色谱

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关于气相色谱分离过程中排斥作用的讨论

许国旺,梁喜武,杨黎,张祥民,张玉奎,卢佩章,

1994, 12 (5): 310-312.

摘要 ( 1664 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 557 )

基于气相色谱保留值方程，对气相色谱分离过程中的排斥作用进行了研究。结果发现，固定相极性增加后，排斥作用在增加，总作用能在减少。

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多维气相色谱直接分离食品中的光学活性γ-内酯

王秀红，贾崇荣

1994, 12 (5): 313-316.

摘要 ( 1157 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(223KB) ( 479 )

应用多维气相色谱方法对市售桃罐头、杏罐头和蜜桃汁饮料中的某些光学活性γ-内酯进行了直接对映体拆分。样品抽提物先经一根SE-54玻璃毛细管柱预分离，然后将γ-内酯组分相应切割进入一根α-环糊精衍生物作固定相的玻璃毛细管柱上进行对映体拆分。结果表明，多维气相色谱技术不仅能够简化分析步骤，减少样品污染及保护手性柱免受污染或损害，而且提供了一种能够简便、快捷地区分食品中天然香料和人工合成香料的较好方法。

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前沿洗脱色谱中溶质突破曲线的研究

边六交,耿信笃,

1994, 12 (5): 317-319.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(196KB) ( 667 )

考虑了溶质与色谱固定相间的相互作用和固定相表面上活性点总数不变以及溶质在柱内的质量平衡，推导出了描述溶质在前沿色谱中突破曲线的基本方程，对此方程的性质进行了初步讨论，并将实验测定的几种生物大分子的洗脱曲线与本文推导出的方程进行了比较，获得了结果的一致性。

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芳香族化合物在苯并系列冠醚聚硅氧烷固定液上的保留机理

吴采樱,朱天清,蔡凌霜,周喜春,

1994, 12 (5): 320-323.

摘要 ( 1463 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(246KB) ( 597 )

分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并（ＰＳＯ－Ｂ－３－１５Ｃ５或１８Ｃ６）、双苯并（ＰＳＯ－ＤＢ－３－１５Ｃ５）和双苯并双叔丁基（ＰＳＯ－ＤＴＢ－３－１５Ｃ５）取代的１５Ｃ５聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及１０组异构体的热力学参数──溶解焓△Ｈｓ，溶解摘△Ｓｓ和自由能△Ｇ；研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响；通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征，证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离，主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度，特别是空间位阻效应起了重要作用。

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有机硫代磷酸酯的液相色谱分离分析方法的研究

龙义成,董忠杰,陆婉珍,

1994, 12 (5): 324-326.

摘要 ( 1470 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 690 )

研究了有机硫代磷酸酯的大孔阴离子交换柱色谱族组分分离、ＨＰＬＣ单体组分分析以及半制备ＨＰＩ工单体组分分离方法，同时给出了各种硫代磷酸酯的ＵＶ光谱、ＩＲ光谱、ＮＭＲ和ＦＤＭＳ特征。

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新型壳聚糖液相色谱填料及其在生物分子分离中的应用

王俊德,王宇锦,孙朝晖,

1994, 12 (5): 327-329.

摘要 ( 1459 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 606 )

研制了壳聚糖键合硅胶和壳聚糖涂层交联硅胶填料。考察了这两种液相色谱填料对几种小肽、蛋白质和单糖的色谱保留行为。发现它们对小肽有一定的分离能力，在蛋白质的分离中有一定特色，但对单糖的保留不大。

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影响乙二醇中紫外透过率组分的测定

沈吕宁,

1994, 12 (5): 330-332.

摘要 ( 1613 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(147KB) ( 752 )

作为聚酯原料的乙二醇有一特殊的紫外透过率指标，如其不合格将影响产品的色相和白度。本文采用ＧＣ／ＩＴＤ方法分别测定不同质量的乙二醇样品，并捡出不合格样品中含有吗啉乙醇和吗啉丙醇。该物质紫外吸收光谱与不合格乙二醇紫外吸收光谱相似。还了解到在乙二醇制造工艺中确实有添加吗啉以降低酸性的情况，在生产中停止添加后产品的紫外透过率立即合格，证实了鉴定的正确性。

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离子色谱法快速连续测定锗和锡的研究

王汇彤,牟世芬,孙群,

1994, 12 (5): 333-335.

