色谱

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测定鸡蛋胆固醇的高效液相色谱新方法

张蓉真,李珑,刘树滔,陈儒明,饶平凡

1998, 16 (2): 91-94.

摘要 ( 1570 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 941 )

报道了测定鸡蛋蛋黄胆固醇含量的一种改进方法。蛋黄以水稀释后直接以乙醚和石油醚萃取，采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ反相色谱柱（０．４６ｃｍ×１５ｃｍ，５～６μｍ），以乙腈－异丙醇（４∶１，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２０８ｎｍ。在此色谱条件下，胆固醇含量与色谱峰高呈良好的线性关系，线性范围在０．０５～０．４０ｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９３）之间，最小检测量为０．０２ｇ／Ｌ。用于蛋黄胆固醇分析，样品无须皂化便可直接定量，简便、快速、重现性好。

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色谱保留值参数与灰色模型参数的关系

唐婉莹,周申范,杨凌霄

1998, 16 (2): 95-99.

摘要 ( 1759 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 663 )

用数学方法对灰色ＧＭ（１，１）模型与色谱中表述ｋ′和φ关系的Ａ，Ｂ值间的参数关系进行了推导，得出了两者间的函数关系式，从而预测了化合物的出峰位置以及各种混合组分分离分析的可能性，并对实验数据进行了检验，提出了一个获得适当的修正关系式的方法。结果表明：灰色ＧＭ（１，１）模型完全适合于对色谱参数值问题的研究。

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螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量金属离子的研究

吕海涛,牟世芬,侯小平,童沈阳

1998, 16 (2): 100-105.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(437KB) ( 990 )

发展了应用螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量金属离子的新方法。针对不同的检测目的，利用螯合柱（ＭｅｔＰａｃＣＣ－１）和浓缩柱（ＴＭＣ－１），采用适当的洗脱液在线将基体中的阴离子、一价阳离子、碱土金属离子以及其它干扰离子除去，同时，浓缩富集待测的痕量金属离子，然后再选择适当的梯度淋洗体系，在含有双功能基的分析柱上分离Ｐｂ，Ｃｕ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｚｎ和Ｎｉ等过渡金属离子和１４种镧系金属离子，继而用在线柱后衍生和光度法检测。方法简单快速，样品经适当的酸消解成溶液后即可进样，灵敏度高，检测限为１０－９级甚至更低。

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中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为

张丽华,邹汉法,施维,倪坚毅,张玉奎

1998, 16 (2): 106-110.

摘要 ( 1884 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(328KB) ( 692 )

分别在以甲醇、乙腈、异丙醇和四氢呋喃为有机改性剂的４种二元流动相体系中对中性溶质在反相毛细管电色谱中的保留行为进行了研究。不仅考察了有机改性剂的种类和浓度对电渗淌度的影响，而且建立了溶质容量因子与有机改性剂在流动相中体积分数间的定量关系，此外还对样品在反相毛细管电色谱和反相毛细管高效液相色谱中的保留行为进行了比较，发现中性溶质在这两种分离模式中的容量因子基本相同。

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有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理

丁明玉,陈培榕

1998, 16 (2): 111-114.

摘要 ( 1691 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 1017 )

研究了有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为。首次报道了有机酸在阴离子交换色谱过程中的“多峰现象”，即一种有机酸有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨，提出了有机酸离解后的不同价数阴离子在阴离子交换树脂上同时保留的机理。研究中还发现离解很弱的有机酸的保留行为不完全符合离子交换机理。

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C_(60)键合硅胶液相色谱固定相的合成及其性能评价

刘英,达世禄,陈远荫

1998, 16 (2): 115-117.

