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色谱
Chinese Journal of Chromatography
2007, Vol. 25, No. 2
Online: 2007-03-30

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“色谱固定相”专栏

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序言 张玉奎院士,邹汉法教授 2007, 25 (2):  121-121.  摘要 ( 1252 )   [Full Text(HTML)] () PDF(409KB) ( 378 )

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整体材料研究进展及其在微柱分析领域中的应用 朱贵杰,张丽华,梁振,张维冰,张玉奎 2007, 25 (2):  122-128.  摘要 ( 2206 )   [Full Text(HTML)] () PDF(5079KB) ( 808 )   整体材料具有通透性好、传质速度快、性能稳定而且容易制作等优点。它不仅可以作为微柱液相色谱和毛细管电色谱的固定相,而且也可用作样品富集和酶反应器的载体。目前，整体材料已受到越来越多的关注,并被广泛应用于各个领域。本文对近两年有机基质和无机基质整体材料的研究进展及其在微柱分析领域中的应用进行了系统的综述。

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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 欧俊杰董靖吴明火孔亮邹汉法 2007, 25 (2):  129-134.  摘要 ( 2201 )   [Full Text(HTML)] () PDF(898KB) ( 1855 )   在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体，采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体，在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱（CEC）中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明，以AMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物MIP）在CEC分离中的应用范围。

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亲和色谱中配基的筛选与应用 赵睿,刘国诠 2007, 25 (2):  135-141.  摘要 ( 2193 )   [Full Text(HTML)] () PDF(2060KB) ( 837 )   亲和配基的选择与筛选是发展新的亲和色谱填料或构建一个新的亲和色谱体系所必须解决的首要问题。该文结合作者所在实验室的工作,对配基的选择、筛选与应用方面的一些进展进行了简要评述。作者所在实验室针对特定蛋白质和多肽的多肽亲和配基的筛选,开展了反义肽简并性的研究,发展了基于反义肽的组合化学筛选新方法。与常规的组合合成法相比,该方法简单、快捷、有效,极大地减小了合成和筛选的工作量,降低了筛选后亲和组分结构鉴定的难度。所建立的筛选策略已应用于流感病毒、严重急性呼吸道综合征(SARS)病毒亲和抑制剂的筛选和用于人β-干扰素测定的石英晶体微天平（QCM）生物传感器的构建,均取得了有意义的结果。

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有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展 尹俊发,魏晓奕,杨更亮 2007, 25 (2):  142-149.  摘要 ( 2339 )   [Full Text(HTML)] () PDF(215KB) ( 1371 )   整体柱具有通透性能良好和传质速度快等特点,可实现快速、高效、高通量的分离,近年来已引起人们的热切关注。聚合物整体柱是其中应用最为广泛的一种,它是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂等通过原位聚合得到的连续均一的棒状聚合物,具有取材广泛,使用pH范围比较宽,生物兼容性好等特点,通过化学修饰,可以用作多种色谱模式的固定相。该文主要综述了2003年至2006年期间有关聚合物整体柱制备和应用的研究进展。

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整体柱在样品预处理中的应用 魏芳,林博,冯钰锜 2007, 25 (2):  150-156.  摘要 ( 2393 )   [Full Text(HTML)] () PDF(199KB) ( 1044 )   综述了近年来整体柱在样品预处理领域中的应用,包括整体柱样品预富集同高效液相色谱、毛细管电泳和电色谱的联用,微流控芯片中的整体柱萃取以及近年来整体柱萃取模式的改进等。引用文献65篇。

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毛细管电色谱柱及其固定相制备技术的进展 谷雪,瞿其曙,阎超, 2007, 25 (2):  157-162.  摘要 ( 2545 )   [Full Text(HTML)] () PDF(167KB) ( 855 )   毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注。本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展。

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硅胶基质高效液相色谱固定相 蒋生祥,刘霞 2007, 25 (2):  163-173.  摘要 ( 1905 )   [Full Text(HTML)] () PDF(2372KB) ( 1164 )   结合作者实验室的研究工作,并引用文献157篇,对高效液相色谱用硅胶基质色谱填料进行了综述。

