色谱

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谢修银,吴采樱

1997, 15 (6): 461-464.

摘要 ( 1566 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 654 )

系统地研究了二氯苯等６种芳香化合物在ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６等９支冠醚聚硅氧烷和ＯＶ－１７０１，Ｃａｒｂｏｗａｘ－２０Ｍ毛细管色谱柱上分离过程的热力学参数。利用超热力学方法，考察了这些芳香化合物及其异构体在各种色谱柱上分离过程的焓－熵补偿现象。论述了各种冠醚固定液对芳香化合物的保留机理以及取代基在苯环上位置的变化对溶质与冠醚固定液之间的相互作用参数的影响。

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非等间隔PCBs保留指数体系在光解行为研究中的应用

苗秀生,储少岗,徐晓白

1997, 15 (6): 465-469.

摘要 ( 1595 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 587 )

利用Ｃｈｕ等已建立的多氯联苯（ＰＣＢｓ）非等间隔保留指数体系，由文献中的相对保留时间计算出全部２０９种ＰＣＢｓ同类物（Ｃｏｎｇｅｎｅｒ）的保留指数（ＩＰＣＢ）。利用ＩＰＣＢ结合ＧＣ－ＭＳ对ＰＣＢ８７、ＰＣＢ１３８和ＰＣＢ１６９三种同类物的光解产物进行了定性分析，发现其光解产物主要为低氯代联苯。实验结果证明，非等间隔保留指数体系ＩＰＣＢ在ＰＣＢｓ同类物的定性分析中具有准确、实用、快捷、方便等优点。

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非水反相高效液相色谱-气相色谱法分析苏子油甘油三酯的组成

崔凯,丁霄,霖肖刚,戴军

1997, 15 (6): 470-473.

摘要 ( 1529 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(113KB) ( 723 )

苏子油是目前已知α－亚麻酸含量最高的植物物种。首次对苏子油甘油三酯主要组分的组成结构进行了研究。非水反相高效液相色谱和气相色谱的结合为油脂中甘油三酯的分离分析提供了一个简便准确的方法。

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反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺

尚刚伟,蒋永培,汤海峰,樊亚萱,王胜春,董光龙,王俊义

1997, 15 (6): 474-476.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 569 )

以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂，５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６，Ｖ／Ｖ）为流动相，在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．，５μｍ）柱上，研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺（Ｇｌｎ）的柱前衍生荧光ＲＰ－ＨＰＬＣ法。样品与衍生剂按４∶１进行衍生反应，Ｅｘ＝２３０ｎｍ，Ｅｍ＝３８９ｎｍ；流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ。Ｇｌｎ的保留时间为３．１５８ｍｉｎ，检测限为２５μｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３．５），线性范围为５０～３２００μｍｏｌ／Ｌ，ｒ＝０．９９９６。

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THE RETENTION BEHAVIOR OF ARSENIC COMPOUNDS ON PRP-X100 COLUMN UNDER ALKALINE CONDITION

郑建,ＷａｌｔｅｒＫｏｓｍｕｓ

1997, 15 (6): 477-481.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 611 )

系统地研究了碱性条件下（ｐＨ８～１０．８）Ａｓ３＋，Ａｓ５＋，ＭＡ，ＤＭＡ和ＡＢ等砷化合物在ＰＲＰ－Ｘ１００阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）测定从ＨＰＬＣ分离的砷化合物，即通过一根１ｍ×０．２３ｍｍｉ．ｄ．不锈钢毛细管，将ＨＰＬＣ柱出口与ＦＡＡＳ的雾化器连接起来，采用乙炔／空气火焰，在１９３．７ｎｍ处测定。具体研究了两个流动相（２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３和２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸水溶液）。

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植物生长激素的毛细管胶束电动色谱法分离

袁敏,张铭光,康经武,李菊白

1997, 15 (6): 482-485.

摘要 ( 1703 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(148KB) ( 819 )

以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响，得到良好的分离结果。对各组分进行了定量测定研究，ＡＢＡ、ＧＡ、ＩＢＡ、ＩＡＡ及ＮＡＡ的最低检测浓度依次为５．０，３．０，０．５８，０．１５，０．１４ｍｇ／Ｌ。

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灌注色谱法的发展和应用

熊博晖,王俊德

1997, 15 (6): 486-489.

摘要 ( 1472 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 781 )

介绍了灌注色谱法的发展、应用及其相关技术，并对灌注色谱法的特征、理论和应用作了评述。

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多维高效液相色谱分离模式组合

刘照胜,李永民,蒋生祥,陈立仁

1997, 15 (6): 490-493.

