色谱

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杨黎,许国旺,张维冰,史景江,张玉奎,卢佩章,国家色谱研究分析中心

1997, 15 (1): 1-4.

摘要 ( 1505 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 579 )

考虑到毛细管色谱分析过程中径向浓度梯度对传质过程的影响，建立了相应的色谱质量平衡模型，模仿Ｇｉｄｄｉｎｇｓ的假设，将模型适当化简，并通过数学变换的方法得到了流出曲线的一级矩及二、三级中心矩表达式。结果表明，溶质的径向扩散不仅对柱效、峰展宽、峰形特征等有影响，而且对溶质的保留时间也有一定的影响。

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二极管阵列检测高效液相色谱重叠峰的双波长分析方法

陈钧,吴性良,吉建国

1997, 15 (1): 5-7.

摘要 ( 1609 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 700 )

把光度分析的双波长法应用于二极管阵列检测高效液相色谱重叠峰的数据处理。对于色谱峰严重重叠的双组分，只要它们的紫外可见吸收光谱有差异，就可通过计算两个波长下的峰面积（其中一个组分在这两波长时的峰面积之比为常数ｋ，并通过计算另一个组分在ｋ比例系数下的两波长峰面积差）进行定量测定。检测了混合硝基苯类化合物，结果令人满意。

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毛细管等电聚焦分离蛋白质

刘晓达,廖杰,杨景庚,王全立,刘耀清,马立人

1997, 15 (1): 8-11.

摘要 ( 1673 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 759 )

采用均匀设计法进行未涂壁石英毛细管等电聚焦研究，考察两性电解质、甲基纤维素、四甲基乙二胺和牛磺酸几种组分对等电聚焦的影响，确定出了比较合适的浓度范围。当中性蛋白质迁移通过检测窗后，在进样端施加一低气压，从而使酸性蛋白质得到很好的分离，适用于较宽的ｐＩ范围。方法的重复性好，为蛋白质分离鉴定提供一种有力的工具。

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免疫法制备液相色谱生物样品的研究——血中沙丁胺醇的分析

袁倚盛,赵飞浪

1997, 15 (1): 12-14.

摘要 ( 1728 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 684 )

用动物免疫法制备了免疫亲和柱纯化水溶性的沙丁胺醇血浆样品。琥珀酸酐交联沙丁胺醇和牛血清白蛋白获得抗原免疫家兔抗沙丁胺醇抗体——免疫球蛋白。琼脂糖Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ４Ｂ与抗体交联制成免疫球蛋白亲和柱。对高效液相色谱法测定中的一般提取方法和固相小柱提取法作了比较，后者具有内源性杂质干扰少的优点，是生物样品预处理的一种有效的方法。

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Sinopak-s-DEAE高效弱阴离子交换色谱填料的研究

何秀娟，吴晓军，乔霞，刘国诠

1997, 15 (1): 15-17.

摘要 ( 1260 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 500 )

以多孔硅胶为基质，用改进的合成方法制备了Sinopak-s-DEAE高效弱阴离子交换色谱填。考察了反应条件对填料合成的影响，并以标准蛋白为样品进行了色谱行为的研究，结果表明：所制备的填料对蛋白质的分离性能良好，且对蛋白质的非特异性吸附小。

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γ-干扰素在反相高效液相色谱柱上色谱行为与分离的研究

康建,刘亚革,孟璐露,孙亦红

1997, 15 (1): 18-21.

摘要 ( 1718 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 693 )

用高效液相色谱法对基因工程下游包涵体所含目标蛋白进行分离纯化，较系统地研究了γ－干扰素在反相柱上的色谱行为及其影响因素。结果表明，复性后γ－干扰素伴有错配聚合体产生，其保留行为及洗脱谱图随构象不同而改变。分离系统的疏水性和粘度是影响γ－干扰素在固定相与流动相间传质扩散的重要因素。

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加芯毛细管填充柱的理论研究

刘晓微,杨海鹰,陆婉珍

1997, 15 (1): 22-24.

