色谱

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第44卷第4期目次

2026, 44 (4): 0-0.

摘要 ( 43 )

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新型多羟基硅胶固定相的制备及其对褐藻胶寡糖的分离应用

矫芮文, 张丹丹, 胡兴媛, 朱婉婷, 李想, 蔡一镝, 任丹丹, 汪秋宽, 武龙, 周慧

2026, 44 (4): 373-382. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.03006

摘要 ( 150 )

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超支化聚甘油（hyperbranched polyglycerols，HPG）是一种具有高度支化结构的聚合物，分子呈三维球状，拥有大量的端羟基。采用HPG在二氧化硅表面聚合制备了一种多羟基硅胶亲水色谱固定相（HPG-Sil 3）。元素分析、红外光谱、热重分析、氮气吸附脱附等温线测定等表征结果表明HPG成功接枝在硅胶表面。以胸腺嘧啶、尿嘧啶、次黄嘌呤和腺苷为标准分析物，考察了乙腈含量、缓冲盐浓度和pH值等因素对溶质保留因子的影响，探讨了固定相的保留机理。结果表明HPG-Sil固定相符合亲水色谱机理，是一种亲水模式色谱柱。将HPG-Sil固定相应用于褐藻胶寡糖分离发现，HPG-Sil固定相具有良好的亲水分离效果和稳定性，在极性化合物色谱分离领域具有较高的应用潜力。

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磁性氟化共价三嗪骨架材料用于高效萃取全氟化合物

张文敏, 刘冠城, 方敏, 郭军凌, 张兰

2026, 44 (4): 383-392. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07004

摘要 ( 136 )

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全氟化合物（PFCs）是一种新型的持久性有机污染物，消费者摄入PFCs污染的软饮料后，会引起严重的系统性疾病。然而，软饮料中PFCs的含量极低且基质复杂，直接利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）进行含量测定比较困难，因此在仪器分析之前需要对样品进行必要的前处理。本研究通过一锅法成功制备了一种磁性氟化共价三嗪骨架材料（Fe₂O₃/CTF-F），并将其作为磁性固相萃取（MSPE）技术的吸附剂，用于7种PFCs的高效萃取。同时，系列表征结果显示Fe₂O₃/CTF-F拥有高比表面积（1 452.3 m²/g）、高孔隙度（0.82 cm³/g）、高含氟量（17.50%）和强磁响应性（7.1 emu/g），可以提供大量的可接触吸附位点、高亲和的氟-氟作用力以及快速的磁性分离能力，对PFCs表现出优异的萃取能力。随后，通过单因素实验，优化了吸附剂的用量、提取时间、洗脱溶剂和洗脱时间等MSPE过程中的关键条件，并将其与HPLC-MS/MS技术相结合，建立了一种用于软饮料中PFCs分析的新方法。所建立的分析方法具有线性范围宽（0.008~250.0 pg/mL）、线性相关性高（R≥0.999 2）、检出限低（0.002~0.005 pg/mL）、重复性良好（RSD≤8.2%， n=5）等优点。最后，通过所建立的分析方法对5种软饮料样品进行了分析，并且在所有样品中均检测出了超痕量的PFCs，含量范围为3.5~54.6 pg/mL。实验结果表明，Fe₂O₃/CTF-F是一种极具潜力的吸附剂，可用于PFCs的高效萃取，同时所建立的分析方法也适用于软饮料中PFCs的高灵敏检测。

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定全血中65种合成大麻素

席彰, 叶懿, 李松璠, 康靖, 刘魏群, 张静, 李道霞

2026, 44 (4): 393-402. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.04037

摘要 ( 112 )

