纯化免疫球蛋白的研究

贾凌云,杨利,邹汉法,张玉奎

1998, 16 (6): 476-480.

摘要 ( 1707 ) [Full Text(HTML)] ()

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以木纤维为基质，与甲基丙烯酸环氧丙酯共聚接枝合成了复合膜介质，用复合膜介质制备了ｐｒｏｔｅｉｎＡ亲合膜色谱柱，考察了ｐｒｏｔｅｉｎＡ亲合膜色谱柱液相流动特性和吸附性能。实验证明：流速与亲合膜色谱柱柱压呈线性关系，当流速为３ｍＬ／ｍｉｎ时，柱压为１６０ｋＰａ。免疫球蛋白（ＩｇＧ）浓度和上样速度是影响ｐｒｏｔｅｉｎＡ键合容量的重要因素，对其进行了优化研究。用动态吸附法确定了对人ＩｇＧ动态最大吸附能力可达２１．７ｍｇ／ｇ（干介质）。

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毛细管电泳环糊精添加剂拆分特布他林对映体的立体选择性研究

阮宗琴,康经武,欧庆瑜

1998, 16 (6): 481-484.

摘要 ( 1394 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 640 )

分别测定了毛细管区带电泳环糊精手性拆分体系中α，β－环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基－β－环糊精与药物对映体特布他林形成包结络合物的稳定常数以及手性拆分过程的热力学函数的变化。数据分析表明，环糊精稳定常数的大小反映了环糊精空腔与分离对象之间的匹配程度。环糊精稳定常数的相对值反映了手性拆分体系的分离能力。两对映体与环糊精所形成包结络合物的Δ（ΔＨ）和Δ（ΔＳ）分别反映了手性拆分过程中立体作用与构象匹配的差异。与甲基化β－环糊精相比，羟丙基－β－环糊精和β－环糊精提供的氢键作用在手性拆分中起着重要作用。

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无胶筛分毛细管电泳分析几百个碱基对核酸的条件优化

丁晓萍,廖杰,刘晓达,王全立,马立人

1998, 16 (6): 485-488.

摘要 ( 1753 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(194KB) ( 636 )

通过正交设计实验综合分析了内充羟丙基甲基纤维素（ＨＰＭＣ）无胶筛分毛细管电泳中的分离场强、ＨＰＭＣ浓度、柱长度和柱内径对核酸分离的影响。结果表明，柱长度越长、柱内径越小、分离场强越小，分离效果越好。考虑实际情况，为能在短时间内使几百个碱基对的核酸得到有效分离，一般选择３７ｃｍ×７５μｍｉ．ｄ．的涂壁毛细管、柱内质量浓度为８ｇ／Ｌ的ＨＰＭＣ、场强为３２４Ｖ／ｃｍ的条件，并在此种条件下分析了ＡｐｏＢ１００基因的低浓度聚合酶链式反应（ＰＣＲ）扩增产物（７１０ｂｐ）。

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甘露醇添加剂对毛细管无胶筛分电泳分离DNA的影响

韩富天,林炳承

1998, 16 (6): 489-491.

摘要 ( 1697 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 592 )

在纤维素衍生物筛分体系中加入甘露醇添加剂大大提高了分离能力，在较低筛分剂浓度条件下可得到满意的分离。同时还对甘露醇影响分离的机理做出了解释。

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单分散多孔交联聚苯乙烯色谱填料的合成(英文)

熊博晖,沈丽,丛润滋,王俊德

1998, 16 (6): 492-494.

摘要 ( 1705 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 621 )

用分散聚合法合成了粒径为２μｍ的单分散ＰＳ种球，直接将种球用含ＳＴ和ＤＶＢ的乳液进行膨胀－聚合，得到粒径为８．８μｍ的单分散共聚微球。经甲苯抽提后，得到单分散多孔ＳＴ／ＤＶＢ色谱填料。报道的方法不需要对种球进行预膨胀（活化），缩短了反应周期，大幅度提高了色谱填料微球的单分散性。

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中国色谱学的近期(1996～1997)发展

许国旺,张维冰,洪群发,张玉奎

1998, 16 (6): 495-500.