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甲基丙烯酸酯毛细管整体柱分离微囊藻毒素的研究 谷从影，蔺丽，方能虎，贾金平 2007, 25 (2):  174-178.  摘要 ( 1957 )   [Full Text(HTML)] () PDF(859KB) ( 769 )   以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150 μm i.d.)。实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9 min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离。将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析，成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离，两种样品中均检测到MC-LR。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景。

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离子色谱整体固定相的最新进展 李晶朱岩 2007, 25 (2):  179-182.  摘要 ( 1925 )   [Full Text(HTML)] () PDF(106KB) ( 760 )   整体固定相是近年来新兴的一种多孔性固定相介质,它在离子态及极性化合物的分离中得到了越来越广泛的重视。本文就离子色谱领域整体固定相的发展以及最新的研究动向进行了综述,讨论了离子色谱整体固定相的优点、分类以及在分离分析离子态物质方面的应用等。

研究论文

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毛细管电泳样品电堆积富集过程的数值研究 曹军,洪芳军,郑平 2007, 25 (2):  183-188.  摘要 ( 2059 )   [Full Text(HTML)] () PDF(844KB) ( 837 )   毛细管电泳样品电堆积富集过程可以浓缩样品组分,从而提高检测灵敏度,是一种有效的样品富集技术。本文通过合理的简化和假设,把毛细管中电堆积富集过程中所涉及的主要变量根据电势分布方程、缓冲溶液的浓度方程和样品粒子的质量传输方程进行耦合求解,建立了一个一维的数学模型,并应用有限元的方法对该模型进行了求解。计算结果给出了毛细管中缓冲溶液浓度及电场强度的分布随时间变化的过程,以及富集过程中毛细管中的电势分布曲线;得到了样品粒子浓度在电堆积富集过程和富集之后的再次扩散过程中的分布曲线以及正、负样品粒子的分离过程;最后分析了不同缓冲溶液浓度比对样品富集效果的影响。该研究为样品电堆积富集技术的进一步完善提供了一种简单可行的理论研究方法。

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二氢叶酸还原酶抑制剂的高效毛细管电泳法筛选模型的建立与应用 贾蕊,栗娜,朱若华 2007, 25 (2):  189-192.  摘要 ( 2757 )   [Full Text(HTML)] () PDF(293KB) ( 909 )   建立了一种采用毛细管电泳法(CE)测定二氢叶酸还原酶(DHFR)反应动力学参数的新方法。以含0.002%Brij-35的50 mmol/L 的硼砂缓冲溶液（pH 9.18）作为电泳介质,检测波长280 nm,于19 min内实现了体系中各组分的基线分离。根据酶反应过程中反应物和反应产物的浓度变化计算有关反应动力学参数。将已知的氨甲喋呤、甲氧苄胺嘧啶和叶酸3种抑制剂作用于所建立的二氢叶酸还原酶体系,测得抑制剂的半数抑制浓度与文献值相接近,证明本体系可用于二氢叶酸还原酶抑制剂(DHFRI)的筛选。

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采用隔离池的毛细管电泳-间接紫外吸收法测定茶叶中的氨基酸 付国妮,何友昭,王晓葵,王蕾 2007, 25 (2):  193-196.  摘要 ( 2587 )   [Full Text(HTML)] () PDF(255KB) ( 897 )   改进的毛细管电泳-间接紫外吸收法采用了自制隔离池,以对氨基苯甲酸(PAB)为背景电解质,对茶叶中的氨基酸进行了测定。PAB能够提高分离效率,降低检出限。隔离池的使用避免了PAB的电极反应,降低了基线噪声,维持了两缓冲液池间的电流导通。研究了背景电解质的浓度、pH值以及电渗流改性剂的种类和浓度对氨基酸分离的影响。在优化的实验条件下,16种氨基酸在14 min内达到了基线分离,峰面积的相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为1.7~4.5 μmol/L,回收率为83.0%~106%。该法快速、便捷和灵敏,已成功应用于茶叶中11种游离氨基酸的检测。

