色谱

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线性非理想条件下液相色谱柱末端峰形规律

戴朝政,卢佩章

1997, 15 (5): 361-366.

摘要 ( 1477 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 683 )

色谱流出曲线的二阶中心矩μ２和三阶中心矩μ３以及描述峰形非对称程度的偏态系数∑ｋ＝μ３／μ１．５２是反映色谱峰形的重要参数。从液相色谱过程动力学方程出发，运用电子计算机证明了在线性非理想条件下高效液相色谱体系中不同保留值组分在柱末端峰形的分布基本一致的结论。

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毛细管柱直接进样法测定白酒香味组分的研究

蔡心尧,尹建军,胡国栋

1997, 15 (5): 367-371.

摘要 ( 1413 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(158KB) ( 886 )

直接注入白酒以准确测定微量香味组分含量是近年来研究白酒香味的首选技术，围绕所选的３种柱型，对色谱分离条件、气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）定性及采用３个内标物的定量方法作了较详细的探讨，列出了可供定量的６８个组分名称，并对３种毛细管柱的应用特性作了比较。

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直链单烯烃保留指数与分子结构关系的研究

朱秀华,张乐沣,车迅

1997, 15 (5): 372-377.

摘要 ( 1560 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(132KB) ( 679 )

根据同系直链单烯烃保留指数与同碳数正构烷烃保留指数差值与分子碳数间关系曲线拟合，提出预测同系直链单烯烃保留指数的准确公式。在ＳＱ，ＰＦＥ，ＰＥＧ－４０００上，利用所提出的公式对检验集中化合物保留指数预测值与实测值差的标准偏差在±０．９ｉ．ｕ．～±１．５ｉ．ｕ．之间。并且研究发现，同碳数、同几何构型直链单烯烃各位置异构体分子中双键位置与化合物保留指数具有指数关系。首次提出依据分子中双键位置预测其保留指数的准确公式。公式适合各种不同极性固定相。

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药物头孢Ⅳ号和氨苄青霉素及其生物合成前体的毛细管区带电泳分离

王志,孙亦梁,王丹丹

1997, 15 (5): 378-380.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(141KB) ( 679 )

研究了同分异构体药物头孢Ⅳ号和氨苄青霉素及其目标生物合成前体三肽Ｄ－苯丙氨酸－Ｌ－半胱氨酸－Ｄ－缬氨酸、Ｌ－苯丙氨酸－Ｌ－半胱氨酸－Ｄ－缬氨酸的毛细管区带电泳分离。结果表明，采用含１２ｍｍｏｌ／Ｌ二甲基β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）的５０ｍｍｏｌ／ＬＴｒｉｓ－Ｈ３ＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ２．３）既可将头孢Ⅳ号和氨苄青霉素分离，又可将Ｄ－苯丙氨酸－Ｌ－半胱氨酸－Ｄ－缬氨酸、Ｌ－苯丙氨酸－Ｌ－半胱氨酸－Ｄ－缬氨酸分离。

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丹酰氯柱前衍生仲胺的高效液相色谱-电化学检测方法的研究

朱爱芝,王燕桓,傅承光

1997, 15 (5): 381-383.

摘要 ( 1551 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(112KB) ( 726 )

立了一种灵敏检测仲胺的新方法。首次以丹酰氯作为仲胺的电化学检测衍生试剂，对分离检测条件、仲胺的衍生条件及电化学定量检测条件作了详细的研究。以甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ的邻苯二甲酸氢钾缓冲液（７０∶３０，ｐＨ３．３）为淋洗液，采用安培检测器在Ｅ＝＋１．１Ｖ电压条件下，在ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲ／ＨＳ－３Ｃ１８（８３ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．，３μｍ）柱上实现了二甲胺、二乙胺和哌啶的良好反相分离和灵敏检测，线性范围超过两个数量级。二甲胺、二乙胺和哌啶的检出限分别为０．０２４，０．６０，０．０９０ｐｇ。

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氯丙基键合硅胶固定相色谱性能与应用 I.二取代苯及前列腺素差向异构体的分离

龚银汉,叶能心,萧湘竹,达世禄,王忠华

1997, 15 (5): 384-387.

摘要 ( 1456 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 676 )

研究了氯丙基键合硅胶固定相的高效液相色谱性能和在分离二取代苯异构体、前列腺素差向异构体方面的应用，探讨了流动相组成、性质、ｐＨ值等对溶质保留和分离的影响，讨论了溶质保留机理和最佳色谱分离条件。对上述异构体进行了良好的分离，而且分离速度比一般的反相色谱体系要好。

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毛细管电色谱柱性能的理论与应用

施维,邹汉法,张津,张玉奎

1997, 15 (5): 388-391.