摘要 ( 1397 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 689 )

对１９９６～１９９７年度国内１５种与色谱学科关系较大的重要化学类科技期刊和在此期间召开的第１１次全国色谱学术报告会、第７届北京国际分析测试学术报告及仪器展览会上发表的色谱学及其相关技术方面的研究论文加以统计分析，并作了综合分类评述，引用参考文献１３７篇。

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聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相

杨瑞琴,蒋生祥,陈立仁

1998, 16 (6): 501-505.

摘要 ( 1476 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 692 )

对聚合物涂敷反相高效液相色谱固定相的制备及其特性进行了综述。根据制备方法对固定相进行了分类，并指出该类固定相对色谱峰拖尾现象的改善引人注目，且就涂敷物对基质孔径及色谱性能的影响进行了讨论。另外，对该类固定相的稳定性进行了阐述。

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蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定

王建华,徐强,焦奎,程刚

1998, 16 (6): 506-507.

摘要 ( 1651 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了用超临界流体萃取、气相色谱测定韭菜中百菌清、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的方法。样品与无水硫酸镁混合后进行萃取。用正交设计法选择萃取条件，最佳条件为压力３０．４ＭＰａ，温度４０℃。静态萃取时间１ｍｉｎ，ＣＯ２用量１５ｍＬ，收集液为乙酸乙酯。

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梨果及土壤中亚胺唑及其代谢物的气相色谱分析

李薇,赵文芳,冷欣夫

1998, 16 (6): 508-509.

摘要 ( 1452 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 599 )

介绍了杀菌剂亚胺唑及其代谢物ＩＢＣ－０１在梨果实及土壤样品内的提取、净化方法以及气相色谱的分析测定方法。保留时间：亚胺唑为３８．３６ｍｉｎ，ＩＢＣ－０１为１７．０１ｍｉｎ。变异系数：亚胺唑为０．４５％～１５．５３％，ＩＢＣ－０１为３．０３％～９．５２％。回收率：亚胺唑为８８．２８％～９８．５％，ＩＢＣ－０１为８４．９８％～９８．１３％。

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水飞蓟素中活性黄酮的测定

王萍,丛润滋,王俊德,张乐沣

1998, 16 (6): 510-512.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(623KB) ( 716 )

采用高效液相色谱梯度淋洗法，使水飞蓟素中的７种主要成分得到完全分离。方法简便、快速，能单独测得水飞滨的含量，与紫外分光光度法相比，具有较好的重复性，变异系数在２％以下。

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高效液相色谱法分析人血清中硫唑嘌呤和巯嘌呤的浓度

汤建林,周世文,黄林清,黄永平,张惠静

1998, 16 (6): 513-515.

摘要 ( 1695 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(519KB) ( 679 )

建立了用ＨＰＬＣ同时测定人血清中硫唑嘌呤（ＡＺＰ）和６－巯基嘌呤（６－ＭＰ）浓度的方法。血清样品经乙腈除蛋白后在常压和３７℃下用氮气吹干，残余物用１００μＬ洗脱液溶解，离心后上清液直接进样。以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８固定相，采用梯度洗脱，从Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾）＝３∶９７经５ｍｉｎ时变为１８∶８２，１５ｍｉｎ后再变为５０∶５０，检测波长开始为３２５ｎｍ，１０ｍｉｎ后为２７８ｎｍ，甲硝唑（ＭＮＺ）为内标。ＡＺＰ和６－ＭＰ平均回收率分别为（１００．６±４．２）％和（１０２．４±４．５）%。

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磷酸根离子在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理探讨

丁明玉,陈培榕

1998, 16 (6): 516-519.

摘要 ( 1864 ) [Full Text(HTML)] ()

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首次发现磷酸根离子在阴离子交换柱上以两个色谱峰流出。在研究磷酸根离子的保留行为的基础上，提出了Ｈ２ＰＯ－４在固定相中进一步离解的保留机理，即Ｈ２ＰＯ－４在与阴离子交换树脂交换基进行离子交换的过程中，由于树脂交换基和淋洗离子的电荷相互作用促使一部分Ｈ２ＰＯ－４进行第２级离解。由于Ｈ２ＰＯ－４和ＨＰＯ２－４在阴离子交换树脂上的保留值不同，导致磷酸根离子出现“双峰”。

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芳香化合物在氰基键合填充柱上的电色谱保留行为

魏伟,王义明,罗国安,周玉华,尤慧燕,闫超

1998, 16 (6): 520-522.

