色谱

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亲和色谱用无色合成配基对胰蛋白酶纯化功能的研究

杨利,高昆玉,程侣柏,邹汉法,张玉奎

1996, 14 (6): 415-420.

摘要 ( 1638 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(373KB) ( 651 )

考察了一种新型的阳离子无色三嗪化合物、几种阴离子无色三嗪化合物和三嗪染料作为亲和色谱配基对胰蛋白酶的吸附性能。猪胰蛋白酶经阳离子型配基一步纯化，比活达到１１６Ｕ／ｍｇ，纯化２１．６倍，回收率８８％。

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气提吸附／热脱附／气相色谱－质谱法分析污水中的痕量有机物

黄长荣,梁汉昌,韩守廷

1996, 14 (6): 421-424.

摘要 ( 1496 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(231KB) ( 684 )

采用气提吸附／热脱附／气相色谱－质谱法对齐鲁公司所处地区工业污水进行分析。方法采用Ｔｅｎａｘ－ＧＣ吸附剂对样品进行气提吸附，脱附时样品直接进入色谱仪汽化室，一次进样即可完成全组分分析，共检测出含四氯丙醚在内的４０种有机组分，测定了各组分的程序升温保留指数。气相色谱－质谱法测定出四氯丙醚三个异构体的结构。

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荧光标记C_(12)～C_(20)等脂肪酸在反相高效液相色谱系统中的超微量分析

陈培榕,曹林法,蔡剑萍

1996, 14 (6): 425-427.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 589 )

对Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸在反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统中的超微量分析进行了研究。月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等有机酸在所选择的色谱条件下都能得到有效的分离，采用Ｃ１８键合相的色谱柱，流动相采用甲醇∶水＝９７∶３，流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ，荧光检测波长为λｅｘ＝３２５ｎｍ，λｅｍ＝３９７ｎｍ。在实验中采用４－溴甲基－７－甲氧基香豆素作为Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸的荧光标记物，以丙酮为溶剂，以１８－冠醚－６为催化剂，以碳酸钾为碱试剂，通过相转移催化完成衍生化反应。对方法的准确度、精密度及最小检出限。

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对氨基苯甲酸酯同系物的高效液相色谱保留行为与结构参数的相关性

傅旭春,梁文权

1996, 14 (6): 428-430.

摘要 ( 1574 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(170KB) ( 656 )

测定了一组对氨基苯甲酸酯同系物的高效液相色谱容量因子ｋ′和保留指数ＩＲ，建立了ｌｎｋ′和ＩＲ与摩尔折射、ｖａｎｄｅｒＷａａｌｓ体积、一阶分子连接性指数、分子总能量和偶极矩等结构参数的相关方程式。

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涂敷三苯甲酰基纤维素酯手性固定相的制备和表征

王来来,高平,吕士杰,傅宏祥,李树本,魏太保

1996, 14 (6): 431-434.

摘要 ( 1387 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(353KB) ( 671 )

以微晶纤维素为原料制备三苯甲酰基纤维素酯（ＣＴＢ），通过电子透射显微分析考察涂敷ＣＴＢ手性固定相的表面分布和表面浓度，用ＣＴＢ涂敷大孔硅胶高效液相色谱法分离三对旋光异构体，（±）－α－苯乙醇对映体获得完全分离，降冰片烯乙酯和４－十六碳烷氧基－（１′－溴）正壬基苯对映体未完全分开。

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模式滤波器在色谱信号除噪中的应用

张云华,胡上序,俞蒙槐

1996, 14 (6): 435-437.

摘要 ( 1343 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(234KB) ( 681 )

提出一种模式滤波器方法，用于解决色谱信号中宽带噪声的除噪问题。模式滤波器的应用原理是基于色谱信号与宽带噪声之间的形态差异。工作过程：先采用模式匹配方法识别宽带噪声，再识别各种噪声的起始点与终止点，最后采用线性插值方法重构含噪声的色谱信号。方法具有实现简单、运算速度快、去除噪声能力强等特点。由实际采集的色谱信号经除噪处理后所得的结果表明：模式滤波器比一般滤波器具有更好的除噪效果。

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墨红花超临界二氧化碳香味萃取成分的色谱－质谱法测定

张骊,向智敏,毕丽君,谢珍珍,陈力

1996, 14 (6): 438-440.

