色谱

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苯乙烯和马来酸酐包夹硅胶弱阳离子色谱柱的制备及其应用

杨瑞琴,蒋生祥,刘霞,陈立仁

1998, 16 (4): 281-284.

摘要 ( 1510 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(505KB) ( 790 )

用马来酸酐包夹硅基制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料，它具有良好的色谱性能，可同时分离一价、二价金属阳离子。论述了固定相的制备条件。采用所制备的固定相对热电厂锅炉水样中的阳离子进行了测定。

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三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和表征

王来来,吕士杰,高平,李树本,黄倩

1998, 16 (4): 285-288.

摘要 ( 1520 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 670 )

以微晶纤维素为原料合成三（４－甲基苯甲酰基）纤维素酯，涂敷在平均粒径为６μｍ、平均孔径为１５ｎｍ、比表面积为６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠上，制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了（±）－α－苯乙醇对映异构体，考察了洗脱液正己烷／异丙醇（９８∶２，Ｖ／Ｖ）的流速和洗脱液的组成对（±）－α－苯乙醇对映异构体分离的影响。

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毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分

陈恒武,黄棣华,陈青俊,李会林

1998, 16 (4): 289-292.

摘要 ( 1857 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(347KB) ( 703 )

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在０．０２５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液（ｐＨ８．１）中，上述两组分可在３ｍｉｎ内得以完全分离，用紫外检测器在２１０ｎｍ处检测，并以外标法定量。１１次测定含有９．５ｍｇ／Ｌ盐酸伪麻黄碱和６６．７ｍｇ／Ｌ布洛芬的试样溶液，相对标准偏差为２．９％（伪麻黄碱）和１．９％（布洛芬），回收率为１０３．１％（伪麻黄碱）和９７．６％（布洛芬）。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量，所得结果与ＨＰＬＣ法一致。

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单纯形算法动态优化毛细管胶束电动色谱分离体系

王洪,胡汉芳,尚素芬,丁天惠,顾峻岭,傅若农

1998, 16 (4): 293-296.

摘要 ( 1606 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 641 )

采用控制加权可变步长单纯形算法对ＰＴＣ氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离体系进行动态优化。寻优过程中同时考虑背景电解质的ｐＨ值、十二烷基硫酸钠浓度和有机添加剂浓度对体系分离效果的影响。分别使用Ｌｏｎｇ系数法和均匀设计表法确定初始单纯形顶点对分离体系进行动态优化。优化结果使１７种ＰＴＣ氨基酸获得了比较满意的分离。

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金属螯合亲和色谱介质的合成及其色谱特性研究

邸泽梅,陈国亮,雷建都,李蓉,李华儒

1998, 16 (4): 297-300.

摘要 ( 1645 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 1008 )

详细研究了亚氨基二乙酸（ＩＤＡ）在硅胶基质上键合的适宜条件，利用国产小颗粒大孔径硅胶（７μｍ，３０ｎｍ）制备了固定有Ｃｕ２＋，Ｎｉ２＋，Ｃｏ２＋，Ｚｎ２＋的金属螯合吸附剂，比较了蛋白质在金属螯合柱和裸柱上的保留特性，利用合成的Ｃｕ－ＩＤＡ－硅胶柱分离了来自牛血红细胞的超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）。

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联吡啶钌(Ⅱ)电致化学发光原理及其在流动注射分析和高效液相色谱法中的应用

陈曦

1998, 16 (4): 301-305.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 938 )

介绍了联吡啶钌（Ⅱ）电致化学发光的原理以及在流动注射分析和高效液相色谱法中的应用情况，３６篇。

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液相色谱的故障排除——重现性问题

孙生才,宋鸿

1998, 16 (4): 306-308.

摘要 ( 1374 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(85KB) ( 790 )

对于液相色谱中出现的系统适配性问题、峰面积重现性问题和高压问题等进行了详细分析，并给出了令人满意的解决办法。

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非水介质毛细管电泳

徐木生,王小如,杨芃原,贾丽

1998, 16 (4): 309-313.

摘要 ( 1429 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 639 )

评述了与水相体系相比，非水体系电泳分离体系对分析对象的扩展、分离度和分离效率的改善、选择性的提高以及质谱检测联用技术等各方面带来的好处，同时还总结了非水介质各种参数对毛细管壁双层ζ电位、电渗流以及分离效率、分离度的影响。

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硫酸锌结晶水合物用作气相色谱固定相测定酚类化合物

陈实,陈贻文,金军仙

1998, 16 (4): 314-316.