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蛋白折叠液相色谱法中流动相对重组人干扰素-γ质量回收率的影响 吴丹,王超展,耿信笃 2007, 25 (2):  197-202.  摘要 ( 2236 )   [Full Text(HTML)] () PDF(568KB) ( 673 )   蛋白折叠液相色谱法(PFLC)用于变性蛋白质复性并同时纯化时对流动相组成及其洗脱条件的要求远较通常的液相色谱法高。用端基为PEG-200的高效疏水作用色谱固定相对重组人干扰素-γ(rhIFN-γ)进行纯化并同时复性,详细研究了流动相组成、梯度洗脱模式和流速对rhIFN-γ质量回收率和活性的影响。分别以3.0 mol/L (NH4)2SO4 +0.05 mol/L KH2PO4(pH 7.0)和0.05 mol/L KH2PO4(pH 7.0)为流动相A和B,采用35 min非线性梯度洗脱时,所得rhIFN-γ的质量回收率最高。

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纤维素2,3-位和2,3,6-位苯基氨基甲酸酯手性固定相的选择性研究 常银霞,周玲玲,袁黎明 2007, 25 (2):  203-206.  摘要 ( 2133 )   [Full Text(HTML)] () PDF(247KB) ( 678 )   合成了纤维素-2，3，6-三苯基氨基甲酸酯、纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯、纤维素-2，3，6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)4种纤维素衍生物手性固定相,用正己烷-异丙醇（体积比为9∶1）混合液作流动相,对9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:对所测的9个样品,纤维素-2,3-二苯基氨基甲酸酯的手性选择性大大好于纤维素-2，3，6-三苯基氨基甲酸酯;而纤维素-2,3-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-2，3，6-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的分离因子针对不同的对映体各有优点,但前者通常具有更小的保留因子,可以缩短一定的分析时间。

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高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸 韩瑛,熊志立,杨春娟,刘曼,李发美 2007, 25 (2):  207-210.  摘要 ( 2322 )   [Full Text(HTML)] () PDF(222KB) ( 701 )   建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978，最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度（以相对标准偏差表示）均低于7.0%,准确度（以相对误差表示）为-1.4%～2.6%；在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下，血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。

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高效液相色谱法测定大鼠给药盐酸氟西汀后脑渗析液中的5-羟色胺 郭云珍,于莉,马郑,郭兴杰 2007, 25 (2):  211-213.  摘要 ( 2215 )   [Full Text(HTML)] () PDF(240KB) ( 695 )   建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定大鼠腹腔注射(i.p.)给药盐酸氟西汀前后脑渗析液中5-羟色胺(5-HT)的浓度变化情况。在大鼠给药盐酸氟西汀前和给药后不同时间点取其脑渗析液,加入衍生化试剂反应后,以乙腈-20 mmol/L醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为45∶55)（含20 mmol/L辛烷磺酸钠）作为流动相,在Hypersil C18色谱柱 (250 mm×2.0 mm,5 μm)上进行分离,荧光检测波长为λex=330 nm，λem=455 nm。5-HT在浓度为0.25～5.0 nmol/L 范围内线性关系良好(r=0.9991);5-HT的最低定量限为0.25 nmol/L。本法准确可靠、简便,适用于生物样品中5-HT的浓度测定。

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高效液相色谱-荧光检测法同时测定全血中5种香豆素类杀鼠剂 金米聪,陈晓红,李小平 2007, 25 (2):  214-216.  摘要 ( 2207 )   [Full Text(HTML)] () PDF(226KB) ( 792 )   建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法。全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88∶12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度。各杀鼠剂的线性范围为0.01~10.00 mg/L（杀鼠灵为0.05~10.00 mg/L）,检出限为0.01~0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%～98%,其相对标准偏差（RSD）为3.8%～8.5%。该法适用于中毒病人的中毒诊断检测。

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反相高效液相色谱法同时分离测定杜仲雄花及其产品中的 京尼平苷酸和绿原酸 董娟娥,马希汉 2007, 25 (2):  217-220.  摘要 ( 2456 )   [Full Text(HTML)] () PDF(228KB) ( 1022 )   建立了利用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定杜仲雄花及其产品中京尼平苷酸和绿原酸的方法。所用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm，5 μm),流动相组成为甲醇-水-乙酸(体积比为24∶75∶1),检测波长为240 nm。在该色谱条件下,京尼平苷酸的含量在0.025~0.400 g/L、绿原酸的含量在0.075~1.200 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9999;加标回收率分别为100.2%和100.5%。该法适用于杜仲雄花及其产品中这2种成分的含量分析。

