色谱

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吴兰均,李智,宓爱巧,蒋耀忠

1996, 14 (2): 81-85.

摘要 ( 1472 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(265KB) ( 660 )

在手性毛细管柱Ｃｈｉｒａｓｉｌ－Ｌ－Ｖａｌ（玻璃柱）、ＣＹＤＥＸ－β－全甲基化β－环糊精（交联弹性石英柱）上考察了苯乙醇腈、１－苯基－１－乙醇、１－苯基－１－丙醇、１－苯基－２，２－二甲基－１－丙醇、１－（４－氯苯基）－１－乙醇芳香二级醇对映体分离的色谱行为。并测定了一系列不对称合成实际样品中对映体过量值（即ｅ．ｅ．值）。

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二茂铁衍生物疏水参数的测定及其保留值与结构定量关系的研究

杨学谨,李延东,王善伟,李朝阳,江景熙,韩毓鼎,师树简

1996, 14 (2): 86-90.

摘要 ( 1706 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(316KB) ( 829 )

以甲醇－水为流动相，用反相高效液相色谱法测定了二茂铁衍生物的疏水参数。结果表明，ｌｇｋ’与流动相中有机调节剂的体积百分比成线性关系；理论计算所得的Ｈａｎｓｃｈ的π值、Ｒｅｋｋｅｒ的ｆ值与ｌｇｋｗ相关，且前者与ｌｇｋｗ的相关性较好；二茂铁衍生物的保留值可通过多因素（ｌｇｋｗ、ＨＡ、ＨＤ、Ｈａｎｓｃｈ的π值等）公式预测。同时对二茂铁衍生物和苯系列化合物的碎片参数值作了比较。

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用胶束毛细管电动色谱法分离三硝基甲苯异构体的研究

顾峻岭,刘玉,傅若农

1996, 14 (2): 91-93.

摘要 ( 1332 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(188KB) ( 672 )

用胶束毛细管电动色谱法（ＭＥＫＣ）分离三硝基甲苯（ＴＮＴ）异构体。研究了背景电解质、十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）浓度、缓冲溶液添加剂Ｂｒｉｊ３５、ｐＨ等对分离的影响，找出了最佳分离条件，使三硝基甲苯的６种异构体在几分钟内达基线分离。

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应用人工神经网络鉴定高效液相色谱峰纯度

周革文,胡育筑,葛建华,赵锋

1996, 14 (2): 94-97.

摘要 ( 1653 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(263KB) ( 702 )

首次应用人工神经网络（ａｒｔｉｆｉｃｉａｌｎｅｕｒａｌｎｅｔｗｏｒｋ，简称ＡＮＮ）鉴定色谱峰纯度，根据判定指标，采用改良反向传播算法对系统进行描述和预报，结果正确，收敛较快，具有一定的理论和实用价值。

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毛细管离子电泳

宋立国,欧庆瑜,俞惟乐

1996, 14 (2): 98-101.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(295KB) ( 716 )

Capillary ion electrophoresis (CIE) was reviewed with 72 references. It is firstly compared with ion chromatography(IC). Then detection method, separation and analysis methods of anions and cations were guidelined. Determination of ions in various samples was also reviewed.

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电荷耦合器件检测器在毛细管电泳中的应用进展

熊少祥,李建军,程介克

1996, 14 (2): 102-105.

摘要 ( 1168 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(296KB) ( 647 )

Charge-coupled device detector is a new multi-channel optics detector and the progress of its application in capillary electrophoresis has been reviewed with 49 references.

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环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用

姚彤炜,曾苏,丁海青

1996, 14 (2): 106-110.

摘要 ( 1461 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(299KB) ( 879 )

环糊精类手性流动相添加剂及其在药物分析中的应用姚彤炜，曾苏，丁海青（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）关键词反相高效液相色谱法，环糊精，手性流动相添加剂，药物分析１前言α、β、γ－环糊精（ＣＤｓ）分别为６，７，８个Ｄ（＋）－吡喃型葡萄糖组成的环状低聚糖，其分子呈上宽下窄、两端开口、中空的筒状物，腔内部呈相对疏水性，而所有的羟基则在分子外部［１，２］。ＣＤｓ的这种结构使其具有能与各种极性和非极性分子、离子形成包含复合物（ｉｎｃｌｕｓｉｏｎｃｏｍｐｌｅｘｅｓ）的独特性质。

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毛细管电泳的原理及应用（第三讲）毛细管电泳的柱技术

王义明,罗国安

1996, 14 (2): 111-114.