摘要 ( 1744 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(134KB) ( 835 )

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相，用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状，并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。

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毛细管电色谱法的研究进展

李方,顾峻岭,傅若农

1997, 15 (5): 392-395.

摘要 ( 1599 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(126KB) ( 771 )

比较全面地综述了毛细管电色谱法的发展及研究状况。

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南中国海海藻叶托马尾藻的化学成分研究

王超杰,阎素君,曾陇梅,苏镜娱

1997, 15 (5): 396-399.

摘要 ( 1590 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 780 )

采自南中国海的海藻叶托马尾藻用乙醇提取、乙酸乙酯－水分配后，乙酸乙酯相中的提取物经硅胶减压柱色谱分离得到甾醇和脂肪酸两大组分。用ＧＣ／ＭＳ联用技术对它们进行了分离和鉴定。通过硅胶快速柱色谱，从混合甾醇中分离出一个主成分，经波谱分析鉴定为岩藻甾醇。

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毛细管等电聚焦方法及其应用

刘晓达,王全立,马立人

1997, 15 (5): 400-404.

摘要 ( 1378 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 801 )

讨论了毛细管等电聚焦中所涉及的问题，如分离机理、电渗、迁移方法、检测器及其应用。由于毛细管等电聚焦操作方式的多样性，使其可适用于不同的仪器条件。非交联丙烯酰胺涂层能很好地消除电渗和蛋白吸附；而采用未处理的毛细管时，动态涂敷纤维素类亲水聚合物对碱性和中性蛋白亦能取得较好的分离效果。电荷耦合器件成像检测器尚待进一步发展才能成为常用的检测工具。对于复杂样品来说，仍需解决的问题是保证在较宽的ｐＨ范围内ｐＩ的线性。

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螯合金属离子亲和色谱法分离α-氨基酸和肽

程慧文,邵天梦

1997, 15 (5): 405-407.

摘要 ( 1701 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 745 )

以ＳｅｐｈａｄｅｘＧ１０为基质螯合二价铜离子的亲和色谱法分离α－氨基酸和肽，使之得以完全分离。对分离过程的原理进行了讨论。

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气相色谱法检测人尿中R,S-美芬妥英浓度

黄松林,谢红光,王伟,许振华,蒋长虹,周宏灏

1997, 15 (5): 408-410.

摘要 ( 1600 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(133KB) ( 565 )

建立了人尿中Ｒ，Ｓ－美芬妥英的气相色谱（ＧＣ）手性分离与检测方法。在选定的色谱条件下能很好地分离Ｒ，Ｓ－美芬妥英，尿中其它物质无干扰。用外标法定量，线性范围为１２．５～２５００μｇ／Ｌ尿，最小检出浓度为６μｇ／Ｌ尿。方法具有样本制备简便、分析时间短、线性范围宽、干扰少、灵敏和准确等优点，已广泛用于人体内美芬妥英代谢的研究和肝药酶ＣＹＰ２Ｃ１９酶活性的检测。

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RP-HPLC拆分普萘洛尔对映体的洗脱顺序及其荧光响应研究

王凌志,邱宗荫

1997, 15 (5): 411-413.

摘要 ( 1408 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 634 )

应用反相高效液相色谱法，以（Ｒ，Ｒ）－Ｏ，Ｏ－二乙酰基酒石酸酐（ＤＡＴＡＡＮ）为手性衍生化试剂，拆分了普萘洛尔（ｐｒｏｐｒａｎｏｌｏｌ）对映体。实验结果显示：普萘洛尔对映体经衍生化而生成的两个非对映异构体分子的空间结构有着明显的差异，即（Ｒ，Ｒ，Ｒ）－异构体中存在着分子内氢键，而（Ｒ，Ｒ，Ｓ）－异构体中却没有，这种结构上的区别不仅成为控制洗脱顺序的主要因素，而且对其荧光响应也产生重要的影响。

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化工废渣中半挥发性有机有害物的GC/MS分析

施钧慧,李哲,曹磊

1997, 15 (5): 414-416.

摘要 ( 1367 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 688 )

参照美国环保局的８２７０方法，根据我国情况采用内标定量法对某化工废渣进行半挥发性有机物分析，使用内标法可消除系统和进样过程中带来的误差，提高数据的置信度。通过实验，测得废渣中含１０种美国环保局规定的优先监测污染物和１１种含氯化合物，含量在０．４～８０μｇ／ｇ之间。它们对人体有较大危害，必须进行严格处理才能排放。

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高效毛细管电泳法检测尿液中的假尿嘧啶核苷

程明刚,梁统,周克元,凌光鑫

1997, 15 (5): 417-419.