摘要 ( 1460 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 628 )

介绍了一种快速测定锗和锡的新方法──离子色谱法。锗和锡在双功能的分离柱上被分离后进行柱后显色反应，然后经可见检测器于５２０ｎｍ处检测。此法具有较高的灵敏度和选择性，整个分析过程仅需５ｍｉｎ，样品分析结果令人满意。

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原油中nC_4~nC_（14）馏分峰的色谱鉴定及地质应用初探

朱俊章,王培荣,

1994, 12 (5): 336-341.

摘要 ( 1432 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(274KB) ( 661 )

建立了原油ｎＣ＿４～ｎＣ＿（１４）馏分直接进样测定的常规分析方法。定性方法采用了气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）、文献Ｉ值、标样及支链烷烃ＲＲＦ值叠加计算共４种，对ｎＣ＿４～ｎＣ＿（１４）范围内２４９个峰中的１１６个峰给出了结构名称，对１３３个峰进行了类别确认。优化后的色谱条件重复性良好。经过仔细统计研究后，提出了由５个地化指标组成的组合参数，成功地区分了４种不同沉积环境的１０个典型原油样品。

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高效液相色谱和高效液相色谱－质谱法测定粮食中互隔交链孢霉醇、互隔交链孢霉醇单甲醚及玉米赤霉烯酮

罗毅,刘锋,冯建林,张理汉,胡绪英,

1994, 12 (5): 342-344.

摘要 ( 1571 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(251KB) ( 733 )

建立了粮食中互隔交链孢霉醇（ＡＯＨ）、互隔交链孢霉醇单甲醚（ＡＭＥ）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）三个毒素的ＨＰＬＣ定性定量分析法和粒子束ＬＣ－ＭＳ／ＥＩ￣＋鉴定方法。采用反相色谱，以８０％的甲醇水溶液作流动相，这三个毒素在Ｃ＿（１８）色谱柱上彼此间均获得较好的分离。方法对粮食中ＡＯＨ，ＡＭＥ两个毒素的回收率均在７９％以上。ＡＯＨ，ＡＭＥ两个毒素的最低检出限为１×１０￣（－９）ｇ。用所建方法对１００多个大骨节病病区、非病区的粮食样品进行了检测，结果为阴性。

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高效液相色谱溶剂系统四面体优化法

吴文,班允东,邸欣,潘萌,孙毓庆,

1994, 12 (5): 345-347.

摘要 ( 1756 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 701 )

改进了Ｇｌａｊｃｈ的三角形法，建立了适合于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）的四面体优化法。将７个溶剂系统的实验结果输入计算机，由计算机模拟２３１个溶剂系统的色谱行为，优选出最佳溶剂系统。将此法用于１２种磺胺药物的分离，得到了满意的结果。

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对氨基苯酚生产和纯化过程中纯度的毛细管电泳监控

祁世泽,黄爱今,孙亦梁,

1994, 12 (5): 348-350.

摘要 ( 1410 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 639 )

采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化，使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算，其结果可以有效地指导生产和纯化工艺的改进。

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气相色谱在多糖结构测定中的应用

陶乐平,丁在富,张部昌,

1994, 12 (5): 351-354.

摘要 ( 1510 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(327KB) ( 1548 )

综述了适用气相色谱分析的多糖的降解方法、衍生物的制备、固定液的选择以及气相色谱在多糖结构测定中的应用和最新进展。

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乌龙茶“铁观音”香气成分的气相色谱/质谱分析

周昱，魏宏，吴天送，林雅萍

1994, 12 (5): 355-357.

摘要 ( 1251 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(153KB) ( 696 )

以HP-20M（50m×0.2mm×0.2μm）毛细管柱为分离柱，GC/MSD分析中国乌龙茶“铁观音”的香气成分，结果表明，“铁观音”茶的香气主成分为沉香醇及其氧化物、苯甲醛、3-己烯醇己酸酯、3-甲基丁酸、α-萜品醇、水杨酸甲酯、己酸、牛儿醇、苯甲醇、苯乙醇、苯乙腈、顺-茉莉酮、4-甲基-3-乙基吡咯、β-紫罗酮、橙花叔醇、癸醇己酸酯、顺-法呢醇和吲哚等。

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气相色谱手性衍生化试剂N－七氟丁酰基－L－脯氨酰氯的合成与应用

曾苏,

1994, 12 (5): 358-360.

