色谱

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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

崔晓亮,邵兵,赵榕,孟娟,涂晓明

2006, 24 (3): 213-217.

摘要 ( 2689 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2962KB) ( 1708 )

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取，以去除部分蛋白质，然后用正己烷脱脂，依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%～94.3%,相对标准偏差为3.5%～16.7%。

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甲基苯基碳酸酯标准品的制备及其定量分析

邢爱华,张敏卿,何志敏,张建平

2006, 24 (3): 218-220.

摘要 ( 2584 ) [Full Text(HTML)] ()

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利用甲基苯基碳酸酯(MPC)歧化反应的可逆性及逆反应在热力学上有利进行的特点,提出了以碳酸二甲酯 (DMC)和碳酸二苯酯 (DPC)为原料,在TiO2/SiO2催化下合成DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的新方法。反应产物经减压精馏、碱洗、水洗、干燥等精制处理，得到了纯度较高的MPC标准品。采用气相色谱-质谱法对所制备的MPC样品进行定性分析，结果表明其中还含有少量的苯酚和DPC杂质。卡尔·费休水分测定结果表明,MPC样品中的含水量为0.26%(质量分数)。使用常规气相色谱仪，采用OV-101毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对自制的MPC标准品中的微量苯酚和DPC进行定量分析,苯酚和DPC的含量分别为2.04%和1.59%（均为质量分数）。根据杂质分析结果可知自制的MPC标准品的纯度为96.11%。以此作为标准品,解决了对DMC与苯酚酯交换反应的中间产物MPC的准确定量问题。

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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留

林竹光,范玉兰,马玉,金珍,谭君,陈美瑜,陈招斌,涂逢樟,刘勇

2006, 24 (3): 221-227.

摘要 ( 2620 ) [Full Text(HTML)] ()

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将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg。在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿）样品的加标水平为100，400，800 μg/kg时,平均加标回收率为78%～126%,相对标准偏差为0.58%～14.7%。

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大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

刘芃岩,刘庆学,马育松,刘金巍,贾璇

2006, 24 (3): 228-234.

摘要 ( 2315 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。

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气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸

高建忠黄克和秦顺义

2006, 24 (3): 235-238.

摘要 ( 2402 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了气相色谱-质谱（GC-MS）测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化，采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L（S/N=3）。对实际样品进行测定，得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速，准确可靠，灵敏度高。

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高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸

王平周荣

2006, 24 (3): 239-242.

摘要 ( 2589 ) [Full Text(HTML)] ()

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以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH 2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,经Bio-Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210 nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120 μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.31%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。

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免疫亲和色谱特异性剔除中药方剂四逆散中的柚皮苷

陈亮陈婷徐强

2006, 24 (3): 243-246.

摘要 ( 2217 ) [Full Text(HTML)] ()

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为了获得剔除柚皮苷(naringin)的中药方剂四逆散样品以供其药理活性探讨时使用,制备了抗柚皮苷抗体的免疫亲和色谱柱,用于特异性地剔除四逆散中的柚皮苷。首先合成了柚皮苷的完全抗原柚皮苷与牛血清白蛋白的结合物naringin-BSA,并用naringin-BSA对新西兰兔进行免疫获得抗血清,再将其纯化后与经CNBr活化的Sepharose 4B凝胶共价偶联制成免疫亲和色谱柱。将四逆散提取物样品溶液上样该色谱柱,洗脱,制得特异性剔除了柚皮苷的四逆散样品。由检测结果可知，naringin-BSA被成功合成。将其用于免疫新西兰兔,获得的抗血清的效价经酶联免疫吸附法（ELISA）测定达到1∶30000,抗体IgG的纯度达94%,交叉反应率低。在IgG与Sepharose 4B合成的IgG-Sepharose免疫亲和色谱柱中,IgG的偶联率为87%。用该免疫亲和色谱柱处理四逆散后,其中所含的柚皮苷几乎完全被剔除。结果证明,利用抗柚皮苷免疫亲和色谱,能特异性地剔除四逆散或其他样品中的柚皮苷成分。

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高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物

刘琳秦海燕郑建斌

2006, 24 (3): 247-250.

