色谱

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第44卷第5期目次

2026, 44 (5): 0-0.

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聚二甲基硅氧烷微流控适配体传感器：开启生物标志物即时检验新时代

杨元超, 肖人方, 吴洋涛, 白丽, 王兴亚, 翟景波

2026, 44 (5): 499-514. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10003

摘要 ( 202 )

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在微流控芯片合成材料中，聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为一种聚合物材料，因制造工艺简便、透明度高、化学稳定性好及具有生物相容性等特性，已成为构建微流控芯片的首选材料。将适配体作为特异性生物受体整合于PDMS微流控芯片构建的生物传感器，即PDMS微流控适配体传感器，其核心优势在于融合了适配体这一独特的生物识别元件与微流控技术。微流控技术可将生物分子间的相互作用转化为便于处理和报告的可读信号，从而提供具备高特异性与高灵敏度的传感手段，极大地推动了生物标志物即时检验（POCT）的发展，可广泛应用于癌症筛查、病原体检测等，实现了检测的快速性、准确性与便携性。PDMS微流控适配体传感器的特点为成本低、消耗少、耗时短、可抛弃等，在POCT领域可有效减少样品和试剂的消耗并缩短检测时间。同时，通过优化微流控芯片微通道设计、适配体固定化方法以及信号放大策略等可进一步提升PDMS微流控适配体传感器的性能，拓宽其检测范围。本文对微流控技术的定义与发展、PDMS材料及制备工艺在微流控芯片制造中的应用研究及PDMS微流控适配体传感器的开发等进行了详细阐述，同时列举了光学、电化学和基于双重检测模式的双模态PDMS微流控适配体传感器在生物标志物POCT领域的应用，为未来新型微流控适配体传感器的开发及应用提供了理论支持。

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细胞表面糖蛋白相互作用规模化解析新技术及应用

刘祎, 吴慈, 赵群, 梁振, 张付云, 张丽华

2026, 44 (5): 515-524. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.04001

摘要 ( 110 )

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细胞表面糖蛋白复合物通过动态糖基化修饰调控细胞间识别、信号转导和免疫调节等关键生物学过程，其具有时空特异性的原位相互作用网络直接影响疾病的发生与治疗响应。然而，由于细胞表面糖蛋白相互作用通常具有弱结合力、瞬时性及糖基化修饰的复杂性，研究这类相互作用面临诸多技术性挑战。在本研究中，采用不可透膜型交联剂，结合氧化糖链-酰肼特异性反应与原位化学交联-质谱技术（CX-MS），成功实现了活细胞表面糖蛋白相互作用的高选择性捕获。该方法在人宫颈癌细胞（HeLa细胞）中共鉴定出4 457个高置信度糖基化位点，对应1 637个糖蛋白，其中84%的糖蛋白定位于细胞表面或细胞外相关分泌途径。进一步分析发现，在鉴定的蛋白-蛋白相互作用网络中，90%以上为糖蛋白-糖蛋白相互作用、糖蛋白-关联蛋白相互作用及关联蛋白间的相互作用网络，其中包括整合素β1（ITGB1）等关键糖蛋白介导的相互作用。该方法为深入解析细胞表面糖蛋白相互作用中的糖链功能提供了重要依据，有助于揭示糖基化在细胞信号传导与免疫调控等生物学过程中的关键作用，并为疾病的早期诊断和精准治疗提供新的策略。

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非变性质谱和紫外激光解离揭示锌离子对α-突触核蛋白的构象选择性

覃辉文, 玄玥, 赵恒, 刘哲益, 丁茯, 王方军

2026, 44 (5): 525-532. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.04020

摘要 ( 117 )

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锌离子（Zn²⁺）与α-突触核蛋白（α-Syn）的构象特异性结合机制对揭示帕金森病发病机理具有重要意义。本研究通过非变性质谱（nMS）联用紫外激光解离（UVPD）技术，揭示了α-Syn的3种构象异质性，并鉴定出具有显著Zn²⁺结合差异的低价态、中间价态及高价态构象。实验数据显示，低价态构象表现出最强的Zn²⁺结合能力，其结合位点数超过2个且结合强度显著高于仅结合1个Zn²⁺的中间价态构象和结合2个Zn²⁺的高价态构象。进一步通过解离效率差异（ΔFYs）的定量比较发现，Zn²⁺结合诱导不同构象的α-Syn发生不同的结构变化，其中低价态构象的ΔFYs变化最为显著。对UVPD产生的Zn²⁺结合蛋白碎片（holo碎片）进行分布模式分析表明，3种构象中的holo碎片分布存在显著差异。结合一级谱分布特征、ΔFYs的变化特征和holo碎片分布特征，可以推测出低价态构象主要依赖C端（Cterm）的静电相互作用形成Zn²⁺-蛋白复合物，中间价态构象以配位结合为主导，而高价态构象则表现出两种作用模式的协同效应。该研究从多构象动态平衡视角阐明了α-Syn-Zn²⁺相互作用的分子机制，为针对蛋白质构象特异性设计帕金森病调控疗法提供了理论依据。

