色谱

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离子液体在色谱中的应用

邱洪灯,胡云雁,刘霞,蒋生祥

2007, 25 (3): 293-297.

摘要 ( 2404 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 1209 )

离子液体是当前化学研究领域的一个热点,它在化学的各个领域都有研究和应用。该文就离子液体在毛细管电泳、气相色谱、高效液相色谱中的应用研究进展进行了较为详细的评述,对离子液体的分离检测作了简单的介绍，并对离子液体在色谱研究应用中的发展进行了展望。

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离子交换整体柱材料的研究进展

黄晓佳,黄本立

2007, 25 (3): 298-302.

摘要 ( 2176 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(148KB) ( 896 )

综述了近几年来离子交换整体柱材料(包括涂敷型和键合型)的研究进展,重点介绍其制备方法和在环境及生物领域中的应用,分析了离子交换整体柱目前存在的问题,展望了其将来的发展方向。引用参考文献50篇。

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离子色谱法分析金属离子的研究进展

于泓,王宇昕

2007, 25 (3): 303-309.

摘要 ( 2567 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 1057 )

综述了离子色谱法(IC)分析金属离子的研究进展,对目前应用于分析金属离子的阳离子交换IC、阴离子交换IC和螯合离子色谱进行了评述。阳离子交换IC是IC分析金属离子的主要形式，固定相为强酸(磺酸)型阳离子交换剂和弱酸(羧酸)型阳离子交换剂，结合适当的检测方法,阳离子交换IC可以测定碱金属、碱土金属、过渡金属、稀土离子、铵离子及低相对分子质量的有机胺类分子等。阴离子交换IC可以分析碱土金属、过渡金属、稀土离子等,对金属离子的分析具有更好的选择性,并可以实现金属离子和无机阴离子的同时测定。螯合离子色谱可以对复杂基体中的痕量金属离子进行测定。引用文献125篇。

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用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

袁懋,师宇华,于爱民,张寒琦,金钦汉

2007, 25 (3): 310-315.

摘要 ( 2157 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 744 )

分别介绍和评价了用于气相色谱的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。

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β-环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

潘见,开桂青,袁传勋,周蓓蓓,金日生,袁媛

2007, 25 (3): 316-318.

摘要 ( 2842 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1127KB) ( 811 )

以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响。结果表明:当流动相为甲醇-水（体积比为65∶35）,pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1~5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系（r2=0.9989）,说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制。

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胶束电动色谱法和微柱液相色谱法分析白藜芦醇的比较

范恩国,黄晓晶,张锴,白玉华,高如瑜,阎超

2007, 25 (3): 319-321.

摘要 ( 2594 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(200KB) ( 709 )

白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在。它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效。分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较。结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析。

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高效毛细管电泳分析羊栖菜多糖对肿瘤机体红细胞合淌度的影响

季宇彬,王翀,吴涛,汲晨锋,

2007, 25 (3): 322-325.

摘要 ( 2440 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(306KB) ( 754 )

为了分析羊栖菜多糖（SFPS）对肿瘤机体红细胞合淌度的影响，建立了肿瘤动物模型,分高、中、低剂量腹腔给予羊栖菜多糖7 d,采集并制备红细胞悬液,应用高效毛细管电泳法检测红细胞的合淌度。实验条件:毛细管为75 μm×50 cm，电泳缓冲液为含2 g/L羟丙基甲基纤维素的磷酸盐溶液(0.1 mol/L,pH 7.4)，压力进样为3.448 kPa×10 s,分离电压为20 kV，柱温为25 ℃,电渗淌度为2.16×10-4 cm2·V-1·s-1。实验结果表明：羊栖菜多糖能降低肿瘤机体红细胞的电泳迁移时间(阴性对照组为15.76 min，SFPS低剂量组为13.96 min，SFPS中剂量组为12.90 min，SFPS高剂量组为13.51 min，正常对照组为11.51 min),增加红细胞的合淌度(阴性对照组为1.06×10-4 cm2·V-1·s-1，SFPS低剂量组为1.19×10-4 cm2·V-1·s-1，SFPS中剂量组为1.29×10-4 cm2·V-1·s-1，SFPS高剂量组为1.23×10-4 cm2·V-1·s-1，正常对照组为1.45×10-4 cm2·V-1·s-1),SFPS 3个剂量组红细胞的合淌度与阴性对照组比较均有非常显著的差异(P＜0.01)。羊栖菜多糖能够改变肿瘤机体红细胞的合淌度，并使之趋向于正常机体水平,这可能与其改变红细胞表面的电荷密度有关。高效毛细管电泳法可以作为检测红细胞生理状态和功能的一种辅助工具。

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肌肽类生物活性肽的毛细管电泳在线富集技术

黄颖,段建平,张建华,陈国南

2007, 25 (3): 326-331.