摘要 ( 1500 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(480KB) ( 632 )

采用硫酸锌结晶水合物作气相色谱固定相，加入己二酸二胆甾醇酯作改性剂，将富集后的酚类样品进行了有效的分离。平均回收率为９８．８９％～１０１．９２％，变异系数为１．１％～４．１％。

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气相色谱-质谱法测定氯氮平及其去甲基代谢物

朱荣华,王传跃,赵靖平,陈远光,周宏灏

1998, 16 (4): 317-320.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(384KB) ( 748 )

建立了测定人血清中氯氮平及其去甲基代谢物的柱前衍生化气相色谱－质谱选择离子监测的分析方法。以三氟乙酸酐作酰化剂，对衍生化条件和样品预处理方法实施了优化。氯氮平和去甲氯氮平的线性范围为１～１２８μｇ／Ｌ，最低检测浓度：氯氮平为０．１μｇ／Ｌ，去甲氯氮平为０．２μｇ／Ｌ，两者的回收率均大于８３％，相对标准偏差都小于１０％。将所建立的方法应用于服用细胞色素氧化酶Ｐ４５０１Ａ２抑制剂前后低剂量氯氮平的药代动力学自身对照试验中，结果显示氯氮平的代谢水平明显受Ｐ４５０１Ａ２活性的影响。

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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究

刘红霞,张书胜,袁倬斌

1998, 16 (4): 321-323.

摘要 ( 1652 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 661 )

对５－氨基水杨酸锌及相关物质５－氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和５－苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的分离条件进行了优化研究，结果表明，采用ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６．０ｍｍｉ．ｄ．，１０μｍ）作为分离柱，１％（Ｖ／Ｖ）ＨＡｃ－ＭｅＯＨ（４∶６）作为流动相，在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ的情况下，上述５种物质在１０ｍｉｎ内可以达到基线分离，保留时间的日内和日间的变异系数分别小于２％和５％，在一定浓度范围内，浓度与峰面积的线性关系良好。

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高效液相色谱法在二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚树脂合成中的应用

吴健伟,于昕,匡弘,付刚

1998, 16 (4): 324-326.

摘要 ( 1692 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 574 )

采用高效液相色谱法跟踪了二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚环氧树脂的合成反应，对中间产物进行定性分析并观察其在反应过程中的变化，分析了反应条件对产品的影响。结果表明，合成反应的关键在于开环反应的第一步，通过控制第一步反应的温度及时间，可以得到环氧值为０．７０～０．９０环氧当量／１００ｇ的树脂产品。

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N-乙酰-1,6-二氨基己烷的固定化及其诱导肿瘤细胞分化机理的研究

颉东旭,任礼勤,李树本

1998, 16 (4): 327-330.

摘要 ( 1555 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(574KB) ( 622 )

合成了Ｎ－乙酰－１，６－二氨基己烷（Ｎ－ａｃｅｔｙｌ－１，６－ｄｉａｍｉｎｏｈｅｘａｎｅ，ＮＡＤＡＨ）并偶联到甘油氧丙基硅胶上用以制备高效液相色谱柱，用液相色谱法研究了ＮＡＤＡＨ及六亚甲基二乙酰胺（ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｅｎｅｂｉｓａｃｅｔａｍｉｅｄ，ＨＭＢＡ）诱导肿瘤细胞分化的机理。结果表明ＮＡＤＡＨ对肿瘤细胞的成分无离子交换及亲和效应，而对一些膜蛋白提取物和ＤＮＡ有强的疏水作用。因此，ＮＡＤＡＨ和ＨＭＢＡ对肿瘤细胞的诱导分化与它们对蛋白质和ＤＮＡ的疏水作用有关。

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苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

杨瑞琴,蒋生祥,陈立仁

1998, 16 (4): 331-333.