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直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中31种全氟/多氟化合物

杨成龙, 李鹏飞, 张莹莹, 汪凌佳, 侯敏敏, 史亚利, 蔡亚岐

2026, 44 (5): 533-546. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.09012

摘要 ( 242 )

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本文建立了一种直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定水中31种全氟/多氟化合物（PFAS）的分析方法。通过对色谱柱、流动相及进样体积等参数的优化，最终确定以RSLC 120 C18色谱柱为分离柱，以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子模式下，结合分时间段-多反应选择离子监测模式对31种PFAS进行定量分析。当样品进样体积为35 µL时，PFAS在其相应范围内具有良好的线性关系（R²> 0.994），检出限为0.007 1~3.0 ng/L，定量限为0.024~10 ng/L。加标水平为2、10和500 ng/L时，PFAS的回收率为67.2%~130.2%，相对标准偏差为0.30%~18%。应用该方法在10个地下水点位检出24种PFAS，总浓度（∑PFAS）范围为20.6~521 ng/L，其中PFOA和PFBA为主要污染物。该方法简便快捷，目标物覆盖范围广，准确度和灵敏度高，为环境水体中痕量PFAS的测定提供了高效可靠的方法选择。

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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中全氟化合物、抗生素和农药

梁静, 冯家力, 曾栋, 周丽平, 钟旋, 李轶, 陈东洋

2026, 44 (5): 547-554. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.08023

摘要 ( 155 )

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饮用水中新污染物因其生物毒性和环境持久性，对公共健康和生态系统构成潜在威胁，亟需发展高效的监测与防治技术。目前饮用水中新污染物的检测技术主要侧重于对单一类型污染物进行分析，这不仅导致检测成本增加，还无法快速应对水质监测中多种类污染物检测的需求。本研究建立了一种新型的分析方法，基于全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮用水中30种不同特性的污染物，包括全氟化合物、抗生素和农药。采用全自动固相萃取仪对水样进行自动化前处理，经OASIS HLB固相萃取柱富集净化。待测物采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）进行分离，流动相为5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈体系，梯度洗脱，采用电喷雾离子源正/负切换模式分析测定，外标法定量。结果表明，30种化合物在0.10~200.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.990，检出限为0.01~1.0 ng/L，定量限为0.03~3.0 ng/L，在不同添加水平下（0.20、1.0、10.0 μg/L），回收率为70.2%~120.0%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.2%~9.6%。采用该方法对湖南省9个县区的水样进行检测，检出16种化合物，检出含量为0.1~9.9 ng/L，其中检出率最高的是莠去津，检出含量最高的是氯虫苯甲酰胺。根据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水的管控要求，全氟辛酸、2，4-二氯苯氧乙酸、莠去津、克百威和灭草松的含量远低于国家的限值要求，表明在所研究地区的水源中这些化合物的健康风险较低。该方法高效、快速、成本低，适用于饮用水中全氟化合物、抗生素和农药的同时测定，有望为饮用水中新污染的管控和治理提供有力的技术支撑。

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与定量分析烟叶中26种可溶性糖

杨鹏飞, 冯政博, 方程, 罗亚珂, 费嘉翔, 毛多斌

2026, 44 (5): 555-564. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.10022

摘要 ( 159 )