摘要 ( 1489 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 595 )

从速率方程和柱压降两个方面对加芯毛细管填充柱的柱效和渗透性进行了探讨，并详细讨论了柱直径、芯直径、芯根数和柱压降的关系。综合考虑柱压降、板高和拉制柱子时颗粒在柱内的镶嵌状况可知最佳柱型是３芯的毛细管填充柱。

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一种新型L-脯氨酸衍生的高效液相色谱手性固定相

周华,龙远德,黄天宝

1997, 15 (1): 25-26.

摘要 ( 1483 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 562 )

设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相（ＣＳＰ）。该固定相以构象刚性的Ｌ－脯氨酸为手性选择子，经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与ＬｉＣｈｒｏｓｏｒｂＮＨ２５μｍ微粒硅胶偶联等５步反应而制得。在此ＣＳＰ结构中引入萘酰胺，可增强ＣＳＰ和手性溶质之间的π－π相互作用，以提高该ＣＳＰ的对映体选择性。报道了４种Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰－ＤＬ－氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果，对映体选择性在１．０４～１．１８之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。

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单细胞的毛细管电泳分析

胡深,黄波,李培标,程介克

1997, 15 (1): 27-30.

摘要 ( 1313 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 713 )

对单细胞分析化学中毛细管电泳分离技术的进样方式、检测器、应用和前景予以综述，４６篇。

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液相色谱中的故障排除——溶剂的寿命和降解

孙生才,张冰,宋鸿

1997, 15 (1): 31-32.

摘要 ( 1335 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 631 )

讨论了作为液相色谱流动相组分的醚、酮、氯代烷、烷烃、水等溶剂的降解及其导致的色谱困难，并提出了解决方法。

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浸透限制固定相及其应用

马骏,谢景文,贾正平

1997, 15 (1): 33-35.

摘要 ( 1502 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 664 )

讨论了浸透限制固定相的特性及其在药物分析中的应用。已发展起来的浸透限制固定相主要用于高效液相色谱法对生物体液中药物的直接进样分析。这种固定相填料是在疏水层上覆盖了一层亲水层，而亲水层允许小分子物质如药物自由出入于固定相的疏水部分，从而立体地阻止了大分子物质如蛋白质与固定相的疏水部分相互作用，使小分子物质得到分离。

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用裂解色谱法鉴定羧酸酯的结构

刘尔嘉,陈文蕾

1997, 15 (1): 36-38.

摘要 ( 1732 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 781 )

研究了用裂解气相色谱法鉴定羧酸酯结构的方法。对一些一元酸酯和二元酸酯进行了普通裂解和与碱石灰混合后的裂解，依据裂解产物可确定酯的母体酸和母体醇。直接从薄层板上取分离后的组分，不用去除吸附剂就能进行鉴定，可用于常见羧酸酯的剖析工作。

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鸽子粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

何方奕,孙玉芳,黄爱今,孙亦梁

1997, 15 (1): 39-42.

摘要 ( 1778 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 682 )

利用同时蒸馏萃取法（ＳＤＥ）提取了有治疗痔疮效果的鸽子粪中的挥发性成分。用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用法分离鉴定了４７种组分，占总峰面积的７１．５９％，再用保留指数和标样进一步确证了其中３９种化合物，占总峰面积的５７．１５％，其中含量较高的组分是十六碳酸（９．０３％）、乙酸乙酯（６．８５％）、乙醇（４．０３％）、１－乙氧基－２－甲基丙烷（３．８７％）。从化合物的种类看，主要为醇类（４个）、醛类（１１个）、酮类（４个）、酸类（８个）、酯类（５个）和酚类（２个），它们共占总峰面积的４３．６８％。

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高效液相色谱法测定强化奶及食品中维生素D含量

吴怀春,程华,田嘉荣,王喜生

1997, 15 (1): 43-45.

