色谱

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张嘉捷,陈吉平,张乐沣

1996, 14 (4): 239-243.

摘要 ( 1577 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(288KB) ( 631 )

针对极性柱间保留指数的可比性差这一特点，选择了以常用的ＰＥＧ２０Ｍ为代表，根据气－液色谱保留的一般模型，并考虑柱间选择性作用的微小差异及气－液相界面面积ＡＧＬ大小不等，建立了柱间保留的相互关系方程。对６１个不同结构类型的化合物在１００℃和７５℃柱温下６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的应用表明，结果准确，关联后计算得到的保留指数与实际测定值间的绝对平均偏差为１ｉ．ｕ．，从而为极性柱上保留指数通用数据库的建立提供了方法。

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多取代烷基苯Kovats保留指数预测

朱秀华,张乐沣,车迅

1996, 14 (4): 244-248.

摘要 ( 1632 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(211KB) ( 620 )

提出一种从苯、单取代烷基苯及同取代基双取代烷基苯保留指数预测相关多取代烷基苯保留指数的简单、准确的新方法。只需做较少的实验，便可预测大量相关化合物的保留指数。研究表明，在４种固定相ＯＶ－１０１，Ｓｑｕａｌａｎｅ，ＳＥ－３０，ＰＥＧ－２０Ｍ上，计算出每一根柱子的保留指数Ⅰ的标准偏差在±２．４ｉ．ｕ．～±３．７ｉ．ｕ．之间。

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色谱法研究胃肠外营养中脂肪酸乳剂对大鼠多不饱和脂肪酸代谢的影响

赵玉兰,李楠,唐云,顾倬云

1996, 14 (4): 249-252.

摘要 ( 1517 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(232KB) ( 735 )

运用色谱法测定了红细胞膜磷脂脂肪酸的组成。首先用双向薄层色谱分析法分离和提纯膜中的类脂，然后运用毛细管气相色谱法分析其中的组分。类脂中加入Ｇ_（１７：０）作内标，硫酸－甲醇液进行甲酯化处理后，上样测试。在３５０ｍｇ／Ｌ到８００ｍｇ／Ｌ的范围内线性关系良好，相关系数均大于０．９９。方法具有稳定性好、灵敏度高、重复性好、操作相对简便的特点，在研究胃肠外营养中脂肪酸乳剂对大鼠多不饱和脂肪酸代谢的影响中，取得了较好的效果。

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石油亚砜馏分的色谱法分离

李艳莉,古国榜

1996, 14 (4): 253-255.

摘要 ( 1403 ) [Full Text(HTML)] ()

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用经典硅胶柱色谱法将石油亚砜ＰＳＯ分离为４个馏分，对其中的第３个馏分进行了高效制备液相色谱的分离制备。通过大量的试验，建立了较好的色谱条件：以甲醇、水混合液为流动相，以Ｃ_（１８）反相柱为固定相，把ＰＳＯ３分离成７个不同的馏分。对其中的两个馏分ＰＳＯ３_ｃ和ＰＳＯ３_ｅ作进一步的色谱分离和纯化后，获得较纯的亚砜馏分，用作结构分析和性能研究。

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高效毛细管电泳的离柱安培法检测

胡深,庞代文,李培标,程介克

1996, 14 (4): 256-258.

摘要 ( 1421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 599 )

设计了一种新型的毛细管电泳离柱安培法检测装置，无需截断毛细管，直接使用氢氟酸蚀刻毛细管管壁制作导电接口，可有效地耦合毛细管电泳分离和安培法检测，隔离高压电场对安培法检测的干扰，实现多组分的高效分离和检测。所设计的系统性能优良，导电接口制作简便，耐用性好，无附加体积。

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临床化学上氨基酸、有机酸及核苷类的二维薄层色谱多相分离

吴有光,匡渤海,龙飞

1996, 14 (4): 259-263.

