色谱

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环己烯与芳烃在Ag-SCX柱上分离机制的研究

强冬梅,陆婉珍

1998, 16 (3): 187-190.

摘要 ( 1401 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 612 )

以正己烷为流动相，环己烯为改性剂，Ａｇ－ＳＣＸ柱为分离柱，使不同环数的芳烃组分得到基线分离。芳烃组分的洗脱过程实质上是一个与流动相中环己烯的竞争吸附过程，其中不同环数的芳烃与Ａｇ＋形成配合物的配位数不同。此外，各芳烃组分在Ａｇ－ＳＣＸ柱上的吸附强度随着芳烃环数的增加而增加。

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新型大孔硅质酰胺型聚合物键合相的制备及其对蛋白质的分离

魏芸,樊立民,蒋生祥,陈立仁

1998, 16 (3): 191-194.

摘要 ( 1470 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 658 )

大孔硅胶与乙烯基硅烷反应后，再与甲基丙烯酰胺和二乙烯基苯共聚成一种新型分离蛋白质的色谱柱填料。考察了这种色谱填料对蛋白质的分离能力，认为其具有柱效高、惰性好和分离效率高的优点，聚合物键合相的制备重复性好。并探讨了流动相中离子强度和ｐＨ值对蛋白质分离的影响。

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蛋白A高效亲和膜色谱法测定人血浆中免疫球蛋白G的含量

周冬梅,邹汉法,杨利,贾凌云,张玉奎

1998, 16 (3): 195-197.

摘要 ( 1659 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 649 )

研究了蛋白Ａ高效亲和膜色谱对水溶液及人血浆中人免疫球蛋白Ｇ（ＨＩｇＧ）的特异性吸附和定量测定。方法具有较高的精确度和较好的重复性：ＨＩｇＧ标样５次重复进样的相对标准偏差为１．５％，人血浆样品３次重复进样的相对标准偏差为３．６％；所测得的定量标定曲线的线性相关系数达到０．９９９３；不含己二胺间隔臂的亲和介质的非特异性吸附极低，基本检测不出来。快速实验中，一次分析可在０．５ｍｉｎ内完成。实验表明，利用所建立的方法对人血浆中的ＨＩｇＧ进行定量测定可以得到较为满意的结果。

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直热式毛细管柱对直馏汽油组成的分析

刘晓微,杨海鹰,陆婉珍

1998, 16 (3): 198-202.

摘要 ( 1621 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(323KB) ( 639 )

采用柱内电阻丝加热升温的直热式１３Ｘ分子筛薄层毛细管填充柱分析汽油的族组成。分析时间比炉温加热短５０ｍｉｎ，定量分析结果与炉温加热和多孔层开管柱基本相同。保留时间的相对偏差小于３％，直馏汽油中绝大部分组分定量结果的相对偏差小于５％。

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反相毛细管电色谱中溶质保留值与溶剂化结构参数间的定量关系

张丽华,邹汉法,施维,倪坚毅,张玉奎

1998, 16 (3): 208-210.

摘要 ( 1881 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(259KB) ( 682 )

利用线性溶剂化能关系（ＬＳＥＲ）方法，研究了反相毛细管电色谱（ＲＰ－ＣＥＣ）中溶质保留值与溶剂化结构参数间的定量关系。发现决定溶质在ＲＰ－ＣＥＣ中保留行为的主要因素为溶质的体积及溶质作为氢键受体的碱性大小；建立了溶质在ＲＰ－ＣＥＣ中的ｌｏｇｋ′以及保留方程ｌｏｇｋ′＝ｌｏｇｋ′ｗ－Ｓφ中ｌｏｇｋ′ｗ，Ｓ与溶质的溶剂化结构参数间的定量关系；此外，还建立了不同流动相体系间溶质的ｌｏｇｋ′ｗ和Ｓ值的换算方程。

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GAS CHROMATOGRAPHIC STUDY ON THE INCLUSION PROPERTIES OF CALIX[4]ARENE DERIVATIVES

林琳,严卓奇,粟学莉,吴采樱

1998, 16 (3): 211-214.

摘要 ( 1466 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 535 )

以苯系、醇系及卤代烃系列为探测物质，用气相色谱法首次研究了两种杯［４］芳烃衍生物在气－液条件下的包结性能。结果表明：Ｃ［４］Ａ可与苯、甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷及三氯甲烷形成包结物，而Ｃ［４］Ｂ仅能与甲醇、二氯甲烷及三氯甲烷形成包结物。对其作用机理亦进行了初步探讨。

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在线LC-GC联用接口技术

佟晖,穆乃强

1998, 16 (3): 211-214.

