色谱

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气相色谱保留指数通用数据库的研究（一）PEG20M石英毛细管柱保留指数可比性的考察

张嘉捷,陈吉平,张乐沣

1996, 14 (3): 163-167.

摘要 ( 1531 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(319KB) ( 472 )

测定了６１个不同类型化合物在６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的保留指数（ＲＩ），结果表明各柱间ＲＩ存在相当大的差异，给ＲＩ数据库的应用带来了困难，结合文献数据，从固定液本身、相界面吸附、热力学函数及柱极性的表征等方面探讨其原因，认为以烷烃为主的相界面吸附是影响ＲＩ可比性的重要因素，同时柱制备过程带来的影响也不容忽视。

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染料膜亲和色谱法中膜堆的制备及应用

郭为,商振华,于亿年,周良模

1996, 14 (3): 168-171.

摘要 ( 1660 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(291KB) ( 440 )

将染料亲和配基偶联于大孔纤维素膜上，所得亲和膜用胶粘法制成亲和膜堆，膜堆的通透性远优于通常的亲和色谱柱。装有蓝色和红色亲和膜的膜堆可分别用于人血清白蛋白和碱性磷酸酯酶的分离纯化，其中碱性磷酸酯酶可在一步操作后纯化４０倍。

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蛋白质在疏水色谱法中的热行为

陈国亮,李华儒

1996, 14 (3): 172-175.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(325KB) ( 442 )

考察了一系列标准蛋白质在疏水色谱法中的热行为；研究了柱温变化对蛋白质和小分子保留值的影响。实验结果表明，每个蛋白质的保留值－温度曲线上都有一个固定的热变性转变温度。在这个温度以下，除热稳定性较高的溶菌酶外，蛋白质的保留值都随柱温的升高而线性地增加。在转变温度以上，保留值随柱温升高会迅速增大或减小。与蛋白质相反，小分子的保留值随柱温的升高会不断地减小。研究了柱温变化对酶活性的影响，并与酶的静态热失活进行了比较。发现仅在室温下疏水色谱法才具有温和的分离条件，在较高柱温下疏水固定相可以诱导蛋白质变性。

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螯合亲和色谱法分离转铁蛋白的4种分子形式

窦后松,森下宗夫,矢岛毅彦

1996, 14 (3): 176-178.

摘要 ( 1672 ) [Full Text(HTML)] ()

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在ＴＳＫｇｅｌ－Ｃｈｅｌａｔｅ－５ＰＷ柱上用固定Ｃｕ２~（２＋）离子的螯合亲和色谱法（ＨＰ－ＩＭＡＣ）研究了Ｆｅ（Ⅲ）同去铁转铁蛋白的结合，讨论了所固定的几种金属离子对保留时间和柱寿命的影响；在生理ｐＨ条件下分离出了非饱和铁转铁蛋白的４种分子形式：ＦｅＮＴｆ，ＴｆＦｅｃ，ＦｅＮＴｆＦｅｃ（或Ｆｅ２Ｔｆ）和Ａｐｏ－Ｔｆ。

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一个描述液相色谱体系中溶质进样量与保留值关系的方程

边六交,耿信笃

1996, 14 (3): 179-181.

摘要 ( 1510 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 410 )

通过考虑溶质和溶剂在液相色谱体系中的相互作用，从理论上给出了一个描述溶质在液相色谱体系中进样量与保留值之间关系的方程。由方程可以证明，当进样量趋于零时，溶质的保留值为一定值，当进样量无限大时，溶质的保留值趋于零，且随着进样量的增加，溶质的保留值必然减小。通过方程的线性形式，可以获得两个描述色谱体系特征的重要参数：一个是溶质与固定相相互作用的平衡常数Ｋ，另一个是假想的分布在固定相表面上的活性点总数。

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应用反相高效液相色谱法分析纯化化学合成肽

张若蘅,徐筱杰,唐有祺

1996, 14 (3): 182-184.