摘要 ( 1307 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(349KB) ( 678 )

用苯基乙烯基甲基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出反相高效液相色谱固定相。制备出的固定相对极性、非极性化合物有良好的分离能力，峰对称性好。对其稳定性进行了考察，连续使用１２００ｈ后，固定相的含碳量及色谱性能保持不变，且用ｐＨ１１．０的流动相冲洗２６０ｈ，固定相的色谱性能仍很好，可见固定相的耐碱性能良好。

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异噁唑啉及异噁唑烷类化合物在多糖衍生物类柱上的手性拆分

夏立钧,赵桂玲,林琳,唐民华,姜标

1998, 16 (4): 334-336.

摘要 ( 1523 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(367KB) ( 681 )

在ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ，ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＪ及ＣｈｉｒａｌｐａｋＡＤ等３种多糖类手性固定相上，以各种配比的正己烷－异丙醇为洗脱剂，对７种异口恶唑啉及异口恶唑烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这些手性柱上的色谱行为。实验结果表明，手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基苯基氨基甲酸酯或对甲基苯甲酸酯等功能团与样品的极性基团之间的相互作用，可能是支配手性拆分的主要原因。方法已用于不对称１，３－偶极环加成反应产物的光学纯度鉴定。

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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备及其在反相条件下的手性分离

侯经国,周志强,陈立仁,欧庆瑜,常俊标

1998, 16 (4): 337-340.

摘要 ( 1366 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(358KB) ( 615 )

以微晶纤维素和异氰酸苯酯为原料，合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯），并涂敷于自制的硅小球上，制备了可用于高效液相色谱手性拆分的固定相。在反相条件下，分别对中性、酸性和碱性外消旋药物进行了拆分。考察了流动相中ｐＨ值、盐浓度、乙腈含量等因素对手性拆分的影响。

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非水反相高效液相色谱法分离测定枸杞子中的类胡萝卜素

李忠,彭光华,张声华

1998, 16 (4): 341-343.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(311KB) ( 780 )

采用非水反相高效液相色谱法在ＯＤＳ柱上比较了不同流动相系统对枸杞子中类胡萝卜素的分离效果，探索了枸杞子中类胡萝卜素的最佳分离条件。

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分析型超临界流体萃取的应用研究

王清海,陈儒,朱道乾,周良模

1998, 16 (4): 344-346.

摘要 ( 1758 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 648 )

设计安装了一台超临界流体萃取（ＳＦＥ）装置。以二氧化碳为萃取剂，采用带泵头冷冻的往复泵能满足１０μＬ／ｍｉｎ～５ｍＬ／ｍｉｎ流速和２５ＭＰａ工作压力的要求，最高工作压力可达３５ＭＰａ。不锈钢萃取池体积为０．５ｍＬ和１．０ｍＬ两种规格，萃取样品的收集是用溶剂（己烷）吸收的。实验中主要进行了中药蛇床子中有效成分欧前胡素的萃取研究，对影响欧前胡素回收率的重要因素如温度、压力、密度、萃取时间及萃取改性剂等进行了考察。

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阴离子交换色谱中淋洗液流速对测定灵敏度影响的讨论

侯艳文,牟世芬,侯小平,刘峰,童沈阳

1998, 16 (4): 347-350.

摘要 ( 1627 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(419KB) ( 870 )

研究了阴离子交换色谱法定量分析时淋洗液流速对测定灵敏度影响的规律。使用３种不同型号的阴离子交换柱，详细地研究了３种总离子浓度不同的样品中淋洗液流速对峰高和峰面积的影响。实验表明，若标准溶液和样品溶液中的阴离子总浓度相差较大，将在不同程度上影响分析结果的准确度。初步探讨了上述现象的机理。通过紫外（２１０ｎｍ）和电导检测结果的对比观察，说明灵敏度的变化不完全如文献中提到的由抑制器抑制不足或ＮＯ－２质子化所致。在相同条件下改变柱温后的实验结果表明也不是离子交换过程中离子传质速度比较慢引起离子交换不完全的原因。

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色谱法筛选C_9芳烃萃取精馏溶剂

田树盛

1998, 16 (4): 351-353.

摘要 ( 1745 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(436KB) ( 709 )

将萃取精馏溶剂作为气相色谱固定液，利用气－液色谱法对Ｃ９芳烃所用溶剂进行了选择。共测试环丁砜、邻苯二甲酸二甲酯等７种溶剂。其中邻苯二甲酸二甲酯对Ｃ９芳烃异构体的分离效果较好。方法省时省力，消耗少，结果可靠。

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反相色谱法测定聚苯乙烯的溶度参数

萧聪明,颜文礼

1998, 16 (4): 354-355.

