色谱

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薄涛,贡素萱,杨学东,李薇,李克安,刘虎威

2003, 21 (5): 439-445.

摘要 ( 1621 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(514KB) ( 651 )

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究。以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响。结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和

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微透析中空纤维膜接口的制作及其在二维毛细管电泳联用中的应用

刘和春,田燕,杨春,张维冰,张玉奎

2003, 21 (5): 446-450.

摘要 ( 1764 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(301KB) ( 737 )

提出了一种微透析中空纤维膜的制备方法,并用该微透析中空纤维膜作为接口构建了一套新型的二维毛细管电泳分离技术平台。中空纤维膜接口具有制作过程简易、传质效率高、柱间切换方便、分析速度快等优点,它是目前二维及多维电泳联用中一种较为新型、方便、理想的接口。以血红蛋白样品为例,通过实验验证了该接口在二维毛细管电泳联用系统中的可行性和分离效能。实验结果表明:整个血红蛋白样品二维分离分析的时间在1 h内完成,二维分离系统的分辨率和总峰容量都比各自一维的高。

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气相色谱-质谱法测定尿及河底泥中的环境雌激素

张宏,毛炯,孙成均,吴德生,毛丽莎

2003, 21 (5): 451-455.

摘要 ( 1917 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(320KB) ( 975 )

报道了尿及河底泥中环境雌激素(壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法。尿样经盐酸溶液水解后用固相萃取(SPE)柱浓缩净化,底泥样品用甲醇-乙酸乙酯萃取。被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行定性定量检测。该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.22%-5.55%,检出限为0.05-1.27 μg/L(或μg/kg)。被测组分的加标回收率除尿样中17α-乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为2

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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分

敦惠娟,刘淑娟,李永民,魏永巨,陈立仁

2003, 21 (5): 456-459.

摘要 ( 1717 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(255KB) ( 580 )

制备并表征了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。

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用于磷酸酯和甲基膦酸酯类化合物测定的固相微萃取新型涂层

刘名茗,曾昭睿,王朝领,谭有金,刘华

2003, 21 (5): 464-468.

摘要 ( 1635 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(360KB) ( 521 )

以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料,采用溶胶-凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头。采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物。与商品化固相微萃取探头相比,该新型涂层可获得高的萃取效率。甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为0.34,2.20 和0.01 mg/L,相对标准偏差为3.67%-6.44%,线性范围为1-2个数量级,方法重现性好,回收率为89.46%-90.88%。

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微流控芯片实验室在基因分析研究中的应用

秦建华,冯应升,林炳承

2003, 21 (5): 464-468.

摘要 ( 1211 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(235KB) ( 755 )

对微流控芯片实验室在基因分析中应用研究的最新进展予以综述,特别注意到了这种新技术平台在不同类型的基因多态性检测和脱氧核糖核酸(DNA)测序中的贡献,在一定程度上反映了这种贡献在临床诊断、法医学鉴定等领域已经产生的影响。

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郁金的裂解色谱指纹图谱及聚类分析

袁敏,张铭光,袁鹏,曾志,颜春兰

2003, 21 (5): 469-471.

摘要 ( 1672 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(219KB) ( 621 )

采用裂解色谱法测定,运用模糊聚类法分析比较各地郁金的指纹图谱,并考察了裂解温度、裂解时间对指纹图谱的影响。结果表明,该方法具有快速、简便、准确等特点;10种样品的指纹图谱有相似性,重现性好;裂解温度、裂解时间分别选择450 ℃、20 s较为合适。

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含氧化合物选择性检测器的研制及应用

李辰,王国俊,李瑞玉,李菊白,梁冰

2003, 21 (5): 472-475.

