色谱

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毛细管电泳多脉冲溶出安培检测方法的研究

夏之宁，BoSVENSMARK，肖尚友，孙冠芸，杨玉书

2000, 18 (5): 379-382.

摘要 ( 1425 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 656 )

摘要：将用于电化学检测的三电极与驱动电泳分离的电化学系统的接地电极在毛细管出口处的外面作适当的布置，可最大程度地减少高压电场对安培检测的干扰。多阶脉冲溶出安培检测方式提高了电流检测灵敏度，并可在一定程度上通过不同的溶出电位鉴别分离组分。将该方法应用于铜、锌、铅、铊、镉等离子的毛细管电泳分离，得到了较满意的结果。

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宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

朱翠茹，关亚风，吴建强

2000, 18 (5): 383-386.

摘要 ( 1488 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 705 )

设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱，与粘结型柱尾比较，前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10～15时，前者的柱效比后者高出30%～50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善，使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果，结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。

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高效液相色谱法测定大鼠神经组织中的硝酸盐和亚硝酸盐

朱秋毓，周一鸣，俞茂华

2000, 18 (5): 387-389.

摘要 ( 1313 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 642 )

建立了大鼠神经组织中亚硝酸盐和硝酸盐的高效液相色谱测定方法，以用于研究一氧化氮在糖尿病慢性神经病变中的作用。在1 μmol/L～25 μmol/L的浓度范围内，NO2-和NO3-的峰面积与浓度的线性相关系数>0.991；最低检测浓度分别为0.2 μmol/L和0.5 μmol/L；日内、日间相对标准偏差<14%。对各实验组大鼠的初步测定结果表明，糖尿病组及糖尿病胰岛素(IGF)治疗组的NO2-和NO3-水平均低于对照组。关键词：高效液相色谱法；一氧化氮；硝酸盐；亚硝酸盐；糖尿病神经病变

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裂解同时烷基化气相色谱/质谱鉴定醇酸树脂

曹京宜，付大海，张峰，梁栋

2000, 18 (5): 390-393.

摘要 ( 1507 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 1070 )

用裂解同时烷基化气相色谱-质谱联用技术（SPM-GC-MS）对不同类型的醇酸树脂进行分析研究，将衍生化试剂四甲基氢氧化胺与样品同时裂解，经高效毛细管气相色谱分离，质谱鉴定，可区分醇酸树脂中的多元醇、多元酸、植物油类型，由此对改性醇酸树脂作结构鉴定。与直接裂解-气相色谱-质谱联用技术比较，具有样品前处理快速、简单，用量少，灵敏度高，定性准确，谱图直观等特点。

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高效液相色谱法快速测定银杏叶提取物中的萜类内酯

汪海峰，鞠兴荣

2000, 18 (5): 394-397.

摘要 ( 1569 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 743 )

394-397 -------------------------------------------------------------------------------- 建立了液-液萃取后高效液相色谱法（HPLC）测定银杏叶提取物（EGb）中萜类内酯含量的快速方法。EGb样品溶于体积分数为30%的乙醇溶液后用乙醚萃取，有机相浓缩后的残留物以HPLC分析，组分的分离采用C18柱，以甲醇-水-磷酸(体积比为25∶75∶0.1)为流动相，示差检测器检测。结果表明，样品净化程序较已报道的方法更简便，选择性强、快速（少于20 min）。该方法回收率大于99.0%、相对标准偏差小于2.0%、重现性好，可有效地用于银杏叶提取物的产品质量评价。

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蒸发光散射检测技术

魏泱，丁明玉

2000, 18 (5): 398-401.

摘要 ( 1296 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 877 )

对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述。重点介绍了蒸发光散射检测器的仪器构造、工作原理、影响检测的因素、检测理论及其在类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面的应用。关键词：蒸发光散射检测器；工作原理；检测理论；类酯；表面活性剂；药物

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Advances in Capillary Chromatography

TakaoTSUDA

2000, 18 (5): 402-411.

摘要 ( 1361 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(326KB) ( 748 )

Abstract：Capillary columns are used in both capillary liquid chromatography and capillary electrochromatography. The design for capillary liquid chromatography is discussed in comparison with capillary gas chromatography. The difference of diffusion coefficient in gas and liquid phase is a key role. The study for obtaining a high performance capillary liquid chromatography is discussed. Capillary electrochromatography is recently interesting for its instinct ability to realize a high performance chromatography. Capillary electrochromatography with and without pressurized flow is reviewed briefly. Instrumentation for capillary electrochromatography with pressurized flow is discussed. The port of splitting, and gradient elution of both solution and potential are described. The new findings of both the variation of column resistance and capacity factor according to the value of applied electric voltage are also discussed.

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离子色谱固定相的发展

黄源，牟世芬

2000, 18 (5): 412-419.

摘要 ( 1526 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 846 )

讨论了近年来发展较为活跃的4类离子色谱固定相。共收集文献96篇，其中1995年后发表的文献63篇。关键词：

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一种简单的制备反相电色谱柱的方法

张金兰，周同惠

2000, 18 (5): 420-422.

