色谱

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陈吉平,张嘉捷,王龙星,张乐沣

1996, 14 (5): 323-326.

摘要 ( 1563 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(255KB) ( 549 )

由于升温模式（Ｔ_０，ｒ）、色谱柱和操作参数（Ａ，Ｔ_ｂ，β）的差别，使得Ｔ_Ｒ不同而影响Ｉ_（ＴＰ）的可比性，其影响的大小随恒温保留指数ＲＩ的温度系数的增加而增加。同时，由于Ｔ_Ｒ与ｎ偏离了线性关系，采用保留温度线性插值方法计算Ｉ_（ＴＰ），方法本身就在一定程度上会使Ｉ_（ＴＰ）的可比性差，即使恒温ＲＩ的温度系数为零，Ｉ_（ＴＰ）也会随ＧＣ条件而改变。根据恒温与线性程升的保留值方程建立的各种柱温模式下的保留指数相互转换方法能准确快速地预测不同柱温模式下的保留指数，以此来建立通用数据库以适应不同的分析条件的需要。

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烯烃在Ag柱上顶替置换色谱机理的研究

陆婉珍,龙义成,陶学明

1996, 14 (5): 327-330.

摘要 ( 1353 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(261KB) ( 591 )

选择环己烯、苯或甲基叔丁基醚（ＭＴＢＥ）作为高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）流动相改性剂、正己烷为流动相时，吸附在银型磺酸键合硅胶固定相上的烯烃与流动相改性剂之间存在顶替置换作用，即烯烃的容量因子ｋ＇的对数与改性剂浓度［Ｂｍ］的对数间有很好的线性关系。由关联直线的斜率ｐ可获得烯烃置换改性剂的计量关系。但在不同流动相体系下，顶替置换过程不尽相同。在流动相改性剂浓度低于一定值时，内烯烃混合物与α－烯烃混合物都能与饱和烃分离并以不同的ｋ＇流出，各自ｌｇｋ＇值与ｌｇ［Ｂｍ］值之间也有线性关系。

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关于毛细管气相色谱与质谱或保留值配合定性问题

刘虎威,唐颖,黄爱今,孙亦梁

1996, 14 (5): 331-333.

摘要 ( 1578 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(237KB) ( 561 )

利用色谱－质谱和色谱－保留指数两种不同的定性方法，针对随机挑选的精油进行分析，利用所得结果再次强调指出色谱定性中众所周知但又未受到足够重视的一条原则，即仅靠一种方法很难对色谱峰准确定性，只有两种不同方法配合使用才能提高定性结果的可靠程度。即使质谱和保留值定性结果吻合，也只能认为获得初步的定性结果；为了确证定性结果，用标样核对有时仍属必要。

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醛酮化合物的液相色谱保留行为的考察及其多元分离条件的优化

李瑞江,邹汉法,张玉奎

1996, 14 (5): 334-339.

摘要 ( 1519 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(408KB) ( 648 )

考察了大气污染物中醛酮化合物在甲醇／水、乙腈／水和四氢呋喃／水三个二元流动相体系中的液相色谱保留行为，并对醛酮化合物在各体系中的选择性差异进行了考察。在此基础上选择最佳的流动相体系，应用“均匀－重复设计优化法”对醛酮样品进行多元等度分离条件的优化，获得了醛酮样品最优的液相色谱分离条件。

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用大型反相高效液相制备色谱法分离基因工程白细胞介素－2

杨青

1996, 14 (5): 340-341.

摘要 ( 1351 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 587 )

探索了大规模生产制备基因工程白细胞介素－２（ｒＩＬ－２）的新工艺，采用等度和线性梯度相结合的方法，用大型反相高效液相制备色谱法分离提纯ｒＩＬ－２，并用电泳仪等测量了提纯物的纯度，结果表明：用新方法制备的ｒＩＬ－２纯度大于９５％，冻干后成品比活大于１０~（１０）ＩＵ／ｇ，且上样量大，在实际生产中应用价值很高。

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反相高效液相色谱法同时测定保健口服液中20种甾体激素的研究

陈永红,鲁长豪,陶锐,杨元,王光建,肖志芳

1996, 14 (5): 342-345.

