色谱

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窗口因子分析技术用于重叠色谱峰的解析

邵学广,唐兵,蔡文生,刘善堂

1998, 16 (1): 1-5.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(157KB) ( 680 )

采用窗口因子分析（ＷＦＡ）技术完成了稀土元素的高效液相色谱分析中重叠峰的解析。由３种分离条件下不同分离度的色谱数据矩阵解析得到了较好的单组分色谱图与吸收光谱曲线，并进行了定量分析。结果表明：在分离度较好时，ＷＦＡ定量结果与常规方法相近，但随着分离度的降低，ＷＦＡ的定量结果明显优于常规方法。

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毛细管气液色谱保留过程的研究

陈吉平,张乐沣,田玉增

1998, 16 (1): 6-12.

摘要 ( 1323 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 660 )

以ＰＥＧ２０Ｍ为代表研究了石英毛细管柱气液色谱保留过程，提出了利用毛细管柱测定分配和吸附常数的公式，并测定了９个温度下的分配和吸附常数。计算了８０℃和１２０℃下４支不同液膜厚度柱上吸附对保留的贡献。结果表明，在薄液膜的柱子上界面吸附对保留具有重要贡献；温度升高可以降低弱极性化合物（如正构烷烃和饱和醚）吸附对保留的贡献，但对其它化合物影响不明显。验证了正构烷烃、２－酮系列和正构伯醇的吸附常数的碳数规律。

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柱内直接进样技术及其在高温毛细管色谱法中的应用

江涛,王涵文,关亚风

1998, 16 (1): 13-17.

摘要 ( 1460 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 634 )

发展了一种将样品直接注入位于炉箱里的保留间隔柱内的进样技术。样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成，减少了沸点歧视效应，改善了定量重复精度，而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好。同时还极大地简化了进样器的设计。对进样条件进行了系统考察，并分析了两种石蜡产品，证明柱内直接进样是一种十分可靠而简便的进样方式，适用于高温毛细管气相色谱法。

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单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相研究

于泓

1998, 16 (1): 18-21.

摘要 ( 1360 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 685 )

对单柱离子色谱法测定一价阳离子的流动相进行了系统研究，阐述了一价阳离子的保留行为和电导检测行为与流动相之间的关系，分别对无机酸（硝酸）、有机酸（柠檬酸）和芳香碱（苯胺）为流动相测定一价阳离子进行了讨论，其中有机酸和无机酸是较为适宜的流动相。

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毛细管区带电泳法研究肾上腺素类药物的手性分离

王洪,胡汉芳,丁天惠,顾峻岭,戴荣继,傅若农

1998, 16 (1): 22-25.

摘要 ( 1590 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 674 )

使用β－环糊精（β－ＣＤ）及β－ＣＤ－羧甲基（ＣＭ－β－ＣＤ）作为手性选择剂，采用毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）对去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素的手性分离进行了研究。对影响这类药物手性分离的主要因素〔手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度〕进行了讨论，并对手性识别机理进行了探讨。

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毛细管电泳涂层柱技术的进展

康经武,陆豪杰,欧庆瑜

1998, 16 (1): 26-29.

摘要 ( 1574 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 769 )

毛细管电泳涂层柱是解决蛋白质在毛细管壁吸附的最有效的方法。较为系统地综述了毛细管电泳涂层柱的几种制作方法，指出了毛细管电泳涂层柱（包括毛细管电色谱柱）的发展趋势，３９篇。

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疏水色谱法的进展及其在生化研究中的应用

刘彤,耿信笃

1998, 16 (1): 30-34.

摘要 ( 1616 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 1005 )

着重评述了疏水色谱法的理论研究及疏水固定相中无机填料、有机填料、非多孔填料以及大孔膜的新发展，并对疏水色谱法在生物大分子的分离、纯化和生化研究中的应用，包括在蛋白质复性、折叠和分子构象变化等方面的应用作了介绍，全文包括６２篇文献和一张表格。

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液相色谱的故障排除——自动进样器的维护

孙生才,张冰

1998, 16 (1): 35-37.

摘要 ( 1300 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 935 )

介绍了自动进样器的工作原理，讨论了使用中经常遇到的问题及其解决的办法。

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毛细管电泳的原理和应用(第六讲)CE在DNA、糖和离子分析中的应用

罗国安,王义明,王如骥,王清刚

1998, 16 (1): 38-43.

摘要 ( 1296 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(165KB) ( 650 )

简要介绍了ＣＥ在ＤＮＡ、糖和离子分析中的应用。ＤＮＡ分析包括分离原理、方法及检测手段，碱基、核苷和核苷酸分析，纯度检测和微量制备，ｓｓＤＮＡ和ｄｓＤＮＡ分析，基因突变检测及ＤＮＡ序列分析等。糖分析包括衍生化技术、检测方法、所用模式及糖复合物的分析等。离子分析包括阴离子分析原理、检测方法、影响因素、应用及阳离子分析等。

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气相色谱法高效快速分析多种燃气组分

丁晓敏,史银锋,薛平

1998, 16 (1): 44-46.

