色谱

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摩尔响应值与分子连接性指数关系的再研究

苏红伟,吴宁生,史文娟

1997, 15 (3): 180-184.

摘要 ( 1845 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 653 )

对链烷烃、链烷醇、苯系列和酮类化合物选择适当的分子连接性指数，用摩尔响应值对它们进行多元线性回归，结果表明两者之间存在良好的相关性。

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微柱液相色谱-双电极电化学法测定脑微透析液中单胺类递质的含量

叶惟泠,尹萍波,梅镇彤

1997, 15 (3): 185-188.

摘要 ( 1493 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 769 )

用微柱液相色谱－双工作电极电化学检测法，分析了麻醉大白鼠纹状体微透析样品中的单胺类递质及其代谢产物的含量。无论在上游的氧化电位或下游的还原电位进行检测，至少在２～２００ｐｇ范围内，浓度与响应的线性关系良好，检测极限可达１ｐｇ以下。对于检测的优点和需要注意的问题作了扼要的讨论。

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用于碱性物质分离的高效液相色谱键合相的制备及评价

王萍,王俊德,丛润滋,董冰田

1997, 15 (3): 189-192.

摘要 ( 1535 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 761 )

采用２，４－戊二酮与正辛烷基二甲基氯硅烷反应制成活泼的中间体——硅醚型硅烷中间体，然后再与硅胶进行键合。经元素分析、漫反射红外光谱和高效液相色谱法对键合相进行了鉴定和评价。结果表明，键合反应按预定路线进行，硅胶表面被键合相基团覆盖的较均匀、完全。键合相具有较好的色谱性能，可有效地用于碱性化合物的分离分析中。

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色氨酸在TOYOPEARL HW-40S 凝胶填料上非理想排阻行为的研究

饶平凡,刘树滔,张蓉真,陈躬瑞,郑玉锖,施碧红

1997, 15 (3): 193-196.

摘要 ( 1544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 651 )

在发现１８种氨基酸特别是色氨酸在ＴＯＹＯＰＥＡＲＬＨＷ－４０Ｓ树脂所填色谱柱上表现出非理想排阻行为的基础上，以色氨酸在ＨＷ柱上的保留时间为指标，探讨不同的流动相改良剂对ＨＷ凝胶与色氨酸之间相互作用的影响，从而阐明这种反常行为是疏水、离子交换以及氢键三者综合作用的结果，而疏水作用是最主要的影响因素。实验结果说明流动相组成对ＨＷ凝胶色谱行为有明显的影响作用，这不但有助于确立ＨＷ凝胶理想的排阻色谱条件，而且为利用其所具有的吸附性能分离分析肽类和氨基酸等小分子物质奠定了基础。

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毛细管区带电泳峰形变化规律的研究

张津,施维,王磊,邹汉法,张玉奎

1997, 15 (3): 197-200.

摘要 ( 1572 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(160KB) ( 684 )

采用指数修正的高斯模型（ＥＭＧ），研究了进样时间、分离电压及柱长等一系列操作条件对毛细管区带电泳峰形参数的影响。实验结果表明，进样时间对半峰宽（Ｗ１／２）和峰不对称度（Ｂ／Ａ）有显著影响；电压对以长度表示的半峰宽及峰拖尾参数无显著影响；ｔｍ与σ、τ、Ｗ１／２（ｓ）之间都有很好的线性关系；随着柱长的增大，σ、τ、Ｗ１／２都略有增加。

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毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择

施维,张丽华,董礼孚,邹汉法,张玉奎

1997, 15 (3): 201-203.

摘要 ( 1534 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 706 )

成功地研制了７５μｍ内径偶联式和７５，１００μｍ内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于２．１２％的保留时间ＲＳＤ值，考察了ｐＨ值、有机溶剂浓度对保留行为的影响，并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。

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一种新型主链杯芳冠醚聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相(英文):

张伟亚,吴采樱,王建玲,张少文

1997, 15 (3): 204-205.

摘要 ( 1499 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(100KB) ( 562 )

选用特殊的硅氢加成试剂（ＣＨ３）２ＳｉＨＣｌ，首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相（Ｍ－Ｃ［４］Ｃ－５ＰＳＯ）。新型固定相具有很好的热稳定性，并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。其进一步的应用及分离机理有待于深入研究。

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高效液相色谱手性拆分中的“刷型”手性固定相

侯经国,周志强,陈立仁,欧庆瑜

1997, 15 (3): 206-211.