摘要 ( 1409 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(853KB) ( 712 )

合成了用于气相色谱（ＧＣ）的手性衍生化试剂Ｎ－七氟丁酰基－Ｌ－脯氨酰氯（Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ）。各种特性试验表明，Ｎ－ＨＦＢ－Ｌ－ＰＣｌ是灵敏的ＧＣ手性衍生化试剂，可直接于水相拆分微量的手性胺对映体。

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用气相色谱、气相色谱－质谱对萘普生重要中间体6－甲氧基－2－乙酰萘合成反应的研究

吴兰均,李智,胡文浩,蒋耀忠,

1994, 12 (5): 361-363.

摘要 ( 1390 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(170KB) ( 726 )

在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体６－甲氧基－２－乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂，只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化，用气相色谱（ＧＣ）、气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究，并在５％ＯＶ－１０１ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成，最终生产出了９５％以上含量的６－甲氧基－２－乙酰萘产品，收率达到６０％。

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薄层色谱扫描法同时测定增效联磺片中三组分含量的研究

冯彦琳,张生万,张有贤,申晓红,

1994, 12 (5): 364-366.

摘要 ( 1651 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(152KB) ( 598 )

提出了增效联磺片中磺胺甲基异唑（ＳＭＺ）、磺胺嘧啶（ＳＤ）及甲氧节胺嘧啶（ＴＭＰ）三组分薄层色谱同时测定的新方法。该法以水饱和的乙酸乙酯－氯仿（２：１）的混合溶剂为展开剂，在硅胶ＧＦ＿（２５４）板上将被测各组分分离后，直接进行薄层色谱扫描测定，操作简便、快速，灵敏度高，重现性好。

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甘薯酮的气相气谱制备

周应才,汪秀英,徐培书,

1994, 12 (5): 367-368.

摘要 ( 1411 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(107KB) ( 704 )

甘薯酮是病变和损伤红薯中所产生的一种肝毒性物质。报道了从伤病红薯中萃取、气相色谱制备及红外光谱鉴定甘薯酮的方法。

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高效液相色谱法测定超滤后血清中的假尿苷

仲宁,李永田,张金辉,

1994, 12 (5): 369-370.

摘要 ( 1383 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 645 )

用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）直接测定了超滤后血清中的假尿苷（ＰＳＥ），平均回收率为９７．７８％，在０．０９３～６μｍｏｌ范围内呈线性关系（γ＝０．９９５６），急性白血病患者血中ＰＳＥ水平显著高于正常对照组（Ｐ＜０．０１）。该方法简单、方便、迅速，可用于恶性病的病情及疗效监测。

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对羟基苯甲醛的溴化及甲氧基取代反应液的高效液相色谱分析法

魏东炜,孙爱侠,井欣,耿安利,

1994, 12 (5): 371-372.

摘要 ( 1771 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(183KB) ( 767 )

应用高效液相色谱技术，在正相硅胶柱上对时羟基苯甲醛滇化及甲氧基取代反应液进行内标法定性定量分析。流动相采用含１％冰醋酸的二氯甲烷，内标物采用对硝基苯酚，紫外检测波长为２７０ｎｍ。

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维生素D包合物中维生素D的高效液相色谱测定

唐根源,吴红京,张怡,

1994, 12 (5): 373-374.

摘要 ( 1412 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 671 )

Vitamin D in the VDHCD inclusion complex was determined by HPLC on a Resolve silica column usingamobile phase of n-hexane:n-amylalcohol=95:5(V/V)and UV detection at 254 nm.The quantitative de-termination was performed with dimethyl phthalate as the internal standard.

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毛细管气相色谱法测定烷烯分离装置产物中烯烃及烷烃

杨玉国,

1994, 12 (5): 375-375.

摘要 ( 1530 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 645 )

Olefin and paraffin contents in products of Olex unit were determined by capillary gas chromatography,instead of mass spectrometry,as a routine assay method.The reproducibility of quantitation has also been evaluated and the results are satisfactory.

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反相高效液相色谱法测定强力镇痛片中双氯灭痛和阿普唑仑含量

张华安,王茂义,魏友侠,张广琴,

1994, 12 (5): 376-377.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 654 )

A method fOr simultaneous determination of Liclofenac and Alprazolam in QIANGLI ZHENTONGTablets by RP-HPLC was reported.Chromatographic conditions were:ODS Column as solid phase,Methanol:Water=70:30 as mobile phase, Diclofenac detected at 254nm,Alprazolam detected at 222nm,internal standard:Aminopyrine. The average recoveries of Diclofenac and Alprazolam were 101.37%(n=4)and 102. 73%(n=4)respectively. Coefficients of variation were 1.06%and 1. 73%。 The method was sim-ple,rapid and reliable.

