色谱

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第44卷第7期目次

2026, 44 (7): 0-0.

摘要 ( 36 )

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复合共价有机框架材料用于食品中新污染物分析的样品前处理技术研究进展

孙泽艺, 袁光年, 牛媛烨, 马继平

2026, 44 (7): 731-740. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.08002

摘要 ( 172 )

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新污染物是指新近发现或被关注、对生态环境或人体健康存在风险、尚未纳入管理或现有管理措施不足以有效防控其风险的化学物质，具有生物毒性、环境持久性和生物累积性等特征，对人类健康构成潜在威胁。近年来，食品中新污染物的检出频率增加，亟须开发高效的食品新污染物检测技术。目前，用于食品中新污染物分析的前处理技术多种多样，而其核心要点在于吸附材料的制备及选择。共价有机框架（COF）是由轻元素通过共价键连接形成的多孔晶体材料，具有高度有序的晶体结构、可调控的孔径、可功能化的表面特性，以及优异的化学稳定性和热稳定性。复合COF材料是将COF与其他材料通过物理或化学方法结合，形成具有协同效应的新型复合材料，兼具COF与其他材料的独特性能。本文综述了食品新污染物分析中常用的样品前处理技术，包括固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、搅拌棒吸附萃取（SBSE）、分散固相萃取（DSPE）和磁固相萃取（MSPE）等。本文详细介绍了复合COF材料的种类，包括磁性COF、海绵-COF、分子印迹聚合物-COF、金属有机框架-COF、静电纺丝-COF及其在食品新污染物分析样品前处理中作为吸附材料的应用，同时对复合COF材料在食品样品前处理领域的未来发展进行了展望。

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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱、网络药理学和动物实验探究川西合耳菊治疗急性湿疹的作用机制

丹增次珍, 付新晨, 罗派儿, 罗亚春, 邵美娟, 解淑雅, 葛浩宇, 彭希帆, 普布扎西, 严志宏

2026, 44 (7): 741-763. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10013

摘要 ( 93 )

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采用静电场轨道阱质谱（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）法，结合二级质谱图和文献鉴定川西合耳菊化学成分，通过TCMSP数据库和SwissTargetPrediction数据库筛选成分靶点，采用Gene Cards数据库、OMIM数据库筛选急性湿疹的相关靶点，川西合耳菊成分靶点与疾病靶点取交集得到潜在作用靶点，使用String网站及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白质-蛋白质相互作用网络，对潜在靶点进行基因本体论（GO）、京都基因与基因组百科全书（KEGG）分析，运用Cytoscape 3.10.1软件构建成分-靶点-通路网络图，并对关键靶点进行核心化合物分子对接。设计动物实验验证，通过2，4-二硝基氯苯诱导，建立了昆明小鼠（KM小鼠）急性湿疹模型，从整体动物水平评估其疗效，并采用苏木精-伊红染色（HE）、酶联免疫吸附测定、实时荧光定量聚合酶链反应（qRT-PCR）及蛋白质印迹法等技术探讨其抗炎及调控信号通路的作用。结果表明，从川西合耳菊中鉴定出59种化合物，并进一步筛选出7个潜在活性成分：异鼠李素、山柰酚、木犀草素、槲皮素、杨梅素、甜菜碱和迷迭香酸。通过靶点数据库预测，这7个成分共对应192个蛋白质作用靶点。同时，从疾病数据库中检索获得2 214个与急性湿疹相关的蛋白质靶点。将上述两组靶点进行映射（取交集），共获得75个共同靶点，这些蛋白质被认为是川西合耳菊治疗急性湿疹的潜在关键靶点；分子对接结果表明异鼠李素、木犀草素、槲皮素、山柰酚、杨梅素与蛋白质靶点原癌基因酪氨酸蛋白激酶SRC及基质金属蛋白酶9均有较好的结合能力。动物实验表明，川西合耳菊可降低肿瘤坏死因子α（TNF-α）、白细胞介素6（IL-6）以及白细胞介素17（IL-17）的含量，升高干扰素γ的含量来恢复辅助性T细胞1/辅助性T细胞2（Th1/Th2）平衡，通过抑制磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B（PI3K/Akt）信号通路来减轻炎症反应，改善急性湿疹小鼠的临床症状。综上，该方法快速、有效、全面地分析了川西合耳菊中的化学成分，揭示了川西合耳菊治疗急性湿疹的作用机制，为川西合耳菊的进一步开发利用提供了参考依据。

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高通量固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定血清中29种全氟/多氟化合物和22种有机磷酸酯及其二酯代谢物

