色谱

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强极性高聚物毛细管柱的制备与性能评价

于迎春,刘汉勋

1997, 15 (4): 271-273.

摘要 ( 1390 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 665 )

以强极性的丙烯腈为单体，以二乙烯苯为交联剂，采用原位聚合法一步反应制备出了强极性的ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型高聚物毛细管柱。该柱的极性大于早先制备的ＯＰＰＬＯＴ－Ｑ，－Ｒ，－Ｓ型柱。对柱子的色谱性能进行了评价。该柱可实现对醛、酮、醇、酯、醚、腈等类化合物的分离，尤其对腈、醛的分离更好。对柱子的耐水性也进行了考察，水对柱子的保留行为不产生影响。由于该柱极性较大，因此耐温性较前述柱低，最高使用温度为２００℃。还对柱子的其它分离特性进行了考察。

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大气有机物预浓缩用吸附剂富集特性的气相色谱法研究

何大森,赵雷,洪许峰,李似姣,沈振陆

1997, 15 (4): 274-277.

摘要 ( 1449 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 690 )

用气相色谱方法研究了吸附剂对大气有机物的富集特性，提出用吸附参数泄漏体积ＢＴＶ（最大采样体积）以及脱附参数最低脱附温度或最小吹扫体积作为富集指标的新思想，并用冲洗色谱法测定了一些有机物在ＧＤＸ－３０１上的特性参数。不同温度的特性参数由１ｏｇ（ＢＴＶ）与１／Ｔｃ的线性关系外推得到。实验表明，所研究的２０种有机物（除了甲醇外）在装有２ｇＧＤＸ－３０１的采样管和０．１４ｇＧＤＸ－３０１的聚焦管上的最大采样体积分别不小于０．８Ｌ（３５℃）和０．３Ｌ（０℃）。

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气相色谱-质谱法研究多卤代产物的组成和结构

江焕峰

1997, 15 (4): 278-280.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

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在制备取代的１，４－己二烯过程中，在钯（Ⅱ）催化下烯丙基溴对１，４－二氯－２－丁炔的加成反应生成了一系列未曾预料的复杂产物，运用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对产物进行了逐个分析。分析结果显示：（１）８个化合物中除两个为预期产物外，其余均为氯和溴交换反应的副产物，并且８个化合物中的每两个为一对几何异构体；（２）４对几何异构体中Ｚ／Ｅ的比例随着分子量的增加而逐渐下降。

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半微柱液相色谱分离与激光共振拉曼检测法分析果汁中的单糖

丁明玉,小泉均,铃木义仁,

1997, 15 (4): 281-283.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

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用４－二甲胺基偶氮苯－４′－磺酰肼作衍生化试剂将还原单糖衍生化后在内径１．５ｍｍ的半微柱上进行ＲＰ－ＨＰＬＣ分离。同时以４８８．０ｎｍ的Ａｒ＋激光作激发光源，在检测波数１１３６ｃｍ－１下测定衍生物的共振拉曼散射强度。方法具有很高的选择性和灵敏度，葡萄糖的检测下限为１０ｎｇ，可用于食品和生物样品中单糖的分析。

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胍变及脲变α-淀粉酶的研究 Ⅰ.用高效疏水色谱法研究变性机理和复性效率

白泉,卫引茂,耿信笃

1997, 15 (4): 284-287.

摘要 ( 1607 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 648 )

用疏水性强弱不同的两种色谱柱对７．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸胍及８．０ｍｏｌ／Ｌ脲变性的α－淀粉酶变体和在疏水色谱介质表面上折叠的中间体进行了分离和复性。通过研究和比较发现，两者的变性机理和形成折叠中间体的个数以及复性效率均不相同。在用疏水性较弱的疏水色谱柱对脲变α－淀粉酶的折叠中间体进行分离时，得到了疏水性接近连续的、数目很多的中间体。用疏水性较强的疏水色谱柱对胍变α－淀粉酶进行复性的效果较好。还研究了柱温变化对其折叠、分离效果和复性效率的影响。

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黄酮醇异构体的超临界流体色谱法分离

刘志敏,赵锁奇,王仁安,杨光华

1997, 15 (4): 288-291.

摘要 ( 1649 ) [Full Text(HTML)] ()

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用超临界流体色谱法进行了黄酮醇异构体的分离研究。考察了温度、压力、流动相组成、柱条件等对分离的影响。在实验的温度范围４０～６０℃和压力范围１５～３０ＭＰａ内，这组化合物都能得到很好的分离；流动相组成是影响色谱分离的最显著的因素，磷酸的加入大大改变了各物质的保留行为；考察了三种硅胶基质键合相对分离的影响，发现苯基柱用于这组异构体的分离最为合适。

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IDA型Cu~(2+):-螯合亲和膜色谱法对牛肝过氧化氢酶纯化的研究(英文):

杨利,贾凌云,邹汉法,孔亮,张玉奎

1997, 15 (4): 292-295.