摘要 ( 1616 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 685 )

采用简便易行的方法自制内径为100 μm的电色谱柱,并考察了其性能,同时研究了磷酸盐缓冲液浓度、乙腈体积分数、电压、柱温对中性化合物保留行为的影响。

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毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分

王德先，杨更亮，王琳颖，宋秀荣

2000, 18 (5): 423-425.

摘要 ( 1468 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 757 )

建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法。采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验，芦荟提取液中有效成分获得基线分离。定量分析表明，芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L～1.00 g/L时，其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997)；芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L～84 mg/L时，其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999)。此外，还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响。

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超滤-毛细管电泳测定肺癌患者血清中的唾液酸

董秀玲，戴忠鹏，林炳承，鞠秀君，王晓伟，袁小林

2000, 18 (5): 426-428.

摘要 ( 1691 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 656 )

建立了用超滤-毛细管电泳技术测定血清中唾液酸含量的方法, 并考察其最佳操作条件。该方法分离分析唾液酸可直接用紫外检测（195 nm），不需要柱前、柱后衍生。方法的回收率为92.6%，最低检测浓度为9.6 μmol/L，最低检测量为39 fmol。用该法测定了30例正常人和11例肺癌患者血清中唾液酸的含量，结果表明后者比前者有显著性增加(P<0.001)。用该方法测定的结果与传统使用的比色法结果之间呈良好的线性关系(r= 0.983,n=10) 。方法简单、灵敏，适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用。

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凝胶色谱法测定木素磺酸盐电氧化降解产物的相对分子质量分布

谌凡更

2000, 18 (5): 429-431.

摘要 ( 1708 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 657 )

在Waters ALC/GPC244凝胶色谱仪上，使用Waters μ-Ultrahydrogel柱和示差折光检测器，以聚乙二醇作标样，测定了木素磺酸钙的电氧化降解产物的相对分子质量及相对分子质量分布。研究了流动相的电解质种类、离子强度和pH值对标样及试样色谱行为的影响。通过实验确定流动相为0.05 mol/L LiCl溶液，其pH值为6.5。所建立的方法用于木素降解产物相对分子质量分布的测定，具有简便、快速和稳定的特点。

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紫外检测器-荧光检测器串联的HPLC法测定火力发电厂环境中的多环芳烃

闫小华，张毕奎，李焕德，马鸿宪

2000, 18 (5): 432-435.

摘要 ( 1608 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 844 )

建立了一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的HPLC法，检测了火力发电厂环境中的多环芳烃（PAH）化合物。在所选择的色谱条件下12个PAH可得到完全分离，其中萘等8个PAH用UVD检测，苯并〔a〕芘等4个PAH用FLD检测。应用该方法对湖南省内几家火力发电厂的废水、烟道气、粉煤灰中的12个PAH进行了实测，效果良好。

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反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

尹江伟，王光建，肖志芳

2000, 18 (5): 436-438.

摘要 ( 1480 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2377KB) ( 797 )

研究了meso-四（对羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件，建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng；线性范围为:Cd2+0.8 μg/L～150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L～300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L～500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L～1 000 μg/L；方法的日内相对标准偏差为:2.8%～4.8%，测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%～9.7%。

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高效液相色谱法分离测定人参中的6种人参皂甙

陈薇，胡广林，王翊如，王小如

2000, 18 (5): 439-441.

摘要 ( 1733 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(91KB) ( 779 )

采用梯度法，以乙腈-水溶液为流动相，用高效液相色谱法分离人参中的6种主要人参皂甙，并采用紫外检测器检测，在203 nm处测定4种人参样品。该方法在25 mg/L～300 mg/L的范围内有良好的线性关系，回收率高于80%。

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高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

李发美，邱枫，王伟红，郭兴杰，邸欣

2000, 18 (5): 442-444.

摘要 ( 1808 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 568 )

采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的3种主要成分：茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相，通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V（0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液，含体积分数为0.3%的三乙胺，pH 4.9 )∶V（甲醇）=35∶65，检测波长为215 nm，用程序调节检测器的灵敏度，以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为99.7%～102.6%，98.5%～100.2%，98.0%～102.7%，日间RSD分别为0.23%～1.2%，0.35%～2.5%，0.33%～1.6%。该方法简便、快速、准确。

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反相高效液相色谱法测定罐头食品中乙二胺四乙酸的残留量

施旭霞，陈笑梅

2000, 18 (5): 445-447.

摘要 ( 1812 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 2157 )

将罐头食品捣碎后用水稀释，加氯化铜溶液和抗坏血酸，用水定容，过0.45 μm滤膜后立即供液相色谱分析，在254 nm波长处测定。色谱柱：Hypersil ODS(125 mm×4 mm i.d., 5 μm)；流动相：水-甲醇（体积比为80∶20）,含有20 mmol/L四丁基溴化铵，0.03 mol/L 醋酸钠缓冲液（pH 4），流速：0.8 mL/min；进样量：20 μL。EDTA在10 mg/L～400 mg/L范围内呈线性。方法回收率为95.5%～98.9%，其RSD为0.82%～1.32%。

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离子色谱中高质量浓度的Cl-对痕量NO2-，Br-和NO3-测定的影响

吕海涛，邓锐，牟世芬

2000, 18 (5): 448-451.