摘要 ( 2588 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃，流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2%A3 min3%A12 min25%A5 min80%A。流速为0.8 mL/min。二极管阵列检测波长为275 nm。电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V。在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测。上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.1%,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L。该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法。

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高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

李永新孙成均赵剑虹杨柳桦

2006, 24 (3): 251-255.

摘要 ( 2231 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后，采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%，RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。

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免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

李军许烨卫锋隋凯赵守成王玉萍

2006, 24 (3): 256-259.

摘要 ( 2109 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381 nm，发射波长为470 nm。T-2毒素的质量浓度为0.01~1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985。在0.01~1.5 μg/g添加水平下，回收率为79.7%~94.5%,相对标准偏差小于7%；检出限（S/N＝3）为0.01 μg/g。该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。

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高效液相色谱法测定尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸

刘黎文宋世震胡霞敏叶方立

2006, 24 (3): 260-262.

摘要 ( 2372 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱测定职业苯接触者尿中苯的代谢物反，反-粘糠酸(tt-MA)的方法。该方法采用C18柱进行分离，以冰乙酸-四氢呋喃-甲醇-水(体积比为1∶2∶10∶87)为流动相，以香草酸为内标，于264 nm处进行紫外检测。尿样经2 mol/L盐酸酸化后用乙酸乙酯进行萃取。结果表明,所建立的标准曲线在tt-MA的质量浓度为0.10~10.00 mg/L时线性关系良好(r＝0.9999),加标回收率为95.1%~100.5%,日内和日间测定的相对标准偏差分别为4.0%~9.0%和6.2%~8.8%。应用该法测定职业苯接触者56人和非职业苯接触者24人尿中的tt-MA,结果显示职业苯接触者的尿中tt-MA含量明显高于非职业苯接触者,并与接触的苯的浓度呈线性相关(P＜0.01)。该方法灵敏、快速、经济、简便,可用于职业苯接触者的生物监测和毒物动力学研究。

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反相高效液相色谱法测定人肌腱中的胶原蛋白

邹晓莉黎源倩曾红燕周健秦廷武莫湘涛

2006, 24 (3): 263-266.

摘要 ( 2613 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了测定人肌腱中胶原蛋白含量的高效液相色谱法。动物肌腱中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用2,4-二硝基氯苯对水解产物衍生化,然后以0.01 mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,经反相C18柱分离,紫外检测器于360 nm波长处检测来测定羟脯氨酸的含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定，因而可通过样品中羟脯氨酸的含量来计算胶原蛋白的含量。该方法对羟脯氨酸的检出限为3 μg/L,羟脯氨酸为3 μg/L~100 mg/L时与峰面积的线性关系良好；样品测定的相对标准偏差为1.95%,加标回收率为98.4%~110.8%。对60份人肌腱样品中胶原蛋白的含量进行了测定。所建立的方法灵敏、准确、干扰少,适用于肌腱中胶原蛋白含量的测定。

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固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物

李竺陈玲郜洪文董丽娴赵建夫

2006, 24 (3): 267-270.

摘要 ( 2085 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI-18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物；系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件，选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5 mL，水样在萃取前不需要添加甲醇，不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明，扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14 μg/L，0.12 μg/L，0.08 μg/L，0.08 μg/L，0.10 μg/L和0.18 μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为（9.33±0.27） μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为（5.28±0.43） μg/L和（7.12±0.54） μg/L。

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肝源性磷脂酰胆碱的分离纯化及其对肝癌细胞抑制作用的评价

王亮刘翠萍贾丹邹伟

2006, 24 (3): 271-274.

摘要 ( 2451 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用氧化铝柱色谱法以95%乙醇作为洗脱剂分离纯化了肝源性磷脂酰胆碱(PC)，并采用GF254硅胶板薄层色谱法以氯仿-甲醇-水（65∶25∶4，体积比)为展开剂测定了PC的纯度。结果表明以95%乙醇洗脱氧化铝色谱柱中的磷脂时,PC可完全与磷脂酰乙醇胺分离,其纯度和得率均高于80%。采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT法)测定了不同浓度的PC对大鼠肝癌CBRH-7919 胞增殖的影响,并与人白血病K562细胞做比较,发现肝源性PC对肝癌细胞的生长具有明显的抑制作用,且存在时间-剂量依赖关系。

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孔石莼质体蓝素的柱色谱纯化及其N-端氨基酸序列的分析测定

刘振宇吴祖建林奇英谢联辉

2006, 24 (3): 275-278.