摘要 ( 1462 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(264KB) ( 619 )

建立了利用反相高效液相色谱法同时测定保健口服液中２０种甾体激素的方法，进行了色谱条件的优化和样品预处理方法的探讨，并应用于市售保健口服液中微量激素的测定。最低检出量为０．１６～３．１８ｎｇ，回收率为８０．５％～１０３．１％，相对标准偏差为３．４％～９．２％。

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直接大容量样品注射和窄孔径柱接合及信号平均化分析水样中有机物

张民权

1996, 14 (5): 346-350.

摘要 ( 1380 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(304KB) ( 530 )

将大容量水样（５００μＬ至５ｍＬ）注射到并保持在Ｎａｆｉｏｎ管内，用逆流氮气将扩散穿过Ｎａｆｉｏｎ管的水蒸气带走。将所得的样品气流引到５０μｍ内径的开口管毛细管柱内。柱头热解吸调制器对所接受的样品的均匀调制得到浓度脉冲，一个脉冲产生一组色谱图，通过对这样一系列的快速色谱图的信号平均比能得到特殊的多重气相色谱图─—整体样品色谱图。热解吸调制器是通过将导电涂料涂到５０μｍ的分析柱的前端５．０ｃｍ一段而制得的。施加到导电薄膜上的电流脉冲将调制器段及其内部的固定相加热，释放出作为浓度脉冲的保留物质。

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高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备

施维,邹汉法,张津,董礼孚,张玉奎

1996, 14 (5): 351-353.

摘要 ( 1526 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(879KB) ( 873 )

发展了一套毛细管填充柱制备方法，在１００μｍ内径毛细管柱中填充３μｍＯＤＳ固定相，以毛细管电色谱法（ＣＥＣ）分离模式对芳香胺类样品进行分离，柱效高达２５．９万理论塔板数／米，折合塔板高度达１．３。类似研究在国内尚未见报道。

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手性配位体交换流动相添加剂法拆分对映体

李新,曾苏

1996, 14 (5): 354-359.

摘要 ( 1416 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(367KB) ( 629 )

综述了手性配合基交换色谱法通常采用三种手性相系统中的流动相添加剂方法。主要内容有：（Ａ）手性配合基交换机制，给出了描述对映体对在色谱系统中的保留时间和分离选择性的公式，包括手性选择剂在固定相和流动相中的各种不同情况。公式表明整个色谱往系统的对映体选择性不同于溶液中所存在的选择剂与被选择物作用的情况；（Ｂ）影响配合交换的参数，讨论了金属离子、金属离子／配位体比率、金属离子络合物浓度、固定相、流动相ｐＨ、洗脱顺序、有机调节剂、离子对试剂、流动相离子强度、温度、立体选择性和手性交互识别；（Ｃ）应用。

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液相色谱法分离金属螯合物的进展

赵毅,陈骏林,雷应奇,张琼,田凤占

1996, 14 (5): 360-363.

摘要 ( 1385 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(300KB) ( 621 )

综述了用薄层液相色谱法和柱液相色谱法分离金属螯合物的进展及其在金属离子分析方面的应用。

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高效毛细管电泳在药物分析中的应用

刘志松,方肇伦

1996, 14 (5): 364-368.

摘要 ( 1544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(345KB) ( 893 )

对高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）在药物制剂及原料药分析中的应用（测定药物中主成分及杂质含量；手性药物拆分；微量制备及成分鉴别等）作一综述，并用表１，２列出了部分应用实例。

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自动化样品预处理的一项新技术──吉尔森ASTED系统及其应用（待续）

陈小华

1996, 14 (5): 369-372.

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(231KB) ( 588 )

吉尔森ＡＳＴＥＤ自动化样品预处理系统将膜透析和痕量富集技术结合在一起作为高效液相色谱法分析前的在线样品预处理装置。系统具有简单、快速、重现性好的特点，特别适用于生物样品和食品的预处理。

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毛细管电泳在临床诊断上的应用

孙生才,张冰

1996, 14 (5): 373-376.

