色谱

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用于负压下气体分析的气相色谱仪的研制

刘佳宏，林钧岫，王艺，杨学峰，朱道乾

1997, 15 (2): 91-93.

摘要 ( 1576 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(189KB) ( 654 )

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含羟基化合物及其葡萄糖醛酸苷类反相高效液相色谱法保留指数预测

栾连军,曾苏,刘志强

1997, 15 (2): 94-98.

摘要 ( 1978 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(360KB) ( 763 )

采用体外孵有生物合成方法，获得葡萄糖醛酸耷类代谢物，并建立了其保留指数预测方法，在实验条件下，误差小于12％。

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柱上衍生反相色谱法测定金属配合物的稳定常数

王晓凤,傅承光

1997, 15 (2): 99-101.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(222KB) ( 623 )

提出一种计算金属配合物稳定常数的新方法。应用住上衍生反相高效液相色谱法，以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配体，测定金属配合物的保留时间，用以推导金属配合物的稳定常数。

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高效液相色谱/挥发激光散射检测器测定奶粉和鸟粪中的甾体化合物

冯埃生,邹汉法,张冰,汪海林,张玉奎

1997, 15 (2): 102-105.

摘要 ( 1578 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(255KB) ( 650 )

利用反相高效液相色谱／挥发激光散射检测器发展了分析甾体化合物的新方法，采用甲醇和水溶液为冲洗体系，梯度淋洗，12种甾体类化合物在35min内得到很好的分离。方法简单快速，不需衍生，样品经固相萃取预处理，回收率介于84.0％～102.8％之间，响应值和浓度不呈简单的线性关系，在5～50mg／L浓度范围内对峰面积与浓度进行对数线性回归分析，得回归系数大于0.99。

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平面二维毛细管电泳初探

孙玉娥,关亚风

1997, 15 (2): 106-109.

摘要 ( 1458 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(277KB) ( 590 )

在石英单晶表面制成短形截面的毛细管柱上进行了电泳实验。由于矩形柱比国形住有更大散热侧面积且石英单晶的导热性能远远优于熔融石英，所以可施加较高的场强，不仅提高了住效，而且缩短了分离时间。两个相交的通道之间形成自然连接，可实现二维分离，并消除了死体积。

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毛细管反相电色谱法分离行为的研究

魏伟,王义明,罗国安

1997, 15 (2): 110-113.

摘要 ( 1455 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(277KB) ( 709 )

对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测，在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS（3μm）填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流和往效的影响。

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疏水作用色谱填料研究进展

李玉龙,孙彦,胡宗定

1997, 15 (2): 114-117.

摘要 ( 1593 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(364KB) ( 890 )

疏水作用色谱法（HIC）是一种有效的蛋白质分离纯化方法。综述了HIC填料的基质和配基的发展过程，举例说明了不同HIC填料对蛋白质的分离纯化效率，指出了制备型HIC填料的现状及其发展趋势。

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新一代萃取分离技术──固相微萃取

刘俊亭

1997, 15 (2): 118-119.

摘要 ( 1429 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 1123 )

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比，SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。

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液相色谱故障排除──依据物理性质选择溶剂

孙生才,张冰

1997, 15 (2): 120-121.

摘要 ( 1305 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(147KB) ( 631 )

讨论如何依据溶剂的粘度、沸点、混溶性、洗脱强度和极性选择液相色谱用溶剂。

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用于昆虫外激素研究的微量顶空收集及热解吸气相色谱进样方法初探

柳丹侠

1997, 15 (2): 122-124.

摘要 ( 1441 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 657 )

描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，反-7-十二碳二烯乙酸酯（Z-5，E-7-DDA）测定了方法的回收率，初步探索了运用于昆虫外激素分析的可行性，并讨论了提高回收率的途径。

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杉木针叶磷脂酰甘油脂肪酸组成分析

包宏,李梅,胡兹苓,何祯祥,施季森

1997, 15 (2): 125-126.

摘要 ( 1548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(145KB) ( 804 )

用改进的DEAE阴离子交换柱色谱法和硅胶薄层色谱法分离制备杉木针叶磷脂酸甘油，用气相色谱法测定了它的脂肪酸组成。分析结果表明，抗寒性强的杉木品种的针叶磷脂酰甘油脂肪酸的（18:1＋18:2＋18:3）／[16:0＋16:1（3t）]比值比不抗寒品种的高。

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用毛细管色谱法分析14种拟除虫菊酯立体异构体

毕富春,王文丽,陈宗庭,黄润秋

1997, 15 (2): 127-129.

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 832 )

用石英毛细管柱分离了14种拟菊酯的立体异构体。柱1用QF-1固定液10m×0.53mm×1.0μm膜厚，柱温在180℃～260℃之间，可完全分离右旋丙炔菊酯等10种拟菊酯的立体异构体。往2为HP-525m×0.53mm×1.0μm膜厚，用合适的住温可分离百治菊酯等4种拟菊酯的异构体。

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气相色谱-原子吸收联用技术测定人体体液中烷基汞

庞秀言,梁淑轩

1997, 15 (2): 130-132.