摘要 ( 1870 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 610 )

在３μｍ氰基键合固定相上实施毛细管电色谱，采用乙腈／Ｔｒｉｓ反相洗脱，在７５μｍｉ．ｄ．×２５ｃｍ的毛细管柱上分离了几种芳香化合物，并对其保留行为进行了研究。利用溶剂特征显色比较法对溶质的保留进行了预测。同时还研究了乙腈的比例对电渗流的影响。对于不保留的溶质，获得了小于２．０的折合塔板数。

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高效毛细管区带电泳分离Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Al(Ⅲ)-EDTA配合物

胡汉芳,王洪,丁天惠,傅若农

1998, 16 (6): 523-525.

摘要 ( 1703 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 583 )

建立了用高效毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｐｂ（Ⅱ）和Ａｌ（Ⅲ）－ＥＤＴＡ配合物的方法。对影响Ｍ－ＥＤＴＡ配合物分离的主要因素，如ｐＨ值、ＥＤＴＡ用量和阳离子表面活性剂用量等进行了讨论。采用控制加权可变步长单纯形算法动态寻优对影响［Ａｌ－ＥＤＴＡ］－形成的因素进行了优化。

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气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

张荣泉,毛玉金,张翊,赵让梅

1998, 16 (6): 526-527.

摘要 ( 1545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 688 )

建立了分析二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱方法，解决了国产１１０２型气相色谱仪在分析有机硅化合物时出现的喷嘴和分流路堵塞问题。实验结果表明，方法简单、快速、准确。

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气相色谱-质谱法测定姜黄挥发油化学成分

胡永狮,杜青云,汤秋华

1998, 16 (6): 528-529.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 792 )

采用水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发油，用气相色谱－质谱联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。经计算机ＮＢＳ谱库检索，发现姜黄挥发油中至少有１５个峰，鉴定出α－姜黄烯、α－姜烯、桉叶油素和球姜酮等１５种组分；另外还有１－（３－环戊基醛）－２，４－二甲基苯、β－倍半水芹烯、大根香叶酮、大根香叶烷、顺双环［３，３，１］酮－２－烯－９－醇等成分。姜黄挥发油中主要成分为α－姜黄烯。

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高效液相色谱法分析矿泉水中酚类化合物

张学俊,吴仁安

1998, 16 (6): 530-531.

摘要 ( 1579 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 781 )

用带荧光检测器的高效液相色谱法同时测定了矿泉水中的苯酚、甲酚、双酚Ａ、双酚Ｆ、４－叔丁酚、双酚Ａ二环氧甘油醚和双酚Ｆ二环氧甘油醚等，水样经液－固萃取浓缩后再进行分析，检测限可达０．１～０．２μｇ／Ｌ。重复测定的标准偏差为１．１２％～１３．２１％，水样测定的回收率为８１％～１０５％。

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高效液相色谱法测定皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量

郭兴杰,周密

1998, 16 (6): 532-533.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 854 )

采用高效液相色谱法测定了皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量。色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱，流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙酸）＝５０∶５０∶０．９。检测波长为２８５ｎｍ。在此条件下，间苯二酚和水杨酸可与其降解产物及杂质完全分开。

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对小鼠血清中乳梨醇含量的测定

倪维芳,张敏波,黄宗玉

1998, 16 (6): 534-535.

摘要 ( 1361 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(413KB) ( 569 )

建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为ＷａｔｅｒｓＳｕｇａｒ－Ｐａｋｌ（钙型）柱，流动相为重蒸水，柱温９０℃，采用示差折光检测器检测定量。回收率为９８．６％，方法的最低检测限为０．１μｇ（Ｓ／Ｎ＝３．７５），在０～６００ｍｇ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９９２，日内和日间ＲＳＤ均小于１．０％（ｎ＝５）。

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高效液相色谱法测定环境水中痕量4,4′-二氨基联苯、4-硝基酚和苯酚

吴宪龙,朱爱丽

1998, 16 (6): 536-538.