摘要 ( 1407 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 459 )

ＤＮＡ结合蛋白的化学合成、结构与功能研究有助于阐明基因调控过程的分子机制。主要介绍反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）在化学合成ＤＮＡ结合肽分析纯化中的应用。

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食用油脂质过氧化的气相色谱／质谱法定性研究

卫煜英,曹艳平

1996, 14 (3): 185-186.

摘要 ( 1537 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 341 )

食用油受热或放置时间过长会产生一系列自由基反应形成脂质过氧化物，并进一步分解成含羰基、环氧基等小分子化合物。用气相色谱／质谱联用方法对存放不同时间的５份食用油中挥发性的脂质过氧化分解物进行了定性分析。在存放２年和３年的食用油中分别鉴别出８和１６个化合物。己醛、２，４－癸二烯醛相对含量较高。

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灰色模型预测气相色谱法中的保留值

周申范,席于烨,胡伟,施敏敏

1996, 14 (3): 187-189.

摘要 ( 1520 ) [Full Text(HTML)] ()

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应用灰色理论中的ＧＭ（１，１）模型，对气相色谱法中容量因子ｋ＇和温度倒数１／Ｔ之间的关系进行了研究，求出了许多火炸药组分的ａ和ｕ值，并随机预测了几种火炸药组分的ｋ＇值。结果指出，灰色理论完全适用于对气相色谱保留值问题的研究，方法也完全能应用于实际工作中。

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毛细管色谱／质谱选择离子监测法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

周英田，孙咏梅，邓峰

1996, 14 (3): 190-192.

摘要 ( 1294 ) [Full Text(HTML)] ()

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氨基甲酸乙酯是一种致癌物质，已在多种葡萄酒中被检测到。测定时，一般取样40mL，用二氯甲烷萃取，然后蒸发至近干。残留物用乙酸乙酯溶解，定容至5.0mL。取1μL进气相色谱-质谱仪（GC-MS）分析，用选择离子监测m/z62定量。CV为4.1％，其平均回收率高于80％。对8种样品的分析结果表明，氨基甲酸乙酯含量为1.01～1.78μmmol/L，与有关文献报道相近。

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高效液相色谱法测定双哌嗪双季铵盐药物的分配系数及对构效关系的考察

张书胜,刘红霞,刘玉华,李润涛,陈恒昌,杨锦宗

1996, 14 (3): 193-195.

摘要 ( 1674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 367 )

采用高效液相色谱法测定了１０种新合成的双哌嗪双季铵盐药物的油－水分配系数，并对其毒性及生物活性进行了测试。讨论了分配系数、毒性、活性及分子结构间的关系，找出了２个理想的先导药物。

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根据色谱保留值与流动相pH值的函数关系对212种常用药物的分类

梁贵键,朱莉,邹凤君,胡永礼

1996, 14 (3): 196-198.

摘要 ( 1762 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(217KB) ( 505 )

以４０多种不同ｐＨ值的甲醇－水体系作为流动相，在１０多种ＯＤＳ柱上对２１２种药物进行了高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的色谱行为测试，以保留值为流动相ｐＨ值的函数Ｓ（ｐｎ）特征作指标，将所测试的药物分成碱性、酸性和中性三类。分类有利于从宏观上把握药物的色谱行为规律，减少不必要的实验条件和实验次数，对内标的选择和分离度的改善均有指导意义。

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高效液相色谱法分析精对苯二甲酸中的微量杂质

冯钰安,庄海青,周辉

1996, 14 (3): 199-201.

摘要 ( 1519 ) [Full Text(HTML)] ()

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应用高效液相色谱法，采用阴离子交换键合固定相，以磷酸盐缓冲溶液为流动相，ＵＶ２５４ｎｍ检测，外标法定量，同时测定了精对苯二甲酸（ＰＴＡ）中的主要杂质４－羧基苯甲醛（４－ＣＢＡ）和对甲基苯甲酸（ｐ－ＴＯＬ）的含量，４－ＣＢＡ和ｐ－ＴＯＬ的回收率分别为９８．３％～１０５．０％和９６．０％～１０３．８％，变异系数分别小于１．７％和３．３％。方法快速、准确，用于实际样品分析可得到满意的结果。

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应用反相高效液相色谱法分离L，D－多肽非对映异构体

张若蘅,王宏,徐筱杰

1996, 14 (3): 202-204.