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高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃 钱薇,倪进治，骆永明,李秀华,邹德勋 2007, 25 (2):  221-225.  摘要 ( 2554 )   [Full Text(HTML)] () PDF(254KB) ( 1541 )   多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸以及能够诱导有机体突变的环境有机污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。由于高效液相色谱-荧光检测法具有不需要高温、对某些PAHs有较高的分辨率和高灵敏度、柱后流出组分便于收集进行光谱鉴定等优点,近年来被广泛应用于PAHs的检测。实验在对美国环保局(USEPA)优先监测的15种PAHs污染物在土壤中的含量进行测定时，重点优化了梯度洗脱程序和检测波长程序。优化后的方法对15种PAHs的最低检出限为0.12～1.57 μg/kg,回收率为73%～126%,相对标准偏差为0.53%～3.57%。结果表明,该方法用于测定土壤中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高和重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹 王淑菊,于彦彬,谭培功,苗在京,魏亦山 2007, 25 (2):  226-229.  摘要 ( 2531 )   [Full Text(HTML)] () PDF(214KB) ( 736 )   采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 3.80）)三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 nm下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg，线性相关系数均大于0.9999；最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg；保留时间的相对标准偏差（RSD）≤0.60%。苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%；灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%。

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快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物 黄云,王裔耿,缪明明,赵琦华,杨光宇 2007, 25 (2):  230-233.  摘要 ( 2254 )   [Full Text(HTML)] () PDF(231KB) ( 898 )   选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%（体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测。该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD)在6.0%以下。该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高。

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液相微萃取-高效液相色谱联用分析化妆品中痕量的雌激素 肖小华,尹怡,胡玉玲,李攻科 2007, 25 (2):  234-237.  摘要 ( 2221 )   [Full Text(HTML)] () PDF(367KB) ( 845 )   建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定爽肤水中痕量的雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮的分析方法,研究了萃取溶剂种类、接受相体积、搅拌速度、萃取时间等对萃取效率的影响。结果表明,该方法对4种雌激素的富集倍数可达到247~343倍,方法的线性范围为1~200 μg/L,检出限为0.4~1.0 μg/L,6次平行测定的相对标准偏差为3.6%~7.3%,爽肤水中的加标回收率为101.2%~114.9%。方法简单快速、灵敏度高、环境友好,满足痕量雌激素分析的要求。

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超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素 郑和辉,王萍,李洁 2007, 25 (2):  238-240.  摘要 ( 2115 )   [Full Text(HTML)] () PDF(193KB) ( 968 )   建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。

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离子色谱用于标准物质硫酸根定值的方法研究 张利平,邢志,冯璐,李恒 2007, 25 (2):  241-244.  摘要 ( 2117 )   [Full Text(HTML)] () PDF(134KB) ( 760 )   对离子色谱用于测定标准物质硫酸根定值的方法进行了研究。采用阴离子分析柱IonPac AS19(2 mm×250 mm),抑制型电导检测,进样体积25 μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计表安排试验,确定了优化的色谱条件。SO2-4的检出限是0.005 mg/L,方法的精密度（RSD）为0.44%,方法的线性范围是1.0～50.0 mg/L, 样品的平均加标回收率为95.5%～105%。利用校正曲线的稳定性检查,质控样的可靠性检查和回收率试验证明该分析方法是可靠的。该方法操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,已用于标准物质硫酸根的定值。

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离子色谱法测定循环冷却水中的羟基-1,1-亚乙基二磷酸 马剑,袁东星,官斌,杨荣,葛老伟 2007, 25 (2):  245-247.  摘要 ( 3016 )   [Full Text(HTML)] () PDF(178KB) ( 822 )   建立了循环冷却水中羟基-1,1-亚乙基二磷酸(HEDP)的离子色谱检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为80 mmol/L NaOH水溶液,流速1.0 mL/min,抑制型电导检测器检测。方法的线性范围为0.25～25 mg/L,平均回收率为102%,检出限为0.1 mg/L;对0.25 mg/L和0.5 mg/L的HEDP标准溶液分别进行13次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和3.5%。该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点，用于循环冷却水中HEDP的检测,结果令人满意。

