色谱

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液相制备吸附色谱流出峰对称性的若干影响因素

舒文利,刘唐书,李湘,徐清才,李忠

1998, 16 (5): 371-374.

摘要 ( 1366 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(681KB) ( 821 )

在色谱分离连续性方程和质量传递速率方程基础上，对色谱分离过程进行计算机模拟，定量分析了分离体系的热力学、动力学参数和操作条件对色谱流出峰形对称性的影响。结果表明，吸附相平衡关系、液固两相间的传质阻力及进料体积、进料浓度和流体线速等都将直接影响色谱流出峰形的对称性。流出峰形的不对称程度随着吸附等温线的非线性程度、液固两相间的传质阻力、流体线速、进料体积、进料浓度的增大而增大；在线性条件下，随着吸附剂吸附容量的减小而增大。

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高效液相色谱-柱后固定化酶反应器-电化学检测法分析大鼠脑微透析液中的乙酰胆碱和胆碱

叶惟泠,马晓峰,梅镇彤

1998, 16 (5): 375-378.

摘要 ( 1521 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 808 )

建立了用高效液相色谱分离－柱后固定化酶反应器酶解－电化学检测器检测酶解最终产物Ｈ２Ｏ２的方法，分析了麻醉和自由活动大鼠脑微透析液中乙酰胆碱（ＡＣｈ）和胆碱（Ｃｈ）的含量。至少在０．２～１００μｍｏｌ／Ｌ范围内ＡＣｈ和Ｃｈ的浓度与其响应的线性关系良好，它们的检测极限都可达５０ｆｍｏｌ。对高效液相色谱结合固定化酶反应器的分析方法作了简要的讨论。

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用去氧胆酸盐和β-环糊精的毛细管胶束电动色谱拆分手性药物

许旭,张梅,吴如金,林炳承

1998, 16 (5): 379-382.

摘要 ( 1881 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(377KB) ( 746 )

用β－环糊精（β－ＣＤ）和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）的环糊精改性毛细管胶束电动色谱，实际拆分了ＥＭＤ－５６４３１和扑尔敏两种手性药物，研究了ＳＤＣ和β－ＣＤ浓度及ｐＨ值对分离的影响。初步讨论了分离的机理。认为ＣＤ－ＳＤＣ体系中胶束单体分子几乎均被ＣＤ包合；ＣＤ可能与部分胶束单体包合而存在于ＳＤＣ的胶束中；该拆分体系中ＳＤＣ与β－ＣＤ的浓度比在４∶１～４∶３时拆分效果最好。并发现ＳＤＣ对β－ＣＤ有显著的增溶作用。

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酸性药物的反向电渗流高效毛细管电泳分离分析研究

林梅,冯敏,张正行,安登魁,范国荣

1998, 16 (5): 383-385.

摘要 ( 1856 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(232KB) ( 774 )

以水杨酸、乙酰水杨酸为代表药物，采用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为电渗流改向剂，考察了酸性药物在反向电渗流高效毛细管电泳体系中的分离行为，并对其中影响迁移时间、峰形及柱效的诸多因素进行了系统研究。研究结果表明，以阳离子表面活性剂作为电渗流改向剂的反向电渗流高效毛细管电泳体系能显著加快酸性药物的分析速度。对于ＣＴＡＢ与酸性药物相互作用导致峰形展宽、柱效降低的现象，可通过加入合适的有机添加剂（如β－环糊精或乙腈）加以改善。

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快速傅立叶变换用于色谱噪声平滑及微弱信号的检测

杨黎,许国旺,张玉奎,卢佩章

1998, 16 (5): 386-389.

摘要 ( 1549 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(256KB) ( 752 )

应用快速傅立叶变换法（ＦＦＴ）对色谱噪声进行平滑处理及微弱信号检测，同时，也与其他数字滤波法进行了比较。结果表明，利用ＦＦＴ法可以很好地对噪声进行平滑处理，使信噪比提高１８倍，为更好地进行痕量组分的色谱微弱信号检测打下了基础。

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环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

曾昭睿,刘敏,丁玉强

1998, 16 (5): 390-392.

摘要 ( 1436 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(412KB) ( 732 )

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２，３，６－Ｏ－全甲基－β－环糊精，并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明，新型固定相具有良好的选择性和拆分能力，显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。

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C_(60)吡咯烷聚硅氧烷的合成及其在毛细管气相色谱中的应用

刘英,陈远荫,曾昭睿,叶汉英,盛蓉生

1998, 16 (5): 393-395.

