超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中卢巴贝隆残留

doi:10.3724/SP.J.1123.2025.02006

摘要/Abstract

摘要：

建立了基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）快速准确测定动物源性食品中卢巴贝隆（LUB）残留的检测方法。样品经含0.5%甲酸的乙腈溶液提取后，采用PRiME HLB小柱进行固相萃取净化，采用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈体系为流动相，在Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱（100 mm×2.1 mm， 2.7 μm）上进行梯度洗脱分离，流速0.3 mL/min，采用电喷雾正离子、多反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。在最优的实验条件下，不同动物源性食品基质中LUB在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.99，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.4~1.0 μg/kg和1.0~2.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，LUB的加标回收率为81.5%~116.5%，相对标准偏差为2.0%~8.2%。该方法简单、快速，灵敏度高，可实现动物源性食品中LUB残留的快速检测，为进出口动物源性食品中LUB残留的日常检测提供了技术支撑。

关键词: 卢巴贝隆, 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 牛肉

Abstract:

Lubaberone （LUB） is the first U S Food and Drug Administration （FDA） approved feed additives for reducing gaseous emissions from animals or their wastes， and the intake of animal-derived foods is an important source of human exposure to LUB. However， the lack of applicable analytical methods makes it difficult for regulatory authorities to monitor LUB in animal-derived foods. There is an urgent need to establish efficient and accurate methods for the analysis of LUB in animal-derived foods. In this study， a method was developed for the determination of LUB from six types of typical animal-derived foods （beef， bovine liver， bovine fat， mutton， sheep liver and sheep fat） by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）. The effects of extraction solvent types， extraction methods， extraction time and purification cartridges on the recovery of LUB were investigated， and the optimal conditions for sample pretreatment were confirmed. The homogenized samples were extracted using 0.5% formic acid acetonitrile via ultrasonication for 10 min， and then filtered by high-speed centrifugation， and the extracted solution was cleaned using SPE with a PRiME HLB cartridge. The LUB was separated on a Shim-pack GIST C18-AQ chromatographic column （100 mm×2.1 mm， 2.7 μm） with 0.1% formic acid aqueous solution-0.1% formic acid acetonitrile as mobile phases at a flow rate of 0.3 mL/min， and detected in positive ion switching mode （ESI⁺） with multiple reaction monitoring （MRM） scanning， and quantitatively analyzed using the external standard method. Under the optimized experimental conditions， LUB in different animal-derived food matrices showed good linearity within their respective linear concentration ranges with the correlation coefficients （r） greater than 0.99. The limits of detection （LODs） and the limits of quantification （LOQs） were 0.4‒1.0 μg/kg and 1.0‒2.0 μg/kg， respectively. The recoveries of LUB spiked at low， medium and high levels ranged from 81.5% to 116.5% with relative standard deviations （RSDs） of 2.0%‒8.2%. The method is simple， rapid and highly sensitive， which can enable the analysis of LUB residues in animal-derived foods， and provides analytical technology support for the daily detection of LUB residues in imported and exported animal-derived foods.

Key words: lubabegron （LUB）, solid-phase extraction （SPE）, ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）, beef

中图分类号:

O658

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图/表 6

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Compound	Retention time/min	Parent ion （m/z）	Product ion （m/z）	DP/V	CE/eV
LUB	7.90	500.0	250.3^*	85	28
LUB	7.90	500.0	215.2	85	40

Compound	Retention time/min	Parent ion （m/z）	Product ion （m/z）	DP/V	CE/eV
LUB	7.90	500.0	250.3^*	85	28
LUB	7.90	500.0	215.2	85	40

Matrix	Linear range/（ng/mL）	Linear equation	r	LOD/（μg/kg）	LOQ/（μg/kg）	ME/%
Beef	1‒100	Y=5.74×10⁴X‒5.00×10⁴	0.9998	0.5	1.0	12.2
Bovine liver	1‒100	Y=7.31×10⁴X+1.90×10⁴	0.9980	0.5	1.0	32.1
Bovine fat	2‒100	Y=7.43×10⁴X+1.52×10⁴	0.9930	1.0	2.0	42.0
Mutton	1‒100	Y=5.34×10⁴X+6.07×10⁴	0.9987	0.5	1.0	9.0
Sheep liver	1‒100	Y=6.93×10⁴X+2.35×10⁴	0.9963	0.4	1.0	23.2
Sheep fat	1‒100	Y=4.12×10⁴X+3.38×10⁴	0.9972	0.7	1.0	52.1

Matrix	Linear range/（ng/mL）	Linear equation	r	LOD/（μg/kg）	LOQ/（μg/kg）	ME/%
Beef	1‒100	Y=5.74×10⁴X‒5.00×10⁴	0.9998	0.5	1.0	12.2
Bovine liver	1‒100	Y=7.31×10⁴X+1.90×10⁴	0.9980	0.5	1.0	32.1
Bovine fat	2‒100	Y=7.43×10⁴X+1.52×10⁴	0.9930	1.0	2.0	42.0
Mutton	1‒100	Y=5.34×10⁴X+6.07×10⁴	0.9987	0.5	1.0	9.0
Sheep liver	1‒100	Y=6.93×10⁴X+2.35×10⁴	0.9963	0.4	1.0	23.2
Sheep fat	1‒100	Y=4.12×10⁴X+3.38×10⁴	0.9972	0.7	1.0	52.1

Matrix	Spiked/（μg/kg）	Found/（μg/kg）	Recovery/%	RSD/%
Beef	1	1.1	110.0	8.1
	2	2.0	101.0	3.9
	10	9.4	94.1	2.1
Bovine liver	1	0.8	84.3	3.0
	2	1.6	81.5	2.9
	10	11.2	112.0	2.4
Bovine fat	2	1.9	94.8	2.6
	4	3.8	95.2	8.2
	20	20.5	102.5	2.0
Mutton	1	0.9	95.4	5.9
	2	1.9	95.7	6.5
	10	9.8	98.5	4.8
Sheep liver	1	1.1	113.4	3.9
	2	1.7	89.2	6.0
	10	8.4	84.5	5.1
Sheep fat	1	0.8	87.4	8.2
	2	2.1	116.5	5.0
	10	9.6	96.4	4.6