摘要 ( 2144 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(470KB) ( 671 )

建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集（LVSRP）技术，即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离；另一种是大体积进样电渗流排除基体富集（LVSEP）技术，即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40~60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080~5.0 μmol/L。对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP 41~58 nmol/L,LVSEP 35~43 nmol/L。

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琼脂糖凝胶CL-6B亲和色谱法一步纯化蚯蚓半乳凝素

陈义烘,黄慧敏,李任强

2007, 25 (3): 332-336.

摘要 ( 2577 ) [Full Text(HTML)] ()

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环节动物的S型凝集素在结构和生化性质上都有别于一般的S型凝集素，其在抗癌等研究方面的潜在价值重大。根据环节动物S型凝集素的性质,采用惰性分子筛填料Sepharose CL-6B（琼脂糖凝胶CL-6B）作为亲和色谱介质对蚯蚓S型凝集素进行了纯化。以2 mmol/L乙二胺四乙酸（EDTA）-MEPBS (4 mmol/L β-巯基乙醇,150 mmol/L NaCl,20 mmol/L 磷酸盐，pH 7.2)溶液作为平衡液，以氨水(150 mmol/L,pH 10.5)作为洗脱液得到的蛋白质经SDS-PAGE（十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳）、凝血实验及荧光检测等证明了其即为蚯蚓S型凝集素。该方法只需一个步骤即可从蚯蚓提取液中分离到纯的S型凝集素,比传统方法更加快捷高效,优越性明显。该方法的应用将有利于对环节动物S型凝集素的深入研究。

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具有油水分配系数测算功能的中药指纹图谱

颜磊,龚萍,袁林,蒋雪梅,夏之宁,

2007, 25 (3): 337-340.

摘要 ( 2317 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(217KB) ( 839 )

建立了一种能同时测算中药中主要成分的油水分配系数Pow的功能化中药指纹图谱。采用微乳液电动色谱,以中药女贞子为例,对运行缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度等参数进行了优化。利用SPSS程序对磺胺等从女贞子中提取的6种标准化合物组分的迁移时间tm与其log Pow文献值进行非线性拟合,得到女贞子提取组分的标准方程线性关系良好（r=0.9880）。在相同的实验条件下测得化合物的log Pow与文献报道值较好的符合,证明该方法可靠。获得了能代表组分疏水化学特征的中药指纹图谱,测得女贞子的主要有效成分齐墩果酸的log Pow为3.63。该指纹图谱较为可靠地提供了女贞子中各种成分的log Pow,直观地反映出各组分油水分配性质的分布,对中药有效成分提取溶剂的选择、剂型的设计及制剂工艺的改进具有指导意义。

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胶束毛细管电泳在线吹扫富集技术测定面粉中的增白剂过氧化苯甲酰

王全,杨更亮,张骊

2007, 25 (3): 341-343.

摘要 ( 1911 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(220KB) ( 682 )

建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法。面粉用甲醇超声萃取,过滤,直接进样分析。在电泳缓冲液为0.02 mol/L硼砂-硼酸缓冲液（含0.04 mol/L十二烷基硫酸钠）(pH 9.0)、紫外检测波长为214 nm、分离电压为10 kV的条件下,富集倍数可达150倍以上,过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系,过氧化苯甲酰的线性范围为0.002～0.012 g/L(r=0.9998),最低检测限为2 mg/L。将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析,样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量,缩短了分析周期,简单方便,重现性好。

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两步柱色谱法分离纯化重组肿瘤血管生长抑制因子Kringle 5

贾信贵边六交

2007, 25 (3): 344-347.

摘要 ( 2194 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1981KB) ( 660 )

建立了一种用Ni2+螯合的Chelating Sepharose Fast Flow亲和柱色谱和Sephadex G-75凝胶排阻柱色谱分离纯化重组肿瘤血管生长抑制因子Kringle 5的方法。采用该工艺得到的重组Kringle 5经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明其纯度约为98%,且具有抑制鸡胚绒毛尿囊膜新生血管生成的生物活性。

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前沿色谱法对盐酸小檗碱和固定化牛血清白蛋白结合作用的研究

曾晓蕾,雷根虎,卫引茂

2007, 25 (3): 348-352.