赵诗琪, 丁皓, 张许文琦, 侯敏敏, 周婷婷, 史亚利, 蔡亚岐

2026, 44 (7): 764-776. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07008

摘要 ( 180 )

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监测血液中的污染物是评估其人体暴露水平和健康风险的重要依据。全氟/多氟化合物（PFAS）、有机磷酸酯（OPEs）及其二酯代谢物（di-OPEs）作为广泛共存于环境并具有显著毒性效应的污染物，对其在人体内暴露水平的监测具有重要意义。本研究基于96孔板固相萃取柱前处理方法，通过比较3种萃取柱，并对前处理步骤进行优化，建立了检测血清样品中29种PFAS、17种OPEs和5种di-OPEs的超高效液相色谱-高分辨质谱法（UPLC-HRMS）。使用Phree PLR 96孔板萃取净化，向其中依次加入300 µL含1%甲酸的乙腈，100 µL血清样品，最后用100 µL含1%甲酸的乙腈溶液洗脱。洗脱液真空浓缩后使用UPLC-HRMS测定目标化合物。PFAS和di-OPEs选用负离子模式，OPEs选用正离子模式，在全扫描/数据依赖的二级扫描模式（Full MS/ddMS²）下测定，使用内标法进行校正。结果表明，在优化条件下，目标物在0.05~50 ng/mL内具有良好的线性关系（R²>0.991），方法检出限（MDL）为0.000 120~0.274 ng/mL。此方法具有操作简单、萃取时间短、高通量等优点。应用该方法对2024年采集的济南地区15份血清样品进行测定，结果表明29种PFAS总量为6.71~379 ng/mL，其中PFOA中位含量为8.96 ng/mL，PFOS中位含量为4.07 ng/mL。17种OPEs总含量为0.015 0~10.5 ng/mL，中位含量为2.81 ng/mL。5种di-OPEs的总含量为<MDL~0.443 ng/mL，中位含量为0.015 0 ng/mL，说明这些污染物在人体血液中的复合暴露状况及其引起的潜在健康风险应该引起重视。

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液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿中5种常见拟除虫菊酯代谢产物

张晓梅, 孟祥娟, 胡越, 刘晓东

2026, 44 (7): 777-784. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10017

摘要 ( 118 )

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拟除虫菊酯广泛应用于农业病虫害防治及家庭卫生消杀等领域，可对人体产生多种健康损害。建立准确、灵敏、高效的生物监测方法，评估拟除虫菊酯在不同人群的内暴露水平，已成为环境暴露与健康效应研究的一项重要课题。本研究通过盐酸水解和液液萃取对样本进行前处理，建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿中5种常见拟除虫菊酯代谢产物的分析方法。尿样经盐酸水解，乙酸乙酯萃取，BEH C₁₈色谱柱分离，在负离子模式、多反应监测条件下扫描质谱信息，采用工作曲线和内标法定量分析。结果表明，5种拟除虫菊酯代谢产物线性关系良好，工作曲线的相关系数均大于0.995，检出限为0.13~1.32 ng/mL，定量限为0.44~4.39 ng/mL。样品在20、50、80 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为91.0%~102.0%，批内精密度为1.1%~8.1%，批间精密度为1.1%~4.6%，样本在4 ℃下可稳定一周。本方法样品前处理操作简便高效，经济适用性强，方法检出限低，准确度和精密度高，可为不同人群，尤其是一般居民、孕妇、儿童等敏感群体的拟除虫菊酯暴露评估提供技术参考。

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1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯纯度标准物质定值技术

王馨宇, 王莹, 徐梦倩, 周霞, 初红涛, 张庆合, 李秀琴

2026, 44 (7): 785-794. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10031

摘要 ( 81 )

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1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）作为婴幼儿配方乳粉中允许添加的营养强化剂受到了广泛关注，亟需研制高纯标准物质以满足相关检测的计量溯源要求。本文系统研究了用于OPO标准物质研制的质量平衡法与定量核磁共振波谱法两种不同原理的定值技术。质量平衡法中，采用高效液相色谱-电雾式检测器对4个结构类似的微量杂质准确定量，同时对原料中的水分、挥发性有机溶剂残留、不挥发性杂质等进行定量分析，通过杂质扣减法得到OPO纯度为98.51%；定量核磁共振波谱法中，对氘代溶剂、内标物、定量峰进行优化，选择化学位移2.33（OPO）和6.88（尼泊金乙酯）作为定量峰对主成分含量直接测定，得到OPO纯度为98.82%；两种定值方法准确可靠，定值结果一致性好，可用于对OPO纯度标准物质的定值。同时对OPO标准物质候选物的均匀性、稳定性进行监测，对定值方法以及不均匀性和不稳定性引入的不确定度进行了评估。结果表明：OPO纯度标准值为98.7%，相对扩展不确定度为0.7%（k=2，k为包含因子），该标准物质的成功研制为相关检测提供了溯源标准。