摘要 ( 2464 ) [Full Text(HTML)] ()

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通过DEAE-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱和Sephadex G-75凝胶过滤柱分离纯化得到了孔石莼(Ulva pertusa)的质体蓝素。其步骤为:将孔石莼样品以0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)进行匀浆,然后离心去除沉淀,将上清液用硫酸铵分级盐析获得饱和度为40%~80%的盐析蛋白;通过DEAE-Sepharose 柱色谱,在含有0~1.0 mol/L NaCl 的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液线性梯度洗脱下,盐析蛋白有3个主要的洗脱峰,然后在Sephadex G-75凝胶过滤色谱柱中进一步纯化。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）显示,该蛋白质被纯化为单一条带。根据蛋白质电泳迁移率,纯化蛋白质的相对分子质量约为10000。该蛋白质不含糖。纯化的蛋白质经电转移至聚偏二氟乙烯（PVDF）膜后,以Edman降解法进行N-端氨基酸序列测定,前20个氨基酸残基序列为AAIVKLGPDDGSLAFVPSKI。通过对相关蛋白质数据库的检索,发现该序列与3种已报道的海藻的质体蓝素具有较高的序列同源性,其同源性分别为85%，85%和90%。据此,认为孔石莼的质体蓝素已获得纯化,其N-端20个氨基酸残基与已报道的海藻质体蓝素的氨基酸残基有较大的同源性,也存在着一定的变异。

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亲和柱色谱原位酶切法纯化重金属镉结合的金属硫蛋白-3

郑伟娟杨锋吴芳陆纯华子春

2006, 24 (3): 279-283.

摘要 ( 2558 ) [Full Text(HTML)] ()

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按照人金属硫蛋白-3(hMT-3)的基因序列,选用大肠杆菌偏爱的密码子合成了全长hMT-3基因,并将其插入大肠杆菌融合表达质粒pALEX的多克隆位点中,在谷胱甘肽-硫-转移酶(GST)下游与GST融合表达。通过异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导在大肠杆菌表达菌株BL21（DE3）LysS中表达了与重金属离子镉结合的融合蛋白GST-Cd2+-hMT-3。经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析表明融合蛋白主要在超声上清液中。分别通过“先纯化、后酶切”和“亲和柱色谱原位酶切”两种方法纯化了Cd2+-hMT-3,比较了两种方法的纯化效率和得率,表明原位酶切法操作简便,较之“先纯化、后酶切”法减少了洗脱、透析、冻干等步骤,从而也减少了样品的损失,提高了样品的纯度和得率。从摇瓶培养菌液中纯化获得了结合有Cd2+的完整的人金属硫蛋白-3,得率为1.8%。氨基酸组成分析结果表明所获得的Cd2+-hMT-3不含芳香族氨基酸和组氨酸,符合金属硫蛋白的特征;直读电感耦合等离子体发射光谱分析其硫镉原子比为21∶(7.5±0.1),与理论值21∶7基本吻合。

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反气相色谱法测定Kovats及Flory-Huggins保留参数的变化以探究润滑油的氧化机理

MOSTAFANagyE,EISSAElhamA

2006, 24 (3): 284-289.

摘要 ( 2246 ) [Full Text(HTML)] ()

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Inverse gas chromatographic technique (IGC) was attempted as a new approach to follow the chemical changes that occur during lubricating base oil oxidation. Three groups of the oxidized base oils were prepared at different oxygen flow rates, periods and temperatures according to IP48 method. The corrected retention volumes (VR) were calculated for a series of selected test solutes possessing different functional groups on the oxidized base oils used as stationary phases. Kovats retention index (I), Flory-Huggins interaction parameter (κ∞1,2), and partial molar free energy of solution (ΔG∞L), were calculated for the given test solutes from their VR. The relationships between the I values and the oxidation variables were plotted and discussed. The obtained results were confirmed by potentiometric titration. The study reveals that the magnitudes of variation of I, κ∞1,2 or ΔG∞L retention parameters depend on the oxidation degree of the base oil. Large differences between the I values permit discrimination between the different oxidation steps.