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 735 )

采用热导检测器，通过几种柱的组合，采用多维柱切换系统并自动完成阀的驱动和信号切换，实现性质不同的人工煤气和液化石油气主要成分一次进样自动分析，方法操作简便，分离效果好，灵敏度高，结果准确可靠。

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以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

黄慕斌,孙健,李高兰,杨国生,杜爱琴,高智,王吉顺

1998, 16 (1): 47-49.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 702 )

合成了纤维素三醋酸酯，并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相，其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。

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肿瘤细胞中长春新碱的高效液相色谱法测定

黎丹戎,涂文升,李力,唐东平,黄薇

1998, 16 (1): 50-52.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(499KB) ( 814 )

长春新碱（ＶＣＲ）为重要和常用抗肿瘤药物之一。肿瘤细胞耐药性是导致化疗失败的主要原因。为了筛选耐药细胞的逆转剂，建立了测定肿瘤细胞内ＶＣＲ浓度的高效液相色谱法，色谱条件为：Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ反相柱２５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．，流动相：０．０２ｍｏｌ／ＬＫ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．６）∶ＣＨ３ＯＨ（２０∶８０，Ｖ／Ｖ），流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长：２６７ｎｍ。方法简单、快速、选择性好，在１０～２００ｍｇ／Ｌ范围内ＶＣＲ浓度－峰高呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８），仪器灵敏度为４ｎｇ。

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羟肟酸法快速测定食用油主要营养必需脂肪酸

景淑华,付渝滨,尚京川,欧阳瑜

1998, 16 (1): 53-55.

摘要 ( 1509 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 706 )

建立了用ＨＰＬＣ简便快速测定食用油主要营养必需脂肪酸的羟肟酸法。样品一步衍生成羟肟酸上机分析，不需分离纯化。线性范围为０．０５～０．６０ｇ／Ｌ，回收率９６．９３％，ＲＳＤ＝１．８０％（ｎ＝４），日内和日间ＲＳＤ分别为１．２４％和１．６２％（ｎ＝６）。比较１８∶３，１８∶２和１８∶１的甲酯与相应的三脂肪酸甘油酯标准品衍生的标准曲线，发现二者转化率均相差近一倍，回收率实验和样品实测结果亦证实，选取甲酯标准品衍生作标准曲线用于油脂定量是不合理的。

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手性HPLC法测定布洛芬立体选择性酯化的转化率和对映体过量

谢渝春,刘会洲,陈家镛

1998, 16 (1): 56-58.

摘要 ( 1692 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 658 )

以脂肪酶在正己烷中催化消旋布洛芬与正丁醇的立体选择性酯化反应为例，研究了用手性ＨＰＬＣ法进行分析时产物及底物的峰面积变化与转化率的关系，确定了布洛芬丁酯与未反应布洛芬的峰面积－浓度响应因子的比值，从而可通过一次进样用峰面积直接测定布洛芬的转化率和对映体过量。

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离子色谱法同时分析董酒中的有机酸与无机阴离子

丁明玉,陈培榕,罗国安

1998, 16 (1): 59-61.

摘要 ( 1464 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(445KB) ( 690 )

研究了用离子色谱法同时分析董酒中可离解性有机酸和无机阴离子。首次采用邻苯二甲酸氢钾和邻苯二甲酸的混合水溶液作淋洗剂，改善了分离效果，提高了检测灵敏度。所建立的方法无需进行样品前处理，无干扰，有一定的实用价值。

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低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

杨建男,洪梅,蔡晨新

1998, 16 (1): 62-64.

摘要 ( 1559 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(426KB) ( 645 )

利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。

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单柱离子色谱法测定过热器管垢和锅炉垢中铁、镁和钙的含量

李萍,于泓,崔凌飞,关良智,刘双全

1998, 16 (1): 65-67.

摘要 ( 1587 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 655 )

首先用碱熔融法分解试样，然后加抗坏血酸将试液中的Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋，再用离子色谱法测定试液中的Ｆｅ２＋，Ｍｇ２＋和Ｃａ２＋。采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＩＣ－Ｃｌ阳离子交换柱分离样品离子，以０．２５ｍｍｏｌ／Ｌ乙二胺－０．５０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸（ｐＨ４．５０）为流动相，以ＣＤＤ－６Ａ电导检测器检测，使被测组分得到满意的分离和检测。Ｆｅ，Ｍｇ和Ｃａ的加标回收率均在９０％以上。测定结果与原子吸收光谱法测定结果相近。

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二苯甲醇类结构异构体的胶束纸色谱法分离及其色谱行为

傅正生,王晓峰

1998, 16 (1): 68-70.