摘要 ( 1717 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 764 )

由墨红花提取的精油或油树脂是优质的天然香料，被广泛用于化妆品和食品工业。超临界ＣＯ２萃取墨红花精油，既可保持很好的香气，又能克服传统的有机溶剂萃取时有残余溶剂的缺点。用气相色谱－质谱联用法对超临界ＣＯ２萃取物与石油醚萃取物中的组成进行了分析比较。色谱条件为：ＯＶ－１０１固定相，氦气，０．２ｍｍ×５０ｍ石英毛细管柱，柱温７０℃２ｍｉｎ，然后以５℃／ｍｉｎ程序升温至２５０℃。超临界萃取条件为５０℃，２１ＭＰａ，ＣＯ２流量为１０ｍＬ。

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微透析取样技术及其在生化分析中的应用

汪海林,邹汉法,孙生才,张玉奎

1996, 14 (6): 441-446.

摘要 ( 1315 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(478KB) ( 890 )

对微透析技术及其在生化分析领域的应用作一综述。主要介绍了微透析活体取样的定量及与ＬＣ、ＨＰＣＥ、ＭＳ等分析技术在线联用技术的发展，并涉及了利用微透析技术研究药物与蛋白之间的相互作用的有关内容。

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亲和色谱纯化蛋白质新进展

韩金玉,那平,元英进

1996, 14 (6): 447-450.

摘要 ( 1412 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(312KB) ( 806 )

通过对３５篇文献的综述，介绍了亲和色谱技术的新进展

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自动化样品预处理的一项新技术——吉尔森ASTED系统及其应用（续完）

陈小华

1996, 14 (6): 451-453.

摘要 ( 1425 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 617 )

Gilson ASTED (automated sequential trace enrichment of dialysates)is a sample preparation system for high performance liquid chromatography.It combines dialysis and trace enrichment for on line pretreatment of biological materials.The performance of this system is simple and fast.One can count on a high degree of accuracy and reproducibility.ASTED system is extremely suitable for the pretreatment of biological and food samples.

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手性毛细管气相色谱法测定微生物产生的环氧化物的对映体组成

夏仕文,阮宗琴,李树本

1996, 14 (6): 454-456.

摘要 ( 1497 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 647 )

在选择的修饰β－环糊精中，２，６－Ｏ－二戊基－３－Ｏ－三氟乙酰基－β环糊精（２，６－Ｏ－ＤＰ－３－Ｏ－ＴＦＡ－β－ＣＤ）是毛细管气相色谱法分离１－氯（溴）－２，３－环氧丙烷对映体较好的手性固定相，环氧丙烷对映体即使在室温下也不能拆分。由五株甲烷利用菌和一株乙烯利用菌产生的３－氯（溴）－１，２－环氧丙烷的对映体组成的测定结果表明，甲烷利用菌形成外消旋环氧化物，乙烯利用菌主要形成（Ｓ）－１－氯－２，３－环氧丙烷

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苹果中5种氨基甲酸酯类农药的超临界流体萃取及其气相色谱法测定

刘瑜,庄无忌,邱月明

1996, 14 (6): 457-459.

摘要 ( 1629 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(383KB) ( 938 )

提出了一种采用超临界流体萃取技术对苹果中５种氨基甲酸酯类农药进行萃取及用气相色谱检测的方法。实验以二氧化碳作为超临界流体，加入３％的甲醇作为改性剂，对３种惰性载体和加入硅藻土的苹果基体的超临界萃取条件进行了选择，以气相色谱配以氮磷检测器检测５种氨基甲酸酯类农药，取得了满意的结果，回收率为８８％～９８％。

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肝素亲和柱与高效液相柱二步色谱法分离基因重组的人血小板第四因子

韩芝燕,张学军,申庆祥,高锦声,韩忠朝

1996, 14 (6): 460-461.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 661 )

介绍利用肝素亲和色谱和高效液相色谱二步法分离纯化基因重组的人血小板第四因子（ｒｈＰＦ４）。采用肝素柱，用含不同浓度的ＮａＣｌ的磷酸盐缓冲液（ｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｂｕｆｅｒ，即ＰＢＳ）（２０ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．４）分级洗脱，得到初步纯化的ｒｈＰＦ４（纯度达８０％）；再采用Ｃ１８柱，乙腈（含０．１％三氟醋酸即ＴＦＡ）－水（含０．１％ＴＦＡ）为流动相梯度洗脱，得到进一步纯化的产物。方法快速、准确、分离效果好，经过两次分离后产物纯度达９５％以上。

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高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分析DNA片段

廖杰,周建忠,钱小红,董芳霆,刘志红

1996, 14 (6): 462-463.