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合成大麻素已成为世界上新精神活性物质中涵盖物质种类最多、滥用最严重的一类物质，为了对合成大麻素滥用情况进行检测，本研究建立了同时测定全血中65种合成大麻素的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。研究对前处理及检测条件进行了优化，采用基质匹配标准曲线内标定量方式，实现了全血中65种合成大麻素的快速筛查和定量分析。全血采用乙腈沉淀蛋白后，经QuEChERS萃取净化，以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相，经Waters Acquity UPLC HSS T₃柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，流速0.25 mL/min，柱温40 ℃，进样量2 μL，动态多反应监测。结果表明，全血中65种合成大麻素在0.05~200 ng/mL范围内线性关系良好（相关系数（r）>0.992），检出限为0.01~0.2 ng/mL，定量限为0.05~0.5 ng/mL，满足实际样品分析需求。以不含合成大麻素的空白血为基质，在1、5、50 ng/mL 3个加标水平下进行加标回收试验，各目标物回收率为62.2%~116.9%，日内、日间精密度均小于10%，基质效应为70.2%~117.7%，稳定性较好，具有稀释可靠性。使用本研究建立的检测方法对10份大麻吸食人群血液样品进行筛查，10份样品中均检出了目标化合物，检出化合物分别为ADB-BUTINACA、MDMB-4en-PINACA、MDMB-FUBICA和5F-MDMB-PICA，含量范围为1.9~23.1 ng/mL，其中ADB-BUTINACA和MDMB-4en-PINACA检出率较高，分别为90%和50%。此外，在6份血样中同时检出2种或3种合成大麻素。研究结果表明所建方法具有准确、快速、灵敏及分离效果较好等优点，可应用于毒品检验检测机构对全血中合成大麻素的快速筛查和定量分析，可为打击毒品犯罪、维护社会稳定提供强有力的技术保障。

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固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测牧草中10种麦角生物碱毒素

任彩霞, 王晓敏, 盛万里, 韩祎陟, 张春艳, 郑书展

2026, 44 (4): 403-412. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.02014

摘要 ( 176 )

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基于固相支撑液液萃取技术和超高效液相色谱-串联质谱法，建立了一种快速、灵敏检测牧草中10种麦角生物碱毒素的方法。牧草样品使用含1%甲酸的乙腈充分提取，取1.0 mL提取溶剂过固相支撑液液萃取柱净化，乙酸乙酯洗脱，浓缩后复溶为待测液。使用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.25 mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%甲酸）和乙腈（含0.5%甲酸）为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离正离子（ESI⁺）扫描和多反应监测（MRM）方式检测，基质标准曲线外标法定量分析。结果显示，10种麦角生物碱毒素在各自线性范围内线性关系良好（r²>0.995），在苜蓿、羊草、燕麦、玉米青贮等牧草中10种麦角生物碱毒素的检出限为0.1~2.3 μg/kg，定量限为0.4~7.3 μg/kg，方法的总体平均回收率为66.3%~116.7%，总体相对标准偏差小于9.9%，方法基质效应较低，净化效果明显，具有操作简单、结果准确、干扰少的特点，适用于牧草中麦角生物碱毒素的同步筛查和确证检测，可为监控牧草品质提供技术支持，同时拓展了固相支撑液液萃取技术在毒素检测领域的应用。

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中8种紫外线吸收剂

孙慧婧, 张蓓蓓, 黄梦乔, 王荟, 胡冠九, 陈慧敏

2026, 44 (4): 413-421. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.08001

摘要 ( 124 )

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紫外线吸收剂是一种广泛应用于工业的光稳定剂，具有高持久性和生物蓄积性，难以通过自然方式降解，可能长期残留在环境中，并通过食物链累积，对生态系统和生物多样性造成不可逆的损害。本研究建立了一种基于液液萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定地表水和废水中8种紫外线吸收剂的方法。量取100 mL水样，采用二氯甲烷液液萃取，氮吹浓缩，甲醇复溶，加入内标混匀后，通过BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。8种紫外线吸收剂在1~100 ng/mL范围内线性良好，方法检出限为1.3～2.8 ng/L，方法定量限为5.2～11.2 ng/L，在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.3%～117.8%，相对标准偏差为1.4%～10.5%。将该方法应用于10份印染废水样品的检测，废水中共检出UV-329、UV-326、UV-328、UV-350这4种紫外线吸收剂，其中UV-329检出率最高，且检出的质量浓度占比高达85%，检出质量浓度范围为5.2~2 109 ng/L。该方法灵敏度好，准确度高，可应用于地表水和废水中紫外线吸收剂的检测。