摘要 ( 1408 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 600 )

在临床诊断方面，传统的方法是用琼脂糖凝胶电泳分离血清蛋白。而采用毛细管电泳分离血清蛋白只需８ｍｉｎ，分离血红蛋白变体只需１０ｍｉｎ。此过程是在未处理的硅胶柱（７５μｍ×２５ｃｍ）上进行的。稀释的血清蛋白和血红蛋白在自动装置上进行在线进样、检测和定量，由此显示毛细管电泳技术在临床诊断方面的应用潜力。

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摩尔响应值与拓扑指数的关系

苏红伟,吴宁生,史文娟

1996, 14 (5): 377-378.

摘要 ( 1305 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 564 )

考察了链烷烃、链烷醇、酮和苯系列化合物的摩尔响应值与拓扑指数的关系，结果表明两者之间存在良好的线性关系。

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高效可逆吸附测定含烯汽油族组成的气相色谱法研究

由源鹤,金珂

1996, 14 (5): 379-380.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(158KB) ( 528 )

在研制成功高效烯烃可逆吸附剂ＡＤ－１的基础上，开发了一套适于日常分析的高稳定性专用ＳＯＡ分析系统和相应的分析方法。分析样品时，样品先进入极性分析柱（ＣＯＬ．１），芳烃留在柱中，烯烃与烷烃继续进入可逆吸附柱（ＣＯＬ．２）。烯烃被吸附，烷烃进入检测器，待饱和烃全部流出后，切换十通阀反吹芳烃，待芳烃完全流出后再将十通阀切换回进样状态，同时将吸附柱升温至２００℃，使烯烃脱附出来，利用积分仪以面积归一法计算出样品中的饱和烃（Ｓ）、芳烃（Ａ）及烯烃（Ｏ）的含量。至此完成一次样品分析。

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用极性固定液改性高聚物PLOT柱的色谱性能研究

杨义芳,刘汉勋,沈宣铭

1996, 14 (5): 381-384.

摘要 ( 1326 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(223KB) ( 632 )

以乙基乙烯苯为单体、二乙烯苯为交联剂，在原位聚合制备的高聚物ＰＬＯＴ柱上用极性固定液ＰＥＧ－２０Ｍ和β，β＇－氧二丙腈进行改性，制备成高聚物气－液－固毛细管柱。通过对柱子热力学参数ｋ＇值的测定，可研究液相在分离过程中的作用及形成气－液－固分离机理所需的液相量。通过制作ｖａｎＤｅｅｍｔｅｒ曲线可研究柱子的动力学特性。发现在形成气－液－固柱后，曲线有明显的拐点，此时是否仍符合Ｇｏｌａｙ方程尚需作进一步的研究。

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毛细管气相色谱法分析虾蛄肉中的脂肪酸

张强

1996, 14 (5): 385-387.

摘要 ( 1376 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 647 )

以快速脂肪提取器分别提取雄、雌虾蛄肉中脂肪，利用５０ｍ×０．３５ｍｍｉ．ｄ．ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管柱分离测定了雄、雌虾蛄肉中的脂肪酸，结合气相色谱／质谱法，鉴定出４５个峰，分别占脂肪酸总量的９９．２％和９８．０％，其中不饱和脂肪酸分别为７４．７％和７１．５％。

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GDX树脂富集－反相高效液相色谱法分离测定酚类化合物

李金昶,章翔,邵长路,石晶,韩明友,刘跃春

1996, 14 (5): 388-390.

摘要 ( 1505 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 642 )

用ＧＤＸ－５０２树脂富集的酚类化合物，经反相高效液相色谱法分离和检测，具有较好的准确度和精密度。

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α－取代苯甲醇类化合物对映体的高效液相色谱法分离

陈振婉,张峻梅,王朝阳,宓爱巧,蒋耀忠

1996, 14 (5): 391-393.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 486 )

采用高效液相色谱法，用ＯＤ手性色谱柱直接分离α－取代苯甲醇类化合物的对映异构体。研究了流动相组成比例的改变对化合物对映体的分离色谱保留行为的影响，并将已知标准旋光的手性化合物采用高效液相色谱法拆分数据计算出的对映体过量百分值（ｅ．ｅ．％）与旋光仪测得的过量百分值（Ｏ．Ｐ％）进行了比较。

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液相色谱－电致化学发光检测系统的检测性能研究

游新奎

1996, 14 (5): 394-396.