摘要 ( 1699 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(283KB) ( 730 )

在同一块薄层板上多相二维分离３０余种氨基酸、４０余种非挥发性有机酸和２０余种碱基。核苷类化合物。应用一对新的展开剂，用紫外灯－吖啶试剂－镉茚三酮试剂组合显色定位分析，改良了尿液非挥发性有机酸的溶剂萃取。尿液中此三类化合物提取物的多相二维色谱分离效果良好。

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固相萃取结合毛细管气相色谱法分析血浆中5种氨基甲酸酯

邱丰和,崔珂,罗毅,卢涌泉

1996, 14 (4): 264-266.

摘要 ( 1495 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 719 )

报道了用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化、气相色谱法（ＧＣ）定性和定量同时测定血浆中５种氨基甲酸酯杀虫剂的方法。含药物的血浆可直接用萃取柱处理，用甲醇－乙酸乙酯作为洗脱剂。不同药物的回收率在８０．０％～９２．５％之间，最低检测浓度为１ｍｇ／Ｌ，检测灵敏度及线性范围（０～４０ｍｇ／Ｌ）适合临床中毒急救分析的需要。

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从分子中正电荷分数探讨常用溶剂的极性顺序

郭冠群,杨明仙

1996, 14 (4): 267-270.

摘要 ( 1552 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于桑德逊电负性均衡原理，改进了计算方法，计算出溶剂分子中的正电荷分数，得到的常用溶剂极性顺序与实测顺序基本一致。改进的计算方法比受溶剂纯度等条件影响的实际测量更通用，并有一定的预见性。

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色谱－质谱－红外光谱联用系统研究原煤浸取液及燃煤烟气中环烃类有机污染物

晏蓉,朱丽华,朱海晶,施文赵,朱玲芳

1996, 14 (4): 271-273.

摘要 ( 1359 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用美国惠普公司色谱－质谱－红外三联仪，研究了我国典型煤种──青山烟煤中二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）的４１ｈ浸取液和８００℃燃烧排放烟气中脂环烃、苯系物、多环芳烃（ＰＡＨｓ）等环烃类有机污染物的种类、组成及含量。并用ＰＡＨｓ标样对原煤浸取液和烟气中ＰＡＨｓ排放进行了定量评价。通过两种排放源中各有机污染物的组成和含量比较，获得了原煤及燃后烟气中环烃类有机污染物排放的一般规律。

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高效液相色谱－荧光检测法测定人尿中3－甲基组氨酸

袁倚盛,沈敏,黎介寿

1996, 14 (4): 274-276.

摘要 ( 1575 ) [Full Text(HTML)] ()

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用带梯度洗脱系统的高效液相色谱仪配制国产色谱柱和试剂，荧光（紫外）检测外科病人尿中３－甲基组氨酸的含量，考察了３－甲基组氨酸与尿中其他氨基酸和杂质的分离情况以及方法的特异性，为临床手术治疗后病人的康复提供了有价值的参考。

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非水反相液相色谱法测定人血清的类胡萝卜素

马卿云,徐定方,周海云,李晓燕

1996, 14 (4): 277-279.

摘要 ( 1523 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用非水反相－高效液相色谱法（ＮＡＲＰ－ＨＰＬＣ）测定了正常人和胃肠道癌症病人血清的β－胡萝卜素。结果表明，采用外标法定量，回收率为９５％以上，相对标准偏差（ＲＳＤ）最大值为２．２％，分析时间约为２０ｍｉｎ。

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制备手性色谱拆分氧氟沙星光学异构体

曾苏,宗俭,潘莉,王似菊

1996, 14 (4): 280-281.

摘要 ( 1807 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用配合交换原理，采用手性流动相添加剂方法，在反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）制备柱上，拆分了氧氟沙星的两种对映体。流动相组成为手性添加剂溶液（含６ｍｍｏｌ／ＬＬ－苯丙氨酸和３ｍｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４）－ＣＨ３ＯＨ（８４：１６），流速４．６ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长２９３ｎｍ。经提取纯化后，确证首先洗脱的是Ｓ－（＋）－氧氟沙星，后一个洗脱的是Ｒ－（＋）－氧氟沙星。经对映体选择性分析方法测定，制备获得的两种对映体的光学纯度均大于９９％。

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液相色谱法测定血浆中三环类抗忧郁药物

冯翠玲,刘荫棠,罗毅

1996, 14 (4): 282-284.