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基于低共熔溶剂和改进针式滤头的液膜微萃取结合高效液相色谱法测定牛奶中磺胺与氟喹诺酮残留

徐锐洺, 吴友谊, 顾智灏, 魏唯, 陆星宇, 夏紫菡

2026, 44 (4): 422-431. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.03012

摘要 ( 162 )

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乳制品中抗生素残留威胁食品安全，影响人体健康。为准确测定牛奶中磺胺（SAs）和氟喹诺酮（FQs）抗生素残留水平，本研究建立了基于低共熔溶剂（DES）和改进针式滤头-液膜微萃取（DES&INF-LMME）结合高效液相色谱（HPLC）检测牛奶样品中这两类抗生素残留的分析方法。筛选出辛酸为氢键供体、百里酚为氢键受体，合成疏水性DES作为膜萃取的萃取剂和支撑液膜（SLM）。进而考察了DES种类及用量、百里酚和辛酸的物质的量之比、萃取膜种类、样品体积、盐种类及添加量、pH值、转速和萃取时间等因素对萃取效率的影响，得到最佳萃取条件：DES（百里酚-辛酸（2∶1，n/n））用量为100 μL，采用聚四氟乙烯（PTFE）膜滤头，样品溶液体积为30 mL（添加3 g硫酸铵，调节溶液pH为7），萃取转速400 r/min，萃取时间35 min。在优化条件下，所开发DES&INF-LMME-HPLC方法的线性范围为2.86~1 000 μg/L（r²>0.997 2），检出限为0.86~10.0 μg/L（S/N=3），定量限为2.86~33.3 μg/L（S/N=10）。富集倍数（EF）为32~84，回收率为99.4%~109.2%。在高、中、低加标水平下，日内、日间精密度分别≤4.9%和≤5.3%。该方法已成功应用于市售牛奶产品中4种抗生素的测定，在高、中、低3水平下4种抗生素的加标回收率为88.9%~113.4%。本方法准确、简便、灵敏，环境友好，可为乳制品中抗生素残留检测的新方法开发提供参考。

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全氟及多氟烷基物质非靶向识别中液相色谱-高分辨率质谱数据处理方法评价

张博暄, 何钦文, 韩宝苍, 马存地, 罗竹君, 孟祥周

2026, 44 (4): 432-443. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07011

摘要 ( 203 )

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借助非靶向分析技术识别未知全氟及多氟烷基物质（per- and polyfluoroalkyl substances， PFAS）是环境领域的研究热点之一。液相色谱-高分辨率质谱是实施非靶向分析技术的主要手段。质谱数据的采集模式、峰提取算法及解卷积算法均会影响非靶向识别结果，但尚缺乏系统性评估。本研究基于超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨率质谱联用技术，通过基质加标样品，分别对比了两种软件（MS-DIAL和MZmine）的峰提取效果和两类算法（MS2Dec和IonDecon）的解卷积性能，评价了数据依赖性采集（DDA）与数据非依赖性采集（DIA）模式对PFAS非靶向识别结果的影响。结果表明，MS-DIAL的峰提取效果优于MZmine，检出全部34种目标物；针对DIA模式下的质谱数据，MS2Dec算法的解卷积效果优于IonDecon算法。DDA模式下识别结果的真阳性率随目标物浓度升高而提升，且阳性预测值保持在较高水平。相比之下，DIA模式下识别结果的真阳性率为100%，但其阳性预测值会随浓度升高而下降。最后，基于评价结果优化了DDA和DIA模式下的数据处理方法，并应用于3个实际电镀污泥样品检测，共鉴定出10类共计36种PFAS，其主要来源为电镀工艺中铬雾抑制剂的使用。本研究中的质谱数据处理方法可用于复杂环境基质中未知PFAS的识别。

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基于机器学习的全氟及多氟化合物电离效率预测模型开发及其在半定量分析中的应用

孙沈正, 李瑶瑶, 高燕, 李康聪, 陈智, 李秀琴, 张庆合

2026, 44 (4): 444-452. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.02012