摘要 ( 1630 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(207KB) ( 549 )

建立了一种用于生物样品中分子形态分析的气相色谱与原子吸收联用系统。系统的转移线为聚四氟乙烯管，组分在色谱住内分离后，经转移线运送到原子吸收检测系统。实验证明:系统具有灵敏度高、选择性好的优点，例汞绝对检测限为10-2ng，并首次用于人体血液和尿液中烷基隶的两种形态即氯化甲基汞和二甲基汞的定性和定量分析。

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高效液相色谱法测定藻类中的类胡萝卜素和叶绿素

袁建平,张义明,史贤明,龚贤弟,陈峰

1997, 15 (2): 133-135.

摘要 ( 1723 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(203KB) ( 972 )

提出了用高效液相色谱法测定藻类中类胡萝卜素和叶绿素的方法。采用丙国等有机溶剂提取藻类中的类胡萝卜素和叶绿素，然后在反相C18柱上进行分离。流动相选用二氯甲烷／乙腈／甲醇／水（22.5:9.5:67.5:0.5），流速为1.0mL／min。用光度检测器检测报长为450um。叶黄素、α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、叶绿素a和叶绿素b的平均回收串分别为99.1％，98.5％，99.4％，100.6％和99.9％，相对标准偏差分别为2.4％，5.6％，6.0％，4.1％和4.0％。

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植物中酞酸酯的分析测定研究

甘家安,王西奎,徐广通,王筱梅,孟平蕊,吴毓娟

1997, 15 (2): 136-137.

摘要 ( 1866 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(145KB) ( 631 )

建立了二氯甲烷超声提取、小粒径硅胶住色谱项分离、UV-HPLC测定植物中酞酸酯的方法，简便、快速，可使酞酸酯与杂质有效分离，回收率为85％～101％。用于实际植物样品中酞酸酯的测定，结果满意。

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高效液相色谱法研究氨基酸测定中鸡蛋样品的微波水解

尚素芬,王洪

1997, 15 (2): 138-140.

摘要 ( 1545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 928 )

利用Pico-Tag高效液相色谱法（HPLC）研究了氨基酸分析中一种新的水解方法——微波水解法，鸡蛋样品以内含1％苯酚的6mol／L盐酸作为水解液水解，仅需7min即可求解完全，平均回收率为95％，相对标准偏差小于2％。方法简便、快速、准确、重现性好，适用于不同样品的水解处理。

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蛋白质的累加进样分离法的研究

常建华,郭立安

1997, 15 (2): 141-143.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(214KB) ( 660 )

蛋白质在梯度开始前到梯度开始后的一段时间内可以多次重复进样而其保留值无可觉察的变化的方法叫累加进样分离法。累加进样分离法在蛋白质制各色谱中有许多优点和重要的应用价值。

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高效液相色谱法测定抗真菌化合物在小鼠血清中的降解水平

唐琴梅,冯胜昔,徐修容,黄嘉鑫

1997, 15 (2): 144-146.

摘要 ( 1498 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 664 )

以反相高效液相色谱法测定了抗深部真菌化合物L-4-氧代赖氨酸-正缬氨酰-N3-4-甲氧基-富马酰-L-2，3-二氨基丙酸在小鼠血清中的降解水平，其半衰期t1／2为70min左右。并进行了乙睛、甲醇、三氯乙酸及高氯酸等试剂对血清去蛋白的试验。

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褐藻酸钠的高效凝胶色谱行为及其分子量参数测定

甘纯玑,林权

1997, 15 (2): 147-149.

摘要 ( 1388 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 658 )

用高效凝胶色谱法测定褐藻酸钠的分子量参数。比较了褐藻酸钠样品与非极性标样DextranT500的高效凝胶色谱行为的差异，讨论了进样浓度和进样体积对结果的影响。

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云芝糖肽在高效液相凝胶柱上色谱行为的研究

张志花,杨晓彤,方积年

1997, 15 (2): 150-152.

摘要 ( 1462 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(210KB) ( 823 )

用高效波相凝胶柱测定了云芝糖肽（PSP）主要组分的分子量，发现分子量随着流动相离子浓度的变化而变化，离子浓度越小，分子量越大。结果表明，以已知分子量的多糖Dextran作标准测得的云艺糖肽的分子量只是一个相对值，但在流动相离子浓度一定情况下仍可作为质量控制的一个指标。

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高效凝胶过滤色谱法分离测定豆薯种子蛋白

吴红京,郝冰,唐根源,林玉娟

1997, 15 (2): 153-155.

摘要 ( 1606 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 815 )

用高效凝胶蛋白往分离豆薯种子蛋白租提液，结合光电二极管阵列检测器对分离的蛋白峰进行紫外光谱扫描来确认蛋白的纯度，测定了3种蛋白的分子量，采用邻苯二甲醛（OPA）柱后衍生法测定了豆薯种子蛋白的氨基酸含量。

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部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为研究

李小戈,何金兰

1997, 15 (2): 156-158.