摘要 ( 1929 ) [Full Text(HTML)] ()

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应用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了５对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体在不同条件下的分离情况。通过改换色谱柱、改变流动相的组成及梯度淋洗条件，发现其中的２对（Ｂｏｃ－Ａｌａ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＧｌｙＯＢｚｌ和Ｂｏｃ－Ｇｌｙ－Ｌ，Ｄ－Ａｌａ－ＶａｌＯＢｚｌ）可以得到较好的分离，分离度分别为１．１和１．６，因此这２对Ｌ，Ｄ－多肽非对映异构体可以作为研究接肽反应消旋情况的模型体系。

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冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的高效液相色谱法测定

朱炳辉,罗文东,余锦雄

1996, 14 (3): 205-207.

摘要 ( 1420 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 444 )

介绍了用高效液相色谱法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的方法。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｂＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相为甲醇－水（４６：５４，Ｖ／Ｖ）的混合液；流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长３６０ｎｍ，样品流过Ｓｅｐ－ｐａｋＣ_（１８）微柱，收集第６ｍＬ至第８ｍＬ的流出液作供试液。方法平均回收率为１０１．０％，ＲＳＤ＝０．９３％。进样量在０．２０６～２．０６μｇ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９７．所建立的方法可作为冯了性风湿跌打药酒质量控制的一种简便、快速和准确的测定方法。

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无机阴离子的紫外光度检测－离子色谱法测定

袁建平

1996, 14 (3): 208-210.

摘要 ( 1412 ) [Full Text(HTML)] ()

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选用四硼酸钠及对紫外光有较强吸收的邻苯二甲酸作为流动相的主要成分，用以洗脱和分离无机阴离子。采用间接光度法检测分离后的各种无机阴离子。考察了流动相中四硼酸钠浓度对各离子保留时间的影响。

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用网格搜索寻优法选择分离6种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统

邸欣,崔升佐,孙毓庆

1996, 14 (3): 211-213.

摘要 ( 1525 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 367 )

用网格搜索寻优法确定了分离６种青霉素类药物的薄层色谱溶剂系统。采用均匀设计法安排初始实验，借助计算机进行网格搜索寻优计算，在硅胶ＧＦ（２５４）板上成功地分离了青霉素钠、苯唑青霉素钠、磺苄青霉素钠、氨苄青霉素钠、氧哌嗪青霉素钠和羧苄青霉素钠，方法简便、有效。

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分子连接性指数与薄层色谱保留值的相关性研究

赵邦屯,魏天俊,冯光瑛

1996, 14 (3): 214-217.

摘要 ( 1633 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(214KB) ( 443 )

把分子连接性指数法应用到１０种氨基酸、１１种硫醚、６种硫醇和２０种醛、酮的２，４－二硝基苯腙薄层色谱保留值的相关性研究中。结果表明，相关系数均达优良级，标准偏差均在实验误差内。从而说明分子连接性指数法用在预测色谱保留值方面的广泛性和可靠性。

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固定化金属离子亲和色谱法纯化猪铜锌超氧化物歧化酶

邵天梦,刘宇新,邵昌平

1996, 14 (3): 218-221.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(226KB) ( 361 )

以Ｃｕ~（２＋）－Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ４Ｂ固定化金属离子亲和色谱法纯化猪铜锌超氧化物歧化酶，考察了不同的洗脱缓冲溶液及其ｐＨ对纯化效率的影响，显示了方法的有效性。

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超分子化学──富电子对苯二酚聚醚链系列产品的高效液相色谱法分析

杨扬,孙小强,孟启,何明阳

1996, 14 (3): 222-223.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 325 )

介绍了超分子化合物（Ｃ）合成过程中间产物富电子对苯二酚聚醚链（ＨＱ）系列产品的高效液相色谱分离方法。采用ＮｕｃｌｅｏｓｉｌＣ（１８）柱，以紫外检测器（２２６ｎｍ）检测和甲醇－水（７５：２５，Ｖ／Ｖ）作流动相，可得到满意的分离效果。

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一阶导数法在裂解色谱法中的应用

潘振球/陈波/冯家力/莫志深

1996, 14 (3): 224-226.