摘要 ( 1683 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 803 )

介绍用反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定食品中ＶＤ含量，样品经皂化、正己烷提取、正相ＨＰＬＣ净化，用反相ＨＰＬＣ定量分析。回收率为９４．８８％～９９．７０％，批内和批间ＣＶ分别为１．６２％和２．１２％。分析了奶粉、要素膳、肉松、儿保饮料等８种食品中ＶＤ含量，亦可用于各种食品中ＶＤ分析。

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低压离子色谱柱及其分离机理

张新申,蒋小萍

1997, 15 (1): 46-48.

摘要 ( 1335 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 670 )

介绍了低压离子色谱柱的种类、分离对象、分离机理及洗脱体系的选取情况

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固相萃取真空装置的设计与应用

庄谦义,甘进平,孔亮,汪海林,张玉奎

1997, 15 (1): 49-50.

摘要 ( 1777 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 612 )

目前常用的样品预处理方法——固相萃取（ＳＰＥ），具有高效、快速、方便和高选择性等特点。国家色谱研究分析中心新近开发成功的ＳＰＥ真空装置是ＳＰＥ方法的重要组成部分，能同时处理１２个样品，利用其独特的转动上盖，可方便地在ＳＰＥ各步骤间任意切换，以收取所需要的组分。给出了利用ＳＰＥ真空装置并结合高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离人血清中胆汁酸的应用实例。

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高效液相色谱法测定复方感冒液多组分含量

邓思珊,郑金春

1997, 15 (1): 51-53.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 623 )

报道了采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定复方感冒液中愈创木酚、扑热息痛、甲基麻黄碱、咖啡因、美沙芬及扑尔敏的含量。色谱柱为ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱，前４种药物采用的流动相为甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－磷酸（２５０∶７５０∶０．５），检测波长２１４ｎｍ；后２种药物采用的流动相为甲醇－水－磷酸－十二烷基硫酸钠（８０∶２０∶０．５∶０．２），检测波长２６０ｎｍ。在此色谱条件下，６种药物可获得很好的分离，回收率也高。

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邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸

谢航,张声华

1997, 15 (1): 54-56.

摘要 ( 1639 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 845 )

干枸杞经粉碎、匀浆、离心后，通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸，再通过Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ８柱进行柱前衍生分离。衍生剂：Ａ．４％ＯＰＡ甲醇溶液；Ｂ．尿素∶磷酸钠盐缓冲液（ｐＨ６．８）＝１∶３（Ｗ／Ｖ）。流动相：甲醇∶０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液（ｐＨ６．８）＝３５∶６５（Ｖ／Ｖ）。紫外检测波长３３０ｎｍ。牛磺酸浓度在０．１～１．０ｍｍｏｌ／Ｌ范围内可被定量测定。回收率可达１００．３１％±１．９８％，变异系数（ＣＶ）为１．９４％。

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反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究

张晓彤,云自厚

1997, 15 (1): 57-59.

摘要 ( 1912 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(141KB) ( 657 )

首次利用Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－与Ｈｇ－ＥＤＴＡ二元络合物通过柱前衍生形成ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｓ２Ｏ３和ＥＤＴＡ－Ｈｇ－Ｉ两种三元络合物的方法，实现了对Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱上，用甲醇∶水＝２３∶７７作流动相，内含对离子ＴＢＡ＋３．０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＥＤＴＡ１．０ｍｍｏｌ／Ｌ，ＮａＮＯ３２．０ｍｍｏｌ／Ｌ和缓冲剂ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ｐＨ７．０），紫外２５４ｎｍ检测。Ｓ２Ｏ２－３和Ｉ－的最小检出限分别为６１．１ｎｇ和３７．６ｎｇ。方法简便，选择性好。

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高效毛细管电泳技术测定肌苷口服液的含量

杨迎迎,孙发山,王磊,张玉奎

1997, 15 (1): 60-61.