摘要 ( 1216 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 562 )

综述了在线ＬＣ－ＧＣ技术的接口形式和工作原理。

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毛细管电泳在环境分析中的应用

丁永生,薛俊,林炳承

1998, 16 (3): 215-219.

摘要 ( 1389 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(463KB) ( 598 )

以国内外近年来公开发表的科技文献为信息来源，从现状、发展优势和实际应用等方面就毛细管电泳在环境分析中的应用和发展前景予以综述。

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反相高效液相色谱法分离蛋白质的研究

张华,王俊德,钟虹敏,罗丽梅

1998, 16 (3): 220-222.

摘要 ( 2017 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(335KB) ( 1107 )

采用反相高效液相色谱法考察了几种大孔硅胶烷基键合固定相在等度淋洗条件下进行蛋白质分离的色谱性能。研究了冲洗剂中有机溶剂异丙醇的浓度、离子对酸（ＴＦＡ）浓度对蛋白质保留时间的影响。探讨了蛋白质在ＲＰ－ＨＰＬＣ中的保留机理。结果表明，大孔硅胶（２０～３０ｎｍ）短链（Ｃ４和Ｃ８）烷基键合固定相适合蛋白质的分离。

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反相高效液相色谱法测定化妆品中的防晒剂

姚孝元,郑星泉,秦效英,戚其平

1998, 16 (3): 223-225.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(312KB) ( 1014 )

用反相高效液相色谱法在２０ｍｉｎ内同时测定化妆品中１１种防晒剂。色谱柱为ＹＷＧ－Ｃ１８柱，流动相为甲醇－四氢呋喃－水－高氯酸（２００２００１６００．１，Ｖ／Ｖ），检测波长为３１１ｎｍ。报告了对１０３种防晒化妆品测定的结果。

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高效液相色谱法测定地榆中金丝桃甙的含量

沙明,曹爱民,王冰,刘春丽,耿杰,刘威

1998, 16 (3): 226-228.

摘要 ( 1476 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(440KB) ( 629 )

采用高效液相色谱法测定了地榆中金丝桃甙的含量。色谱柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，以甲醇－０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸（５０５０）为流动相，检测波长３７０ｎｍ，测定组分与其它组分的色谱峰达到基线分离。加样回收率平均值为９８．７％，ＲＳＤ为１．９％。为控制中药地榆的内在质量提供了新的测定指标和可靠的方法。

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固相萃取技术-HPLC测定复方甘草片中吗啡的含量

王勇,曾洁

1998, 16 (3): 229-231.

摘要 ( 1726 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 786 )

报道了用ＳＥＰ－ＰＡＫＣ１８小预柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法。对固相萃取条件进行了研究，最终选择１０％甲醇溶液为清洗溶液，７０％甲醇溶液为洗脱溶液，基本消除了干扰组分对测定的影响，色谱图背景吸收小，基线平稳。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱，流动相为０．１ｍｏｌ／ＬＮａＨ２ＰＯ４溶液－甲醇（５１），检测波长为２８６ｎｍ。平均回收率为（１０１．２±１．５）％，ＲＳＤ为１．５％。

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胍变蛋白的构象变化及尺寸排阻色谱行为

陈国亮,邸泽梅,李蓉,李华儒

1998, 16 (3): 232-234.

摘要 ( 1430 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 633 )

通过比较６种天然和变性蛋白的色谱行为，提出在不含盐酸胍的非变性体系中利用尺寸排阻色谱法研究蛋白质的构象变化。根据色谱峰数可以判断蛋白质变性时形成变体的数目；利用峰高可以描述蛋白质变性的完全程度；根据不同波长下峰高的变化可以推断蛋白质表面氨基酸残基暴露情况；利用保留时间可以比较各种变体相对体积的大小。

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水溶性凝胶渗透色谱法测定碱木素分子量

李静,付时雨,张汉英

1998, 16 (3): 235-237.

摘要 ( 1693 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(326KB) ( 868 )

应用水溶性凝胶渗透色谱法测定了碱木素的分子量，与脂溶性凝胶渗透色谱法的测定结果基本一致。色谱柱为Ｕｌｔｒａｈｙｄｒｏｇｅｌ凝胶色谱柱，流动相为氢氧化钠溶液（ｐＨ１２）。系统考察了不同流动相对碱木素在凝胶柱上吸附的影响，结果发现，增大流动相离子强度有利于减少碱木素的吸附，但流动相的酸度对于碱木素吸附具有更重要的影响，ｐＨ值高时，碱木素吸附减弱。实验同时表明，高分子量的碱木素更易在凝胶柱上发生吸附。

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离线超临界流体萃取和气相色谱-红外-质谱联用测定水中有机污染物

任丽,王国俊

1998, 16 (3): 238-243.