摘要 ( 1426 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 760 )

简述了多维高效液相色谱法的特点及发展简况，重点对分子排阻色谱／反相色谱、离子交换色谱／反相色谱、正相色谱／反相色谱、分子排阻色谱／离子交换色谱、液固色谱／反相色谱、亲合色谱／反相色谱、非手性柱／手性柱等的联用模式及实际应用进行了概括和总结。

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毛细管电泳的原理及应用(第五讲):毛细管电泳在医药领域中的应用

王义明,罗国安,魏伟,关燕华

1997, 15 (6): 494-498.

摘要 ( 1449 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 736 )

简单介绍了毛细管电泳在医药领域中的应用，包括药物分析、中药成分分析、手性对映体分离分析和临床化学、法医及单细胞分析等。药物分析中包括主药成分分析、相关杂质检测、药物计量离子配比测定和定量分析等。中药成分分析中包括各类药效成分、中药材中主要成分及中药复方制剂成分分析。手性对映体分离中包括机理研究、新型手性选择剂。临床化学中包括临床疾病诊断、临床蛋白分析、临床药物监测、药物代谢研究和分子生物学测定。法庭科学中包括毒物分析、枪击残余物分析、炸药分析、笔迹墨水分析。

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微波萃取技术

卜玉兰,郭振库

1997, 15 (6): 499-501.

摘要 ( 1486 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 700 )

介绍了在气相／液相色谱测定前的一种新的样品制备技术——微波萃取技术及其所使用的试剂、设备和条件。通过一些数据以及与Ｓｏｘｈｌｅｔ法、超声萃取法比较说明，微波萃取是一种快速、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的方法。

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气相色谱法鉴别缓慢生长分枝杆菌

敦惠娟,翟秉详,邓长元,钮敏,李继红

1997, 15 (6): 502-504.

摘要 ( 1441 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 638 )

采用毛细管气相色谱法对９种缓慢生长分枝杆菌的化学成分进行了分析。结果表明，不同菌种的色谱图存在明显的差异。对７５株临床菌株进行色谱法鉴别，并与传统生物学鉴定法作了对比。

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界面衍生化气相色谱法测定葡萄酒中总有机酸

邓丛蕊

1997, 15 (6): 505-507.

摘要 ( 1558 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 747 )

利用离子交换树脂分离、富集葡萄酒中总有机酸并直接在树脂界面上乙酯化，结合气相色谱／质谱法，鉴定并分析了葡萄酒中２１种有机酸。

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高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

赵淑莉,魏复盛,邹汉法,徐晓白

1997, 15 (6): 508-511.

摘要 ( 1732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(152KB) ( 1487 )

应用反相高效液相色谱法，采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ色谱柱，以甲醇－水作流动相，梯度洗脱，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、联苯胺、邻硝基苯胺、２，４－二硝基苯胺及Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的含量。回收率为５１．５７％～１０７．９２％，变异系数为１．８８％～５．９８％。方法快速、准确，是测定废水中苯胺类化合物的有效方法。

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高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟浓度

李发美,郭礼新

1997, 15 (6): 512-514.

摘要 ( 1425 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 652 )

用固相萃取法处理样品，以扑热息痛为内标物、甲醇－醋酸钠／醋酸缓冲溶液作流动相，采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为９６．７％和９７．７％，头孢噻肟血清浓度在１０ｍｇ／Ｌ至１５０ｍｇ／Ｌ范围内有良好线性关系，最低检测浓度为２ｍｇ／Ｌ，日内和日间相对标准偏差分别在３．０％和４．１％以内。结果表明方法准确、简便。

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高效液相色谱法测定吲哚美辛控释胶囊的血药浓度和生物利用度

张丹,曾经泽,边巴仓决,蒋学华

1997, 15 (6): 515-517.

摘要 ( 1380 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 550 )

采用ＯＤＳ柱，甲醇－稀磷酸溶液（７６２４）为流动相，２６０ｎｍ为检测波长，建立了测定血浆中吲哚美辛浓度的高效液相色谱法，并测定了吲哚美辛控释胶囊炎痛康的血药浓度。结果表明，血浆中吲哚美辛浓度在０．１２５～５．０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９６），检测限６２．５μｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３１），平均回收率为１００．４％，日内和日间ＲＳＤ均小于５％。１１位受试者单剂量口服炎痛康后的相对生物利用度为１０２．３８％。

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高效液相色谱法测定新生儿血清中去甲万古霉素浓度

解建勋,李玉珍,王佩,徐列兵,杨志敏,曾超美

1997, 15 (6): 518-520.