摘要 ( 1556 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 622 )

介绍了应用高效毛细管电泳技术测定肌苷口服液含量的方法。实验是将肌苷口服液直接进样，以硼酸－硼酸盐为缓冲溶液。实验的回收率为９５．０％～９９．８％，相关系数０．９９８５，精密度的变异系数小于５％。方法简便、快速、准确、灵敏度高。

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小鼠眼球中脂肪酸的组成分析

李淑媛,满洪升

1997, 15 (1): 62-64.

摘要 ( 1377 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 563 )

首次对小鼠眼球中的脂肪酸组成进行了气相色谱分析。小鼠眼球中的脂肪酸经氯仿－甲醇－盐酸混合液萃取，用甲醇－氢氧化钾法甲酯化，在２５ｍ×０．２５ｍｍＰＥＧ－２０Ｍ熔融石英毛细管柱内进行分离，眼球中１２种主要脂肪酸得到了定性和定量。测试结果提示：正常小鼠眼球中饱和脂肪酸含量较高，占全部脂肪酸含量的５２．８％；不饱和脂肪酸含量较少，但以多不饱和脂肪酸居多，占全部脂肪酸含量的１８．２％，不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸的比值为０．６。可为有关眼疾病的治疗、预防及生化方面的深入研究提供有意义的信息。

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三种维生素的毛细管电泳和胶束电动毛细管色谱法分离与安培电化学检测

李关宾,范春生,邢存章

1997, 15 (1): 65-66.

摘要 ( 1567 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 701 )

以自制毛细管电泳－电化学检测系统对ＶＣ，ＶＢ１和ＶＢ６的毛细管区带电泳和胶束电动色谱的分离与检测情况进行了初探。结果表明，在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ介质中，检测电势定于５１０～５４０ｍＶ（对ＳＣＥ）时，三种维生素均有较好的ＣＺＥ图，对ＶＣ的分离效率达４６８８００块理论板。使用十二烷基硫酸钠时，分离效果欠佳。

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电填充毛细管色谱柱性能的评价

李志学,尤慧艳,胡三河,魏伟,罗国安

1997, 15 (1): 67-69.

摘要 ( 1479 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 736 )

报道了一种毛细管色谱柱的电填充技术，并进行了柱性能的评价研究。实验表明新的填充方法确保了色谱柱的柱效和重现性。

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裂解色谱法甲基化试剂碱性对多不饱和脂肪酸降解和异构化的影响

丁军凯,荆伟,邹天治,宋鸣,喻晓光,范垂昌

1997, 15 (1): 70-72.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 744 )

采用最佳比例裂解甲基化试剂，消除了强碱性甲基化试剂对油脂中多不饱和脂肪酸降解和异构化作用的影响。考察了不同比例甲基化试剂的碱性对多不饱和脂肪酸降解和异构化的程度。

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气相色谱法测定大鼠肝微粒体中丁醇的生物转化产物丁醛的含量

金念祖,茅力,陈景衡

1997, 15 (1): 73-74.

摘要 ( 1800 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 696 )

丁醇在分离提取的大鼠肝微粒体中，与微粒体中的细胞色素Ｐ４５０ⅡＥ１酶及加入的还原性辅酶Ⅱ（ＮＡＤＰＨ）在特定的温度下作用一定时间后，转化为丁醛。丁醇转化为丁醛的速率可作为评价细胞色素Ｐ４５０ⅡＥ１酶活性的指标。采用顶空气相色谱法可测定丁醇在微粒体中转化产生丁醛的含量。方法的检测限为０．７μｍｏｌ／Ｌ，变异系数８．１％～９．３％，回收率８５．３％。其干扰少、灵敏、快速、准确。方法的建立为间接测定细胞色素Ｐ４５０ⅡＥ１酶活性提供了可靠的测试手段。

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气相色谱法快速测定家用气雾杀虫剂中丙烯菊酯、氯菊酯、增效醚含量

丘寅

1997, 15 (1): 75-76.