摘要 ( 1571 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(364KB) ( 668 )

介绍了一种含氧有机化合物选择性检测器的原理、装置及其应用。裂解反应器温度在等于或高于1150 ℃时,可使有机化合物完全裂解,裂解率约为99.5%。其中含氧化合物裂解产生的一氧化碳在甲烷化微型反应器中转化为甲烷后,在气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)上有所响应,其响应值与化合物中的氧含量成正比,而不含氧的碳氢化合物则没有响应,从而使含氧化合物得到选择性检测。甲烷化微型反应器转化率达到95%以上,并可再生使用。在完全裂解状态下,正丁醇的线性范围为0.440-243.000 g/L,最小检测量为440

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气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

李永新,张宏,毛丽莎,孙成均

2003, 21 (5): 476-479.

摘要 ( 1508 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(260KB) ( 989 )

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。

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气相色谱法测定线粒体脑肌病患者血清和脑脊液中的乳酸

刘师莲,祁维平,秦延江,刘传华,王晓明,王伟

2003, 21 (5): 480-482.

摘要 ( 1613 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(203KB) ( 716 )

血清和脑脊液样品经甲酯化处理,氯仿提取,氮气吹干,残留物用庚烷溶解后进样,用气相色谱法测定线粒体脑肌病患者血清和脑脊液中乳酸含量。结果显示, 线粒体脑肌病患者的血清、脑脊液中乳酸含量分别为(294±101) mg/L 和(312±103) mg/L,比正常人((192±37) mg/L 和(153±81) mg/L)以及神经系统其他疾病患者((150±34) mg/L和(173±29) mg/L)显著增高(P＜0.05)。该方法可作为筛选线粒体脑肌病的临床诊断方法。

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对-叔丁基杯［6］芳烃键合固定相的制备和评价

李文智,敦惠娟,韩小茜,柳春辉,李永民,陈立仁

2003, 21 (5): 483-486.

摘要 ( 1448 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(308KB) ( 644 )

合成了对-叔丁基杯［6］芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为。发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理。

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杯［4］吡咯涂敷C18反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物杯吡咯涂敷的HPLC固定相的初步研究

何丽君,郭勇,邵士俊,温博,刘霞,蒋生祥

2003, 21 (5): 487-489.

摘要 ( 1624 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(241KB) ( 638 )

用meso-八甲基杯［4］吡咯静态涂敷MN-C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离。与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰)。这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客

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球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

敦惠娟,祝馨怡,李文智,李永民,陈立仁

2003, 21 (5): 490-493.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(448KB) ( 742 )

采用改进油乳液-溶胶-凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。

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反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

尹俊发,杨更亮,李志伟,范子琳

2003, 21 (5): 494-496.

摘要 ( 1627 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(186KB) ( 607 )

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定。色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气（N2)流速4.0 L/min。在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50-5.02 μg时线性关系良好(r=0.999?3),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%。该方法快速简捷,精密度高,重现

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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺

杨小红,田开珍,王峰,李焕德

2003, 21 (5): 497-499.

摘要 ( 1717 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(248KB) ( 746 )

建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测波长为210 nm,检测范围为200-260 nm。利用保留时间、紫外光谱进行定性分析。结果表明,血浆中MA和AP分别为0.036-1.438 mg/L与0.047-1.500 mg/L时线性关系良好;其回收率分别为

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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

赵新峰,孙毓庆

2003, 21 (5): 500-502.

摘要 ( 1315 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(294KB) ( 879 )

建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。

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反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

杜黎明,卫洪清,张俊燕,张巧平

2003, 21 (5): 503-506.

摘要 ( 1642 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(294KB) ( 999 )

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法。考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法。确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件。该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。

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高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示

杜昱光,李曙光,郭红莲

2003, 21 (5): 507-509.

摘要 ( 1612 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(249KB) ( 737 )

以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为Hypersil BDS C18 柱(4.6 mm i.d.×200 mm, 5 μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850 mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6 h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8 h时达到高峰。处理后烟草植株产

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毛细管电泳法测定黄瓜和西红柿中的谷胱甘肽

黄颖,段建平,杨明灿,刘荔彬,陈国南

2003, 21 (5): 510-512.