摘要 ( 1739 ) [Full Text(HTML)] ()

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假尿嘧啶核苷（ψ）主要来自ｔＲＮＡ的降解，已证实在癌症患者尿液中排泄量异常，可以作为肿瘤诊断的极有用的标志物之一。用高效毛细管电泳法快速测定了人尿中的ψ，用涂层柱（２４ｃｍ×２５μｍｉ．ｄ．）及硼酸盐缓冲液，在线２００ｎｍ检测，可在４ｍｉｎ内使ψ与尿苷等及尿中其它内源物质完全分离。方法的日内、日间变异系数均小于４．０％，用磺基水杨酸作内标，以ψ浓度对相应的峰高或峰面积比定量得标准曲线（ｒ＞０．９９９０），ψ最低检测限为４μｍｏｌ／Ｌ。

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牛胰岛素去折叠过程的高效液相色谱法分析

董方霆,廖杰,蔡耘,沈世杰

1997, 15 (5): 420-422.

摘要 ( 1529 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 733 )

建立了反相高效液相色谱法动态监测牛胰岛素在二硫苏糖醇存在下去折叠的过程。牛胰岛素在二硫苏糖醇作用下，首先发生构象变化，形成稳定的中间体后进一步断裂分子间的二硫键，形成Ａ链和Ｂ链。去折叠过程通过基质辅助激光解吸附质谱得到了鉴定。

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全盘自动化气相色谱仪单纯形寻优

叶芬,许国旺,洪群发,董明荃,徐方宝,张玉奎

1997, 15 (5): 423-424.

摘要 ( 1304 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 520 )

自行研制的全盘自动化气相色谱仪在通用计算机的支持下，通过单纯形自动寻优，在色谱专家水平上建立了分析样品的最佳气相色谱分析方法。

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N-亚水杨基亮氨酸3d金属配合物的合成及薄层色谱与紫外光谱研究

李怀娜,毕思玮,刘汝涛

1997, 15 (5): 425-427.

摘要 ( 1295 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 601 )

合成了亮氨酸水杨醛希夫碱及其与Ｍｎ（Ⅱ），Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）的配合物。元素分析和摩尔电导测定的结果证明，亮氨酸水杨醛希夫碱３ｄ金属配合物配位比为１１，配合物在ＤＭＦ中为非电解质。在硅胶Ｇ板上，以乙酸乙酯－甲醇－丙酮－水－乙酸（４．４４３．３３２．２２０．２５０．１２，Ｖ／Ｖ）为流动相，研究了配合物的薄层色谱行为，各组分配合物的比移值Ｒｆ值相差较大，得到满意的分离，且Ｒｆ值按下列顺序递增Ｍｎ＜Ｚｎ＜Ｎｉ＜Ｃｕ＜Ｃｏ。讨论了系列配合物薄层色谱Ｒｆ与紫外光谱Ｒ带λｍａｘ变化关系的规律

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聚苯撑基硅氧烷交联毛细管柱的研究

修振佳,程悦生,洪群发

1997, 15 (5): 428-430.

摘要 ( 1406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 692 )

使用静态涂渍法，在毛细管柱内壁涂渍新型苯撑基色谱固定液，通过原位交联，提高了液膜不可抽提性及稳定性。苯基通常被连接在聚硅氧烷硅原子的侧链上，如果两个硅原子之间通过苯联结而不是通过氧原子联结，则可形成聚苯撑基硅氧烷［１］，这种聚硅氧烷的弹性好。采用含５０％聚苯撑基硅氧烷研制出交联毛细管柱，并对制备过程重复程度进行了考察，评价了柱子的综合性能，简单介绍了柱子的极性及适用范围。

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氯霉素在对虾体内的动力学研究

李兰生,王勇强

1997, 15 (5): 431-434.

摘要 ( 1271 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 658 )

在水产养殖领域倍受重视的药物动力学的应用可有效地避免虾病用药的盲目性。氯霉素被认为是抑制虾原弧菌作用最强的药物，实验中取平均体长９．５ｃｍ的样本虾，经暂养后一次性投喂定量药饵，然后在不同时间间隔取样本虾速冻保存，经适当预处理后测定各组织内氯霉素含量。应用高效液相色谱法进行了药物动力学研究［１］，分离条件：５μｍＣ１８柱，ＭｅＯＨ－Ｈ２Ｏ（３０７０，Ｖ／Ｖ）洗脱液，Ｍ４９０型紫外检测器。方法快速、准确，在１～５０ｍｇ／Ｌ浓度范围内线性关系良好，相关系数为０．９９９５。

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高效液相色谱法测定布诺酚的光学纯度

梁晓梅,吴景平,王京辉,王敏

1997, 15 (5): 435-437.

摘要 ( 1380 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 636 )

用正相高效液相色谱法配合衍生化法准确地测定了抗炎镇痛药布诺酚的光学纯度。方法的平均标准偏差为０．０６４％，准确度为９９．７１％～１００．２９％。

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高效毛细管电泳法测定罂粟壳中生物碱的含量

王实强,首弟武

1997, 15 (5): 438-439.