摘要 ( 1197 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 563 )

运用一阶导数数学方法对色谱馏出曲线的基本速率方程求导，应用导数光谱装置实现模拟微分，得到一阶导数色谱图。不但为裂解色谱特征的定性鉴别提供了又一个有力的手段，而且给色谱图数学方法的处理理论及信息转换以新的启迪。

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高效液相色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

张国峰,缪刚

1996, 14 (3): 227-228.

摘要 ( 1478 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 511 )

采用反相高效液相离子对色谱法，以对氨基苯甲酸为内标，测定了复方芦丁片中芦丁和维生素Ｃ的含量。色谱柱为μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８），流动相为甲醇－水（５０：５０）配制的樟脑磺酸溶液（０．００２５ｍｏｌ／Ｌ），检测波长为２５４ｎｍ。并做了线性范围和回收率测定。

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离子色谱法测定NO_2~－时Cl~－的干扰及消除

陆莹,张忠山

1996, 14 (3): 229-230.

摘要 ( 1455 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 382 )

研究了氯离子对化学抑制型高效离子色谱法测定亚硝酸根时的干扰。当亚硝酸根的浓度大于２．０ｍｇ／Ｌ时，５．０ｍｇ／Ｌ的氯离子不会对亚硝酸根的峰高信号产生明显的干扰；但当亚硝酸根浓度小于０．５０ｍｇ／Ｌ时，即可引起正干扰。该正干扰随着Ｃｌ~－／ＮＯ~－２浓度比的增加而迅速增大，但与流动相的流速（在２．５～３．０ｍＬ／ｍｉｎ之间）无关。还对４种可能消除氯离子干扰的方法进行了讨论。

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水源水中环烷羧酸的气相色谱法测定

孙铭,穆静澄,刘敏,王玉珠

1996, 14 (3): 231-232.

摘要 ( 1389 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 387 )

研究了将水中环烷酸在一定条件下经三甲基氯硅烷衍生后进行气相色谱分析的方法。方法的最低检出浓度为０．０１ｍｇ／Ｌ，精密度较好，ＲＳＤ为６．７％，环己烷羧酸的平均回收率为８０．３％。

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高效液相色谱法对食品中维生素K1的定量测定

邓峰，周英田，吴小红

1996, 14 (3): 233-234.

摘要 ( 1308 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 602 )

介绍了用高效液相色谱法（HPLC）对食品中维生素K1的定量测定方法。采用异辛烷加缓冲液和碱作为维生素K1的萃取剂，以C18柱和甲醇-乙腈-水-四氢呋喃为色谱分离体系，在波长254nm的紫外检测器上对24种食品中维生素K1进行了定量测定。方法简单、准确、用途广、范围宽。变异系数3.2％～7.2％，回收率87.69％～100.30％。

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高效液相色谱法测定盐地碱蓬汁中7种水溶性维生素和18种氨基酸

邵红梅,孙书芹,徐红娟

1996, 14 (3): 235-236.

摘要 ( 1514 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳＣ_（１８）色谱柱和ＡＡ０３反相键合相柱，对盐地碱蓬（以下称碱蓬）汁中７种水溶性维生素和１８种氨基酸进行了分离测定，结果令人满意。

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离子排斥色谱法分析有机酸和无机弱酸

郜志峰,傅承光

1996, 14 (3): 237-238.

摘要 ( 1464 ) [Full Text(HTML)] ()

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用非抑制型电导检测的离子排斥色谱法，以对甲苯磺酸为淋洗液，研究了柠檬酸、苹果酸、抗坏血酸、乙醇酸、甲酸、乙酸、丙酸及氢氟酸和碳酸的色谱分离及定量检测条件。

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