摘要 ( 1406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(272KB) ( 834 )

毛细管电泳的原理及应用（第三讲）毛细管电泳的柱技术王义明，罗国安（清华大学化学系，清华大学生命科学与工程研究院北京１０００８４）关键词毛细管电泳，柱技术１概述毛细管电泳（ＣＥ）的分离和检测过程均在毛细管内完成，所以说毛细管是ＣＥ的核心部件之一。早期对毛细管的研究集中在毛细管直径、长度、形状和材料方面。采用细柱可减少电流及自热，而且能加快散热，以保持高效分离；但会造成进样、检测及清洗上的困难，也不利于对吸附的抑制，故现在一般采用２５～１００μｍ内径的毛细管。

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色谱工作站采样时间的迭代计算

郑永杰,张维冰,张溪

1996, 14 (2): 115-116.

摘要 ( 1237 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(640KB) ( 682 )

采用迭代计算确定色谱工作站采样时间，建立了连续变速采样的方法。方法具有采样点数少，节省内存空间，数据处理速度快及误差小的优点，可用于恒温及等梯度洗脱分析。

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超微粒分子筛改性的玻璃毛细管柱的研制

云希勤,傅春晓,寇登民,项寿鹤,李艳红

1996, 14 (2): 117-120.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 655 )

以超微粒分子筛对毛细管内壁进行改性，成功地制备了不同极性的ＳＣＯＴ柱。实验结果表明，以超微粒分子筛改性的毛细管色谱柱具有预想的特性，并可得到准确的定量结果，因此成为应深入探讨的新柱型。

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人体血中美百乐镇（PRAVASTATIN）浓度的气相色谱／质谱测定法

蔡葵花,谭炳炎,冯智英,李章旺,黄民,赵香兰

1996, 14 (2): 121-123.

摘要 ( 1793 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 750 )

报道了采用乙酸乙酯萃取纯化样品，经重氮甲烷酯化、ＢＳＴＦＡ硅烷化后，用气相色谱－质谱法的选择离子检测（ＳＩＭ）定量模型，对ｐｒａｖａｓｔａｔｉｎ的血药浓度进行测定的方法。方法的最低检出限为０．０１５ｎｇ，在１．０～６０ｎｇ／ｍＬ的浓度范围内，标准曲线呈良好的线性关系，ｒ＞０．９９，ＣＶ＜７．７％。

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人血红蛋白及其三硝基甲苯加合物的高效液相色谱分离

姚明

1996, 14 (2): 124-126.

摘要 ( 1308 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(164KB) ( 596 )

介绍了采用反相大孔径Ｃ４柱分离血红蛋白（Ｈｂ）的新的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）条件，流动相采用乙腈－水－三氟乙酸，在梯度洗脱方式下，对Ｈｂ中的血色素（ｈｅｍｅ）、α－和β－链以及未解离的球蛋白进行了分离，速度快且洗脱完全，并用于三硝基甲苯（ＴＮＴ）－Ｈｂ加合物的分离。结果在体外实验发现了ＴＮＴ－Ｈｂ加合物的形成，其水平为２０４ｐｍｏｌ／ｍｇＨｂ。

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高效液相色谱法测定唾液中替硝唑浓度

张先洲,周延安,彭艳,蔡鸿生

1996, 14 (2): 127-128.

摘要 ( 1285 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 654 )

用高效液相色谱法测定了唾液中替硝唑的浓度，以甲硝唑为内标，高氯酸沉淀蛋白后直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。

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山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

周心如,曹京宜

1996, 14 (2): 129-131.

摘要 ( 1297 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(235KB) ( 764 )

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）提取，在氨基柱上进行高效液相色谱分析，紫外检测波长２２４ｎｍ，流动相为甲醇－水（８０：２０，Ｖ／Ｖ），相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５），尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。

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高效毛细管区带电泳直接进样测定人血浆中头孢氨苄浓度

孙发山,王磊,杨迎迎,张玉奎

1996, 14 (2): 132-133.

摘要 ( 1599 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 718 )

报道了采用高效毛细管区带电泳技术，直接将人血浆注入毛细管中进行人血浆中头孢氨苄含量测定的新方法。试验表明，以磷酸盐（ｐＨ９．６７）作缓冲溶液，对人血浆中头孢氨苄进行直接分析具有较高的灵敏度和较好的重复性。

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卤代乙酸及其结构相近化合物的高效毛细管电泳分离

关福玉,吴惠芳,罗毅

1996, 14 (2): 134-136.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 602 )

氟、氯、溴等卤代乙酸是结构非常相近的离子型化合物，对它们的分离测定比较困难。用高效毛细管电泳法在碱性或酸性缓冲液条件下可将它们分离。在酸性缓冲液条件下，可提高有机酸分离的选择性。较低的操作电压有利于提高阴离子的分离度，而改变温度对分离度的影响不大。

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离子色谱法测定钒酸根离子的研究

徐烨,孙靖,郑志明

1996, 14 (2): 137-139.