摘要 ( 1389 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(351KB) ( 836 )

以γ－（乙二胺基）丙基三乙氧基硅烷为偶联剂合成了Ｃ６０键合硅胶固定相；用元素分析法测定得到该固定相的Ｃ６０键合量为５７．５７μｍｏｌ／ｇ。考察了多环芳烃和杯芳烃在Ｃ６０键合硅胶固定相上的分离，多环芳烃在该固定相上的洗脱顺序与ＯＤＳ固定相相似；杯芳烃的洗脱顺序为杯［８］、杯［４］和杯［６］芳烃。

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手性离子对色谱法

李新,曾苏

1998, 16 (2): 118-122.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(440KB) ( 633 )

阐述了手性离子对色谱分离药物对映体的基本原理。在ＨＰＬＣ流动相中加入光学纯反离子可与流动相中的对映体生成非对映体复合物（离子对），离子对复合物之间具有不同的稳定性和分配性质，并可与固定相发生不同的静电、疏水和氢键作用，进而差速迁移得以分离。影响方法立体选择性的主要因素有：反离子的性质（酸碱性、亲脂性、光学纯度）、反离子的浓度、流动相的组分、流动相的流速、固定相的性质和色谱柱的温度等。

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稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的气相色谱法测定

田福利,陶克,肖贵斌,曹世明

1998, 16 (2): 123-125.

摘要 ( 1554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(277KB) ( 945 )

讨论稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的气相色谱法测定。将稻子、小麦麸皮磨细后，用８０％乙醇萃取游离糖，剩余物在醋酸缓冲液（ｐＨ５．０）条件下分别用α－淀粉酶和α－葡萄糖苷酶酶解，除掉淀粉。非淀粉多糖用酸水解为各单糖，采用糖醇衍生化成乙酸酯的制备方法，用ＯＶ－１７０１石英毛细管色谱柱，可分离得到非淀粉多糖（ＮＳＰ）各组成单糖的色谱峰。并以自然界中不存在的阿洛糖作内标物，提高了定性定量分析的准确性，计算出了稻子、小麦麸皮中可溶性非淀粉多糖的含量。

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凝胶色谱法测定顺丁橡胶平均分子量及其分布的研究

陈建华,王均甫,宋兰英,陈同军

1998, 16 (2): 126-130.

摘要 ( 1822 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(357KB) ( 922 )

通过一系列的条件试验，包括样品浓度、样品量及流动相流速对柱效的影响，确定了最佳的凝胶色谱（ＧＰＣ）试验条件；采用普适校正法将聚苯乙烯（ＰＳ）标定曲线转换成顺丁橡胶（ＰＢ）标定曲线，并对Ｍａｒｋ－Ｈｏｕｗｉｎｋ方程式中Ｋ，α值的选择进行了讨论；采用４种分子量加宽方程对色谱柱加宽效应进行改正计算，通过比较，选定适合本试验系统的加宽效应的改正方法；用粘度法测得的顺丁橡胶特性粘度（η）吻合ＧＰＣ所测得特性粘度值，证明了方法的可靠性。

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利用色谱-反应联合装置研究渣油及其胶质的反应性能

徐春明,林世雄

1998, 16 (2): 131-133.

摘要 ( 1481 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 550 )

建立一套色谱－反应联合装置，实现了在微量进样条件下对胜利原油减渣中胶质组分的催化裂化反应性能的考察。结果表明，在特殊设计条件下，色谱－反应联合装置具有快速、简便、再现性能良好的特点，可完成对渣油中胶质组分的催化裂化反应性能考察。

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无需待测化合物标准样品便可测定校正因子

张大洋,范文玉,陈丽娅,赵鸣玉

1998, 16 (2): 134-136.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(86KB) ( 766 )

根据色谱峰面积、校正因子和待测组分含量的关系，应用Ｌｅｖｅｎｂｅｒｇ－Ｍａｒｑｕａｒｄｔ方法对气相色谱分析数据进行最优化计算，可在缺乏待测组分标准样品的条件下测定相应的校正因子。分别测定了甲苯－氯苯、二乙氧基甲烷－乙酸乙酯和二乙氧基甲烷－乙醇－水等３个体系中各组分的相对校正因子。结果表明：化合物校正因子的测定值与相应文献值的相对偏差小于３％。根据实验结果进一步讨论了方法的适用范围以及进行测定所需样品的数目。

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Alltech集束毛细管柱和常规毛细管柱的比较

文玉秀,张汉邦,傅若农

1998, 16 (2): 137-139.