摘要 ( 1603 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(207KB) ( 597 )

在未涂层的石英毛细管中,以0.04 mol/L Na2HPO4-0.04 mol/L NaH2PO4的混合体系(pH 7.32)为运行缓冲液,采用紫外检测波长为200 nm,建立了果蔬中谷胱甘肽(GSH)的毛细管电泳测定方法。结果表明:GSH为3.07-307 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999?5;最低检测质量浓度为1.54 mg/L(S/N=3)。利用该方法对黄瓜及西红柿中的GSH进行了测定,在3个添加水平上进行加标回收试验,结果GSH在西红柿中的加标回收率分别为99.04%,94.

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致癌物3-氯-1,2-丙二醇的毛细管电泳/电导分离检测

谢天尧,李娜,唐亚军,莫金垣

2003, 21 (5): 513-515.

摘要 ( 1674 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(199KB) ( 723 )

利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5-20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3)。对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨。应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测

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亲水作用电色谱用于吡啶类化合物的分离

付红靖,靳文海,肖华,黄海伟,邹汉法

2003, 21 (5): 516-519.

摘要 ( 1852 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(282KB) ( 631 )

采用亲水电色谱对强极性吡啶类化合物进行了分离。以亲水性的强阳离子交换填料作固定相,乙腈-磷酸-三乙胺缓冲液作流动相,考察了流动相中有机改性剂含量、离子强度及流动相pH对吡啶类化合物保留行为的影响。结果表明,在亲水电色谱模式下,流动相中有机改性剂含量对吡啶类化合物保留有较大影响,随着流动相中乙腈含量的增加,吡啶类化合物的保留迅速增强;较高pH值有利于吡啶类化合物的峰形改善。实验证明,亲水电色谱是一种适用于极性化合物分离的新型微分离方法。

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毛细管区带电泳法快速测定消毒剂中苯扎溴铵的含量

丁晓静,赵榕,赵珊,康君行

2003, 21 (5): 520-523.

摘要 ( 1642 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 771 )

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量。以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测。详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等。样品仅需简单的稀释即可直接进样。采用峰面积外标法定量。方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20-400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.6

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离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

郭治安,赵景婵,党高潮,常建华

2003, 21 (5): 524-526.

摘要 ( 1929 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 762 )

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210 nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3.0×10-7 mol/L(PAA)和6.2×10-8 mol/L(H2O2)(进样量100 μL,相当于检出限为2.3 ng(PAA)和2.1 ng(

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单糖与糖胺的水相乙酰化及其气相色谱测定

黄雪松

2003, 21 (5): 527-527.

摘要 ( 1584 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(83KB) ( 971 )

无

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溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探

王东新

2003, 21 (5): 528-528.

摘要 ( 1264 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(75KB) ( 604 )

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气相色谱-质谱选择离子法测定人血浆中阿拉伯糖醇D/L比率

张选红,林广云,蔡葵花,席丽艳,郑文晖,鲁长明,陈红英,汤丽芬

2003, 21 (5): 529-529.

摘要 ( 1478 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(86KB) ( 672 )

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人静脉血浆中四种不饱和脂肪酸的气相色谱分析

张泉水,罗文鸿,李慧,林勇强

2003, 21 (5): 530-530.

摘要 ( 1488 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(65KB) ( 650 )

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气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留

杨长志,李淑琪,康庆贺,陈丽

2003, 21 (5): 531-531.

摘要 ( 1378 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(69KB) ( 708 )

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高效液相色谱法测定海泥中的维生素E

方奕文,余坚,余林,郝志峰,江慧娟

2003, 21 (5): 532-532.

摘要 ( 1325 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(60KB) ( 694 )

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脲型手性固定相高效液相色谱拆分苯基琥珀酸对映体

张雪曼,阮源萍

2003, 21 (5): 533-533.

摘要 ( 1288 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(77KB) ( 598 )

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固相萃取-高效液相色谱联用分析水中的痕量丙烯酰胺

陈玲,陈皓

2003, 21 (5): 534-534.

摘要 ( 1430 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 844 )

无

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