摘要 ( 2271 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(356KB) ( 699 )

盐酸小檗碱(BC)是黄连的主要有效成分,它具有抗菌消炎等多种作用。采用前沿色谱法测定了不同温度下BC与固定化牛血清白蛋白(BSA)的结合常数K和结合率PPB、BC的保留因子k、BC在色谱柱上活性位点的物质的量mL,以及BC与BSA结合过程中的热力学参数。在温度为30 ℃时,BC与BSA的结合常数为4.79×104 L/mol。K、k和mL均随温度的升高而降低,其中以mL的变化程度最为显著,表明k的降低是由于K与mL共同作用的结果。而BSA分子构象变化可能是mL降低的主要原因。热力学分析结果表明:BC和BSA之间的作用力以静电作用力为主。

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灰树花β-葡聚糖的高效凝胶渗透色谱行为

宋乐天,于广利,赵峡,高昊东,杨晓华,杨海

2007, 25 (3): 353-355.

摘要 ( 2119 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(286KB) ( 746 )

以4种不同蛋白质含量的灰树花β-1,3/1,6-葡聚糖 (GF1,GF2,GF3,GF4) 和1种α-1,4/1,6-葡聚糖 (P100)为研究对象,探讨了它们在不同盐浓度和不同pH下的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)行为。结果表明：灰树花β-葡聚糖相对分子质量在低于0.025 mol/L的氯化钠溶液中急剧降低,在0.1~0.2 mol/L的氯化钠溶液中趋于平稳。在pH 3~6时,其相对分子质量随pH增加而急剧增加；在pH 6~9范围内变化较小；pH高于9后又稍微增加。在相同条件下,α-1,4/1,6-葡聚糖的相对分子质量不受盐浓度和pH值变化的影响。灰树花β-葡聚糖在水溶液中可形成超螺旋结构,该结构受溶液盐浓度和pH值变化的影响,导致分子聚集状态不同,从而呈现不同的凝胶渗透色谱行为,表现为相对分子质量升高或降低。

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高效液相色谱法测定黄浦江表层沉积物中的痕量多环芳烃

刘颖,陈玲,唐银健,黄清辉,赵建夫

2007, 25 (3): 356-361.

摘要 ( 2242 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2938KB) ( 787 )

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)测定上海市黄浦江表层沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在保留时间定性分析的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图对目标组分进行了准确的定性,并通过异构体紫外光谱图中特征峰的差异有效地识别了样品中的4种异构体,即苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘和苯并［e］芘。通过检测波长的优化,减少了干扰物的影响,提高了检测灵敏度;针对分离度较差的两种目标组分(苯并［b］荧蒽和苯并［k］荧蒽)的定量进行了分析讨论。该方法对16种PAHs的检出限(以干基计)介于1.1～18.3 ng/g之间,具有较高的方法灵敏度。黄浦江表层沉积物测定结果表明,除二氢苊外的15种PAHs都被检出,含量为10.1～253.0 ng/g。

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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

杨秀敏,王志,王春,韩丹丹,陈永艳,宋双居

2007, 25 (3): 362-366.

摘要 ( 2148 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1593KB) ( 832 )

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相，流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5，1，5和3 μg/L；实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。

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反相高效液相色谱法测定普通鹿蹄草中的黄酮苷类成分

张园园,陈晓辉,孙艳艳,毕开顺

2007, 25 (3): 367-370.

摘要 ( 2120 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 804 )

建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2″-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14∶86)为流动相,在波长为350 nm处检测。在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%~104.2%,相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法。

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反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

原红霞,赵云丽,王晓英,唐倩,高晓霞,于治国

2007, 25 (3): 371-373.

摘要 ( 2175 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(182KB) ( 805 )

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法。采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55∶45),流速为1.0 mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL。在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97.5%～ 98.2%和99.0%～ 100.2%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。

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姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

许丽丽,李来生,杨汉荣

2007, 25 (3): 374-379.

摘要 ( 2438 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(559KB) ( 835 )

通过γ-［(2,3)-环氧丙氧］丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用ODS柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。

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高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留

张翔,廖青,张焱

2007, 25 (3): 380-383.