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烷基苯酚类化合物的气相色谱保留值与其结构参数的定量关系 阮晓芳,张瑞生,姚小军,刘满仓,范波涛 2007, 25 (2):  248-253.  摘要 ( 2335 )   [Full Text(HTML)] () PDF(441KB) ( 595 )   计算了44个烷基苯酚类化合物的组成、拓扑、几何、静电和量子化学等结构参数,运用启发式方法对这些结构参数进行筛选,得到了含3个变量的化合物的定量结构与色谱保留值的线性关系模型,同时以这3个变量作为支持向量机模型的输入变量建立非线性回归模型。两种方法的相关系数(R2 )分别为0.98和0.92,相应的均方根误差分别是0.99和2.77。通过对两种模型的稳定性和预测能力的比较,发现线性模型能够更好地反映烷基苯酚的气相色谱保留值与其结构参数之间的定量关系。在已知烷基苯酚类化合物结构参数的情况下,线性回归模型更有助于它们的色谱分析。

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快速气相色谱法测定食用油中的未衍生化长链脂肪酸 孟哲,文大为,廖一平,刘虎威 2007, 25 (2):  254-257.  摘要 ( 2236 )   [Full Text(HTML)] () PDF(304KB) ( 844 )   建立了利用短的微径色谱柱直接测定食用油中未衍生化长链脂肪酸的快速气相色谱方法。C12~C22脂肪酸在2 min之内实现基线分离，定量标准曲线的相关系数大于0.988，最低检测限（S/N=3）为2.80~9.60 mg/L,回收率为74.5%~86.5%。该方法快速、简便、准确，分析通量大，已成功地用于香油、色拉油及调和油等3种食用油中长链脂肪酸含量的测定。

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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分 姚如心,许庆琴,杜黎明 2007, 25 (2):  258-261.  摘要 ( 2506 )   [Full Text(HTML)] () PDF(267KB) ( 722 )   建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50~2400,10~500,10~500和10~500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%~101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1~30 μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。

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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油 食品中的五种多溴联苯醚残留 林竹光,涂逢樟,马玉,陈美瑜,张莉莉,孙若男,邹西梅,李小波,陈招斌 2007, 25 (2):  262-266.  摘要 ( 2366 )   [Full Text(HTML)] () PDF(355KB) ( 895 )   建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.9992。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。

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微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分 赵庆喜,薛长湖,徐杰,盛文静,薛勇,李兆杰 2007, 25 (2):  267-271.  摘要 ( 2715 )   [Full Text(HTML)] () PDF(328KB) ( 1189 )   用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。

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固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯 沈昊宇,应丽艳,曹云峰,潘刚,周鹿 2007, 25 (2):  272-275.  摘要 ( 3128 )   [Full Text(HTML)] () PDF(1563KB) ( 1466 )   采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%～100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1~5.0 μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3~7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。

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不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定 白桦,郝楠,崔艳妮,周新,蔡天培,张青,王超,王军兵 2007, 25 (2):  276-279.  摘要 ( 2374 )   [Full Text(HTML)] () PDF(301KB) ( 889 )   建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱（GC/NCI-MS）测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5 μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%~96.2%,相对标准偏差为1.37%~6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。

技术与应用

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肉苁蓉中的甜菜碱 龚立冬,曹玉华,侯建霞 2007, 25 (2):  280-281.  摘要 ( 2145 )   [Full Text(HTML)] () PDF(151KB) ( 1014 )   建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药材肉苁蓉中甜菜碱含量的方法。采用Waters Spherisorb S5 NH2 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)，柱温25 ℃，流动相为0.1%（体积分数）三氟乙酸水溶液-甲醇(体积比为15∶85），流速0.6 mL/min。蒸发光散射检测器参数：漂移管温度90 ℃，喷雾器温度45 ℃，载气（氮气）压力110 kPa（16 psi）。结果表明，该法具有良好的线性关系，同时，不同种肉苁蓉的测定结果表明：管花肉苁蓉不含甜菜碱，因此建议将甜菜碱作为标志物质来鉴别正品肉苁蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)和管花肉苁蓉(C. tubulosa (schenk) R. Wight)。