摘要 ( 1509 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(209KB) ( 648 )

利用吸附剂ＧＤＸ－３０１对黄河水中的有机污染物富集并以超临界ＣＯ２脱附后，通过气相色谱、色谱－红外－质谱联用技术对各目标分析物逐一定性，并比较了超临界ＣＯ２萃取和溶剂洗脱的结果。实验表明，在２０ＭＰａ，６０℃，４０ｍｉｎ条件下进行超临界ＣＯ２萃取时的萃取效率和溶剂萃取效率相当或略高。

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裂解气相色谱法分析铸造用聚苯乙烯泡沫塑料热解产物

杨家宽,李焰,唐东羚,黄乃瑜

1998, 16 (3): 241-243.

摘要 ( 1700 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 887 )

采用裂解气相色谱法研究了汽化模铸造工艺用聚苯乙烯泡沫塑料在４５０～１０００℃温度范围内热分解产物的分布，定量测定了４种主要蒸气态热分解产物的含量。结果表明，所采用的分析方法对研究铸造用高分子材料热分解产物行之有效，而且方法简单、快速、准确。

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烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定

张智宏,孙晓娟

1998, 16 (3): 244-246.

摘要 ( 1745 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(457KB) ( 793 )

采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。

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胶束电动毛细管色谱法测定大气中的甲醛、乙醛和丙酮

刘震,赵淑莉,戴天有,邹汉法,倪坚毅,张玉奎,魏复盛

1998, 16 (3): 247-249.

摘要 ( 1849 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(361KB) ( 690 )

用胶束电动毛细管色谱法同时测定了大气污染物甲醛、乙醛和丙酮。样品经２，４－二硝基苯肼衍生。采用４７ｃｍ（到检测窗口４０ｃｍ）×５０μｍｉ．ｄ．毛细管柱，以５０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－２０ｍｍｏｌ／Ｌ四硼酸钠溶液（ｐＨ９．００）为操作缓冲溶液，电压３０ｋＶ，检测波长２１４ｎｍ，７．５ｍｉｎ内甲醛、乙醛和丙酮的２，４－二硝基苯腙衍生物可获得良好的分离。用峰面积定量，线性范围为０．０１～０．５ｇ／Ｌ，最小检出浓度均为２ｍｇ／Ｌ，变异系数在８．７％以内。

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高效毛细管区带电泳技术测定奥丹西隆注射液的含量

李红,施维,杨迎迎,邹汉法

1998, 16 (3): 250-251.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 608 )

介绍了以磷酸－磷酸盐为缓冲溶液、应用高效毛细管区带电泳技术对奥丹西隆注射液的含量进行测定的方法，实验中将奥丹西隆注射液稀释１０倍后进样。平均回收率为９６．５％，相关系数为０．９９６５，精密度变异系数小于５％。方法简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高。

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毛细管区带电泳分离小麦种子醇溶蛋白的研究

晏月明,刘广田

1998, 16 (3): 252-254.

摘要 ( 1367 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(406KB) ( 585 )

利用毛细管区带电泳（ＣＺＥ）检测了在不同电泳条件下分离小麦种子醇溶蛋白的效果。结果显示，用碱性缓冲液（０．０６ｍｏｌ／Ｌ硼酸钠，ｐＨ９．０，并含有２０％乙腈和１％ＳＤＳ）及４７ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．毛细管柱，在１５ｋＶ电压和３０℃的条件下可获得较高的分辨度和重复性。

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反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

王丛香,邹公伟

1998, 16 (3): 255-257.

摘要 ( 1271 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(323KB) ( 568 )

建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。

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反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星及其代谢物

谢君,陈金,张福华

1998, 16 (3): 258-260.

摘要 ( 1681 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(364KB) ( 714 )

建立了用反相离子对ＨＰＬＣ测定动物血浆中恩诺沙星（ＥＲＦＸ）及其代谢产物环丙沙星（ＣＰＦＸ）浓度的方法。血浆中药物用二氯甲烷萃取，选用ＯＤＳ柱，甲醇－四丁基氢氧化铵溶液为流动相，吡哌酸（ＰＰＡ）作内标，检测波长２７２ｎｍ。方法简便、快速、灵敏、准确，适用于ＥＲＦＸ及其代谢物ＣＰＦＸ血药浓度的测定和药代动力学研究。并首次测定了黄牛血浆中的ＥＲＦＸ和ＣＰＦＸ。

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高效离子交换色谱法分离皖南尖吻蝮蛇毒活性组分

钱亚雯,寿晓海,承新,王淳

1998, 16 (3): 261-262.