摘要 ( 1412 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 655 )

通过Ｃ６０吡咯烷衍生物（Ⅰ）和甲基二氯硅烷的硅氢加成产物和端羟基甲基硅油缩合，合成了首例Ｃ６０衍生物气相色谱固定相——Ｃ６０吡咯烷聚硅氧烷（Ⅱ），并首次研究了它在毛细管气相色谱中的应用。结果表明，该固定相可有效分离多环芳烃，对高沸点的邻苯二甲酸二酯类化合物有很好的分离效果，且有很好的热稳定性，３６０℃时基线漂移量为５ｆＡ。

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高效膜色谱的发展和应用

王进防,孟子晖,周良模,王清海,朱道乾

1998, 16 (5): 396-401.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 713 )

对新兴的高效膜色谱的基质材料、膜形态、分离机理以及应用进行了综述，并对其用于对映体分离作了展望。共７６篇。

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毛细管电泳在形态分析中的应用

贾丽,陈曦,王小如,徐木生,杨芃原

1998, 16 (5): 402-405.

摘要 ( 1424 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 685 )

对近年来毛细管电泳（ＣＥ）与紫外检测器（ＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒ）和ＣＥ与感应耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）联用在形态分析中的应用及其存在的一些问题加以评述。

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烟用香精的气相色谱法质量控制研究

刘维涓,刘锦耀

1998, 16 (5): 406-407.

摘要 ( 1420 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 615 )

采用配有氢焰检测器或催燃检测器的气相色谱仪，对烟用香精进行了快速分析。方法操作简便，结果可靠，可作为烟用香精原料、产品质量监控的有效手段。

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手性毛细管色谱法测定人尿中美芬妥英对映体的含量及其在代谢分型中的应用

姚彤炜,曾苏,阮宏强,陈枢青

1998, 16 (5): 408-410.

摘要 ( 1457 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(306KB) ( 706 )

采用手性毛细管色谱柱和ＦＩＤ检测器建立了人尿中美芬妥英（ＭＰ）对映体的定量分析方法。尿样用二氯乙烷提取，用酸、碱洗涤得以纯化，测得各对映体的最低检测限为６０μｇ／Ｌ。在１１５～６９０μｇ／Ｌ浓度范围内，标准曲线呈良好的线性关系，ｒ＞０．９９，日内、日间精密度ＲＳＤ＜６．５％，Ｓ－ＭＰ的平均回收率为７４．４１％，Ｒ－ＭＰ的平均回收率为７３．７８％。并以ＭＰ为探针药物，对３２名志愿者的尿样进行了ＭＰ氧化代谢分型研究。

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气相色谱法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

阎正,刘鹏岩,张建申,王长宁,冯天铸,周文英

1998, 16 (5): 411-413.

摘要 ( 1442 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 884 )

用气相色谱法测定了冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑和龙脑的含量。固定相：７％ＰＥＧ－１５００，线性范围：５～４５０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９４～０．９９９９）。回收率：樟脑为９８．４４％，薄荷脑为９９．０１％，异龙脑为９９．６９％，龙脑为１０１．９％。

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植物白头翁毒蛋白的分离、纯化及其组分测定

唐根源,张椿嵋,吴红京

1998, 16 (5): 414-416.

摘要 ( 1482 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(425KB) ( 786 )

植物白头翁（ａｍｅｎｏｎｅ）茎的抽提液经ＣＭ－ＳＦＦ柱和ＳｅｐｈａｃｒｙｌＳ－２００柱分离纯化，得到一种毒蛋白，用高效凝胶蛋白柱和反相高效液相色谱法结合光电二极管阵列检测器确认分离峰的纯度，在高效凝胶蛋白柱上制备了少量毒蛋白纯样，测定了蛋白分子量和氨基酸组成。

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植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

方能虎,侯树泉,邵学广,何友昭,赵贵文

1998, 16 (5): 417-420.

摘要 ( 1543 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 1030 )

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相，采用梯度洗脱，可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定，线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。

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脲衍生物型手性固定相拆分噻利洛尔对映体

邹晓蓉,云自厚

1998, 16 (5): 420-423.

摘要 ( 1289 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 652 )

用脲衍生物型手性固定相直接拆分了药物对映体噻利洛尔。优化的正相色谱流动相的组成为正己烷／１，２－二氯乙烷／乙醇（７７∶２１∶２，Ｖ／Ｖ／Ｖ）。实验表明，流动相中乙醇含量的改变对分离度产生了较大的影响；不同极性调节剂的使用表现出了不同的拆分效果。最后讨论了异构体的出峰次序，认为异构体与固定相的手性中心之一的氢键作用力是造成异构体分离的主要因素。

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高效液相色谱手性流动相添加剂分离肾上腺素类对映体

李桦,胡先明,谢颖峰

1998, 16 (5): 424-426.