摘要 ( 1321 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(144KB) ( 728 )

对高效液相色谱中的“刷型”手性固定相的发展和应用予以简要的综述，对“刷型”手性固定相的手性识别机理的研究进行了介绍，并指出今后的研究动向。全文８４篇。

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食品中有机酸的高效液相色谱分析法

丁明玉,陈培榕,罗国安

1997, 15 (3): 212-215.

摘要 ( 1397 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 1087 )

对离子交换色谱法、离子排斥色谱法和反相高效液相色谱法分析食品中有机酸的特色和近几年的研究与应用状况作一综述。

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应用气相色谱法鉴定艰难梭菌

廖筑华,赖东跃

1997, 15 (3): 216-218.

摘要 ( 1239 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 637 )

应用国产气相色谱仪，选用不锈钢色谱柱，在色谱柱柱温１４０℃、检测室温度１９０℃下采用１５％改性聚乙二醇固定液（ＦＦＡＰ），以氮气作载体，将从临床肿瘤病人粪便中分离的５株艰难梭菌（Ｃｌｏｓｔｒｉｄｉｕｍｄｉｆｆｉｃｉｌｅ）菌株与１株参考株的脂肪酸代谢产物气相色谱图进行了对比分析，发现分离株与参考株的色谱图非常相似：均出现乙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、异己酸、丙酸、戊酸峰。其中乙酸、丁酸、异己酸峰较高；其次为异丁酸及异戊酸峰；而丙酸及戊酸峰则较低。

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山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

陈凌云,谢笔钧,游铜锡

1997, 15 (3): 219-221.

摘要 ( 1535 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 696 )

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物，通过气相色谱及气相色谱／质谱分析，鉴定了３２种化合物，占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮，反－２－癸烯醛等。

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在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

陈吉平,黄威东,张乐沣,田玉增

1997, 15 (3): 222-224.

摘要 ( 1408 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 594 )

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。

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无机基质疏水作用色谱填料的研制及扩试

何秀娟,赵睿,吴晓军,乔桂娟,王萍,刘国诠

1997, 15 (3): 225-227.

摘要 ( 1554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 647 )

以无机基质可控孔径玻璃（ＣＰＧ）和大孔硅胶为基质、聚乙二醇（ＰＥＧ１０００）为配基，利用改进的合成方法制备了疏水作用色谱（ＨＩＣ）填料，并进行了１５０ｇ／批的扩大试验，用标准蛋白为样品进行了色谱行为的研究。结果表明，此类填料对蛋白质的分离性能良好，对胰蛋白酶的活性回收率大于９５％。

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高效液相色谱法测定胃液中甲硝唑浓度

何光耀,谭定定,钟春宁

1997, 15 (3): 228-230.

摘要 ( 1364 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 558 )

介绍了反相高效液相色谱法测定人的胃液中甲硝唑含量的方法。服药后插管抽取胃液，试样用无水乙醇沉淀蛋白，离心，过滤，进样测定。方法的线性范围为２．５～２００ｍｇ／Ｌ，最小检知量为０．４ｍｇ／Ｌ，平均回收率为９６．０％，变异系数为３．０７％。

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高效液相色谱法测定大白鼠脊髓受到羟基游离基损伤时前列腺素的释放

李立平

1997, 15 (3): 231-234.

摘要 ( 1295 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(148KB) ( 596 )

研究了荧光衍生化试剂Ｂｒ－ＤＭＥＱ与前列腺素（ＰＧＦ２α）的反应条件及其荧光产物的色谱分离条件。方法灵敏度高，最小检测量为１０ｆｍｏｌ。并且利用微透析技术和Ｆｅｎｔｏｎ反应直接在脊髓内产生羟基游离基，测定了中枢神经系统受到羟基游离基损伤时ＰＧＦ２α的释放。

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高效液相色谱法检测弹性蛋白中锁链素

孙炎,杨卫平,张漪晴,冯晓勇,袁静明

1997, 15 (3): 235-236.