摘要 ( 1616 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 695 )

在3支不同性质的离子色谱柱上，研究了高质量浓度的Cl-对痕量NO2-，Br-和NO3-分离分析的影响，提出在分离过程中同时存在自身洗脱效应和在柱流动相变化两种洗脱机理。当Cl-与待测离子色谱峰重叠时，在抑制器处置换出的H+使弱酸型阴离子分子化，给定量测定带来偏差，而对于强酸型阴离子则没有影响。由实验得到用峰高法测定NO-2,Br-和NO3-等3种阴离子时在不同Cl-质量浓度下的线性范围以及能够准确定量的Cl-的最大质量浓度。

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固相微萃取-气相色谱/质谱分析栀子花的头香成分

刘百战，高芸

2000, 18 (5): 452-455.

摘要 ( 1597 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 1002 )

分别用固相微萃取和动态顶空法分离栀子鲜花的头香成分，用GC/MS技术分析鉴定，并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取方法中，共鉴定了54种化学成分，占总峰面积的99.98%。主要成分(质量分数)依次为金合欢烯（64.86%）、罗勒烯（29.33%）、芳樟醇（2.74%）、惕各酸顺式叶醇酯（1.34%）和苯甲酸甲酯（0.25%）等。经与动态顶空法的分析结果比较发现,固相微萃取法不仅操作简便，而且具有较高的采样灵敏度，获得的化学成分的信息量多于动态顶空法。

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胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

韩凤梅，程智勇，蔡敏，陈勇

2000, 18 (5): 456-458.

摘要 ( 1592 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 755 )

以甲氧苄氨嘧啶为内标，采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件：以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠（pH 9.0）为电泳介质，未涂层石英毛细管（50 μm i.d.×39.5 cm，有效分离长度34.8 cm）为分离通道，压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳（28 ℃），检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离，且质量浓度为25 mg/L～275 mg/L时，优降糖可进行定量分析，加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速，结果准确，重现性好，可用于优降糖复方制剂的质量控制。

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高效液相色谱法测定果中的山梨醇和糖类

唐根源,郭士雄,吴红京,潘东明

2000, 18 (5): 459-461.

摘要 ( 1590 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(87KB) ( 923 )

用高效液相色谱外标法测定了木　奈果中的可溶性糖和山梨醇,采用μ-Spherogel carbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85 ℃。相关系数在0.970 9以上,加标回收率为75.00%～88.37％。测定结果表明，可溶性糖在果肉中的累积依果肉不同的生长发育阶段有特征性的变化。

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反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

李洁,康君行,吴大南

2000, 18 (5): 462-464.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(86KB) ( 747 )

用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和6种防晒剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯）的分离测定。各组分回收率（n=6）为87.2%～106.5%；相对标准偏差（n=6）为1.2%～3.3%。

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高效液相色谱梯度洗脱法测定唐威胶囊中的盐酸小檗碱及葛根素

王玉杰,杨秀娟,张玉华,赵万国

2000, 18 (5): 465-467.

摘要 ( 1759 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(89KB) ( 619 )

采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量。平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素)。关键词：

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高效液相色谱法测定农药拌种剂中的马钱子碱

朱智甲

2000, 18 (5): 468-469.

摘要 ( 1446 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(64KB) ( 653 )

采用高效液相色谱法测定了农药拌种剂中马钱子碱的含量。色谱柱为 Spherisorb C18柱，以甲醇-水-溴代十六烷基三甲铵溶液(质量比为88∶12∶0.04）为流动相，检测波长为254 nm。在上述条件下，待测组分与其他组分达到基线分离。方法的线性范围为0.01 g/L～0.25 g/L,相关系数为0.999 7，回归方程为A=11 485 814ρ＋21 229，相对标准偏差为1.2%（n=11）。方法的稳定性高，重现性好，操作简便迅速，结果准确，是控制农药拌种剂内在质量的新方法。

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食用香料甲基2-甲基-3-呋喃基二硫醚的分离提纯及结构鉴定

崔莉凤,刘博

2000, 18 (5): 470-472.

摘要 ( 1530 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 654 )

用气相色谱法分离提纯食用香料甲基 2 甲基 3 呋喃基二硫醚 ,纯度 (质量分数 )达到 99.5%。分离柱为4%FFAP +1 %H3PO4ChromosorbW /AW DMCS(80目～ 1 0 0目 )不锈钢柱。用红外光谱、气相色谱 /质谱和核磁共振谱进行了结构鉴定。

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气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

唐访良,许皖菁,冯宁

2000, 18 (5): 473-474.

摘要 ( 1425 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(61KB) ( 803 )

建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%，RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时，最低检测限为0.01 mg/m3 。

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