摘要 ( 1341 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 837 )

将β－环糊精、２，６－二甲基－β－环糊精、２，３，６－三甲基－β－环糊精分别作为手性流动相添加剂，较系统地研究了Ｄ，Ｌ－肾上腺素、Ｄ，Ｌ－异丙肾上腺素、Ｄ，Ｌ－麻黄碱在反相ＨＰＬＣ系统中的拆分，建立了甲基化β－环糊精动态手性固定相法分离肾上腺素类药物对映体的方法，探讨了立体选择性与环糊精主体和客体分子结构之间的关系

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高效液相色谱手性固定相对有机膦酸酯类对映体分离研究

杨国生,黄慕斌,李高兰,杜爱琴,戴庆,高如瑜,陈茹玉,王琴荪

1998, 16 (5): 427-429.

摘要 ( 1461 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 650 )

利用Ｐｉｒｋｌｅ型手性固定相系统地研究了１１种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明，手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响，指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果，空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下，１１种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。

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高效液相色谱柱后衍生法测定谷物中9种氨基甲酸酯类农药及3种代谢物残留量

于文莲,王超,储晓刚

1998, 16 (5): 430-432.

摘要 ( 1444 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 1096 )

研究了用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅ分析系统柱后衍生化荧光检测器测定谷物中氨基甲酸酯类农药残留量的方法。用ＷａｔｅｒｓＣａｒｂａｍａｔｅＡｎａｌｙｓｉｓＣｏｌｕｍｎ对９种农药和３种代谢产物进行分离，碱液水解，ＯＰＡ柱后衍生，有很好的选择性、重现性和灵敏度，最低检出限为５μｇ／ｋｇ。

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背景电解质的组成对毛细管电泳分离和测定稀土离子的影响

杨永坛,康经武,李菊白,欧庆瑜

1998, 16 (5): 433-435.

摘要 ( 1589 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 667 )

研究了以咪唑为间接紫外共存离子，以乳酸或α－羟基异丁酸为络合剂，对１４个稀土离子进行毛细管电泳分离测定的方法。考察了背景电解质ｐＨ值、不同络合剂及其浓度、调节ｐＨ值所用的酸对稀土离子分离及定量测定的影响。选择了３种分离稀土离子的体系测定实际样品中各稀土含量。实验结果表明：以Ｔｂ作内标，以各离子相对于Ｔｂ的峰面积定量，可抵消进样不准确引起的误差。测定结果与ＩＣＰ法测定结果一致。

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陶瓷先驱体——含钛聚碳硅烷凝胶渗透色谱校准方程研究

彭平

1998, 16 (5): 436-438.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(296KB) ( 657 )

采用以气相渗透法测定了数均分子量的宽分布含钛聚碳硅烷作标样，通过计算机辅助建立了具有较低分子量和较高支化度的陶瓷先驱体聚合物——含钛聚碳硅烷的凝胶渗透色谱校准方程ｌｎＭ＝２０．９－０．８４３Ｔ。将这一方程应用于实际样品分析时，测定的数均分子量值与气相渗透法测定结果基本一致，偏差绝对值小于８．０％。钛的引入使其与聚碳硅烷本体的校准方程相差很大。

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模糊聚类分析评价炭纤维裂解色谱图重现性

梁晓怿,吕春祥,李香兰,宋进仁,刘朗

1998, 16 (5): 439-441.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(494KB) ( 687 )

利用模糊聚类分析评价了炭纤维表面裂解色谱图的重现性。结果表明，模糊聚类分析可以综合评价谱图重现性，从而为定量计算中谱图的选取提供依据。

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草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物分析

黄当睦,陈福星,林平,何燕芬,陈彰明

1998, 16 (5): 442-444.

摘要 ( 1427 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 787 )

介绍了一种草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物的气相色谱分析法，色谱分析在ＧＣ－１０３型色谱仪上进行，用ＣＤＭＣ－１ＣＸ型色谱数据处理机计算，液相产物在内填５％ＦＦＡＰ／６０～８０目硅藻土８８０（ＡＷＤＭＣＳ）的不锈钢色谱柱上分离，用热导检测器检测，以２０ｍＬ／ｍｉｎ流速的氢气为载气，每个样品的分析时间约为１０ｍｉｎ。方法快速简便，数据较为精密准确。

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高效液相色谱-间接光度检测法测定体液中西梭霉素

袁成,王景祥,梁竹,辛乃军

1998, 16 (5): 445-447.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 661 )