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烟草中糖类物质的组成及含量对于烟草品质至关重要。本研究基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术结合自建数据库建立了同时快速筛查与准确定量烟叶中26种可溶性糖的分析方法。烟叶样品采用30 mL 40%乙腈水溶液，在120 W提取功率下超声提取30 min，用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱处理得到可溶性糖提取物。提取物经UPLC-Q-TOF-MS分析，结合自建数据库对烟叶样品进行筛查，并以基质匹配标准曲线进行定量。结果表明，26种可溶性糖具有良好的线性关系，相关系数（R²）为0.999 1~0.999 9，定量限为0.03~20 mg/L，加标回收率为92.39%~111.75%，相对标准偏差≤4.65%，该方法展示出优异的准确度与精密度。将该方法用于不同产地、等级及年份的59种烟叶样品中，共筛查并获得6种可溶性糖的含量。定量结果表明，各可溶性糖含量在不同产地、等级和年份间存在显著差异，即使同一产地、等级和年份的不同样本间，可溶性糖含量也存在一定波动。其中果糖和葡萄糖在所有烟叶样品中含量均较高；黑龙江地区烟叶可溶性糖含量普遍高于贵州、湖南等地区；2021年和2022年烟叶可溶性糖含量整体高于2020年。选取不同部位烟叶样品进行主成分分析与层次聚类分析，结果表明不同烟叶部位中可溶性糖含量差异显著，证明可通过可溶性糖区分烟叶不同部位。该方法具有高通量、简单、快捷、准确的特点，适用于烟叶样品的可溶性糖类定性定量检测，可为烟草化学成分的深入研究与卷烟数字化设计提供有力的技术支撑。

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超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联电雾式检测器法测定化妆品中6种美白功效成分

李晓芳, 王晔, 凡凡, 周伟, 陈斌, 史华进, 蔡国强, 刘英, 何一波

2026, 44 (5): 565-574. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.09016

摘要 ( 156 )

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建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联电雾式检测器（UPLC-PDA-CAD）测定化妆品中乙酰壳糖胺、氨甲环酸、烟酰胺、苯乙基间苯二酚、光甘草定及抗坏血酸四异棕榈酸酯6种美白成分的分析方法。样品用二氯甲烷和水涡旋提取，收集二氯甲烷层和水层；水层经二氯甲烷洗涤后，合并二氯甲烷相，氮吹浓缩至<1 mL并以异丙醇定容。水层和异丙醇定容液分别过滤，注入液相色谱仪，通过Waters HSS T3柱（150 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离。流动相为异丙醇-乙腈-20 mmol/L乙酸铵缓冲液（甲酸调节pH至4.0），采用梯度洗脱方式，以二极管阵列检测器串联电雾式检测器进行检测，外标法定量。分别对样品前处理方法和色谱条件进行了优化。在优化的实验条件下，6种美白功效成分在一定范围内线性关系良好，相关系数（r）均>0.999，在乳、霜、油3种化妆品基质中的加标回收率为92.8%~110.1%，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.12%~5.54%。对市售的7款化妆品进行检测，检出的美白成分与产品包装标示成分一致，但各成分含量差异较大。烟酰胺的使用频率和测得含量均较高，5款产品的测试结果为0.19%~2.29%。该方法操作简便，稳定可靠，重复性好，适用于化妆品中这几种极性差异显著的美白成分的检测。

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室内灰尘中传统邻苯二甲酸酯及新型替代品的赋存特征、神经毒性风险与潜在机制

李伟, 高珂, 华凯, 王林啸, 魏巍, 鲁理平

2026, 44 (5): 575-588. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.06025

摘要 ( 193 )

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传统邻苯二甲酸酯（PAEs）及其新型替代品作为常用增塑剂，易从材料中迁移并富集于室内灰尘，对人体健康构成潜在风险。尽管其致癌与生殖毒性已被广泛研究，但其神经毒性，尤其是新型替代品的作用仍显不足。为此，本研究分析了校园典型微环境室内灰尘中目标化合物的污染特征，结合灰尘的经口摄入、吸入和皮肤接触3种暴露途径，以及吸收、分布、代谢、排泄和毒性模型，系统评估了不同人群的神经毒性健康风险，并进一步利用网络毒理学和分子对接技术探究其潜在毒性机制。结果表明，宿舍区域目标化合物的含量最高，主要组分包括邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、对苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯及偏苯三酸三辛酯。暴露评估表明，经口摄入是人体暴露的主要途径。毒性当量（TEQ）分析显示，18～60岁女性面临的神经毒性风险高于男性。在机制上，网络毒理学筛选出59个核心靶点，主要富集于内分泌抵抗和癌症通路，表明这些化合物可能通过干扰细胞稳态与信号转导诱发神经毒性。分子对接识别出邻苯二甲酸二苯酯和邻苯二甲酸二环己酯为关键风险驱动因子，相比之下，芳香环和酯基较少的替代品（如己二酸庚基壬基酯、己二酸二异丁酯和己二酸二异癸烷基酯）表现出更低的神经健康风险和毒性潜力。构效关系分析表明，芳香环与酯基的协同作用是诱导神经毒性的关键机制。本研究通过整合环境暴露特征、TEQ评估与分子机制分析，揭示了高校特定人群的神经毒性风险特征，阐明了分子结构对神经毒性的影响机制，从而为低神经毒性替代品的定向筛选和室内环境健康风险管理提供了参考依据。