摘要 ( 1308 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 624 )

使用几种常见的反相液相色谱介质和４种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试，结果表明：检测器对４种化合物的检测限均可达到２．０ｎｇ，线性范围达３个数量级。

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反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子

张孝松,储著银,徐霁昀,林明,林长山

1996, 14 (5): 397-399.

摘要 ( 1509 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(917KB) ( 670 )

在化学键合固定相ＯＤＳ柱上，用Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）浓度、有机溶剂浓度、ｐＨ值和离子强度等）对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Ｃｌ~－，Ｂｒ~－，ＮＯ_３~－和Ｉ~－具有良好的分离度；间接光度检测波长为Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）_３~（２＋）的最大吸收波长５１０ｎｍ。测定这４个离子的校正曲线的线性范围为１～１６０ｍｇ／Ｌ（Ｃｌ~－，Ｂｒ~－，ＮＯ_３~－）和２～３２０ｍｇ／Ｌ（Ｉ~－）；相关系数均达０．９９６。

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等速电泳分析人血红蛋白

朱冠梅,马孔阜

1996, 14 (5): 400-402.

摘要 ( 1451 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 566 )

应用等速电泳（ＩＴＰ）分析了２０例健康者、１０例糖尿病患者及３例异常血红蛋白病患者的血红蛋白组分。健康者血红蛋白的ＩＴＰ分析图可分为５个部分，即ＨｂＡ_（１ａ），ＨｂＡ_（１ｂ）＋ＨｂＡ_（１ｃ）＋ＨｂＦ，ＨｂＡ_０，ＨｂＡ_２和ＨｂＵ，并计算出各组分的均值±标准差和各组分的相对值。病理组的ＩＴＰ分析图和各组分的测定值均与健康者明显不同。

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高熔点蜡中正、异构烷烃碳数分布的高温气相色谱法

周云琪

1996, 14 (5): 403-404.

摘要 ( 1738 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 780 )

选用高温气相色谱仪ＨＰ５８９０Ⅱ分析高熔点蜡可达到Ｃ_（５５）左右，将每个碳数中的正、异构烷烃完全分离，数据经ＢＡＳＩＣ程序处理，得到分布直方图。分析速度快并可减少样品组分的歧化作用。

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高效液相色谱法测定大白鼠脊髓受到前列腺素损伤时羟基游离基的释放

李立平,柳丹侠

1996, 14 (5): 405-407.

摘要 ( 1511 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 565 )

报道了用高效液相色谱法电化学检测器测定羟基游离基的方法。用ＯＤＳ（３μｍ）柱，０．０３ｍｏｌ／Ｌ的醋酸钠和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的柠檬酸钾（ｐＨ３．８０）缓冲液为流动相，以水杨酸为捕获剂，微透析采样，测定了前列腺素造成大白鼠脊髓损伤时羟基游离基的释放。

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高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

黄松林,谢红光,万捷,周宏灏

1996, 14 (5): 408-409.

摘要 ( 1548 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 673 )

用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。

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同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

侯向昶,刘川,彭超盼

1996, 14 (5): 410-411.

摘要 ( 1544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 654 )

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。

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气相色谱法测定榄香烯含量

侯丽娟,廉晓红,陈玉仁

1996, 14 (5): 412-413.

摘要 ( 1384 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 589 )

以正己醇为内标，用气相色谱法测定榄香烯及其制剂，方法简便、快速，结果准确，可作为控制质量的方法。

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湘泉酒气相色谱法分析探讨

李杜，周继红，詹益兴

1996, 14 (5): 414-414.

摘要 ( 1023 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(60KB) ( 378 )

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