摘要 ( 178 )

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全氟和多氟烷基化合物（PFASs）具有持久性、生物累积性和潜在毒性，在环境科学和食品安全等领域备受关注。尽管基于高分辨率质谱（HRMS）的PFASs筛查方法发展迅速，但PFASs种类繁多，无标准品的PFASs定量困难。本研究对50种PFASs进行液相色谱-高分辨质谱分析，计算其电离效率（IE），并基于机器学习建立PaDEL分子描述符与PFASs电离效率的定量构效关系（QSAR）预测模型，该模型的构建能够预测无标准品PFASs的电离效率，通过预测的电离效率进行PFASs的半定量预测。研究采用递归特征消除（RFE），从1 444个PaDEL描述符中选取了18个特征变量；比较了弹性网络线性回归、随机森林和极致梯度提升（XGBoost）3种不同算法所建立的QSAR模型性能。结果表明，XGBoost模型性能最优，其训练集的均方根误差（RMSE）为0.052 1，决定系数（R²）为0.992 0；测试集的RMSE为0.118 4，R²为0.871 3。50种PFASs预测的IE误差在1.67倍以内，中位值为1.04倍，RMSE为1.06。采用预测的电离效率值对不同梯度浓度的PFASs标准溶液进行半定量预测来验证模型性能，浓度预测误差倍数为0.12~4.90倍，中位值为0.96倍，RMSE为0.94；且随着溶液浓度升高，浓度半定量预测的准确度提高。将该电离效率预测模型应用于鱼肉中9种PFASs的半定量预测，预测误差倍数为0.79~1.81倍。该模型能够较为准确地进行PFASs的电离效率预测，在无标准品PFASs的可疑和非靶向筛查、风险评估中具有良好的应用前景。

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热脱附-气流调制全二维气相色谱-飞行时间质谱测定环境大气中中等挥发性有机物

汪睿, 李英杰, 王佳华, 马长文, 蒋家奎

2026, 44 (4): 453-466. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07009

摘要 ( 146 )

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环境大气中中等挥发性有机物（IVOCs）组成复杂；因受传统一维气相色谱柱分离能力限制，大部分IVOCs以未分离的色谱峰从色谱柱流出洗脱，因此无法将IVOCs准确识别和定量，制约了对其准确溯源。针对以上问题，本研究基于热脱附-气流调制全二维气相色谱-飞行时间质谱（TD-FM GC×GC-TOF MS）技术，通过优化气流调制周期的填充时间和吹扫时间，建立了一种高效分离和定量环境大气中IVOCs的分析方法。以ZB-5HT（20 m×0.18 mm×0.18 μm）为一维色谱柱、BP-50（5 m×0.25 mm×0.20 μm）为二维色谱柱分离IVOCs，设置填充时间2 870 ms、吹扫时间130 ms。在优化的分析条件下，69个定量目标物在1~20 ng/管范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.922 3~0.998 4等；方法检出限为0.010 7~0.410 1 ng/m³；目标物在1 ng/管加标水平下的回收率为80.4%~136.0%，在1、3和10 ng/管的相对标准偏差分别为4.5%~33.9%、3.2%~19.9%、3.5%~18.6%。利用该方法测定上海城区环境大气中IVOCs的质量浓度和组成分布，结果显示，总IVOCs质量浓度在8.6~61.1 μg/m³，样品中检测到可识别有机物853个，对总IVOCs质量浓度贡献可高达96.2%，且新识别的芳香烃、Cl-IVOCs、O-IVOCs等有机物与常规监测目标物表现出不同排放来源特征。因此，该方法不仅为测定环境大气复杂IVOCs提供了一种可靠的技术手段，也为大气中IVOCs的精准溯源提供了数据支撑，还可应用于其他环境介质中IVOCs的测定，为多介质中IVOCs污染特征研究提供有力的技术支持。

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磁分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中38种抗生素残留

孙晶, 张瑜, 刘丰茂, 赵文, 金玥, 张琳, 薛晓锋, 陈蕊, 周画天

2026, 44 (4): 467-478. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.07017