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药学综合创新实验：分子印迹聚合物制备及其在体内药物分析样品前处理中的应用

姜媛媛, 郭瑞玲, 宋志花, 刘宗亮, 范雨彤, 许卉

2026, 44 (5): 589-596. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.08009

摘要 ( 126 )

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在全面推进新药科建设和大学生创新创业训练的背景下，我们针对药物分析领域复杂生物样品分析的前处理技术难题，设计了一项将药物分析、高分子化学、分析化学等药学相关学科方向的理论与技术有机融合的药学综合创新实验。实验选择以先进的分子印迹技术为工具，以重要的内源性代谢物胆酸为研究对象，采用沉淀聚合法制备胆酸分子印迹聚合物，应用扫描电镜和红外光谱分析进行结构表征，阐明印迹位点和形成机制，并利用高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用分析方法，系统评价材料的吸附性能、选择性及对血浆等生物样品中微量胆酸的分离富集效能。该实验涵盖了从材料设计到合成制备、结构表征、应用性能评价等丰富内容，体现了高阶性、创新性和挑战度。通过专业实践与学科前沿和课程思政的有机结合，切实提升药学专业学生的创新思维和综合实践能力，激发学生的社会和职业责任意识，促进培养高素质应用型药学人才，是全人教育的有益实践。

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开放性实验：二氧化硫的微萃取及智能手机比色法辅助的快速定量分析

张亮, 刘畅, 朱佳, 张景慧, 沈薇, 唐盛

2026, 44 (5): 597-604. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.09027

摘要 ( 213 )

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开放性实验课程是培养本科生实践能力、创新意识与科学素养的重要环节。本项目设计并实施了以“智能手机比色法定量检测二氧化硫（SO₂）气体污染物”为主题的开放性实验。在实验过程中，采用顶空单滴微萃取法富集样品中挥发的SO₂，SO₂与银纳米粒子在单滴体系中发生刻蚀反应并引发溶液颜色的信号变化，通过智能手机的比色测定，从而实现对SO₂的定量分析。该实验引导学生运用智能手机作为新型的便携检测平台，启发其对各类科研工具的创新运用。实验设计不但涉及构建标准曲线、样品定量分析、比色法等基础分析化学实验基础知识与技能，还引入了样品微萃取、纳米材料显色反应等较为前沿的分析手段。该开放性实验课程可帮助本科生理解环境监测中比色分析技术应用的基本思路，使学生在实际科研情境中理解理论与技术的紧密联系。在实验过程中，学生不仅可以体验到科学探索的严谨性和创新性，还能感受到科学实验对环境保护、社会发展及国家科技进步的重要意义，从而在潜移默化中形成科学精神、社会责任感与专业使命感，实现专业素养与思政教育的深度融合。

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基于科研能力提升的本科生实验课程设计：以“QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土壤中嘧啶类杀菌剂实验”为例

吕凤莲, 单晓玲, 赵冉, 郑伟

2026, 44 (5): 605-611. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2025.04022

摘要 ( 222 )

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本科生实验课程是培养科研实践与创新能力的关键途径，传统实验教学“重流程、轻探究”的模式限制了学生科研思维与创新能力的发展，尤其在分析化学领域，GC-MS等技术教学多局限于验证性实验，难以满足需求。本文以“土壤中嘧啶类杀菌剂检测方法开发”为载体，构建了融合方法开发与问题探究的综合性实验教学方案，涵盖方法建立、技术优化、数据分析、拓展验证4个环节，采用小组合作与个人展示相结合的教学方式，引导学生优化QuEChERS-GC-MS相关参数，鼓励自主发现并解决问题。实验优化结果：1%乙酸乙腈溶液（20 mL）为最优提取溶剂；500 mg PSA+500 mg C18+500 mg GCB+1.2 g MgSO₄为最佳净化组合；3种杀菌剂线性范围0.05~2.0 mg/L，相关系数≥0.995，检出限≤0.05 mg/kg，定量限≤0.167 mg/kg，适用于痕量检测。教学实践表明，该方案提升了学生的学习自主性与课堂互动，改善了实验报告质量，为后续科研实验奠定了基础，对高校相关专业实验教学改革具有重要推广价值。

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