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正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量 李云兰,宁美英,李青山 2007, 25 (2):  282-283.  摘要 ( 1648 )   [Full Text(HTML)] () PDF(104KB) ( 764 )   建立了正相高效液相色谱测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛含量的方法。色谱条件为：以Lichrosorb-CN柱(4 mm×250 mm，5 μm)为分离柱,正己烷-二氯甲烷(体积比为50∶50)为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为254 nm，柱温为25 ℃。以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量。样品中待测组分与内标物分离良好，线性范围为2.5～50 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差（RSD）计）均小于1.0%。方法简便、快速，结果准确，专属性强，灵敏度高，可用于测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量。

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高效液相色谱法测定聚丙烯腈基碳纤维原丝中的二甲基亚砜残留 刘建军,王成国,陈娟,尹玉勇 2007, 25 (2):  284-285.  摘要 ( 1972 )   [Full Text(HTML)] () PDF(173KB) ( 896 )   建立了聚丙烯腈（PAN）基碳纤维原丝中二甲基亚砜（DMSO）残留量的高效液相色谱（HPLC）检测方法。采用的色谱柱为Phenomenex C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm），流动相为甲醇-三氟乙酸-水（体积比为29∶1∶70）混合溶液，流速为1.0 mL/min，进样量为10 μL，检测波长为205 nm，柱温为常温。研究结果表明，在DMSO的质量浓度为1.00~100.00 mg/L范围内，峰面积与质量浓度的线性关系良好，相关系数r=0.9989,最低检出限为0.3 mg/L，平均回收率为98.4%，相对标准偏差（RSD）为2.6%。该方法简便、快速、准确。另外，利用建立的HPLC方法，对原丝中残留的DMSO在水中的溶出规律也进行了研究。

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自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定 陈国良,李小龙,隋丽丽 2007, 25 (2):  286-287.  摘要 ( 2110 )   [Full Text(HTML)] () PDF(64KB) ( 759 )   采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1，4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头（苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合）于顶空平衡温度80 ℃下萃取样品40 min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离，外标法定量。1，4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时，其峰面积与含量呈良好的线性关系（r=0.9998)；回收率为98.7%～102%;相对标准偏差（n=5）为9.33%。

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气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留 吴刚,虞慧芳,鲍晓霞,陈浩,叶庆富 2007, 25 (2):  288-289.  摘要 ( 1910 )   [Full Text(HTML)] () PDF(166KB) ( 851 )   介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过0.05 mol/L盐酸溶液提取，液-液分配净化，在碱性条件下用正己烷萃取提取液中的杀螟丹，用毛细管气相色谱法-微池电子捕获检测器（μ-ECD）测定杀螟丹的残留量。结果表明：样品的添加回收率为70.2%~92.0%，相对标准偏差小于10%，方法的检测低限为0.01 mg/kg，符合农药残留分析的要求。

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气相色谱法分析气雾型杀虫剂产品中的硫酰氟和环氧乙烷 王玉芹,刘利,张卫东 2007, 25 (2):  290-291.  摘要 ( 1763 )   [Full Text(HTML)] () PDF(87KB) ( 790 )   建立了用气相色谱校正归一法分析气雾杀虫制剂产品中硫酰氟、环氧乙烷的方法。色谱条件：色谱柱为Porapak QS（2.0 m×3 mm），检测器为热导检测器。在Porapak QS色谱柱上硫酰氟、环氧乙烷能与其他组分很好地分离，分离度大于2.0。硫酰氟含量（质量分数）为0.341%~54.6%、环氧乙烷含量为0.341%~34.1%时，目标化合物的含量与其峰面积呈现良好的线性关系；硫酰氟检测限为0.0103%，环氧乙烷检测限为0.0614%。精密度实验结果表明，在线性范围内，峰面积的相对标准偏差（RSD）小于3.0%。该法操作简便、快速，准确性高，重复性好，对同一样品的6次平行测定的RSD小于2%，可作为该类产品的质量控制方法。