摘要 ( 2438 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(225KB) ( 868 )

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定棉织品中9种有机氯农药含量的方法。采用丙酮-石油醚超声萃取法提取纺织品中的农药残留物,采用填料粒径为5 μm的ODS色谱柱,甲醇-磷酸水溶液(pH 2.27)体系为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min,在波长230 nm下检测。9种农药在0.5~10 mg/L范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系(r2>0.9988)。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高(85.5%~99.6%),可用于纺织品中有机氯杀虫剂和除草剂含量的测定。

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焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测方法

杨永坛,王征

2007, 25 (3): 384-388.

摘要 ( 2290 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(228KB) ( 700 )

建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28 min)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13 min)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数，并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据。焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%。当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05 mg/L。研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大。该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据。

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气相色谱法测定纺织品中的三种有机磷阻燃剂

慕俊泽,李宣,张斌,江丽媛

2007, 25 (3): 389-391.

摘要 ( 2313 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(151KB) ( 951 )

建立了超声萃取-毛细管气相色谱-氮磷检测器测定纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法。正交试验确定超声萃取的优化条件为萃取溶剂丙酮和正己烷的体积比为2∶8,萃取时间为40 min,溶剂体积为35 mL。实验结果表明，三(2-氯乙基)磷酸酯、三邻甲苯基磷酸酯和三(2,3-二溴丙基)磷酸酯等3种化合物的线性范围分别为0.3758～36.38 mg/L、0.3841～38.41 mg/L和15.78～1010 mg/L,检测限依次为0.044,0.053和0.82 mg/kg。对于上述3种化合物,方法的精密度分别为6.2%,7.7%和6.5%,方法的回收率介于83.2%和115.4%之间。

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毛细管气相色谱法测定南美白对虾中硫丹的残留量

刘晓松,黄大新,卢声宇

2007, 25 (3): 392-394.

摘要 ( 2418 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(206KB) ( 775 )

建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性，外标法定量。在南美白对虾样品中分别添加0.20，0.10，0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品，测得添加回收率为80.5%～109.5%,相对标准偏差为3.6%～8.4%。该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要。

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大葱中25种有机磷农药多残留的微波净化-气相色谱测定

姜俊,李安,李海燕,佟克兴,周丽丽,周慧敏,赵彤

2007, 25 (3): 395-398.

摘要 ( 2232 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(312KB) ( 844 )

采用微波净化去除大葱中硫醚干扰、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)实现了大葱基质中25种有机磷农药多残留的快速检测。25种有机磷的加标回收率为85.2%~119.6%,相对标准偏差为2.1%～14.8%。大多数农药在0.1～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.9910,检出限为0.025~0.200 mg/L。

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海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ的固相化学合成和氧化复性

皮建辉,全妙华,曾雄智

2007, 25 (3): 399-403.

摘要 ( 2222 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(524KB) ( 704 )

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相化学合成了海南捕鸟蛛毒素-Ⅲ,并优化了其最佳氧化复性条件。最佳的氧化复性条件为pH 7.5的重蒸水溶液体系，样品质量浓度为0.1 g/L，还原型谷胱甘肽和氧化型谷胱甘肽的浓度分别为 1.0 mmol/L和0.1 mmol/L、L-Arg浓度为1.0 mol/L。复性产物经质谱测定其相对分子质量为3607.68;与天然毒素等量混合后用高效液相色谱分析得到单一峰;膈神经-膈肌标本生理实验结果表明,合成的毒素具有与天然毒素相同的生物学活性,从而可确定二者在结构与功能上具有一致性。

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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

谢文,丁慧瑛,奚君阳,钱艳,黄雷芳

2007, 25 (3): 404-407.

摘要 ( 2198 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(263KB) ( 910 )

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L 范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20 μg/kg,3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20, 100 和 200 μg/kg）下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%。

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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为

吴亿勤,杨柳,刘芳,缪明明,朱洪友,冒德寿,

2007, 25 (3): 408-412.

摘要 ( 2383 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(515KB) ( 939 )

用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/MS)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350，450，550，650，700和750 ℃下进行热裂解,并以GC/MS对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550 ℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解; 在750 ℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%, 裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。

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松脂的催化歧化反应产物的气相色谱-质谱分析

王琳琳,徐徐,陈小鹏,孙文静,童张法

2007, 25 (3): 413-417.