摘要 ( 1493 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 746 )

建立了反相高效液相色谱测定新生儿败血症患者血清中去甲万古霉素浓度的方法。血清样品经乙腈－异丙醇沉淀蛋白，上清液用三氯甲烷萃取后以水相进样。流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液，紫外检测，最低检测限０．３ｍｇ／Ｌ，有良好的线性关系，回收率达９４．７％，日内、日间精密度分别为２．２３％和２．６２％。结果表明，方法简便、有效。

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反相高效液相色谱法测定尿中吡啶醚和脱氧吡啶醚

翁建平,廖瑛,余斌杰

1997, 15 (6): 521-523.

摘要 ( 1505 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 692 )

尿中吡啶醚（ｐｙｒｉｄｉｎｏｌｉｎｅ，ＰＹＤ）和脱氧吡啶醚（ｄｅｏｘｙｐｙｒｉｄｉｎｏｌｉｎｅ，ＤＰＤ）是骨代谢特异的生化指标。应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）建立了尿中ＰＹＤ和ＤＰＤ的测定方法。尿液用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ水解后，以纤维素ＣＦ１小柱提取，然后用ＨＰＬＣ测定；色谱系统为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８反相色谱柱，流动相组成为１５％甲醇添加０．１％七氟丁酸，流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ。系统的检测限：ＰＹＤ为１０ｎｍｏｌ／Ｌ，ＤＰＤ为７ｎｍｏｌ／Ｌ；回收率：ＰＹＤ为９１．５％，ＤＰＤ为１０６．１％；日内变异

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用固相萃取技术富集水中多环芳烃

贾瑞宝,孙韶华,刘德珍

1997, 15 (6): 524-526.

摘要 ( 1555 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 1256 )

系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明，二氯甲烷和苯的洗脱效果较好，回收率为８７％～１０２％；当淋洗剂的用量超过１．５ｍＬ时，对多环芳烃的回收率没有明显的影响；向自来水样中加入２０％有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果，使回收率达到８９％～１０８％。

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超临界流体萃取法对有机锡化合物的选择性萃取

丁明玉,陈培榕,罗国安,小泉均,铃木义仁

1997, 15 (6): 527-529.

摘要 ( 1390 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 607 )

研究了用超临界流体萃取法直接从脂肪基质的固体样品（大豆粉）中选择性地萃取有机锡化合物的方法。模拟试样萃取结果表明：用较低压力和较高温度的超临界态ＣＯ２作流动相时，有机锡达到最大萃取率，而脂肪类物质仅被少量萃取，从而消除了脂肪类物质对超临界流体色谱法测定有机锡的干扰。

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疏水相互作用色谱法分离大豆凝集素

程悦生,胡洪波,王威,赵国良,苏志国

1997, 15 (6): 530-531.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 731 )

采用疏水相互作用色谱法（ＨＩＣ），以苯基琼脂糖凝胶ＳｅｐｈａｒｏｓｅＣＬ－４Ｂ为固定相，硫酸铵－磷酸盐缓冲溶液（ｐＨ６．８）为流动相，从大豆匀浆液中分离出大豆凝集素（ＳＢＡ）。

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正常拖尾色谱峰的塔板模型表达式

韩振为,何志敏,余国琮

1997, 15 (6): 532-533.

摘要 ( 1322 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 759 )

得到了描述正常拖尾色谱峰的塔板模型表达式，根据这一表达式，正常的色谱流出曲线应是非对称的拖尾峰，而对称的高斯型分布函数是对塔板模型进行近似处理的结果。和扩散模型的色谱流出曲线方程相比，二者在形式上完全相同，因此，尽管塔板模型和扩散模型的机理不同，但它们对于色谱流出曲线的数学描述是完全相同的。

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反相高效液相色谱法同时测定番茄中5种类胡萝卜素

王强,韩雅珊,戴蕴青

1997, 15 (6): 534-536.

摘要 ( 1560 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 662 )

用反相高效液相色谱法同时测定了番茄中的α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、γ－胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素。采用１１（Ｖ／Ｖ）丙酮－石油醚混合液直接提取，提取液减压蒸干后，用甲醇溶解，经μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱，以乙腈－二氯甲烷－甲醇（８５１０５）为流动相，在４５０ｎｍ下进行检测，其保留时间依次为１５．２５，１６．１２，１２．８７，１０．３８和５．３７ｍｉｎ，最小检出限分别为０．２５，０．２２，０．１８，０．１４和０．０５ｍｇ／Ｌ。

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非水反相液相色谱法测定枸杞子中β-胡萝卜素含量

李忠,彭光华,陈露,张声华

1997, 15 (6): 537-538.