摘要 ( 1594 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 715 )

采用高效毛细管电泳法测定罂粟壳中可待因、吗啡和罂粟碱的含量，结果表明可待因的加样回收率为９６．６１％，吗啡为９５．９０％，罂粟碱为９５．３７％。方法简便、准确、重现性好，可作为生物碱的质量控制方法。

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高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇

李来生,邱水平

1997, 15 (5): 440-441.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(102KB) ( 647 )

报道饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。以乙酰苯胺为内标，样品用二甲替甲酰胺（ＤＭＦ）提取，在Ｃ８柱上进行色谱分析，紫外检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇－水（２０８０，Ｖ／Ｖ），喹乙醇的回收率为９８．５８％～１０１．６３％，相对标准偏差为２．６７％～４．２５％。

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用固相提取和高效液相色谱法分离检测生物体液中7种氨基甲酸酯类农药

张洪兰

1997, 15 (5): 442-444.

摘要 ( 1363 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(141KB) ( 607 )

采用国产Ｃ１８柱提取生物体液中７种氨基甲酸酯类农药，用乙酸乙酯洗脱，采用二极管矩阵检测器和多通道信号检测，流动相为甲醇水（６０４０，Ｖ／Ｖ），平均回收率在６０％以上，标准偏差为１．２％～１６．３１％，变异系数为９．５９％～２３．０２％，最低检出限除尿中灭多虫和巴沙为４０～２００ｎｇ外，其余均为２０～４０ｎｇ。

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高效液相色谱法监测小肠移植病人输注谷氨酰胺的效果

刘放南,黎介寿,陈永明,李幼生

1997, 15 (5): 445-447.

摘要 ( 1380 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 676 )

用高效液相色谱法测定人血液内的谷氨酰胺（Ｇｌｎ），方法简便、快速、灵敏，回收率线性关系良好，超滤去蛋白技术对检测Ｇｌｎ这一类易降解的物质尤其适用。用Ｇｌｎ分析法监测小肠移植病人输注这一特殊组织营养——谷氨酰胺，取得良好的效果。

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高效液相色谱-电化学检测法测定脑组织中鬼臼甲叉甙

杨昌金,覃宁,利红宇,何成建

1997, 15 (5): 448-450.

摘要 ( 1377 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 581 )

报道了用甲醇－水－乙酸（５６４１３，体积比）为流动相，在ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱上以愈创木酚甘油醚为内标，采用电化学检测器（ＥＣＤ）测定人体脑组织中鬼臼甲叉甙含量。回收率９２．８７％，最低检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ，鬼臼甲叉甙在０．１～１０．０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性，工作电压０．７０Ｖ。同时还对脑瘤患者脑组织中正常部位和肿瘤部分中鬼臼甲叉甙含量进行了测定。

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人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

李克,张昕,袁倚盛,罗楠,谭力

1997, 15 (5): 451-453.

摘要 ( 1576 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 653 )

建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。

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RP-HPLC测定人血清中黄连素浓度

张宏文,邵志高,孙一勤

1997, 15 (5): 454-455.

摘要 ( 1736 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(94KB) ( 594 )

运用反相高效液相色谱法测定了人血清中黄连素浓度。以改性甲醇为流动相，检测波长为３４７ｎｍ，外标法定量，线性范围为０．２～２．０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９６），平均回收率为９０．７３％，最低检测限２．５５ｎｇ，日内、日间误差均小于８％。方法灵敏、准确、快速，可用于药代动力学和药效学的研究

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气相色谱法测定酯化反应液中的甲基丙烯酸甲酯及甲醇

吴才玉,曾崇余

1997, 15 (5): 456-457.

摘要 ( 1772 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(83KB) ( 714 )

用正庚烷作内标物，１０％ＰＥＧ２０Ｍ＋１％ＮａＯＨ／酸洗２０１红色担体作固定相，氢焰检测，对酯化反应液中的甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）及甲醇进行定量分析。测得ＭＭＡ和ＭｅＯＨ的校正因子分别为１．６５和４．１０，其相对误差分别小于１．５％和２．５％。方法便捷、可靠，值得推广应用。

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反相高效液相色谱法测定动物体液和组织中的HMBA

凌凤香,樊立民,赵亮,陈立仁

1997, 15 (5): 458-459.

摘要 ( 1378 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 510 )

介绍了用甲醇沉淀萃取法、反相高效液相色谱法分离测定生物样品中的抗癌药物六亚甲基二乙酰胺（ＨＭＢＡ）的新方法。药物的回收率在９３．３％～１０４％之间。对鼠和兔的血、尿及８种组织１５３个样品中的ＨＭＢＡ进行了测定，得到了满意的结果。

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