摘要 ( 1620 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 679 )

用反相色谱法测定了聚苯乙烯的溶度参数，实验数据用计算机予以处理，简化了测定过程，建议探针分子与聚合物的极性应尽可能接近。

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反相高效液相色谱法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素含量

李克,袁倚盛,戴晓莉,乔小云

1998, 16 (4): 356-357.

摘要 ( 1590 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 706 )

应用反相高效液相色谱法检测了雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量。样品经洗脱提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，乙腈－水（４０∶６０，Ｖ／Ｖ）为流动相，用２１０ｎｍ波长定量检测。测定结果表明，雷公藤甲素浓度在０．２５～４．００ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，最低进样检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ。批内（ｎ＝５）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别为１．９％～６．５％和２．７％～７．８％，回收率为８９．８％～９２．０％。

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非抑制型离子色谱法分离测定稀土离子的研究

于泓,马俊杰,白雪峰

1998, 16 (4): 358-360.

摘要 ( 1520 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 614 )

用非抑型制离子色谱法分离测定了Ｌａ３＋，Ｃｅ３＋，Ｐｒ３＋，Ｎｄ３＋，Ｓｍ３＋和Ｙｂ３＋等６种稀土离子。研究了流动相（乙二胺－柠檬酸、乙二胺－草酸、乙二胺－酒石酸）对稀土离子分离状况的影响，确定分析６种稀土离子的最佳流动相为０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）。在选定的实验条件下测得了稀土离子的检出限、线性范围、工作曲线和相对标准偏差，应用于农用稀土液的分析，结果良好。方法具有简便、准确等优点。

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高速逆流色谱法分离茶叶中的生物碱

袁黎明,傅若农,张天佑,邓锦辉,李西宁

1998, 16 (4): 361-362.

摘要 ( 1963 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 769 )

以氯仿－甲醇－磷酸二氢钠缓冲液（２３ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．６）（体积比４∶３∶２）为溶剂系统，上相为固定相，下相为移动相，从茶叶的总生物碱中分离出三个成分，其中一个是咖啡碱，一个是茶碱，另一个待定。将分离结果与ＴＬＣ分离结果相比较，证实了高速逆流色谱法的有效及实用性。

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居室空气中甲醛的气相色谱法分析

张存玲,于剑,翟敏德

1998, 16 (4): 363-364.

摘要 ( 1625 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 1105 )

建立了测定居室空气中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ（水溶液），当采气量为１０Ｌ时，最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３（居室空气），变异系数为４．１％～６．５％，回收率为７１．０％～９０．４％。

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高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量

肖红,张石宁

1998, 16 (4): 365-366.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(519KB) ( 603 )

建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱，ｐＨ４．２硫酸水溶液为流动相，检测波长２１０ｎｍ，流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ，线性范围０．８２μｍｏｌ／Ｌ～１．８ｍｍｏｌ／Ｌ（ｒ＝０．９９６），最低检测限０．８２μｍｏｌ／Ｌ，平均回收率为９８．３２％±２．２７％，日内与日间的变异系数分别为３．３１％（ｎ＝５）和４．８２％（ｎ＝７）。

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高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

韩红岩,李军民,曹生君,黄化成

1998, 16 (4): 367-368.

摘要 ( 1645 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 622 )

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱，流动相为甲醇－水（６０∶４０，Ｖ／Ｖ），ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ，绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％，绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。

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毛细管胶束电动色谱法分离测定胆红素亚组分

刘建武,周小棉,张蒙恩

1998, 16 (4): 369-370.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

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用毛细管胶束电动色谱法成功地分离和定量测定了血清及胆汁中α，β，γ及δ等４种胆红素亚组分。二牛磺酸胆红素浓度在５１０μｍｏｌ／Ｌ以下时，峰面积与浓度呈良好的线性关系，二牛磺酸胆红素浓度即使为１．５μｍｏｌ／Ｌ时仍可检测出明显的定量峰。用一份２５５μｍｏｌ／Ｌ的二牛磺酸胆红素标准液进行重复性检测，第１次定量结果为２６０μｍｏｌ／Ｌ，出峰时间１６ｍｉｎ；第５０次电泳结果为２３８μｍｏｌ／Ｌ，出峰时间１６．７ｍｉｎ。

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