摘要 ( 1429 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 841 )

应用甲醇－乙酸乙酯（５０５５，Ｖ／Ｖ）为流动相，在ＯＤＳ反相柱上采用外标法测定了３种不同产地枸杞子中β－胡萝卜素的含量。方法简便、快速，重现性好。β－胡萝卜素的检测线性范围为１．０～５．０ｍｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９８，平均回收率为９７．１％，变异系数为１．９％。

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高效液相色谱法同时测定三元混配除草剂中的甲黄隆、苄嘧黄隆与乙草胺

郑萍,谢笑天,刘频

1997, 15 (6): 539-541.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 701 )

用高效液相色谱法测定了三元混配除草剂“农家益”中甲黄隆、苄嘧黄隆、乙草胺的含量。甲黄隆、苄嘧黄隆及乙草胺的平均回收率分别为９８．８１％，９９．１０％，９９．７２％，线性关系良好。所建立的方法用于“农家益”的质量控制具有准确、快速、重现性好等优点。

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反相高效液相色谱法快速测定复合甜味剂中Aspartam

章日春,蒋明哲

1997, 15 (6): 542-543.

摘要 ( 1315 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 609 )

利用反相高效液相色谱法快速测定各种复合甜味剂中Ａｓｐａｒｔａｍ，用ＯＤＳ短柱（ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＸＬ－ＯＤＳ，３μｍ，４．６ｍｍｉ．ｄ．×７．０ｃｍ），以ＣＨ３ＯＨ－０．０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ａｃ为流动相进行分离，紫外检测器２２０ｎｍ检测，根据色谱保留时间结合对组分不停泵紫外光谱扫描进行定性，用外标法峰高定量，方法最小检出浓度为５μｇ／Ｌ，标准曲线在４０～２００ｍｇ／Ｌ浓度范围内呈线性，相关系数在０．９９９以上，平均添加回收率为９２％，其它复合组分不干扰测定。方法简便、快速、灵敏，非常适合于日常监督检测。

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高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

赵瑾,王超杰,孙心齐

1997, 15 (6): 544-545.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(85KB) ( 652 )

选用Ｚｏｒｂａｘ－ＳＩＬ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）色谱柱，以正己烷－异丙醚－乙酸乙酯（６３１）混合溶剂作流动相，用示差折光检测器测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量，结果表明所用方法具有良好的分离效果和回收率，在０．２～４μｇ之间有良好的线性关系，可用于烟叶或茄尼醇产品中茄尼醇含量的测定。

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高效液相色谱法测定血浆中舒必利浓度

于遐,罗振,唐济生,于平

1997, 15 (6): 546-547.

摘要 ( 1486 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 654 )

讨论了测定舒必利血药浓度的反相高效液相色谱方法。选用美国Ｂｉｏ－Ｒａｄ７００型高效液相色谱仪，ＲＰ－３１８色谱柱，ＵＶ检测波长２９０ｎｍ，流动相为甲醇－水－冰醋酸（６０３０１），内标物为胃复安。回收率为９７．９５％～９９．９６％，ＲＳＤ为２．６％～５．１％，最低检出浓度１．０ｍｇ／Ｌ，线性范围５～１００ｍｇ／Ｌ。测定３０例服药病人的血药浓度，得到了满意的结果。

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棉籽饼粉中氨基酸含量的测定

彭丽萍,周浩然,张雨秋,赵作棋

1997, 15 (6): 548-549.

摘要 ( 1459 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 644 )

利用高效液相色谱法对国内外３种棉籽饼粉的氨基酸组成进行了测定和比较，为充分利用国内棉籽饼粉资源提供了依据。结果表明，国内棉籽饼粉的加工工艺尚需完善，并需严格控制质量，以达到用棉籽饼粉做药用培养基的目的。

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高效液相色谱法分析硫双灭多威

徐广通,李德娥

1997, 15 (6): 550-552.

摘要 ( 1317 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 791 )

研究了用高效液相色谱分析杀虫剂硫双灭多威的方法。在反相ＯＤＳ柱上，用甲醇－水作流动相，紫外检测器检测，以邻苯二甲酸二甲酯作内标定量。方法快速、准确，重现性好，线性范围宽，变异系数为０．１８％，回收率为９９．８９％，色谱分析周期仅为８ｍｉｎ。

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