摘要 ( 1768 ) [Full Text(HTML)] ()

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首次采用以改性纤维素为基质、亚氨二乙酸（ＩＤＡ）为取代配基的铜离子螯合膜色谱法对牛肝过氧化氢酶（ＢＬＣ）的分离纯化进行了研究。缓冲液的ｐＨ值对ＢＬＣ与螯合配基的结合影响显著。在选定的色谱条件下，ＢＬＣ粗酶液经ＩＤＡ型Ｃｕ２＋－螯合膜色谱柱一步纯化，比活性平均提高４．７倍，回收率为６７．７％。金属螯合膜色谱柱可用含０．２ｍｏｌ／Ｌ的咪唑或５０ｍｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ的缓冲液再生，反复使用，后者比前者对柱子的再生效果更好。

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液相色谱-化学发光检测法的最新进展

周延秀,朱果逸

1997, 15 (4): 296-300.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 732 )

评述了近年来液相色谱－化学发光检测法的最新进展，参考文献从１９９２年到１９９５年。内容涉及各类化学发光反应同液相色谱体系的耦合方式，仪器设计，多种无机、有机、生物大分子、生物活性物质及药物的分析方法及其在环境、生物医学科学和生命科学、临床化学及药物化学中的应用和发展方向。

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毛细管电泳DNA片段多态性分析

韩富天,薛俊,林炳承

1997, 15 (4): 301-304.

摘要 ( 1523 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 731 )

对毛细管筛分电泳在ＤＮＡ片段多态性分析中的应用作了较为详细的论述，还对ＤＮＡ片段多态性研究的意义和作用进行了讨论。

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毛细管电泳的原理及应用(第四讲):毛细管电泳在氨基酸、肽及蛋白分析中的应用

罗国安,王义明,周国华

1997, 15 (4): 305-309.

摘要 ( 1555 ) [Full Text(HTML)] ()

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毛细管电泳的原理及应用（第四讲）毛细管电泳在氨基酸、肽及蛋白分析中的应用罗国安王义明周国华（清华大学化学系北京１０００８４）１概述毛细管电泳（ＣＥ）的应用包括很多内容。被分析的物质有离子、小分子、生物大分子乃至高分子和粒子的分析；分析对象从无机物、有机物、生物体系乃至活体单个细胞的分析；含量测定范围可从常量到微量乃至几个分子的测定。本文只介绍应用最多的几方面内容，其中首推多肽和蛋白的分析，可以说它是ＣＥ最初的应用之一。

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药物分析中薄层色谱的方法认证

林乐明,张军

1997, 15 (4): 310-313.

摘要 ( 1400 ) [Full Text(HTML)] ()

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在药物分析中，针对所要求的性能参数，对一个薄层色谱程序的各个环节必须进行的认证方法和认可标准进行了讨论。建议当提出结果报告时，应附上关于对方法的认证参数和认证方法的说明。

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色谱峰拐点和底宽的经验表示式

史文娟,苏红伟,吴宁生

1997, 15 (4): 314-315.

摘要 ( 1732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 646 )

根据ＥＭＧ函数和线性回归，给出了色谱峰两拐点与峰顶在横轴上投影距离的表示式，给出了底宽和半高峰宽或１／１０峰高处峰宽之间关系的表示式，在不对称度为１．０９～３．００范围内，相关系数均在０．９９８以上。

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5-(对-羟基苯基):-5-苯基乙内酰脲的反相高效液相手性分离测定法

姚彤炜,曾苏,丁海青

1997, 15 (4): 316-318.

摘要 ( 1454 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 585 )

以β－ＣＤ为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标，于ＦＬＣ－Ｃ８反相柱上建立了鼠肝微粒体中５－（对－羟基苯基）－５－苯基乙内酰脲（ｐ－ＨＰＰＨ）外消旋体的拆分方法。测得ｐ－ＨＰＰＨ对映体的线性范围为０．５～１１０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９６）；最低检出量为５ｎｇ（Ｓ／Ｎ＝３）；Ｓ－ｐ－ＨＰＰＨ的回收率为９３．６％±２．８％，Ｒ－ｐ－ＨＰＰＨ的回收率为９４．７％±１．８％；日内和日间精密度ＲＳＤ值均小于２％。所建立的方法具有结果准确、操作方便等特点。

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OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

牟德海

1997, 15 (4): 319-321.