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固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药

胡媛刘文民周艳明关亚风

2006, 24 (3): 290-293.

摘要 ( 2397 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明，在样品用量25 mL，搅拌速度1250 r/min，盐浓度 150 g/L，萃取时间30 min的条件下，绝大多数组分峰面积的相对标准偏差（RSD）在5%以下，各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L。

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微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳罗兴平明永飞张红丽李秀娟陈立仁李永民

2006, 24 (3): 294-297.

摘要 ( 2099 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。

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固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

孙迎雪黄建军顾平

2006, 24 (3): 298-301.

摘要 ( 2283 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了固相萃取-离子色谱(SPE-IC)测定饮用水中痕量卤代乙酸(HAAs)(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸)的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除,用NaOH(10 mmol/L)洗脱;色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16(250 mm×4 mm i.d.),以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗,淋洗速度为0.8 mL/min,电导检测,进样量为500 μL。结果表明,用SPE-IC法测定HAAs,一溴乙酸的检测限为12.5 μg/L,其余4种HAAs的检测限为0.38~1.69　μg/L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。

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抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

应波李淑敏岳银玲鄂学礼

2006, 24 (3): 302-304.

摘要 ( 2497 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示，溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差（RSD）<4%),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1%~107%。该方法操作简单，分离效果好，可与常见阴离子实现同时分析，灵敏度高，重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。

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分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能

戎非李萍冯小刚袁春伟付德刚

2006, 24 (3): 305-308.

摘要 ( 2347 ) [Full Text(HTML)] ()

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分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物，并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。

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分子印迹技术在生物大分子分离识别中的应用

郑超高如瑜张玉奎

2006, 24 (3): 309-314.

摘要 ( 2593 ) [Full Text(HTML)] ()

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分子印迹技术是近些年发展起来的模拟抗体-抗原相互作用原理的新技术。该文介绍了分子印迹技术的产生和发展,重点介绍了生物大分子印迹聚合物的制备条件、聚合方法及其识别机理,并对该技术的应用前景及目前存在的问题进行了探讨。

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溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析烟草中的主要甾醇

许燕娟钟科军白长敏黄建国唐婉莹路鑫卢果许国旺

2006, 24 (3): 315-316.

摘要 ( 1841 ) [Full Text(HTML)] ()

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高效液相色谱-紫外/荧光检测方法测定河豚毒素

崔建洲申雪艳宫庆礼顾谦群

2006, 24 (3): 317-317.

摘要 ( 2372 ) [Full Text(HTML)] ()

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高效液相色谱法拆分1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸单甲酯对映体

李坤王海荣王海杜玉民

2006, 24 (3): 318-318.

摘要 ( 2390 ) [Full Text(HTML)] ()

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高效液相色谱法测定保健品中的6种水溶性维生素及咖啡因

吴淑君庄志辉朱孟丽徐小艳

2006, 24 (3): 319-319.

摘要 ( 2530 ) [Full Text(HTML)] ()

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固相萃取-高效液相色谱法测定动物尿样中的莱克多巴胺

应永飞皮雄娥陈慧华朱聪英

2006, 24 (3): 320-320.

摘要 ( 2611 ) [Full Text(HTML)] ()

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气相色谱法测定含脂羊毛中有机磷杀虫剂的残留量

蒋海宁吴雄英杨娟费旭东施黎唐敏峰

2006, 24 (3): 321-321.

摘要 ( 1956 ) [Full Text(HTML)] ()

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固定颗粒法制备电色谱整体微柱

瞿其曙陆晓汤晓庆刘尹胡效亚朱霞石

2006, 24 (3): 322-322.

摘要 ( 2119 ) [Full Text(HTML)] ()

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离子色谱法测定高分子抗静电剂中的硫含量

周萍,申书昌,隋丽丽,薛天红

2006, 24 (3): 323-323.

摘要 ( 1850 ) [Full Text(HTML)] ()

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微乳液在中药黄酮类成分薄层色谱分析中的应用

周漩,宋粉云,钟兆健

2006, 24 (3): 324-324.

摘要 ( 1952 ) [Full Text(HTML)] ()

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