摘要 ( 1429 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(158KB) ( 751 )

研究了离子色谱测定钒酸根离子的方法。用紫外－可见检测器对钒酸根离子进行了检测，并考察了Ｖ（Ⅴ）－ＰＡＲ显色反应的影响因素，确定了检测钒酸根离子的最佳条件。以此法测定钒酸根离子的检出限为４．０×１０~（－３）ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８％，测定合成水样结果与电感藕合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定结果相比较并进行ｔ和Ｆ检验，无显著性差异。

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高效液相色谱法测定糙米粉中的维生素

吴红京/唐根源/王勇

1996, 14 (2): 140-142.

摘要 ( 655 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 171 )

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高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺

汤淼荣,章小波

1996, 14 (2): 143-144.

摘要 ( 1410 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(98KB) ( 901 )

A high performance liquid chromatographic procedure, for the determination of ortho-, meta- and para- toluenesulfonamide (TSA) is described . Chromatography is performed on a Shim-Pack CLC-SIL(150×6mm i. d. ) column with a mobile phase of n-hexane (or petroleum ether 60-90℃ )-tetrahydrofuran-methanol 78.5:21: 0.5(V/V) and UV detection at 268nm. The linearity of the method was checked by plotting the peak area of TSA versus the added contents of TSA.

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高效液相色谱法测定肿瘤患者血清中唾液酸的含量

王金惠,李亢宗,魏晴霞,李志杰

1996, 14 (2): 145-146.

摘要 ( 1318 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 668 )

A method for the determination of sialic acid (SA) in serum with high performance liquid chromatography was established. The condition were Sheer C18 , 10μm , column, sulfuric acid solution (pH 3.0) eluent and UV-210 detection. The recovery and detection limit of SA were 99.42% and 0.003 nmol/L respectively. The calibrations curve was linear within the range of 0. 032-3.23 nmol/L. The SA in serum samples of 34 healthy subjects and 92 cancer patients were determined by this method.

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用反相高效液相色谱法纯化白细胞介素－2条件初探

胡明

1996, 14 (2): 147-148.

摘要 ( 1353 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 650 )

n this paper, some factors affecting the purification of interleukin-2 (IL-2) have been summarized, such as ion strength, gradient program and selection of flow rate etc. We can conclude that in reversed-phase high performance liquid chromatography, for sample in high salt concentration, the salt should be removed before the sample was injected into the column in order to avoid sedimentation in the column and pipeline.

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一些土壤和有机肥中氨基酸测定方法研究

袁吕江/熊凤麒/王正银

1996, 14 (2): 149-151.

摘要 ( 782 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(170KB) ( 235 )

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热导校正因子的估算以及在工业氯甲烷生产中的应用

李洪宽

1996, 14 (2): 152-154.

摘要 ( 1820 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 869 )

In this paper,the response factors of thermal conductivity detector(TCD) of monochloromethane and dimethyl ether are estimated and calculated by using group cross section area method,molecular diameter method and homologue linear rule method. These methods are compared and applied to the analysis of industrial monochloromethane. For dimethyl ether,TCD's response factor estimated using homologue linear rule method is near to that using group cross section area method.

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流动相离子色谱法测定化肥催化剂中硫酸根

郑秀华

1996, 14 (2): 155-157.

摘要 ( 1529 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(164KB) ( 717 )

This paper describes a method for determination of sulfate in fertilizer catalyst by the use of an active aluminium oxide column for separation and mobile phase ion chromatography. The recoveries of this method were from 99.7% to 102.2%. The coefficient of variation ranged from 2.13% to 5.50%. The results are satisfactory. The method is reliable,simple, accurate and applicable to the determination of sulfate in fertilizer catalyst after a pretreatment by hydrochloric acid.

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牦牛角成分的薄层色谱法分离研究

雷根虎/曹永民

1996, 14 (2): 158-160.

摘要 ( 684 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 233 )

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气相色谱法分析食用蟹味油

修振佳,朱大模,许国旺,张玉奎

1996, 14 (2): 161-161.

摘要 ( 1264 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(109KB) ( 541 )

method for analysis of the edible oil with crab taste by gas chromatography has been developed. The sample was directly introduced on a Silicone XE-60 capillary column . 25m×0. 25mm×0. 5μm, with a one-ramp temperature programming (hold 10min at 80℃, increased upto 180℃ at 20℃/min and then hold 20min) and detected by FID. For the component identification mass spectrometry was used. The above condition was chosen after in comparison with a PEG-20M column.

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