摘要 ( 1526 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分离ＤＮＡ片段的方法，用ＴＳＫｇｅｌＤＥＡＥ－ＮＰＲ柱、Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ９．０）、１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ多阶式线性梯度洗脱，分析了核酸分子量参照物ｐＢＲ３２２ＤＮＡ－ＨａｅⅢ，ＬａｍｂｄａＤＮＡ－ＨｉｎｄⅢ及乙肝病毒基因ＰＣＲ产物，探讨了梯度、流速对分离的影响，方法简便、快速、分辨率高

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高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的研究

郭升平

1996, 14 (6): 464-466.

摘要 ( 1481 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 1214 )

研究了用高效液相色谱法分析茶叶中茶氨酸的方法。以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）作衍生剂、醋酸钠缓冲液与乙腈梯度洗脱、Ｃ１８柱分离、紫外２４３ｎｍ检测，探讨了茶氨酸的提取方法。比较了不同茶叶中茶氨酸的含量。方法具有快速、精确、灵敏等特点。

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高效毛细管电泳－安培检测法测定牙膏中丙三醇和山梨醇

方晓明,谢征宇,叶建农,方禹之

1996, 14 (6): 467-469.

摘要 ( 1589 ) [Full Text(HTML)] ()

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用高效毛细管电泳－安培检测装置，以２００μｍ铜圆盘电极为工作电极，在碱性介质中，建立了分离测定丙三醇和山梨醇的最佳实验条件。结果表明：平均理论塔板数为２．４×１０５／ｍ，丙三醇和山梨醇的浓度检测限分别为３００μｇ／Ｌ和２００μｇ／Ｌ，线性范围接近３个数量级。在５．００～５０．０ｍｇ／Ｌ内，丙三醇和山梨醇的相关系数分别为０．９９９７和０．９９９５。样品测定结果与用高效液相色谱法测定的结果基本一致，回收率在９２％～１０４％之间。

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箬叶水溶性多糖的色谱研究

丁玉强,陈春英,ＥｌｍａｈａｄｉＥＡ,李焰,周井炎,徐辉碧

1996, 14 (6): 470-472.

摘要 ( 1369 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 723 )

采用纸色谱和气相色谱法研究了从湖北恩施地区生长的箬竹叶中分离纯化的水溶性多糖的单糖组成。在纸色谱分析中，探讨了四种溶剂系统和三种显色剂体系在单糖定性鉴定中的应用，发现展开剂正丁醇∶吡啶∶水（６∶４∶３）和显色剂苯胺－邻苯二甲酸分离效果最好，并可区分五碳和六碳糖。气相色谱分析采用武汉大学研制的开链冠醚为固定相，结果表明其单糖组成为鼠李糖：１４％，岩藻糖：５３％，甘露糖：１２％，葡萄糖：８％，半乳糖：１３％，与文献报道的日本竹叶多糖极不相同。

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毛细管气相色谱法测定人体血清中槐定碱浓度

谭炳炎,郑文晖,汤丽芬,李章旺,赵香兰,冯霞

1996, 14 (6): 473-474.

摘要 ( 1555 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 612 )

采用毛细管色谱柱，槐胺碱作内标，以气相色谱法建立了一种测定人体血清中槐定碱浓度的方法。最低检出浓度为０．０５ｍｇ／Ｌ，绝对回收率大于９１．７％，日内和日间变异系数小于８．９％。建立的方法已应用在肿瘤病人滴注槐定碱药物的药代动力学研究中。

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高分辨气相色谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯的浓度

王原,于东海,王志刚,孙玲,商登喜

1996, 14 (6): 475-477.

摘要 ( 1505 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 608 )

建立了一种用高分辨气相色谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯含量的方法。血浆中药物用氯仿提取，以ＳＥ－５２石英毛细管柱分离，采用电子捕获检测器测定。血样回收率为９６．１９％以上。

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禽肉中克球酚气相色谱微量快速测定法

牟峻,荣会,陈明岩,李庆才

1996, 14 (6): 478-480.

摘要 ( 1651 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(187KB) ( 642 )

对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系数为３．８％～７．７％，最低检出限为２．０ｎｇ／ｇ。

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环境和生物样品中多来宝残留量的气相色谱分析方法研究

龚道新,杨仁斌,郭正元,沈丹

1996, 14 (6): 481-483.

摘要 ( 1350 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 653 )

湿性样品中的多来宝残留物用丙酮（水样和干样用石油醚）提取，提取液经石油醚再萃取、浓缩后，用被石油醚饱和的乙腈分配，过硅胶氧化铝混合柱净化，室温下与（ＣＨ３）３ＳｉＩ衍生化反应，生成３－苯氧基苄基碘，用ＧＣ检测。当添加浓度为０．０５，０．１０，１．００μｇ／ｇ时，样品的平均回收率为８０．７％～１１０．０％，方法最小检出量为０．０１ｎｇ，样品最小检出浓度是：水０．００１ｍｇ／Ｌ，稻米和土壤０．０１μｇ／ｇ，稻草、谷壳、水浮莲和罗非鱼为０．００８μｇ／ｇ。

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牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

段盛慧,张晓朋,谢妮,范垂昌,刘俊亭,傅世江

1996, 14 (6): 484-486.