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高效液相色谱柱切换技术在药代动力学与生物利用度研究中的应用

李章万,郭平,

1994, 12 (5): 378-379.

摘要 ( 1678 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(146KB) ( 739 )

A review of the technique of HPLC column switching has been reported.It was used successifully in thestudy of pharmacokinetics and bioavailabily for seven drugs in our laboratory.It was detailed the conditionsand effective factors for determination of famotidine,mitoxantrone,gliquidone,difloxacin, ciprofloxascin,flucomzole and pseudoephedrine in blood.

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薄层扫描法测定冬眠过程中刺猬活性组织酶的周期变化

冯金城,孙金生,

1994, 12 (5): 380-381.

摘要 ( 1383 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(99KB) ( 576 )

In this paper,the determination of periodic change in the hedgehog active tissue ferment by TLC is de-scribed.The results showed that the total LDH activity and the number of LDH isozyme patterns decreasedin the BAT and other tissues of the winter hypothermic hedgehog,and increased after hibernation.

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高效液相色谱法测定火药包复层迁移组分

周申范,王乃岩,

1994, 12 (5): 382-383.

摘要 ( 1407 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 615 )

A method based on reversed phase HPLC is used to determine migrated components of propellant coa-tings, The stationary phase is YQG-C_(18)H_(37),and mobile phase is methanol/water,50:50(V/V),with flowrate of 0. 5mL/min. Detector wavelength is set on UV 230nm. Standard deviations of TEGN and NG areboth in 0.01.Coefficients of variafion are 1.19 and 1.86 respectively, The method can meet the requirementsfor the determination of migrated components.

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银杏叶提取物中黄酮类成分的高效液相色谱分析

谢大年,郭兆贵,

1994, 12 (5): 384-385.

摘要 ( 1666 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(129KB) ( 1654 )

Quantitative reversed-phase high performance liquid chromatographic method has been developed for theseparation and determination of the flavonoids found in the extracts of the leaves of ginkgo biloba L. (EGb).Procedure includes hydrolysis of the flavonoids and subsequent quantitative chromatographic assay of the ob-tained aglycones on a C_(18) column with methanol-0.4% orthophosphoric acid (55:45) as eluent. The detec-tion was effected at 360nm.

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高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量

李太平,宋德兰,

1994, 12 (5): 386-387.

摘要 ( 1628 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(118KB) ( 666 )

This paper describes an HPLC procedure for the assay of inosini in injection. The assay was carried outon a 250mm×4.6mm column with 5μm ODS using methanol-acetonitrile-water(40:10:50)as mobilephase,with UV detection at 248nm,The elution was performed at the flow rate of 1mL/min. This method issimple and accurate.

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固相萃取法命名的由来与发展

刘俊亭,王文彬,

1994, 12 (5): 388-388.

摘要 ( 1489 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 878 )

固相萃取法命名的由来与发展刘俊亭，王文彬（中国医科大学法医学系沈阳１１０００１）固相萃取法作为从各类检材中提取净化微量药物的新方法已愈来愈多地被国内外药物分析工作者所接受。但中英文对此方法都有多种命名。目前，固相萃取的文献日渐增多，方法本身也日趋成熟。因此，科学地统一命名实有必要。所谓固相萃取法是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理，使液体样品通过一吸附剂，保留其中某一组分，再选用适当溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。活性碳、硅藻土、氧化铝作为传统的吸附剂已...

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用于GC－9A／C－R3A的实用操作软件

李宝林,

1994, 12 (5): 389-390.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(46KB) ( 516 )

用于ＧＣ－９Ａ／Ｃ－Ｒ３Ａ的实用操作软件李宝林（河北省药物研究所石家庄０５００６１）本文介绍适用于岛津ＧＣ－９Ａ气相色谱仪的经济实用的新软件，不需增加硬件便可进一步扩展该机功能。它具有如下特点：１．采用模块式程序存于磁盘作为后备文件，运行中自动调出执行。既避免了重新分配内存的缺点又为ＩＤ文件、时间程序、峰形记忆和区间面积留有充足的贮存空间。２．在ＣＲＴ上同时显示十个文件参数，由Ｃ－Ｒ３Ａ遥控主机，选择文件并修改温度、ＡＯＣ、检测器等参数，同时提示各参数的设定阈。３．

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