摘要 ( 1694 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 659 )

采用高效离子交换色谱法对经初步分离的皖南尖吻蝮蛇毒活性成分进行进一步的分离纯化。采用线性梯度洗脱，得到蝮蛇毒活性组分纯品，并用峰面积归一化法计算其含量为４５．４１％左右，纯度在９０％以上。

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反相高效液相色谱法分离重组促红细胞生成素

邹钟诚,孙开来,娄丹,胡明

1998, 16 (3): 263-264.

摘要 ( 1770 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 729 )

利用反相高效液相色谱法对重组促红细胞生成素进行了纯化。结果表明，利用Ｃ４反相柱和乙腈－三氟乙酸流动相在洗脱梯度和上样样品纯度等条件都较适当时，可以简单、快速、高效地从粗品中分离出重组促红细胞生成素，获得的产品纯度高，接近１００％；比活性好，约为１．９６×１０８ＩＵ／ｇ蛋白。

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脲衍生物型手性固定相拆分去甲麻黄碱药物对映体

王志欣,云自厚

1998, 16 (3): 265-267.

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 629 )

利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分Ｄ，Ｌ－去甲麻黄碱对映异构体，优化的分离条件为正己烷－二氯乙烷－异丙醇（７３．５２５１．５），异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理；同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响，并指出了四氢呋喃在拆分中的特殊作用。

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云南怒江地区芒果香味的分析

李庆春,邱玲,熊杰

1998, 16 (3): 268-270.

摘要 ( 1470 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 698 )

用ＧＣ／ＭＳ方法分析测定了采自云南怒江农场的芒果属（ＭａｎｇｉｆｅｒａＬ）的３个品种三年芒、吕宋芒和马切苏芒的主要香味物质。每个品种的香味成分均在２０个以上。对主要成分进行了半定量计算，结果表明三年芒主要含有异松油烯、γ－羟辛酸内酯、３，７－二甲基－１，３，６－辛三烯、γ－羟己酸内酯、石竹烯、２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚；吕宋芒主要含α－蒎烯、蒈烯、２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚、石竹烯、γ－羟己酸内酯。

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气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量

梁天天,黄亦佳,朱卡琳

1998, 16 (3): 271-273.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 669 )

采用气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中５－羟色胺（５－ＨＴ）的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后，先将５－ＨＴ酰化，酰化物经乙酸乙酯提取后，再经七氟丁酸酐衍生化，用ＧＣ／ＭＳ测定。ＭＳ采用电子捕获负离子化学电离（ＥＣＮＩＣＩ）模式。方法的线性范围为０．５０～５０．０μｇ／Ｌ，回归方程为Ｙ＝０．１３４８Ｘ－０．０７９９５（ｒ＝０．９９９６）；平均回收率为９８．２％±３．８％（ｎ＝１０）；检测限为０．５μｇ／Ｌ；相对标准偏差小于１０％。

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反相高效液相色谱法测定补钙保健品中的维生素D_3

吴红京,唐根源

1998, 16 (3): 274-275.

摘要 ( 1482 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 664 )

用氯仿作提取剂直接提取补钙保健品中的维生素Ｄ３，提取液经浓缩后进行高效液相色谱分析，并对皂化和直接提取的样品中维生素Ｄ３的含量进行了比较。采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８作分离柱，甲醇－水（８７１３）作流动相，检测波长为２６４ｎｍ，回收率为９５．６３％。

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高效液相色谱法测定食品中抗氧化剂BHA,BHT,PG

李桂凤,郝征红,董淑敏

1998, 16 (3): 276-277.

摘要 ( 1606 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 769 )

用反相高效液相色谱法同时测定了食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）和焦性没食子酸丙酯（ＰＧ）。样品用正己烷提取，氮气吹干，水－乙醇（１４，Ｖ／Ｖ）溶解残留物，经０．５μｍ滤膜过滤，直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。

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单萜/马来酸酐加成物在OV-101柱上的气相色谱性能与应用

哈成勇

1998, 16 (3): 278-279.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 539 )

研究了单萜／马来酸酐加成物及其二溴代物在ＯＶ－１０１柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明这两种化合物在涂渍量为５％～１０％时均能正常出峰；它们在汽化温度高于２００℃时才能够出峰，２８０℃以后，色谱峰面积与汽化温度无关；其相应的二元酸在相同的色谱条件下，出峰时间与酸酐完全一致。

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