摘要 ( 1365 ) [Full Text(HTML)] ()

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用高效液相色谱法测定了血浆中４种三环类抗忧郁药物：卡马西平、氯氮平、多虑平和阿米替林。方法采用Ｃ_（１８）色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，流动相为甲醇：０．５ｍｏｌ／Ｌ三乙胺－０．５ｍｏｌ／Ｌ冰醋酸的水溶液（９０：１０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ７．５）。标准曲线的线性范围为０～１０ｍｇ／Ｌ，相关系数在０．９９以上。方法的最小检出浓度为１０～４０μｇ／Ｌ血浆。血中药物经溶剂萃取后，药物的回收率为７３．６７％～９８．２４％，血中杂质不影响药物的检测。方法简便、快速，适用于临床中毒样品的分析。

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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究

尤进茂,孙学军,朱庆存,郑庚修

1996, 14 (4): 285-287.

摘要 ( 1397 ) [Full Text(HTML)] ()

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在Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ（１８）反相柱上，以甲醇－水为流动相，对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式ｌｎｋ＇＝ａ＋ｃＣｂ中的参数ａ、ｃ作线性关系，得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入，可有效地改进分离。当甲醇：０．２ｍｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．５）：三乙胺为４０：５９：１（Ｖ／Ｖ）时，除两种同分异构体不能分离外，所有组分在２５ｍｉｎ内可实现较理想的分离。

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高效液相色谱法测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、DL－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的含量

王勇,冯国康,唐根源,吴红京

1996, 14 (4): 288-290.

摘要 ( 1831 ) [Full Text(HTML)] ()

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介绍了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）同时测定利康冒胶囊中扑尔敏、扑热息痛、ＤＬ－盐酸甲基麻黄碱和咖啡因的方法，色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ（１８）柱，以乙腈：０．１％磷酸：三乙胺（８０：９１９：１）为流动相，检测波长２２０ｎｍ，柱温３５℃。各组分的平均回收率为９７％～９９％，日内测定的变异系数小于２％，是一种精密、灵敏的方法，可用于药品质量控制。

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1－己烯羰化制庚醛过程中的气相色谱法分析

黄撷云,陈茂齐,杨世琰

1996, 14 (4): 291-293.

摘要 ( 1463 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 582 )

用交联ＳＥ－５４ＳＣＯＴ玻璃毛细管柱分离了１－己烯羰化制庚醛过程的原料、产品及杂质，并采用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）技术和纯样对照法鉴定组分。与填充柱定量结果对比表明，毛细管气相色谱法简便、准确，具有实用价值。

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毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

张翊,张荣泉,吕守本,赵让梅

1996, 14 (4): 294-295.

摘要 ( 1433 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 535 )

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较，结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％，ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。

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日本产在线气相色谱仪柱填料的国产化

刘嘉敏,刘志明,于大勇

1996, 14 (4): 296-297.

摘要 ( 1378 ) [Full Text(HTML)] ()

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介绍了用于监测环氧丙烷生产车间原料气组成的日本产在线气相色谱仪柱填料国产化的研制工作。经大量的测试与比较，选出了４种固定相用以代替原进口柱内填充物，经模拟与现场测试，效果好。

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非极性薄涂柱气相色谱法测定对硝基苯酚

余倩,陈贻文,张志华

1996, 14 (4): 298-300.

摘要 ( 1562 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 758 )

研究了０．５％ＯＶ－１０１涂渍硅烷化玻璃微球柱的色谱行为，并用于测定对硝基苯酚。非极性簿涂柱法具有柱温低、保留时间短、峰形对称等优点。最低检测限０．８４μｇ，适用于高沸点且高温下易分解物质的测定。

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大口径毛细管柱气相色谱法测定工业异丁基苯含量

谢萍,韩大川

1996, 14 (4): 301-302.

摘要 ( 1219 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 650 )

采用大口径毛细管柱技术和色谱－质谱联用技术对工业异丁基苯进行了定性和定量分析，建立了一种测定工业异丁基苯的新方法。实验结果表明新方法操作简单、快速、精密度高、复现性好。

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高效液相色谱法检测人血浆中安定及其代谢产物的浓度

万捷,夏晖,周宏灏

1996, 14 (4): 303-305.

