色谱

Select

原位聚合法制备多孔高聚物PLOT柱涂层厚度的计算公式

阮宗琴,刘汉勋

1995, 13 (1): 1-3.

摘要 ( 1864 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 680 )

讨论了原位聚合法制备有机多孔高聚物ＰＬＯＴ柱中毛细管半径ｒ，反应液浓度Ｃ及涂层厚度ｄ＿ｓ的关系，并通过实验建立了一个计算涂层厚度ｄ＿ｓ的经验公式。

Select

用液相制备色谱从菜籽中分离、纯化制备硫代葡萄糖苷

吴谋成,况成尘,黄伟

1995, 13 (1): 4-7.

摘要 ( 1466 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 885 )

从我国甘蓝型、芥菜型油菜籽中，用弱离子交换剂ＤＥＡＥＳｅｐｈａｄｅｘＡ－２５作固定相，Ｋ＿２ＳＯ＿４作流动相，采用自动柱色谱仪分离制备非吲哚类硫代葡萄糖苷和吲哚类硫代葡萄糖苷结晶粗品。从非吲哚类硫代葡萄糖苷结晶粗品中进一步分离和纯化，制得２－羟基－３－丁烯基硫代葡萄糖苷和３－丁烯基硫代葡萄糖苷的钾盐晶体。经元素、熔点分析和质谱、红外图谱、紫外图谱、ＨＰＬＣ图谱证实，结晶物可作为硫代葡萄糖苷定性和定量分析时的标准物。

Select

脲衍生物型手性固定相分离α－氨基酸对映体的研究

吕海涛,云自厚

1995, 13 (1): 8-11.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 660 )

利用脲衍生物型手性色谱柱，作正相和反相液相色谱拆分Ｎ－３，５－二硝基苯甲酰化氨基酸丁酯衍生物。结果表明，正相色谱的手性分离效果比反相色谱要好得多，并且手性洗脱顺序完全相反。认为在固定相上对拆分起主要作用的可能是（Ｒ）－１－（α－萘基）乙胺部分的手性碳原子，而另外一个手性碳原子在拆分过程中起辅助作用。流动相在拆分过程中起着很重要的作用。

Select

痕量氨基糖和中性单糖的高效毛细管电泳及液相色谱分析

林启山,张任恩,刘国诠

1995, 13 (1): 12-15.

摘要 ( 1433 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(245KB) ( 908 )

由于糖缀合物具有较弱的紫外吸收，采用了一种与单糖有高反应活性的新型紫外、荧光衍生试剂芴甲氧羰基肼（ＦＭＯＣ－Ｈｙｄｒａｚｉｎｅ）和芴甲氧羰基氯（ＦＭＯＣ－ｃｌ）对单糖进行衍生。利用高效毛细管电泳（ＨＰｃＥ）和液相色谱技术对衍生产物进行了分析。结果表明：以上衍生试剂可用于ｆｍｏｌ级单糖的测定。对单糖的ＨＰＣＥ分离因素进行了详细讨论。

Select

凝胶色谱法定量分析污水中聚丙烯酰胺

叶美玲,韩冬,施良和,李林,刘奕

1995, 13 (1): 16-20.

摘要 ( 1646 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(309KB) ( 963 )

建立了凝胶色谱分析污水中部分水解聚丙烯酰胺的方法。采用普通商品水溶性凝胶色谱往，通过变换淋洗剂的作法，消除了非体积排斥效应的影响，实现了定量分析。讨论了紫外检测波长对部分水解聚丙烯酰胺测定结果的影响，检验了油田污水、选矿污水、自来水及盐水体系对结果的影响，并与溴氧比法测定的结果作了比较，所建方法的浓度分析范围为０．１～２００ｍｇ／Ｌ，精度为±２％，检测下限为０．１ｍｇ／Ｌ。

Select

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体

曾苏

1995, 13 (1): 21-25.