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直链淀粉三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷小尺度硅胶制备高效液相色谱微型手性填充柱

张成贵, 龙怡幸, 刘恒, 宋银翠, 梁云涛, 袁黎明

2026, 44 (7): 795-805. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07016

摘要 ( 160 )

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利用传统手性色谱柱分离手性化合物消耗流动相较多，所需时间较长，并且手性柱中的手性固定相填充量较多且价格昂贵。微型填充柱在提升分离效率、实现分离仪器小型化以及降低固定相、流动相消耗方面表现出广阔的应用前景。本研究将直链淀粉三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（ADMPC）溶液分别涂敷在粒径为500 nm和1.7 μm的硅胶表面上，制备成2种10 mm长的微型填充柱，即ADMPC-1（粒径500 nm硅胶）、ADMPC-2（粒径1.7 μm硅胶）。利用上述两种微型填充柱，采用高效液相色谱法（HPLC）分别成功拆分了23种、20种外消旋体。两种微型填充柱与商品Chiralpak AD-H手性柱具有一定的互补性。该填充柱最突出的优点是分离时间短，分析效率极大提高；所用流动相少，减少了环境污染；同时，也可为今后色谱仪器小型化研究提供所需的小型色谱柱。

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离子排斥色谱法同时测定复方氨基酸注射液（14AA）中甘油、醋酸及亚硫酸氢钠

谷永升, 左利民, 高晓黎, 山广志, 赵军

2026, 44 (7): 806-811. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2026.01005

摘要 ( 107 )

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采用离子排斥色谱法，建立了同时测定复方氨基酸注射液（14AA）中甘油、醋酸及亚硫酸氢钠的方法。色谱柱采用Xtimate Sugar‐H柱（300 mm×7.8 mm，5 μm），流动相为7.5 mmol/L 硫酸溶液，等度洗脱，流速为0.5 mL/min，检测波长200 nm，柱温为65 ℃，进样量为10 μL。以紫外检测器进行检测，外标法定量。结果表明，本方法专属性良好，氨基酸成分不干扰甘油、醋酸及亚硫酸根测定，主峰与相邻色谱峰分离度良好，甘油、醋酸及亚硫酸根在一定范围内线性关系良好，相关系数（r）均>0.999 5。针对3种成分进行了低、中、高3个水平的加标回收试验，目标物的平均回收率为99.21%~102.6%，相对标准偏差（RSD，n=3）为0.09%~0.86%。该方法能够有效解决氨基酸成分的干扰，快速简便，专属性强，准确度高，可用于复方氨基酸注射液（14AA）中甘油、醋酸及亚硫酸氢钠的含量测定。

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“我爱实验室”科研训练：一种阳离子型共价有机框架气凝胶用于有机染料去除

李芸萌, 李泓毅, 曹东晓, 唐安娜, 孔德明

2026, 44 (7): 812-820. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10018

摘要 ( 158 )

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甲基橙（MO）是一种典型的水溶性偶氮类有机染料。在基础实验中常被用作酸碱指示剂，在工业生产中是一种常见的有机染料，对水体具有强污染性。如果不慎食用偶氮染料，偶氮键被体内偶氮还原酶裂解，生成的芳香胺毒性大且有致癌风险。离子型共价有机框架（ICOFs）是共价有机框架（COFs）材料的框架和孔道上带有电荷的新型材料。ICOFs在水溶液中展现出良好的吸附性能，其高比表面积和丰富的多孔通道有利于污染物快速扩散到内层结构中，能有效吸附污染物。将具有规则的垂直大孔的绿色物质茄子作为基质，通过原位生长法制备出一种对MO高效吸附的阳离子型共价有机框架茄子复合气凝胶（EP@PDA-TGDha COF），并将其应用于有机染料污水处理中。将该实验开发为本科生“我爱实验室”科研训练实验，有助于培养和提升学生在样品前处理材料合成、材料结构和性质表征及实际样品分析方面的实验技能和独立分析问题、解决问题的能力。学生通过线下接触优秀课题组，感受科研氛围，了解学术前沿，跨出学术道路关键的第一步。通过“我爱实验室”科研训练，学生的专业知识储备、实验技能及科研思维能力均得到大幅提高。同时将思政元素有机融入科研训练中，培养学生的环境保护意识。