摘要 ( 1461 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(239KB) ( 626 )

对集束毛细管气相色谱柱的色谱性能，如流速对柱效的影响、柱温对柱效的影响、柱容量等进行了考察，并将其对典型火炸药成分ＤＮＴ，ＴＮＴ的分离与常规毛细管气相色谱柱进行了比较。结果表明，集束毛细管气相色谱柱综合了填充柱与石英毛细管气相色谱柱之优点，弥补了二者的不足，是一种柱容量较大且分离效能好、可以在高载气流速下操作的新型气相色谱柱。

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气相色谱中同系物的交点域

刘扬,刘大壮,夏同驰

1998, 16 (2): 140-142.

摘要 ( 1375 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 532 )

根据文献数据对色谱交点规律进行了进一步的研究，提出了交点域的概念，指出气相色谱中同系物ｌｎＶｇ－１／Ｔ直线的交点实际上是一个区域。交点域的形状可由ｌｎＶｇ和１／Ｔ的联合置信域来定性刻画，其大小可由给出的新函数Ｅ作判据予以定量描述。并给出了利用交点规律进行保留体积值预测时，预测效果与实验误差和交点域大小的关系，指出在Ｅ值不大时，化合物本身ｌｎＶｇ－１／Ｔ直线的线性关系好坏往往是影响预测效果的主要因素。在实际应用中，可以按照精度要求根据所掌握的数据情况来选用精确化或粗略化的交点规律。

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醚化汽油单烃的组成及含氧化合物的测定

刘姝,单秀杰,董青果,张军,邢杰

1998, 16 (2): 143-145.

摘要 ( 1615 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 668 )

采用ＯＶ－１弹性石英毛细管柱分析了催化裂化汽油及其醚化后汽油，可测定醚化汽油中单烃组成及含氧化合物的含量、单烯烃转化率，弥补了红外法测定醚化汽油中含氧化合物的不足，为工艺条件和催化剂的选择及改进、反应机理的研究提供了重要的基础数据。同时发现此催化裂化汽油中含微量甲基叔丁基醚，对其来源应深入探讨。

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HPLC同时检测血清和尿样中肌酐、假尿苷、尿酸

彭长华,王昌富,李承彬,高清平,王植雄,张国明

1998, 16 (2): 146-148.

摘要 ( 1785 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 691 )

用反相高效液相色谱法同时测定了３９例糖尿病患者的血清和尿样中的假尿嘧啶核苷、肌酐和尿酸，并与２４ｈ尿白蛋白排泄量进行了比较分析。发现血清假尿嘧啶核苷是糖尿病肾病早期诊断的一种新颖而敏感的指标，有助于连续监测肾脏的功能状态以了解病程的转归。

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毛细管电泳多次进样法快速测定尿肌酐

程明刚,梁统,周克元,凌光鑫

1998, 16 (2): 149-151.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 600 )

采用毛细管电泳多次进样技术快速测定了尿肌酐。采用３６ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ涂层柱，０．１ｍｍｏｌ／ＬｐＨ２．５的磷酸缓冲液，在２００ｎｍ处检测。连续进样５个样品总分析时间为１２ｍｉｎ，比单次进样节省２０ｍｉｎ左右。日内、日间变异系数均小于７．０％，用吡啶作内标，在肌酐浓度为５～８０ｍｇ／Ｌ范围内，肌酐浓度与肌酐同吡啶的峰高比值的线性关系很好（ｒ＝０．９９９６）。测定１２个样品同生化分析仪测定的结果相关性好（ｒ＝０．９７７３），且分析时间节省了约３０ｍｉｎ。

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手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精的立体选择性研究

丁玉强,李焰,曾昭睿,吴采樱

1998, 16 (2): 152-154.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(460KB) ( 628 )

合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２′－混旋羟丙基）－β－环糊精（ＰＭＲＨＰ－β－ＣＤ），以静态法将其涂于０．２５ｍｍ×１６０００ｍｍ弹性石英毛细管柱上，以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明，新的固定相具有较高的立体选择性。

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丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中的尾气分析

龚永强,鲁刚

1998, 16 (2): 155-157.