摘要 ( 1390 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(316KB) ( 1124 )

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体曾苏（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言生物体内的手性环境如酶、受体、抗体等与药物对映体的生物活性密切相关，使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式￣［１］。例如震惊世界的沙立度胺致畸事件就是忽视立体化学效应的灾难。因此，在研制含不对称因素新药以及其产品质量控制过程中，拆分并测定药物对映体具有重要意义。对映体的拆分和测定在分离科学上曾被认为是最困难的工作之一。经典的方法，如分级结晶、旋光法等的重现性或灵敏度欠佳。

Select

神经节苷脂的高效液相色谱－化学衍生方法进展

徐桂芸,常理文

1995, 13 (1): 26-29.

摘要 ( 1326 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(286KB) ( 784 )

神经节苷脂的高效液相色谱－化学衍生方法进展

Select

表面活性剂在高效毛细管电泳中的作用

关福玉

1995, 13 (1): 30-32.

摘要 ( 1506 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(269KB) ( 904 )

表面活性剂作为缓冲液添加剂已广泛用于高效毛细管电泳中，综述了阴离子、阳离子、两性离子、非离子及手性等多种表面活性剂在离子、中性分子、手性化合物、多肽和蛋白质分离等方面的作用，介绍了其作用机理与改善高效毛细管电泳分离的原理。

Select

色谱峰纯度的定性方法

黄芳,康继宏,郁建,胡育筑

1995, 13 (1): 33-37.

摘要 ( 1937 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(343KB) ( 899 )

较系统地介绍了近年来国内外文献中有关色谱峰纯度的定性方法──仪器方法和化学计量学方法。仪器方法重点介绍了归一化比较光谱、吸收比法、光谱抑制法及导数技术。化学计量方法介绍了主成分分析法和渐近因子分析法。通过对文献方法和应用的简单介绍，比较了各种方法的特点及优缺点，总结了规律。

Select

气相色谱法测定苯巴比妥及其制剂的含量

张亿,欧阳晓玫

1995, 13 (1): 38-39.

摘要 ( 1442 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 640 )

采用氢火焰离子化检测器，５％ＳＥ－３０为固定相，正二十二烷为内标，测定苯巴比妥及其制剂，手续简便快速，结果准确可靠，平均回收率（ｎ＝５）为９９．１％～１０１．０％。

Select

用X－5树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂

张洪兰,罗毅

1995, 13 (1): 40-42.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(151KB) ( 634 )

采用Ｘ－５树脂柱浓集生物体液中六种除虫菊酯类杀虫剂，用气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）分析检定，用ＧＣ做人尿的定量测定，并用大鼠体内ＬＤ＿（５０）毒性实验，证明体内有原形化合物存在，方法简便、快速，灵敏度高，最低检出限达到１０～５０ｎｇ，ＧＣ定量回收率在７６～９６％之间。

Select

高效液相色谱法分析测定甘草、甘草酸制品及中成药中β－型甘草次酸的含量

左伟,宋茂森,孔素玲,陈耀祖

1995, 13 (1): 43-44.

摘要 ( 1633 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 701 )

报道了应用高效液相色谱法，ＳＰＣ＿（１８）色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（７９：２０：１，Ｖ／Ｖ）流动相，ＵＶ２５４ｎｍ，以标准甘草次酸为外标，测定了甘草、甘草酸制品及中成药中甘草次酸的含量。本法适用于测定不同中成药及甘草酸制品中的甘草次酸的含量，方法简便，快速准确。

Select

低温液相色谱保留行为的研究

李永田,张金辉,杜凤兰,王绍绅,张永友,王延琮

1995, 13 (1): 45-46.

摘要 ( 1545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 635 )

研究了低温环境下液相色谱的保留行为，发现芳烃和生物碱等中药成分的１ｎｋ＇－１／Ｔ呈线性关系。温度越低ｋ＇越大。但各线的斜率不同，造成选择性的变化较大，因而认为低温也是改善色谱分离选择性的途径之一。

Select

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸培氟沙星浓度

徐榕青,夏志林,郭舜民,邓思珊

1995, 13 (1): 47-48.