摘要 ( 87 )

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蜂蜜中抗生素残留的精准检测是保障蜂产品质量与规范用药监管的关键环节。针对蜂蜜中糖类含量高、黏度大、基质干扰强以及抗生素种类多样、残留标准覆盖有限等问题，本工作构建了一种基于混合模式亲水-疏水平衡（mHLB）磁性材料的磁分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（MDSPE-HPLC-MS/MS）方法，用于蜂蜜中氯霉素、喹诺酮类和磺胺类共38种抗生素残留的定量分析。通过Plackett-Burman设计筛选影响mHLB萃取效率的关键因素，并结合响应面法系统优化MDSPE的前处理步骤，在确保分析性能的同时显著简化操作流程。在优化的MDSPE条件下（10 mg mHLB吸附5 mL样品提取液，1 mL甲醇洗脱），38种抗生素在0.02~200 μg/L范围内线性关系良好（R²>0.99），检出限为0.01~0.12 μg/kg，定量限为0.02~0.39 μg/kg，回收率为70.5%~109.3%，相对标准偏差低于10.8%。该方法可有效控制基质干扰，适用于痕量抗生素的准确定量。在42批次实际样品的应用中，检出部分禁用或尚未纳入限量目录的抗生素，提示蜂产品中潜在的用药风险与监管局限性。此外，与已有方法比较，本方法操作简便，灵敏度高，适用性强，绿色评分达0.73，具备良好的环境友好性和方法学先进性。本研究为蜂蜜中抗生素残留的风险监测和标准完善提供了可靠的技术支持，并可为复杂基质中痕量污染物的绿色分析方法的开发提供参考。

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中卢巴贝隆残留

杨成, 祝伟霞, 刘亚风, 张鸿伟, 魏蔚, 胡锴

2026, 44 (4): 479-485. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.02006

摘要 ( 170 )

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建立了基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）快速准确测定动物源性食品中卢巴贝隆（LUB）残留的检测方法。样品经含0.5%甲酸的乙腈溶液提取后，采用PRiME HLB小柱进行固相萃取净化，采用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈体系为流动相，在Shim-pack GIST C18-AQ 色谱柱（100 mm×2.1 mm， 2.7 μm）上进行梯度洗脱分离，流速0.3 mL/min，采用电喷雾正离子、多反应监测（MRM）模式进行检测，外标法定量。在最优的实验条件下，不同动物源性食品基质中LUB在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.99，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.4~1.0 μg/kg和1.0~2.0 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，LUB的加标回收率为81.5%~116.5%，相对标准偏差为2.0%~8.2%。该方法简单、快速，灵敏度高，可实现动物源性食品中LUB残留的快速检测，为进出口动物源性食品中LUB残留的日常检测提供了技术支撑。

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基于琼脂糖凝胶电泳的二进制加密综合实验

段金伟, 马蕾, 赵倩, 仵倩倩, 辛博宇, 杨佳桦, 李垚, 王其召

2026, 44 (4): 486-495. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10029

摘要 ( 144 )

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本实验基于一个4位（4-bit）脱氧核糖核酸（DNA）纳米开关，通过特定DNA单链触发“线性-环状”构象转换，利用二者在凝胶电泳中的迁移差异实现数字的二进制编码。当不同构象开关组合时，这些组合可表示不同信息。本实验受有机化学“保护-脱保护”策略启发，引入核糖核酸（RNA）保护链以阻止环状结构形成，构建了信息加密系统。该系统利用核糖核酸酶A特异性酶切脱保护，恢复信息读取，构建了RNA调控的加密系统。本实验通过整合DNA纳米技术、二进制编码与化学保护策略，使琼脂糖凝胶电泳贯穿整个实验，实现了从分子构建到信息读写的全程可视化。这不仅使学生掌握了凝胶电泳操作，深化了对电泳分离机制与分子构效关系的理解，而且通过接触分子信息编码、DNA纳米技术等前沿领域，有效激发了学生的创新思维与跨学科问题的解决能力。

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