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仪器分析实验设计与实践：多次顶空萃取-气相色谱-质谱测定野菊花中的龙脑和樟脑

李会香, 蒋文韬, 周立航, 郑翰, 刘莎莎, 雷杰

2026, 44 (7): 821-826. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.09030

摘要 ( 152 )

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本研究在原有实验及科研课题基础上，通过拓展仪器功能设计了一个本科仪器分析实验，旨在引导师生深入理解并重视样品前处理技术在分析流程中的关键作用。实验以野菊花为分析对象，建立了一种基于多次顶空萃取-气相色谱-质谱（MHE-GC-MS）联用测定其中樟脑与龙脑含量的分析方法。通过系统优化顶空平衡温度与平衡时间等关键参数，确定最佳前处理条件为顶空平衡温度100 ℃、平衡时间20 min。方法学验证表明，目标化合物具有良好的线性关系，相关系数（R²）为0.981 2~0.999 2。应用所建立的方法测得野菊花中樟脑与龙脑的含量分别为0.917 4 mg/g与0.944 2 mg/g，结果显著高于传统水蒸馏-溶剂萃取法，体现了MHE技术近乎完全萃取的优势。本实验作为一项综合探究性教学项目，成功融入仪器分析实验课程，有效培养了学生在方法开发、条件优化与数据处理等方面的综合实践能力与科学思维。本研究提出的教学方法无需增加实验试剂等，具有较好的普适性、可拓展性和推广价值，可为仪器分析实验教学改革提供有益参考。

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融合MassWorks质谱解析技术与气相色谱-低分辨质谱法的本科教学创新实践

李振兴, 孙雨安, 李斌, 于文浩, 欧阳伟民, 徐雅畅, 田宽, 赵建波

2026, 44 (7): 827-833. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.11005

摘要 ( 132 )

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针对质谱应用人才短缺的行业现状与本科教学中仪器资源有限、学生定性能力薄弱、原理理解困难等瓶颈，开展了一项基于常规气相色谱-质谱法与MassWorks专业质谱解析软件相结合的教学改革实践。以14种香料混合标准品为分析对象，实验设计覆盖分离、检测、精确质量测定、同位素分布匹配、分子式识别、结构解析全流程，借助软件的精确质量校准与同位素峰形校准双校正技术，显著提升了低分辨质谱数据的质量精度与定性可靠性。实践结果显示，该方法使质谱数据质量精度提升100倍，质量偏差控制在|Δm|≤10 mDa，同位素谱图准确度达98%以上，定性结果准确可靠，教学成效显著。通过理论解析、软件应用、实践验证的闭环训练，有效培养了学生的科研思维、数据分析能力及解决复杂问题的创新能力，为在有限资源条件下提升仪器分析教学质量提供了可复制、可推广的有效范式。

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基于微型质谱仪的实验教学实践创新：从质谱原理到测试应用

李兰, 洪杰, 余新慧, 高培峰, 翟雁冰

2026, 44 (7): 834-842. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.06022

摘要 ( 112 )

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传统质谱教学因商业化质谱仪体积庞大、操作复杂、成本高昂，普遍存在“重理论、轻实践”的困境。微型质谱仪凭借体积小、操作简便成为理想的替代教学工具。它采用大气压电离源降低样品前处理要求；通过线性离子阱实现质谱仪体积的缩小但又不损失功能；结合微型离子漏斗与大气压连续进样接口保障了分析的高效稳定。微型质谱仪具备串联质谱（MS ⁿ ）分析功能，足以满足教学中有机物结构解析与复杂样品快速检测需求。本课程以提升学生知识、能力、素养的教学目标为导向，通过仪器拆解、参数优化和实际应用案例，设计了以下教学实验：通过仪器模块化拆解认知结构，结合质量轴校准、全扫描分析，帮助学生掌握仪器基本操作；选择离子扫描和串联质谱分析，深度训练学生质谱数据解析与结构推导能力；融入西药成分确证、血药检测和中药多组分筛查等实际案例，培养学生运用质谱解决复杂实际问题的科研素养与创新能力。通过构建高效合理的教学计划，推动该实验教学课程在计划内教学和开放实验教学等课程中稳步落地，并通过教学反思和后续课程的迭代优化，强化学生的科研思维与实践能力，为其适应现代科研与产业需求奠定了坚实基础，也显著提升了仪器分析课程的实践性与创新性。

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