摘要 ( 1396 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(152KB) ( 621 )

建立了一种测定人血浆中甲磺酸培氟沙星的匠相液相色谱方法，用的是ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ＿（１８）柱和用三乙醇胺调节成ｐＨ为３．０的甲醇－０．０４ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）的流动相，检测在２７６ｎｍ处进行，流量为１ｍＬ／ｍｉｎ，线性范围是６．０１×１０￣（－８）～３．０１×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ（γ＝０．９９９８），检测极限为６．０１×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ，平均回收率为９７．５７±３．０４％，日内与日间的ＣＶ分别为３．２９％和５．０８％。

Select

高效液相色谱法测定血浆中表阿霉素浓度

赵玉兰,李楠

1995, 13 (1): 49-50.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(114KB) ( 680 )

报道了高效液相色谱法测定血浆中表阿霉素浓度的实验方法。采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ＿（１８）色谱柱，正磷酸、甲醇、乙腈、异丙醇为流动相。荧光检测器检测，激发波长为４５０ｎｍ，发射波长为５３０ｎｍ。血浆经离心后，取血清，用甲醇沉淀蛋白。方法的平均相对回收率为９９．４％±４．６％，日内和日间平均ＲＳＤ小于５％和６％。最低检测限为３ｎｇ。本方法快速、准确，灵敏度高。

Select

利用色谱法研究α－淀粉酶变性动力学

程克勤,党鑫让,李华儒

1995, 13 (1): 51-52.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 633 )

提出用尺寸排阻色谱法研究酶的变性动力学。此法将高效色谱分离同灵敏的紫外检测结合起来，消除了紫外法测定蛋白质变性速度时变性体的影响。确定了个淀粉酶在盐酸胍溶液中变性时的反应级数，测定了不同浓度变性剂中酶的变性速度常数，并和失活速度常数进行了比较，讨论了影响酶变性速度的因素。

Select

单柱离子色谱法同时测定碱金属、铵离子和胺类

关良智,于泓

1995, 13 (1): 53-55.

摘要 ( 1484 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 681 )

用草酸为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定了碱金属、铵离子和胺类。淋洗液的最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ／Ｌ，在此条件下测得了碱金属、铵离子和胺类的检出限、相对标准偏差和工作曲线方程，应用于自来水、井水、汽水和雪样分析，结果良好。

Select

双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究Ⅰ．填充柱气相色谱法

徐亚贤,曲海波,常勇,吕九琢

1995, 13 (1): 56-58.

摘要 ( 1516 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 763 )

利用气相色谱快速、准确的分析特点，代替滴定法测定油品中共轭二烯烃合成反应后的水解、滴定等复杂步骤，分析时间是原来的１／５～１／６。研究了二烯合成反应的反应程度和碘、三氯化铝作催化剂的情况。建立了独特的内标法和二烯烃含量的计算公式。新法省去复杂的传统计算过程，使测定和计算变得简单、迅速。

Select

毛细管气相色谱法测定油田水中短链有机酸

马亭,梅博文,柳常青,徐中一

1995, 13 (1): 59-60.

摘要 ( 1518 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 694 )

The evaporation of water phase has been used to remove a vast amount of inorganic salts and interferingorganic components. The distillate concentrated by rotary evaporator was directly analyzed by means of wide-bore capillary GC column, The coefficients of variation for C_2～C_5 organic acids were 1.9～6.4%. The recov-eries of the acids in the oilfield water were 81.0～106%.

Select

高效液相色谱法同时测定强化牛奶中的维生素A和D_2

赵慧芬,李克杰,曹燕叔,郑建国

1995, 13 (1): 61-62.