采用高效液相色谱－间接光度检测法（ＨＰＬＣ－ＩＰＤ），在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺，用紫外检测器直接测定体液中无紫外吸收的西梭霉素含量。固定相为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８，流动相为甲醇－乙腈－水（２０∶１０∶７０），内含磷酸０．０５ｍｏｌ／Ｌ、烟酰胺０．５ｍｍｏｌ／Ｌ、庚烷磺酸钠５ｍｍｏｌ／Ｌ。血清样品中西梭霉素平均回收率为９６．９２％±４．６３％，日内和日间变异系数分别为４．７５％和５．６５％。

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高效液相色谱法测定间羟基苯甲酸

茅力,龚雁,练鸿振,苗进

1998, 16 (5): 448-450.

摘要 ( 1700 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(445KB) ( 770 )

用高效液相色谱法测定了间羟基苯甲酸的含量。在反相Ｃ１８柱上，用甲醇－水（ｐＨ２．５）作流动相，紫外２３０ｎｍ检测，以间甲基苯甲酸作内标定量，方法简便、可靠，变异系数为０．２５％～０．３４％。

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高效液相色谱-质谱法测定特定用途保健药品中的褪黑激素

陈文锐,陈永红,胡国昌

1998, 16 (5): 451-453.

摘要 ( 1577 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(470KB) ( 797 )

采用ＨＰＬＣ－ＭＳ联用法测定了具有改善睡眠等特定功能的保健药品中的褪黑激素。利用质谱谱库检索和二极管阵列检测光谱图鉴定“松果体素”药品中的褪黑激素，以甲醇－水（７０∶３０）为流动相，检测波长为２７５ｎｍ。用外标法进行定量分析，方法最低检测限为０．２ｎｇ。

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毛细管电色谱中缓冲液离子强度对ODS柱分离行为的影响

包玉敏

1998, 16 (5): 454-455.

摘要 ( 1501 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(303KB) ( 644 )

介绍了毛细管电色谱中流动相的选择以及缓冲液的不同离子强度对ＯＤＳ柱分离行为的影响。

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气相色谱法测定间甲基二苯醚中的氯苯和间甲酚含量

茅力

1998, 16 (5): 456-457.

摘要 ( 1444 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(448KB) ( 616 )

用气相色谱法测定了间甲基二苯醚中的微量氯苯和间甲酚。实验条件：玻璃柱内填４％ＳＥ－３０＋０．２％ＰＥＧ２０Ｍ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＨＰ（６０～８０目），柱温１５０℃，载气（Ｎ２）流速３５ｍＬ／ｍｉｎ，ＦＩＤ检测，以邻甲酚为内标定量。方法具有灵敏（０．１ｎｇ）、可靠、快速（＜２０ｍｉｎ）等特点。

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毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量

冯晓建

1998, 16 (5): 458-459.

摘要 ( 1585 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(85KB) ( 687 )

采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量，讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中，实验结果的偏差在０．０５％以下，能够满足脂肪醇生产的需要。

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气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量

刘传华,刘师莲,王晓明,秦延疆,陈运久

1998, 16 (5): 460-461.

摘要 ( 1642 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 812 )

建立了一种利用气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量的方法。样品中加入六甲基二硅氨烷，于９５℃水浴中完成硅烷化反应。样品的平均加标回收率分别为９６．３０％与９７．８２％，ＲＳＤ分别为１．８％与２．１％。最低检出限分别为０．０１μｇ／ｇ与０．１μｇ／ｇ。

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C_(18)键合相吸附剂富集水中痕量苯并[a]芘

贾瑞宝,孙韶华

1998, 16 (5): 462-462.

摘要 ( 1484 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(81KB) ( 630 )

１前言苯并［ａ］芘（ＢａＰ）是多环芳烃（ＰＡＨｓ）类致癌性最强的化合物之一，在饮用水中的含量不得超过０．０１μｇ／Ｌ。用固相萃取（ＳＰＥ）技术富集水样中痕量ＰＡＨｓ的系统研究以前已作过报道［１］，本文选择ＢａＰ为单一目标化合物，重点研究了水样离子强度和水样中ＢａＰ浓度水平对回收率的影响。２实验部分本文采用实验室合成水样，体积为１００ｍＬ。其它实验条件参见文献［１］。３结果与讨论研究表明，以硅胶为基质的Ｃ１８柱键合相是水中ＢａＰ的理想吸附剂，本实验在文献［１］的优化条件下，着重考察了水样离子强度和ＢａＰ浓度...

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