摘要 ( 1766 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生，ＯＤＳ柱分离，３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸，取得满意的结果。

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用紫外-可见光检测器进行色谱峰的光谱分析方法

彭长华,李承彬,王昌富,张国明

1997, 15 (4): 322-323.

摘要 ( 1386 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 847 )

采用紫外－可见光检测器和自编吸收光谱分析程序对色谱峰在１９５～７００ｎｍ波长范围内进行扫描，得到样品和标准品的吸收光谱图，通过对二者进行比较来鉴定色谱峰纯度，操作简便，具有一定的实用价值。

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反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物

李善茂,顾惠芬,郑明生,詹彦

1997, 15 (4): 324-327.

摘要 ( 1361 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 835 )

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４，４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件，提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４，４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０，５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ，检测限分别为０．１，０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定，结果令人满意。

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薄层色谱法检测甘薯呋喃萜类毒素

沈业寿

1997, 15 (4): 328-330.

摘要 ( 1416 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 663 )

甘薯呋喃萜类毒素是甘薯受到损害后产生的强制性代谢产物，可用乙醚提取。乙醚提取物分别用５％Ｎａ２ＣＯ３和蒸馏水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸去乙醚。残渣（粗品）采用薄层色谱法进行检测，以纯品甘薯酮和甘薯酮醇作标样。结果表明：在２０℃条件下，在石油醚－醋酸乙酯（２１，Ｖ／Ｖ）和苯－甲醇（９１，Ｖ／Ｖ）两种溶剂系统中，对甘薯酮（Ｃ）、甘薯酮醇（Ａ）、化合物Ｂ和Ｄ的呋喃萜类毒素具有较好的分离效果，Ｒｆ值的重复性也较好。展开后的薄层板可以通过ＣＳ－９３０ＴＬＣ扫描仪在５２７ｎｍ下扫描定量。

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正交设计法用于取代茂铁硼烷化合物的TLC溶剂系统的选择

杨学谨,吴琳,裴亚琨,胡培植

1997, 15 (4): 331-333.

摘要 ( 1625 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 598 )

采用薄层色谱技术分离一组取代茂铁硼烷化合物。以含有烷基卤化铵离子对试剂的丙酮－环己烷流动相，用正交设计法选择色谱分离条件。把离子对试剂种类、浓度和丙酮、环己烷含量作为影响分离效果的因素。实验条件按〔Ｌ９（３４）〕正交设计表安排。应用统计力学方差分析法对反映分离效果的薄层色谱指标——色谱总分离度（ＤＳ）进行分析，确定了影响化合物分离的主要因素和最佳展开剂体系。在最佳条件下的结果令人满意。

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有机酸与无机阴离子的梯度离子色谱法分析研究

刘,刘克纳,沈冬青,宋强,牟世芬,冯应升

1997, 15 (4): 334-337.

摘要 ( 1471 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 745 )

研究了用离子色谱法梯度洗脱抑制电导检测器分析有机酸与无机阴离子的色谱条件，建立了最佳梯度程序。用阴离子交换分离，选用去离子水、氢氧化钠和甲醇作淋洗液，分别对５种二元有机酸和３种无机阴离子做二元梯度淋洗，对１０种多元有机酸和３种无机阴离子做三元梯度淋洗。方法用于果汁饮料与柠檬酸发酵液的测定，结果令人满意。

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离子交换与离子排斥色谱柱串联体系中阳离子的多峰现象及其机理

丁明玉

1997, 15 (4): 338-340.

摘要 ( 1520 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 731 )

研究了串联柱体系中阳离子的“多峰现象”。在阳离子交换柱后面接上阴离子分析用的离子排斥柱构成一个串联柱体系，当以酒石酸（ＴＡ）和吡啶二羧酸（ＰＤＣ）的混合溶液作淋洗液时，每一种阳离子同时出现３个色谱峰。这是因为从阳离子交换柱流出的阳离子与有络合作用的两种淋洗剂阴离子形成络合物，使流动相中淋洗剂阴离子浓度减少以及两种淋洗剂阴离子在离子排斥柱中被保留且保留值不同。

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裂解汽油中C_4和C_5异构烯烃的分析

张自力,杨海鹰,王皓东

1997, 15 (4): 341-343.

摘要 ( 1583 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(153KB) ( 622 )

介绍了一种适于沸点范围从初馏点到２１０℃的裂解汽油中Ｃ４和Ｃ５异构烯烃的分析方法——以两根单柱分析系统的数据为基础，经关联计算进行定量。它具有操作简便、移植便利、分析结果重复性好、提供的信息全面等特点，满足了实际应用分析的要求。

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单叶蔓荆子挥发油成分的GC/MS分析

李智立,刘淑莹

1997, 15 (4): 344-346.