摘要 ( 1418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 662 )

A reversed-phase high performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination ofvitamin A and D_2 in fortified milk has been developed. A couple of serially connected columns with μ-Bonda-pak C_(18)(300 × 3. 9mm, 10μm)and Novapak C_(18)(150 × 3. 9mm, 4μm)and methanol/water(96/4)mobile phasewere used. Vitamin A and D_2 were detected at wavelengths of 325nm and 265nm, respectively. By usingsaponification procedure, the recoveries of vitamin A and D_2 were in the range of 90～110%.

Select

高效液相色谱法测定病人腹膜透析液中头孢唑啉的含量

赵玉兰,李楠,孙映和,张杰

1995, 13 (1): 63-63.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 585 )

The objective of this study was to develop an HPLC method for the detection of the cefazolin concentra-tion in peritoneal dialysate of patients,Separation of the drug was performed on a YWG C_(18) column,using a0. 01mol/L sodium acetate buffer(pH 4.80):acetonitrile(85 :15)mobile phase and monitored at 254nm,Theaverage recovery of cefazolin was 96.69%±0. 62. Within-day and between-day precisions were better than3.4%and 6.0%,respectively.

Select

果茶中展青霉素含量的高效液相色谱测定

祁广建,沈国英,杨新民,王玉珠

1995, 13 (1): 64-65.

摘要 ( 1411 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 613 )

An HPLC procedure is described in this paper for the determination of patulin in nectar. The method con-sists of solvent extraction and chromatographic separation,The conditions of HPLC were column; Zorbax-C_8( 5μm) at 35℃; mobile phase :AcCN/water(5/95,V/V); and detector UV275nm. The detection limit was0. 1μg/mL,the linear range was 0.5～2. 5μg and average recovery was 96.54±2.27%.

Select

色谱法同时测定石油甲苯馏程和纯度

李向前

1995, 13 (1): 66-67.

摘要 ( 1665 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 585 )

This paper describes the conditions of GC analysis of petroleum toluene and the method of data process-ing.This method can simultaneously determine boiling range and purity of petroleum toluene,and its opera-tion is simple practical and suitable for computer operation. The data obtained proved that this method completely satisfies the required precision of National Stan-dard Methods.

Select

邻二氯苯硝化反应产物的气相色谱分析

王大奇,贺媛,崔庆新,牛梅菊

1995, 13 (1): 68-69.

摘要 ( 1561 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 661 )

A gas chromatographic method for the nitration products of 0-dichlorobenzene was established. Mean-while,the mixture of 3,4-and 2, 3-dichloronitrobenzenes was used as the standard for the determination oftheir relative correction factors.The analysis is convenient and accurate.

Select

反相高效液相色谱法直接测定尿中微量酚

杨元,何剑辉

1995, 13 (1): 70-71.

摘要 ( 1288 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 623 )

The separation of the phenol from complex components after the acidolysis of the urinary sample wascarried out on a PE 3 × 3-C(R-C_(18) column(4. 6mm× 30mm) by using buffer solution of phosphate and methanolas mobile phase. The method is simple,rapid and accurate for practical use and applicable to the quantitative determination of phenol.Satisfactory results were achieved.

Select

高效液相色谱法测定马吲哚片含量

徐朝霞,唐树荣

1995, 13 (1): 72-73.

摘要 ( 1380 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 541 )

The present paper deals with the HPLC method used for the determination of mazindoI tablets,The op-timum conditions were as follows:ZORBAX CN column(4.6mn× 25cm);methanol/0.0l mol/L ammoniumdibasic phosphate buffer(8:2)as mobile phase and UV-254 detection. The proposed method is simple andrapid without the need of any preliminary separation,The results obtained are satisfactory both in recovery and precision.

Select

薄层色谱展开机理的探讨

王东援,金海英

1995, 13 (1): 74-74.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(79KB) ( 632 )

It is found by experiment that the mobile phase at the front of plate moves faster than that at the back ofplate at the same moment.So,a new explanation can be put forward as follows:Upon the thin layer plate sur-face,tliere is an attachment layer of mobiie phase,formed due to wetting force and surface tension。The at-tachment layer is not equithickness everywhere, but the aheader,the thiner.

过刊目录