摘要 ( 2403 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(363KB) ( 871 )

采用气相色谱-质谱技术对松脂的催化歧化新工艺的反应产物进行分析,共分离出45个峰,鉴定出其中的38个化合物,并发现松脂歧化产物中歧化松节油的主要成分为对伞花烃,含量为16.26%；歧化松香的主要成分为脱氢枞酸和氢化树脂酸,其含量分别为41.58%和21.43%。在此基础上对松脂歧化反应过程进行了初步探讨,认为松脂原料中的酸性物质发生分子间氢转移反应,萜烯烃的存在促进了脱氢反应的进行;在树脂酸提供的酸性环境下松脂原料中中性油的主要成分双环单萜烯发生开环异构形成单环单萜烯,单环单萜烯再进行催化脱氢转化为对伞花烃。分析结果表明，直接以松脂为原料进行催化歧化反应可同时获得特级歧化松香和高含量的对伞花烃。

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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量

沈伟健,杨雯筌,沈崇钰,赵增运,徐锦忠,丁涛

2007, 25 (3): 418-421.

摘要 ( 4640 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(225KB) ( 1340 )

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01，0.04，0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差（RSD）不大于9.5%。方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。

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树兰花挥发性成分的提取及鉴定

张峻松,姚二民,王建民,徐如彦,

2007, 25 (3): 422-424.

摘要 ( 2807 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 780 )

采用超临界CO2流体从树兰花中提取挥发油,得油率为2.64%。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对树兰花油中的化学成分进行分离和鉴定,共分离出54种组分,确认了其中的48种成分,其中有18种萜烯类化合物和12种酯类物质等成分,如α-蛇麻烯、亚麻酸乙酯、大根香叶烯-D、β-榄香烯、古巴烯、石竹烯、茉莉酮酸甲酯、β-蛇麻烯-7-醇和棕榈酸乙酯等。

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顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析鉴定畜禽粪便中的挥发性有机化合物

黄俊,何进,张吉斌,喻子牛,

2007, 25 (3): 425-429.

摘要 ( 2896 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(297KB) ( 884 )

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了牛粪、猪粪以及鸡粪中的挥发性有机化合物(VOCs)。在优化HS-SPME条件的基础上,通过GC/MS分析,从牛粪中分离鉴定出44种VOCs,从猪粪中分离鉴定出40种VOCs,从鸡粪中分离鉴定出41种VOCs。HS-SPME-GC/MS具有简单、快速、无需有机溶剂等特点,适合于畜禽粪便中挥发性有机化合物的分析与鉴定。同时,该研究揭示了畜禽养殖场臭味物质的来源,为治理其环境污染提供了科学依据。

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柱后衍生离子色谱法同时测定瓶装水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根

周益奇,王子健,许宜平,马梅

2007, 25 (3): 430-434.

摘要 ( 2118 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(630KB) ( 816 )

水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根是重要的消毒副产物,主要通过大体积浓缩后直接电导检测,或通过柱前或柱后化学反应将目标物转化成容易检测的物质后检测。本方法采用大体积进样柱后衍生紫外检测的分析方法,通过条件优化获得了较高的灵敏度和信噪比。利用一套自动分析系统,可以满足饮用水中痕量碘酸根、亚氯酸根、溴酸根的同时监测。碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的检出限分别为0.5,0.4,0.1 μg/L。对于不同的加标样品,碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的回收率分别为70.8%~98.0%,92.4%~100%和93.2%~104.1%。该方法应用于北京市场上的瓶装饮用水分析,结果显示瓶装纯净水中的碘酸根、亚氯酸根、溴酸根浓度均低于检出限,而瓶装矿泉水中碘酸根、溴酸根的最高含量分别达到9.4 μg/L和78.4 μg/L。

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两种填充型双电渗泵的制作与流量控制

尤慧艳,郭明,张丽华,张维冰,张玉奎

2007, 25 (3): 435-436.

摘要 ( 1739 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(631KB) ( 681 )

自制了同柱双电渗泵和异柱双电渗泵，考察了这两种填充型双电渗泵的泵流速及流量与驱动电压的关系，并将其与填充型单电渗泵进行了比较，说明了其优势。

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加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用

黄晓晶,黎路,李鹏,张玉奎,阎超,

2007, 25 (3): 437-438.

摘要 ( 1828 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 719 )

采用加压毛细管电色谱法对不同圆珠笔油墨样品进行分析。实验结果表明,不同样品在成分及含量上有较大的差别，可作为检验和比对圆珠笔油墨种类的参考依据。该方法的精密度及重复性良好，可为刑事侦查领域中笔迹检验及油墨鉴别提供一个全新的方法。

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胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠

王辰,黄慧玲,莫丽冬,范维佳

2007, 25 (3): 439-440.