摘要 ( 1547 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 614 )

采用ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＳｐｈｅｒｅｘＣ１８色谱柱，以含５０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ６．０）的Ｖ（乙腈）∶Ｖ（乙醚）∶Ｖ（水）＝１２∶１０∶７８混合溶液为流动相，用分光光度法检测，检测波长为２７５ｎｍ，在１６ｍｉｎ内实现了４，４′－二氨基联苯、４－硝基酚和苯酚的同时分离测定。检测限分别为０．１４，０．１９和０．０８ｎｇ。标准回收率分别为９８．８５％，９８．１５％和９８．１０％。方法灵敏度高，用于环境水样分析时结果令人满意。

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反相高效液相色谱法同时测定发酵乳中的蛋白糖和氨基酸

张文悦,孙雪雁,佘琼群,张遐耘

1998, 16 (6): 539-540.

摘要 ( 1526 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 596 )

介绍了同时测定发酵乳中蛋白糖和氨基酸的ＨＰＬＣ方法。样品经甲醇除去蛋白，异硫氰酸苯衍生，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定。蛋白糖回收率为９４．２％～９８．７％，精密度以相对标准偏差表示为２．１５％～３．７４％。

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用熔盐法校准热丝型裂解器探头温度

刘钟,刘军

1998, 16 (6): 541-542.

摘要 ( 1353 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 606 )

阐述了热丝型裂解器在使用过程中及探头温度校准方面所遇到的一些问题，提出了用熔盐法测定及校准热丝型裂解进样器探头温度的方法。

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对土壤及玉米植株中均三氮苯类除草剂的残留分析

刘峰,慕卫,王金信,于金凤

1998, 16 (6): 543-544.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 646 )

土壤或玉米植株样品用Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝１∶１提取，提取液用石油醚净化后，浓缩液过Ｃ１８小柱净化，最后用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱进行ＨＰＬＣ分析。回收率：氰草津为８２．４％～９９．８％，莠去津为８５．６％～１０２．３％，西草净为８９．１％～１０８．４％。

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用反相高效液相色谱法分析测定Cd,Hg,Pb和Cu

丁朝武,李华斌

1998, 16 (6): 545-547.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(292KB) ( 597 )

用直接进样（Ｃ１８柱）反相高效液相色谱法研究了Ｍｅｎ＋－Ｄｚ（二硫腙）体系的色谱行为，建立了同时测定Ｃｄ，Ｈｇ，Ｐｂ和Ｃｕ的分析方法。方法的线性范围为０．０１～２．０ｍｇ／Ｌ，最低检出质量浓度为２．４～５．０μｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８％～９．７％，回收率为９４％～１０３％（Ｈｇ除外）。直接进样反相高效液相色谱法比萃取进样正相液相色谱法更快速，更简便，更容易操作，已用于人发测定。

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高效液相色谱法测定盐酸芬氟拉明及其在片剂中含量

钱小平,赵远征,孙丽媛

1998, 16 (6): 548-549.

摘要 ( 1479 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 705 )

应用高效液相色谱法测定了盐酸芬氟拉明及其片剂的含量，使用２５ｃｍ×０．４６ｃｍｉ．ｄ．分析柱，填充ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（５μｍ），检测波长２６４ｎｍ，流动相为Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．４ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）∶Ｖ（三乙胺）＝３０∶７０∶２。选用咖啡因作内标物，用内标法进行定量测定，在０．１～０．５ｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数为０．９９９９。片剂的平均回收率为９９．９８％。方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。

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用离子色谱法定量测定电镀抛光液中的柠檬酸

刘密新,毛丽哈,吴筑平,杨成对

1998, 16 (6): 550-551.

摘要 ( 1529 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(491KB) ( 656 )

研究用离子色谱法对电镀抛光液中柠檬酸的测定方法，选择合适的分离条件，使电镀抛光液中磷酸、硫酸和柠檬酸得到很好的分离。研究其它酸对柠檬酸的影响，进行实际电镀抛光液中柠檬酸含量的测定。

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