摘要 ( 1402 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 648 )

应用胶束纸色谱法使９种二苯甲醇的结构异构体得到了分离，Ｃｍ对Ｒｆ／（１－Ｒｆ）的曲线不仅偏离了Ａｒｍｓｔｒｏｎｇ理想曲线，而且呈锯齿状，其原因在于二苯甲醇类化合物具有大的立体效应。溶质的分子结构与胶束空穴的形状、大小适配，是色谱分离的主要驱动力。

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HPLC法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分的含量

李小燕

1998, 16 (1): 71-73.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(100KB) ( 612 )

采用反相高效液相色谱法，以醋酸泼尼松为内标，ＵＶ检测波长为２４４ｎｍ，以ＹＷＧ－Ｃ１８为固定相，以甲醇－水（６０∶４０）为流动相，同时测定了氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量，并进行了线性范围和回收率测定，平均回收率（ｎ＝６）和相对标准偏差分别为：９９．９１％和０．８６％（氯霉素），９９．５８％和１．３４％（氢化可的松）。

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高效液相色谱法测定人血清中鬼臼乙叉甙浓度

解建勋,李玉珍,王佩

1998, 16 (1): 74-75.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 573 )

建立了测定血清中鬼臼乙叉甙浓度的反相高效液相色谱方法。血清样品以乙酸乙酯提取，加表鬼臼毒噻吩糖甙作内标，以甲醇∶水（５５∶４５）为流动相，紫外２５４ｎｍ检测，最低检测浓度０．１ｍｇ／Ｌ，在药物浓度为０．５～５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，Ｙ＝０．０１６０＋０．０３４０Ｘ，ｒ＝０．９９９１，回收率达９５．０％。日内、日间精密度分别为４．１６％和４．７６％（ｎ＝５）。用所建立的方法测定了患者的血清浓度，结果表明，方法简便、灵敏。

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高效液相色谱法测定硝苯柳胺含量

龙彩云,陈生田,施天益

1998, 16 (1): 76-77.

摘要 ( 1261 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(332KB) ( 589 )

硝苯柳胺是合成筛选出来的一种新杀螺剂。经实验探索，以３，５－二硝基苯甲酸作内标，采用并建立了高效液相色谱法测定合成物中硝苯柳胺的含量。方法简便、准确，灵敏度高。

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反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度

赵飞浪,袁倚盛,谭力,张昕

1998, 16 (1): 78-79.

摘要 ( 1565 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 596 )

报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇－磷酸二氢钾缓冲液（６０∶４０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相，色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱，紫外３３３ｎｍ波长检测，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。血浆浓度在０．６５～４０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，方法的平均回收率为１００．０％±４．１％。血浆最低检测浓度为０．２ｍｇ／Ｌ。对１０名健康志愿者口服２００ｍｇ曲尼司特后不同时间的血药浓度进行了测定。

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毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量

柳常青,马亭

1998, 16 (1): 80-81.

摘要 ( 1503 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 718 )

采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量，尿样经过滤后直接进样，方法简单、快速，测定结果令人满意。电泳电解质体系采用５ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾，０．５ｍｍｏｌ／Ｌ十六烷基三甲基溴化铵，ｐＨ６，５０ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．熔融石英毛细管（有效长度４８．５ｃｍ），检测波长２１０ｎｍ，负电源，分离电压３０ｋＶ，压力进样，恒温２５℃，每次电泳前用０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ及缓冲溶液对毛细管各冲洗５ｍｉｎ。同时，采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。

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气相色谱法测定卡托普利含量

刘传华,刘师莲,陈沪宁,解希田

1998, 16 (1): 82-83.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 684 )

采用气相色谱法（２％ＯＶ－１７柱）测定了卡托普利片中卡托普利的含量，线性范围为０．２～１ｇ／Ｌ，以正十八烷为内标，重复性好，结果令人满意。

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人体胎盘合体滋养细胞质膜的脂肪酸组成分析

桑翠琴,殷秀凤,满洪升,陈吉平

1998, 16 (1): 84-86.

摘要 ( 1435 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(227KB) ( 719 )

用Ｗｈｉｔｓｅｔｔ法提取１８只正常足月妊娠分娩的胎盘合体滋养细胞质膜（ＳＰＭ），采用Ｌａｎｄｏｎ法提取脂质，使用气相色谱法和丁二酸二乙二醇酯（ＤＥＧＳ）填充柱分离测定ＳＰＭ的脂肪酸，结合气相色谱／质谱定性，将１３种碳数大于１４的脂肪酸进行了定性和定量。定量出的脂肪酸占出峰物质总量的７４．１％，其中饱和脂肪酸为３０．６４％，不饱和脂肪酸为４３．４６％。

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高效液相色谱法测定阿弗菌素含量

邵斌贝,胡凤祖,师治贤

1998, 16 (1): 87-88.

摘要 ( 1357 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(250KB) ( 553 )

采用反相高效液相色谱法测定了阿弗菌素片中阿弗菌素的含量。色谱柱为ＴＳＫ－ＧＥＬＣ１８，流动相为甲醇∶水（７５∶２５），检测波长２４５ｎｍ，可得到满意的分离效果。

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