摘要 ( 1552 ) [Full Text(HTML)] ()

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应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。

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高效液相色谱法测定果低聚糖中的糖含量

蒋世琼

1996, 14 (6): 487-488.

摘要 ( 1350 ) [Full Text(HTML)] ()

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以ＹＷＧ－ＮＨ２色谱柱和ＲＩＤ－６Ａ示差折光检测器对果低聚糖进行高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分析，获得了良好的分离效果。结果表明：果低聚糖糖浆中含有３０％～３５％的葡萄糖和５５％～５８％的果低聚糖（包括三糖、四糖和五糖），此外，还含有少量的果糖和蔗糖。ＨＰＬＣ能准确、快速地定性、定量果低聚糖中各组分糖，方法灵敏度高、重现性好，有理想的回收率，单糖和低聚糖的最低检出限在微克级。

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反相高效液相色谱法同时测定桑叶提取物中芸香甙和槲皮素的含量

贾之慎,邬建敏,唐孟成

1996, 14 (6): 489-491.

摘要 ( 1416 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(636KB) ( 764 )

用Ｐ１００型高效液相色谱系统、ＤＬ－８００色谱工作站、ＹＷＧ－Ｃ１８色谱柱，以甲醇－水－磷酸体系（６０∶４０∶０．４，Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相分离并同时测定了桑叶提取物中芸香甙与槲皮素的含量。芸香甙、槲皮素含量与峰面积呈良好的线性关系。芸香甙的变异系数为１．９８％，回收率为１０４．０％；槲皮素的变异系数为９．８％，回收率为１０３．２％。

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茶叶中维生素C和嘌呤碱的高效液相色谱测定法的研究

杨志洁,叶建农,刘彤,方禹之

1996, 14 (6): 492-493.

摘要 ( 1644 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 697 )

报道了采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对茶叶中维生素Ｃ、可可碱、茶碱和咖啡碱同时分离检测的方法。碳十八柱为分离柱，柱温４０℃，检测波长２３０ｎｍ，甲醇－水（１０∶９０）为流动相，在１２ｍｉｎ内可全部出峰。方法操作简便，分离效果、重现性和线性范围均令人满意。

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高效液相色谱法测定人血清中头孢克罗

刘会臣,胡玉钦,任素青,曹景,李新芳,朱光文

1996, 14 (6): 494-496.

摘要 ( 1597 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(162KB) ( 684 )

建立了测定人血清中头孢克罗的高效液相色谱法。分析柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ），６．０ｍｍ×１５０ｍｍ；流动相为磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．８）∶乙腈＝８７．５∶１２．５，流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长为２５４ｎｍ。血清中头孢克罗浓度在０．１２５～２４ｍｇ／Ｌ范围内，峰高与浓度呈良好的线性关系，回归方程为Ｈ＝－３．２００＋９２．２９Ｃ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９），日内、日间变异系数分别为４．１％和５．８％，平均回收率为９９．３％。

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岛津C－R2A全自动高效液相色谱分析程序的设计

韦建荣

1996, 14 (6): 497-499.

摘要 ( 1568 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(617KB) ( 579 )

利用Ｃ－Ｒ２Ａ色谱处理机的编程功能，实现了液相色谱法（主机为ＬＣ－４Ａ和ＳＩＬ－２ＡＳ自动进样器）全自动分析，即通过程序实现按设定的样品顺序、进样量、重复次数对样品进行测定，每个样品分析完后，进行数据处理。

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“首项分裂”的进一步验证及所发现的异常峰形

王东援,赵虹,于绍弟

1996, 14 (6): 500-502.

摘要 ( 1607 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 643 )

采用ＨＰ－５８９０Ａ气相色谱仪，ＨＰ－３３９２Ａ积分仪（工作在ＰＬＯＴ方式），配用长３０ｃｍ、内径０．５ｍｍ涂ＤＮＰ的铜毛细管柱，柱温１００℃，０．１μＬ正十四烷为样品，采用单池热导及氢焰检测器，通过改变流速再次验证了“首项分裂”现象。完成实验的关键是设法克服伴随进样过程产生的干扰。实验过程中再次发现了异常峰形。

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