摘要 ( 1432 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 731 )

在丙烯氨氧化合成丙烯腈过程中，尾气内含有因反应而生成的ＣＯ２，ＣＯ，Ｃ２Ｈ４，未反应完全的Ｃ３Ｈ６，Ｏ２和不参与反应的Ｎ２以及丙烯原料气中少量的Ｃ３Ｈ８。使用含有双阀、双检测器、双色谱柱的气相色谱系统可使上述所有气体得到分离，而且分离效果好，定量准确，操作简单，实用性强。

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毛细管电泳法测定非水溶性药物——复方降压片

杨惠芳,刘彦芳,王志华,丁天惠

1998, 16 (2): 158-160.

摘要 ( 1533 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 648 )

在区带电泳中，应用在背景电解质中加入乙腈的方法对复方降压片的两种主要成分利血平、双氢氯噻嗪进行了分离和定量测定。５次重复测定的相对标准偏差小于３％，检出限分别为０．２６９ｍｇ／Ｌ和１．８４ｍｇ／Ｌ，并对ｐＨ值、磷酸盐浓度及乙腈用量进行了考察。

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反相高效液相色谱法测定杜仲中的松脂醇二葡萄糖甙

戚向阳,张声华

1998, 16 (2): 161-163.

摘要 ( 1422 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(502KB) ( 633 )

建立一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖甙的反相高效液相色谱法。杜仲粉末的甲醇提取液经大孔树脂柱处理后，在ＹＷＧ－Ｃ１８柱上进行ＨＰＬＣ分析。流动相为２８％（Ｖ／Ｖ）的甲醇水溶液；流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长２３２ｎｍ。方法平均回收率为９９．２２％（ｎ＝３），变异系数０．５０％～０．７４％（ｎ＝５）。进样量在０．０６８μｇ～０．６８μｇ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９９。所建立的方法可作为评定杜仲及杜仲制品降压效果的一种简便、快速和准确的测定方法。

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毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

郭晓玲,钱蔚,杨昌金,朱小明

1998, 16 (2): 164-166.

摘要 ( 1877 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 707 )

用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。

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高效液相色谱-电化学检测法测定鼠脑微透析液中谷胱甘肽和半胱氨酸

程敬君,匡培根,张凤英,吴卫平

1998, 16 (2): 167-169.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 762 )

采用高效液相色谱法，用电化学检测手段成功地测定了沙土鼠脑纹状体微透析液内的谷胱甘肽（ＧＳＨ）和半胱氨酸（Ｃｙｓ）。检测前用电化学自清洗方式能有效地提高玻璃碳电极的检测水平，使其具有较好的重现性和回收率。Ｃｙｓ和ＧＳＨ的回收率分别为９１．４％和８７．３％。电化学检测的工作电压为０．９Ｖ，用外标法定量。由微透析探针获取的纹状体透析液Ｃｙｓ和ＧＳＨ的浓度分别为６８．５９和６５．５４ｎｍｏｌ／Ｌ，验证了方法的实用性和可靠性。

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毛细管气相色谱法对大麻中主要成分的定性定量分析

彭兴盛

1998, 16 (2): 170-172.

摘要 ( 1631 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(416KB) ( 660 )

采用毛细管气相色谱法测定大麻中大麻酚、四氢大麻酚和大麻二酚的含量。以氯仿为提取溶剂，甲醇为色谱溶剂，用ＨＰ－５（１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）柱，以柱温２２０℃进行测定。大麻二酚、四氢大麻酚和大麻酚在２０～１２０ｍｇ／Ｌ的浓度范围内线性关系良好，ｒ分别为０．９９９４，０．９９９１和０．９９９５，回收率分别为９７．３％～１０４．０％，９７．３％～１０６．６％和９５．３％～１０２．４％，最低检测限均为０．２μｇ／ｍＬ。利用３种主要成分保留时间的良好重现性也可进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏。

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高效液相色谱法分析生漆多糖中的单糖组成

杜予民,王晓燕,柳卫莉,蒙缔亚

1998, 16 (2): 173-175.