摘要 ( 1403 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(160KB) ( 643 )

建立一种快速测定人血浆中安定与去甲安定的反相液相色谱方法，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ２柱及甲醇：水（１００：６５）作流动相，ＵＶ检测波长２２９ｎｍ，流速１．２ｍＬ／ｍｉｎ，卡马西平作内标。线性范围０．００５～１００ｍｇ／Ｌ，相对回收率为（９９．１±５．６）％（安定）及（９９．０±６．８）％（去甲安定），检测极限２μｇ／Ｌ。日内和日间变异系数分别为４．１％（安定）、５．４％（去甲安定）和５．１％（安定）、５．８％（去甲安定）。

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高效液相色谱法测定红豆杉培养细胞中紫杉醇的含量

甘烦远,郑光植,彭丽萍,罗建平

1996, 14 (4): 306-307.

摘要 ( 1381 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 598 )

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ_６Ｈ_５柱，以甲醇：乙腈：水（２：３：８．５）为流动相，在２２８ｎｍ波长下检测，对３种红豆杉即云南红豆杉（Ｔａｘｕｓｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓ）、红豆杉（Ｔ．ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ）和欧洲红豆杉（Ｔ．ｂａｃｃａｔａ）培养细胞中紫杉醇（Ｔａｘｏｌ）的含量进行了测定。建立了一套简单、快速、准确的测定红豆杉培养细胞中紫杉醇的高效液相色谱方法，最低检出量可达０．５μｇ。

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β－甲基地高辛药物中有关物质的检测

殷国真

1996, 14 (4): 308-309.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(88KB) ( 593 )

报道了用高效液相色谱法检测β－甲基地高辛中的有关物质。色谱条件：色谱柱用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，检测波长２１８ｎｍ，流动相：乙腈－水（３４：６６）。检测结果提示，目前的精制工艺需进一步改进。

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反相高效液相色谱法测定嘌呤、嘧啶类化合物

刘绮萍,瞿萍,施玉芳,王明芝,刘锦春

1996, 14 (4): 310-312.

摘要 ( 1663 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 559 )

用反相高效液相色谱法同时分离和测定了胞嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤、茶碱和咖啡因等５种结构相似的生物碱基。方法简便、快速，用于茶样中咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．６９％～１０４．２０％之间。

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高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

齐宝坤,王景翰

1996, 14 (4): 313-314.

摘要 ( 1299 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 632 )

用高效液相色谱法测定了１００余种不同来源的分散染料。色谱柱为ＮｏｖａｐａｋＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×３．９ｍｍｉ．ｄ．），流动相为甲醇－水（８５：１５，Ｖ／Ｖ），检测波长为４３６ｎｍ和５４６ｎｍ。

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一些液相色谱文献中反射式折光检测器基本方程的错误

吴宁生,史文娟,苏红伟

1996, 14 (4): 315-316.

摘要 ( 1263 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 672 )

指出了一些液相色谱文献中对反射式折光检测器基本方程的错误表示，并推导出了正确公式。

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酰胺反应的薄层色谱法分析

叶非,冯志彪,徐宝荣,葛蔚

1996, 14 (4): 317-318.

摘要 ( 1415 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 608 )

用薄层色谱法监测了二氯乙酰氯与相应的胺合成二氯乙酰胺的反应过程，方法操作简便、快速、准确。

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体液中亚硝酸盐的顶空气相色谱分析方法

孙铭,刘敏,李东光

1996, 14 (4): 319-320.

摘要 ( 1729 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 612 )

论述了在一定的条件下将体液中亚硝酸盐转变为有机的硝基化合物继而进行顶端空间气相色谱分析的方法。可直接测定血清、尿液、胃液等。它抗干扰性强，特异性好，其灵敏度高出化学比色法１００倍。ＲＳＤ为６．０％，平均回收率为９４．１％，最低检出浓度为１μｇ／Ｌ。方法简便、快速、准确。

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高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

牛家萍,胡海廷

1996, 14 (4): 321-322.

摘要 ( 1446 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。

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