摘要 ( 1990 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 756 )

建立了一种测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管色谱法。在优化的分析条件下，硫喷妥钠的线性范围为1.0~80 μg/mL,最低检出质量浓度为1.0 μg/mL，方法的回收率为98.7%，日间相对标准偏差为4.6%。实验结果表明，胶束电动毛细管色谱为临床监测血中巴比妥类药物的浓度提供了一种高效、快速的测定新手段。

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分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲

胡江涛,盛毅,方智,金晶,何开蓉

2007, 25 (3): 441-442.

摘要 ( 1957 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(104KB) ( 1114 )

建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法。试样经乙腈提取、丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液（体积比为35∶65）为流动相进行分离，在260 nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg，在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r =1.000)。试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%，相对标准偏差（RSD）（n=5）为2.41%。该方法简便快速，准确灵敏，适合大批量样品的快速处理。

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一种快速测定厌氧污泥活性的顶空气相色谱技术

孙蕾,柴欣生,万顺刚,王双飞

2007, 25 (3): 443-444.

摘要 ( 1855 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(162KB) ( 810 )

将含有厌氧污泥的样品放入一顶空样品瓶内，在恒定的温度下平衡，并通过多次顶空抽提的方式对样品瓶中所产生的甲烷量随时间的变化进行气相色谱检测，从而实现厌氧污泥比产甲烷活性的检测。实验表明，多次顶空抽提-气相色谱测定厌氧污泥产甲烷活性的技术用约3 h就可以得出厌氧污泥产甲烷的线性规律，其结果与对比试验的数据相近。因而该方法适用于厌氧污泥活性的快速预测，可大大提高相关厌氧污泥活性测定及废水处理领域研究的效率。

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反相高效液相色谱法测定合成产物中的双酚芴

张惠，吕宏飞,刘传玉,王晶

2007, 25 (3): 445-446.

摘要 ( 1813 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(152KB) ( 674 )

建立了采用反相高效液相色谱测定合成的双酚芴含量的方法。采用反相C18烷基柱,以甲醇-水（体积比为85∶15）为流动相，流速为1.0 mL/min,采用UVD170紫外检测器在230 nm处进行检测。双酚芴质量浓度为4～20 mg/L时，其峰面积与质量浓度的线性关系良好,线性相关系数为0.9996；平均回收率高于98.7%,相对标准偏差低于1%。结果表明,所建立的方法简单快速、准确可靠。

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气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中的苯甲醇

张骊,赵玉,杨更亮,

2007, 25 (3): 447-448.

摘要 ( 1955 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 907 )

建立了多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定方法。采用毛细管气相色谱法，以环己醇作为内标物，使用AT.SE-54毛细管色谱柱，程序升温，N2为载气，不分流进样模式，氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果表明苯甲醇在0.01~20.0 g/L范围内峰面积与内标峰面积的比值与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.9997），平均加样回收率为99.7%，相对标准偏差（RSD）为1.07%。该方法简便，准确，重现性好，精密度高，适用于多烯磷脂酰胆碱注射液中苯甲醇含量的测定，为同类药物的质量控制提供了实验依据。

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采用反吹、微流控技术分析原油中的轻烃组分

朱翠山,赵红,王培荣,张敏,徐冠军

2007, 25 (3): 449-450.

摘要 ( 1893 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(798KB) ( 768 )

利用程序升温蒸发进样器、反吹技术和微流控装置分析原油中的C5~C13轻烃组分，用一根HP PONA色谱柱分离，同时得到保留时间相同的火焰离子化检测信号和质谱检测信号，为原油中轻烃组分的色谱定性提供了新的有力工具。该方法中所用的色谱柱使用寿命长，分离效果好，对平湖4井油样中C5~C13馏分的分离得到了可用质谱定性的峰约290个(尚有不少混合峰存在)，较难分离的物质对t-1,2-二甲基环戊烷与2-乙基戊烷得到了较好的分离，2-乙基戊烷峰得到非常好的质谱图，是目前研究原油中轻烃组分分析的有效手段。同时应用微流控装置后可在质谱仪不停机的条件下更换色谱柱。

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阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

胡静,沈光林,温东奇

2007, 25 (3): 451-452.

摘要 ( 1881 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 810 )

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。

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