摘要 ( 1723 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(900KB) ( 678 )

详细探讨了十二烷基硫酸钠浓度、硼砂浓度、溶液PH值、电泳电压对部分水溶性维生素胶束电动毛细管色谱行为的影响，在优化条件下，4min内完成5种水溶性维生素的分离。

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毛细管胶束电动色谱法分析PTH氨基酸

周建忠,廖杰,钱小红,董芳霆

1997, 15 (2): 159-160.

摘要 ( 1681 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 759 )

建立了用毛细管胶束电动色谱法（MEKC）分离19种PTH氨基酸的方法，并探讨了电压、pH值、温度、胶束浓度对氨基酸迁移时间的影响。方法具有速度快、灵敏度高、样品用量少的优点。

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气相色谱SnO_2/SnCl_2半导体检测器的研制

侯近龙,张维冰,李国桐

1997, 15 (2): 161-163.

摘要 ( 1666 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 690 )

对SnO2／SnCl2半导体气敏元件的制作及其用于气相色谱检测的最佳条件、响应灵敏性、检测范围等方面予以讨论。

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高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

王冬梅,谢景文

1997, 15 (2): 164-165.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 838 )

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm，预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相，紫外检测波长为273um，喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％，田间和日内变异系数分别为537％和438％，血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好，相关系数为0.9990。

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高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量

沙明,曹爱民,杨松松,薛雅民

1997, 15 (2): 166-167.

摘要 ( 1503 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 684 )

采用高效液相色谱法测定朝鲜建羊藿中淫羊藿成的含量，色谱柱为Shim-PackCLC-ODS柱，流动相为乙睛-水（30:70），检测波长270um。在此条件下，淫羊藿式与其它黄酮醇咸的色谱峰分离完全。方法回收率为976％，RSD为1.2％，操作简便，结果可靠，为淫羊藿药材的质量控制提供了新的方法。

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高效液相色谱法测定1,1’-联萘-2,2’-二酚的光学纯度

王敏,吴景平,梁晓梅

1997, 15 (2): 168-169.

摘要 ( 1483 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 782 )

用高效液相色谱法测定了1，1’-联禁-2，2’-二酚的光学纯度。色谱柱:Si-5柱，流动相:石油醚／乙醇（93／7，V／V）。方法简便、快速、准确，准确度为98.6％～101.6％，相对平均偏差为1.01％。

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RP-HPLC测定兔血清和脑脊液中甲硝唑含量

张?,周宏兵,李伟,陈坚

1997, 15 (2): 170-172.

摘要 ( 1496 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 651 )

报告了用RP-HPLC测定免血清和脑脊液中甲硝唑浓度的方法，采用ZorbaxC8柱，NaH2PO4水溶液（0.0075mol／L）-甲醇（4:1，PH4.0）为流动相，氢氯噻嗪为内标，检测波长320um。线性范围0.5～80mg／L，最低检出浓度80μg／L（信噪比为3）。

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毛细管区带电泳法测定油田水中的脂肪酸

柳常青,马亭,方孝林,梅博文

1997, 15 (2): 173-175.

摘要 ( 1837 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 583 )

采用二硝基本甲酸一十六烷基三甲基溴化脓缓冲体系对油田水中短链脂肪酸进行了分析。应用间接紫外法，使脂肪酸在数分钟之内得以分离检测。研究表明，当缓冲溶液pH值为9.0、电解质浓度为5.0mmol／L、表面活性剂浓度为0.5mmol／L和甲醇含量为5％时可达到最佳的分高效果。

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水中痕量氯苯类化合物的富集及测定

周志航,陈建军,方治,邱建国

1997, 15 (2): 176-177.

摘要 ( 1446 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 561 )

采用GDX-402多孔微球为吸附剂，二硫化碳为脱附剂，研究水中痕量氯本类化合物的富集条件。富集后的洗脱液直接注入3.0％十二烷基苯磷酸钠／101白色担体柱中，用FID检测，恒温下进行气相色谱分离。采用单点校正法进行定量。大大提高了方法的灵敏度，已成功地应用于自来水中痕量氯苯类化合物的测定。

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高效液相色谱法同时测定血清中茶碱、苯妥英钠、苯巴比妥及卡马西平的药物浓度

付世江,段盛慧,任群翔

1997, 15 (2): 178-179.

摘要 ( 1687 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 505 )

报道了用高效液相色谱法（HPLC）同时测定血清中茶减、苯妥莫纳、苯巴比妥及卡马西平的药物浓度。实验条件:Nova-PahC18柱，流动相为甲醇-水（1:1，V／V），检测波长210nm，流速为1mL／min，萃取液为级访-异丙醇（95:5，V／V）。方法具有灵敏（10-9）、准确（回收率在97％～105％之间）、快速（7min）等特点，对临床血药浓度监测有实际应用价值。

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