摘要 ( 1437 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 851 )

采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＮＨ２ＴＭ色谱柱，以乙腈∶水∶甲醇（７０∶２５∶５，Ｖ／Ｖ）为流动相，利用示差折光检测器的高效液相色谱法对湖北毛坝大木、毛坝小木和建始３种生漆中漆多糖的单糖组成成分进行了直接分离分析，方法简便、快速、重现性好，回收率在９８．８％～１０３．６％之间，相对标准偏差在５％以下。

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高效毛细管区带电泳测定人尿液中尿酸、肌酐和伪尿核苷的含量

周继红,袁倚盛,许丹科

1998, 16 (2): 176-177.

摘要 ( 1841 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 682 )

报道了采用高效毛细管区带电泳技术直接将人尿液注入毛细管进行尿液中肌酐、尿酸及伪尿核苷含量测定的新方法。试验表明，以磷酸盐（ｐＨ６．１）作缓冲液，对人体尿液中肌酐、尿酸及伪尿核苷进行直接分析具有较高的灵敏度和较好的重复性。

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HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

杨江丰,陈理

1998, 16 (2): 178-179.

摘要 ( 1463 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 612 )

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相，以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长，测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量，１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝５），检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。

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高效液相色谱法测定防霉剂富马酸二甲酯

刘升一,苏柯

1998, 16 (2): 180-181.

摘要 ( 1432 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 703 )

报道了用高效液相色谱法测定新型防霉剂富马酸二甲酯（ＤＭＦ）。固定相ＭｉｃｒｏｐａｋＭＧＨ，５μ，ｃａｐ４．００ｍｍ×３００．０ｍｍ，流动相：乙醇－水（９０∶１０，Ｖ／Ｖ），紫外检测器，检测波长２１６ｎｍ。在进样量为０．０３６～２．９６０μｇ范围内，进样量与峰面积呈线性关系，回归方程Ｙ＝３．２１５×１０－６Ｘ－０．０４７９７，相关系数ｒ＝０．９９９６，标准偏差３．２×１０－４。

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双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究 Ⅱ.短毛细管柱气相色谱法

徐亚贤,吕九琢,许洪芬,石阳秋

1998, 16 (2): 182-183.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 690 )

在填充柱气相色谱法的基础上，使用１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱（ＷＣＯＴ），分析了乙烯生产副产物——未加氢裂解汽油（５５℃～２２０℃馏分）中共轭二烯烃的含量，分析一次需２２ｍｉｎ，内标物正十六烷得到了很好的分离。

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气相色谱法定量分析原乙酸三乙酯

朱京平,朱京科

1998, 16 (2): 184-185.

摘要 ( 1522 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 704 )

应用气相色谱法测定制备原乙酸三乙酯反应产物中产品质量。使用热导检测器，柱温７０℃时，在装填ＳＥ－３０涂渍的１０１担体的不锈钢柱上，产品原乙酸三乙酯与其它组分得到分离。采用外标法进行定量分析，相对误差小于３．０％。

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如何获得满意的分离Ⅵ——综合考虑

李彤

1998, 16 (2): 186-186.

摘要 ( 1325 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(66KB) ( 530 )

如何获得满意的分离Ⅵ——综合考虑（续上期）在前几期中，我们有针对性的地按排了实验，并就实验所获得的数据进行了讨论，得出了最佳实验分离的条件。本期我们将从实验中已获取的保留值、选择性和塔板数等数据进行非实验的讨论。１．重要的关系如果将所获得的不同样品保留值ｌｇｋ与其流动相组成作图，可得到如图１所示的关系图。当然也可以作类似的ｌｇｋ与ｐＨ值、温度、添加剂浓度或离子强度等对应关系图。图１ｌｇｋ与溶剂Ｂ（％）的关系图箭头处为峰重叠图１中有两点值得讨。（１）因为关系式是线性的，所以只需做两点实验即可获得该关系。 ...

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