摘要 ( 1483 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 706 )

用高效液相色谱技术对弹性蛋白水解液中锁链素进行了测定。单一锁链素，锁链素、酪氨酸、苯丙氨酸混合液及弹性蛋白水解液经Ｃ１８柱分离，甲醇－水（２８，Ｖ／Ｖ）洗脱，紫外检测器２８０ｎｍ检测。锁链素与酪氨酸峰面积比（ＣＡ）和峰高比（ＣＨ）分别为１．４％和３．４％，标准曲线浓度范围０．１６～０．６４ｍｇ／Ｌ时相关系数为０．９９５６。结果表明：上述色谱条件可定量测定弹性蛋白中锁链素含量，无需将锁链素与水解液中其它氨基酸加以分离，而仅需同其它２７５ｎｍ有吸收的组分区分。

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高效液相色谱法测定人脑脊液中γ-氨基丁酸和谷氨酸

陈希贤,李东,吕建新,方芳

1997, 15 (3): 237-239.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 827 )

研究了丹酰氯柱前衍生反相高效液相色谱法测定人脑脊液中γ－氨基丁酸（Ｇａｂａ）和谷氨酸（Ｇｌｕ）的方法。检测波长为ＵＶ２５４ｎｍ；流动相Ａ：甲醇；流动相Ｂ：四氢呋喃－甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠（ｐＨ６．２）（５７５４２０，Ｖ／Ｖ）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；梯度洗脱。讨论了有关测试条件。方法的线性范围分别为５～１０００μｍｏｌ／Ｌ（Ｇｌｕ）和１～６００μｍｏｌ／Ｌ（Ｇａｂａ）；最低检出限（μｍｏｌ／Ｌ）分别为０．００２（Ｇｌｕ）和０．００１（Ｇａｂａ）。

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有机锗化合物的离子色谱法分析研究

陈青川,牟世芬,侯小平,倪哲明

1997, 15 (3): 240-242.

摘要 ( 1368 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 590 )

研究了３种有机锗化合物：β－羧乙基锗倍半氧化物、β－（α－甲基）羧乙基锗倍半氧化物、二－（β－羧乙基）锗氢氧化物的离子色谱法分离和测定条件。以四硼酸钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，梯度淋洗。３种化合物均达到基线分离，检出限分别为０．０３８，０．０３５和０．０２５ｍｇ／Ｌ（以锗计）。方法已用于保健口服液的测定，加标回收率为９５％～１０１％，其结果与氢化物发生－原子荧光光谱法的结果吻合。

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低分子量有机胺的离子色谱法研究

周玉芝,邵光,王勺,牟世芬

1997, 15 (3): 243-245.

摘要 ( 1421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 1227 )

首次应用ＣＳ１２分离柱对１０种低分子量有机胺的离子色谱法进行了研究。采用了有机改进剂（乙腈），优化了色谱条件，建立了Ｃ４以下的有机胺的分析新方法。方法简便、快速、灵敏，可同时测定碱金属和碱土金属离子，准确度和精密度均满足分析要求。

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氯硅烷的气相色谱分析

沈怡文,曲吉川,张洪度

1997, 15 (3): 246-247.

摘要 ( 1348 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 907 )

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析，在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明，方法操作简便、快速，重复性和精密度较好，重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。

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二甲醚气相色谱相对重量校正因子的测定

陈吉平,张乐沣,杨立新,蔡光宇

1997, 15 (3): 248-249.

摘要 ( 1768 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 927 )

用冰冷却水吸收二甲醚配制样品，将ＴＣＤ和ＦＩＤ串联使用，测定出二甲醚在ＴＣＤ和ＦＩＤ上相对于甲醇的重量校正因子分别为０．８６和０．５５，并通过用甲醇催化脱水生成的二甲醚和水的化学计量关系，在线间接测定二甲醚在ＴＣＤ上相对于甲醇的重量校正因子，从而使上述测定结果得到佐证。

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用气相色谱/质谱法分析醚化后催化裂化轻汽油中的醚及相关烯烃

吕振波,郑瑾

1997, 15 (3): 250-251.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 667 )

用气相色谱／质谱联用仪对醚化工艺过程中醚化前后的催化裂化轻汽油组成进行了定性定量分析。由定性结果分析汽油中的活泼烯烃和生成醚的类型，由定量结果分析活泼烯烃转化成醚后的量的变化情况及生成醚的多少。最终鉴定出６种烯烃参与了醚化过程，生成了４种醚。经查证，这些醚对提高汽油辛烷值均有贡献。

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辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

渠桂荣,杨冀州,李建苹,谢连营

1997, 15 (3): 252-253.