摘要 ( 1439 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(100KB) ( 647 )

用气相色谱法定量测定了家用气雾杀虫剂中的丙烯菊酯、氯菊酯和增效醚。色谱柱为５％ＱＦ－１／Ｃｈｒｏ－ｍｏｓｏｒｂＷＨＰ，以邻苯二甲酸二苯酯为内标物，测得的回收率分别为１００％，１０２％，９９．９％；变异系数为０．１３，０．５６，０．４８，方法简便、快速、准确。

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用高效液相色谱法测定热应激时大鼠肺及肝组织中细胞膜磷脂的变化

周建忠,廖杰,邢成

1997, 15 (1): 77-78.

摘要 ( 1619 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(96KB) ( 598 )

应用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了正常大鼠肺及肝组织中细胞膜磷脂的含量及热应激时膜磷脂的含量变化。流动相为甲醇∶乙腈∶８５％磷酸（３∶１００∶１，Ｖ／Ｖ／Ｖ），色谱柱为μ－Ｐｏｒａｓｉｌ柱（３．９ｍｍｉ．ｄ．×３００ｍｍ）。通过测定膜磷脂的变化，可以为阐明机体的发病机理提供可靠的数据。

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高效液相色谱法定量分析人胎肝细胞上清液及细胞裂解液中7-酮基胆固醇

张庆林,吴祖泽,曹菊荣,薛惠华

1997, 15 (1): 79-80.

摘要 ( 1408 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 648 )

用高效液相色谱法定量分析了７－酮基胆固醇在胎肝细胞上清液及细胞裂解液中的含量。色谱柱为μ－ＰｏｒａｓｉｌＳｉＯ２柱，流动相为正己烷∶异丙醇（９１∶９，Ｖ／Ｖ）。方法回收率高、色谱重复性好、分析速度快。

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液化气中元素硫的高效液相色谱法分析

朱志荣,乔雪琴

1997, 15 (1): 81-82.

摘要 ( 1432 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 669 )

应用溶剂萃取、冷却气化方法对液化气样品进行前处理。对前处理制备的样品使用高效液相色谱法进行测定，以甲醇／水＝９５／５（Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测（２５４ｎｍ），在Ｃ１８柱上成功地分离并测定了元素硫的含量。方法检测限为０．１ｎｇ／ｇ，有良好的准确度与精密度，能充分满足各种液化气中元素硫的测定需要。

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丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析

孙云鹏,孙传经

1997, 15 (1): 83-84.

摘要 ( 1422 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 602 )

提出了一种分析丙烯腈中微量杂质的大孔径ＯＶ－１０１和ＯＶ－１７ＳＣＯＴ串联柱及毛细管进样系统。结果表明串联柱具有寿命长和分离效率高的特点，定量分析误差小于４％。

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北细辛不同生长期甲基丁香酚和黄樟醚的气相色谱法定量分析

王栋,王喜军,夏晓晖

1997, 15 (1): 85-86.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 682 )

对北细辛不同生长期所含甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ）用气相色谱法进行了定量分析。结果表明：地下部分甲基丁香酚以萌动期和果后期含量为最高；黄樟醚以萌动期、花期和果后期为最高。地上部分二者均以花期为最高，以后各时期依次减少。

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3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析

刘敬兰,周鸿娟,李媛

1997, 15 (1): 87-88.

摘要 ( 1248 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 585 )

用气相色谱法定量测定了反应混合物中的３，５－二叔丁基甲苯。方法简便、快速，完成一次分析仅需１０ｍｉｎ，校正曲线在１．１～９．２μｇ间呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９０，ｎ＝８）。

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气相色谱法测定塑料食品包装袋中甲苯残留

叶芬,罗春荣,许国旺,张玉奎

1997, 15 (1): 89-90.

摘要 ( 1285 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(108KB) ( 872 )

提出一种食品塑料包装袋中残留甲苯的气相色谱分析方法。

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