摘要 ( 1570 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 634 )

采用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对山东泰山产单叶蔓荆子挥发油的化学成分进行了分析，分离出３０多个峰，确认了其中２８种成分，占总离子流的９５％以上，并对挥发油的主要化学成分Δ３－蒈烯，用气相色谱／傅里叶红外光谱（ＧＣ／ＦＴＩＲ）法进行了验证。

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高效液相色谱法测定血浆中莲心碱的浓度

张先洲,文为,胡学民,罗顺德,蔡鸿生

1997, 15 (4): 347-348.

摘要 ( 1378 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 626 )

采用高效液相色谱法（甲基莲心碱为内标）测定了血浆中莲心碱的浓度。以ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＳｉ为固定相、二氯甲烷－异丙醇－二乙胺（７５１５０．２，Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长为２８２ｎｍ。血样用氨－氯化铵缓冲液调ｐＨ１０后用乙醚提取。平均回收率９３．６％，ＲＳＤ为１．９％，最低检测浓度０．０２５ｍｇ／Ｌ。

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高效液相色谱法测定人血清中假尿嘧啶核苷的浓度

胡永狮,汤秋华,刘标生

1997, 15 (4): 349-351.

摘要 ( 1528 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 642 )

应用反相高效液相色谱法测定人血清中假尿苷（ＰＤ）的含量，色谱柱为Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８３．９ｍｍ×１５０ｍｍ，流动相为０．０４ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾缓冲液（ｐＨ４．０），检测波长为２６３ｎｍ，线性范围为０．７～６．８μｍｏｌ／Ｌ，回收率为９３．５０％，日间误差ＣＶ＝３．１１％（ｎ＝６）。同时测定了部队体检正常人血清中ＰＤ的浓度，并用于临床观察肝炎、肾病、肺癌等多种疾病以及Ｈｅ－Ｎｅ激光治疗前后患者血中ＰＤ含量的变化。正常人血中ＰＤ的浓度无性别差异，成年人的正常值与文献一致。

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分离蛋白质的高效强阳离子交换色谱填料的合成及性能研究

常建华,郭治安

1997, 15 (4): 352-353.

摘要 ( 1553 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 822 )

带端羟基的大孔硅胶与氯磺酸反应制得分离蛋白质的强阳离子交换色谱填料。填料分离度高，蛋白质活性回收率大于７６％，可用于蛋白质及生物工程产品的分离。

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二叔丁基过氧化物分解产物的气相色谱法测定

周鸿娟,刘敬兰,王印堂,吴洋

1997, 15 (4): 354-355.

摘要 ( 1593 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 774 )

采用气相色谱法考察了二叔丁基过氧化物分解温度与分解量之间的关系，研究了二叔丁基过氧化物分解产物的组成。实验发现：作为主要热分解产物的峰面积与二叔丁基过氧化物的量之间在２２．９１～１１４．９３μｇ范围内呈线性关系。测定未知浓度的过氧化物试样，有较好的精密度。

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气相色谱法快速测定空气中低分子量醛

任清,郭友嘉

1997, 15 (4): 356-357.

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(95KB) ( 939 )

用填充气相色谱直接进样法测定了污染空气中甲醛、乙醛、丙醛的含量，并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨。方法用于样品测定取得了较为满意的结果。

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反相高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚浓度

冉国侠,傅丽红,许伟彬,员逢全,焦士林

1997, 15 (4): 358-359.

摘要 ( 1443 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 589 )

用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定人血浆中异丙酚浓度，为临床药理学研究提供了依据。提取的异丙酚及内标麝香草酚同时以Ｇｉｂｂｓ试剂衍生化，衍生物经色谱柱分离和紫外检测，异丙酚在５０～１５００μｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９９１）。方法平均变异系数为６．１％，最低检出浓度为２４．８μｇ／Ｌ，已满意地用于临床药理学研究。

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如何获得满意的分离——样品的保留(Ⅱ):

李彤

1997, 15 (4): 360-360.

摘要 ( 1394 ) [Full Text(HTML)] ()

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如何获得满意的分离——样品的保留（Ⅱ）（续上期）表１不同比例的乙腈－水流动相的总结乙腈（％）ｋ值范围ｔＲ范围（ｍｉｎ）最小分离度９００～０２．５～２．５０７００～０２．６～２．６０５００．２～０．４３．０～３．５０４５０．４～０．９３．５～４．９０．６４００．８～２．２４．６～８．００．８３５１．７～５．１６．９～１５０．８３０３．７～１２１２～３３０．７２５８～２８２３～７５０．２２０１７～６７４６～１７４０．４表１是对图２情况的总结，表中增加了几个图中未列出的流动相组成运行点。

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