摘要 ( 1466 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 698 )

对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标，使用大口径毛细管柱，采用快速程序升温、高载气流速等手段，解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析，变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。

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西藏红豆杉中紫杉醇及相关紫杉烷含量的高效液相色谱分析

王文芝

1997, 15 (3): 254-256.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(153KB) ( 720 )

确立了紫杉醇及５种相关紫杉烷类化合物的反相高效液相色谱分析方法。最佳条件是用ＲｅｓｏｌｖｅｐａｋＣ１８柱，甲醇－水为流动相，紫外２２８ｎｍ检测。对６种化合物在反相柱上的保留机理进行了初步探讨。６种化合物的线性范围为０．１～２．０μｇ，最低检测限为０．１μｇ。

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液相色谱法分离胃蛋白酶原

周杏琴,肖志坚,杨希震,蒋孟军,钦晓锋

1997, 15 (3): 257-258.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 752 )

首次应用高压凝胶过滤色谱和中压阴离子交换色谱提纯胃蛋白酶原，得到抗原ＰＧⅠ和ＰＧⅡ，一次提纯仅需５０ｍｉｎ。与以往文献报道的胃蛋白酶原纯化方法相比，具有简易、快速、高效的特点。

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高效液相色谱法测定非洲刺李提取物中阿魏酸二十二烷酯

游勇基,程广强

1997, 15 (3): 259-260.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 563 )

建立了非洲刺李提取物中阿魏酸二十二烷酯含量测定方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，以甲醇为流动相，检测波长３２６ｎｍ，柱温４０℃，线性范围１０～１００ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９５）。平均回收率９８．４％，ＲＳＤ为１．９８％。方法准确可靠，重现性好。

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高效毛细管电泳法同时测定多种神经肽物质的研究

傅世江,才丽平,李艳杰

1997, 15 (3): 261-262.

摘要 ( 1428 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 549 )

用０．１ｍｏｌ／ＬｐＨ２．７磷酸缓冲液，在５０μｍ×６０ｃｍ熔融石英毛细管柱中、１２ｋＶ电位下对ＳＰ、ＮＫＡ、ＮＴ、ＳＳ及ＳＰ－片段等神经肽物质进行分离测定，对缓冲液及其ｐＨ值的选择进行研究。结果表明，高效毛细管电泳法是分析肽物质较为理想的方法。

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薄层色谱溶剂系统的优化设计

靳颖华,班允东,孙毓庆

1997, 15 (3): 263-265.

摘要 ( 1308 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 672 )

采用复合形法，根据色谱优化函数对肾上腺皮质激素类、磺胺类药物及银杏粉针剂的薄层溶剂系统进行了最优化设计。肾上腺皮质激素类药物的最佳溶剂系统为１，２－二氯乙烷－苯－甲醇（４．８１４．４２０．７８）；磺胺类药物的最佳溶剂系统为甲苯－无水乙醇－二氯乙烷－氯仿（２．３０１．４６３．３２２．９２）；银杏粉针剂的最佳溶剂系统为氯仿－甲醇－乙酸乙酯（３．３０３．２９３．４１），实验结果与计算结果一致。

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麦草敌的高效液相色谱分析

杨红,陈如东,蒋木庚

1997, 15 (3): 266-267.

摘要 ( 1315 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 595 )

采用正相高效液相色谱法，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，对南京农业大学实验农药厂新近研制生产的复合型麦田除草剂——麦草敌可湿性粉剂中的苯黄隆和旋光性化合物敌草强〔Ｒ（－）敌草胺〕进行定量分析。方法的变异系数为０．３４％，回收率为９９．５１％～１００．３２％，线性相关系数为０．９９９９。

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反相高效液相色谱法分析刺儿菜中维生素K_1

李桂凤,郝征红,董淑敏,赵平娟

1997, 15 (3): 268-269.

摘要 ( 1379 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 583 )

报道了用高效液相色谱法快速测定刺儿菜中维生素Ｋ１的方法。ＮｏｖａｐａｋＣ１８柱为分离柱，甲醇－异丙醇（７０３０）为流动相。方法操作简便，分离条件较好，回收率在９５％以上，变异系数小于１．２３％。

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如何获得的满意的分离——样品的保留(Ⅰ):

李彤

1997, 15 (3): 270-270.

摘要 ( 1304 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(84KB) ( 529 )

如何获得的满意的分离——样品的保留（Ⅰ）任何一个有经验的色谱操作者，要想对样品有一满意的分离时，必须做到调整合适的色谱条件，使样品在色谱柱内，即色谱固定相上有一定的保留。图１Ｋ｀与ＲＳ间的关系图２６组分样品色谱图流动相：ａ．９０％乙腈，ｂ．７０％乙腈，ｃ．５０％乙腈，ｄ．４５％乙腈，ｅ．４０％乙腈，ｆ．３５％乙腈，ｇ．３０％乙腈。其它色谱条件：色谱柱Ｃ１８，φ４．６×２５０ｍｍ，流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。

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