色谱

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微柱液相色谱-电喷雾串联质谱检测多磷酸化肽位点

王晖,段继诚,袁辉明,张丽华,张维冰,张玉奎

2007, 25 (4): 453-456.

摘要 ( 2271 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(373KB) ( 733 )

基于碱性磷酸酶的去磷酸化作用，发展了一种可改善多磷酸化肽电喷雾质谱检测效果的技术。将β-酪蛋白酶解产物用TiO2柱富集后，用碱性磷酸酶进行处理，并经微柱液相色谱分离后采用串联质谱进行鉴定。通过谱图中存在相对分子质量与根据氨基酸序列预计的单磷酸化肽相差80 的色谱峰，可以证实样品中含有单磷酸化肽。此外，经碱性磷酸酶处理后的样品的色谱峰数目的增加，说明样品中可能存在多磷酸化肽段。通过控制去磷酸化反应的程度，使四磷酸化肽的部分磷酸基团被去除，从而可以推断其中3 个磷酸化位点可能处于氨基酸残基序列的第17、18和19位。

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生物样品中儿茶酚胺类物质分析方法的研究进展

顾群,石先哲,许国旺

2007, 25 (4): 457-462.

摘要 ( 2572 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(248KB) ( 1116 )

儿茶酚胺是人体内重要的神经递质,血浆及尿中儿茶酚胺的浓度水平可用于诊断高血压、嗜铬细胞瘤及成神经细胞瘤等病症,因而准确测定人体生物样品中儿茶酚胺类物质代谢浓度的变化，在疾病的诊断和治疗中具有重要的意义。该文综述了人体液和组织中儿茶酚胺类物质的不同分析方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、质谱法、电化学法、化学发光法、荧光光度法等。

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一种新型超支化聚酯物理吸附涂层毛细管电泳柱的制备及其对碱性蛋白质的分离

寿崇琦,张志良,康杰分

2007, 25 (4): 463-467.

摘要 ( 1827 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(555KB) ( 736 )

采用一步法和准一步法合成了以季戊四醇为核的两个系列的超支化聚酯,利用红外光谱、羟值测定等手段对分子结构进行了表征。利用超支化聚合物低粘度的特点,用物理吸附方法将其涂于毛细管电泳柱内壁,使其在毛细管内壁上形成稳定的超支化聚酯涂层。该涂层在pH 3.0~7.0范围内能够有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁上的吸附,在pH 5.0的缓冲液中分离碱性蛋白质时,分离柱效可达105塔板/m,具有良好的分离效果。

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高效毛细管电泳法分析蓝色签字笔字迹色痕种类及相对形成时间

王元凤,王景翰,姚丽娟

2007, 25 (4): 468-472.

摘要 ( 2458 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(2312KB) ( 808 )

选用毛细管区带电泳分离模式,对13种市售蓝色签字笔样品字迹色痕进行了分析。当电压为15 kV、柱温为25 ℃时,以0.03 mol/L 四硼酸钠水溶液(外加10%(体积分数)的甲醇)为缓冲液,所有样品都可以得到良好的区分;依据紫外区检测结果,样品可以分为三大类、五小类;依据可见区检测结果,样品可以分为四类；两种分析结果相结合有助于增大不同样品之间的区分度;选择3种样品进行暗处保存老化制样,根据字迹中色料成分相对含量的变化,对字迹的相对形成时间进行了初步探讨。研究还发现纸张类型对于上述研究结果无影响。

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多重聚合酶链反应-毛细管电泳-激光诱导荧光法检测三种食源性致病菌

毛红霞,黎源倩,裴晓方,何超,渠凌丽

2007, 25 (4): 473-477.

摘要 ( 2305 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(320KB) ( 728 )

建立了食品中常见致病菌大肠杆菌O157:H7的uidA基因、沙门菌的invA基因和志贺菌的ipaH基因的多重聚合酶链反应（PCR）产物的毛细管电泳快速检测方法。根据这3种致病菌的特异性基因序列设计多重PCR引物,优化PCR扩增反应体系,采用7.0 g/L 甲基纤维素为筛分介质,毛细管电泳-激光诱导荧光检测法同时检测了3种常见致病菌的PCR扩增产物。在优化的多重PCR反应和毛细管筛分电泳条件下,该方法可以同时检测沙门菌、志贺菌和大肠杆菌O157:H7基因的多重PCR扩增产物,22 min内即可完成3种常见致病菌的毛细管电泳检测。迁移时间的相对标准偏差为1.47%~2.07%。与凝胶电泳法比较,该法简便快速,灵敏度高,可用于多种致病菌脱氧核糖核酸的检测,为食品安全提供了一种可靠的快速检测方法。

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应用四甲基氢氧化铵控制电渗流的毛细管电泳方法分离多沙唑嗪及其中间体的对映体

成禹杉,杨晓兰,余瑜

2007, 25 (4): 478-481.

摘要 ( 2416 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(363KB) ( 658 )

建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体。考察了不同种类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵(TMB)能有效控制电渗流并提高组分的分离度。实验还考察了其他因素,如pH值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响。所用的毛细管为40 cm(有效长度30 cm)×50 μm,缓冲液为12 mmol/L β-环糊精、30 mmol/L TMB、60 mmol/L 磷酸二氢钠(pH 2.2),分离电压为20 kV。在此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离。实验结果表明,一些用β-环糊精不能完全分离的对映体通过加入TMB控制电渗流能达到满意的分离效果。

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毛细管电泳样品电堆积富集过程影响因素的数值分析

曹军,洪芳军,郑平

2007, 25 (4): 482-485.

摘要 ( 2100 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(322KB) ( 627 )

毛细管电泳样品电堆积富集是一种通过缓冲溶液浓度的差异在毛细管中形成电场强度梯度,从而对样品进行浓缩的富集技术。本文在已有数学模型的基础上,对影响毛细管电堆积富集过程的因素进行了分析。计算结果发现,样品粒子表面所带的电荷电性以及带电量会影响粒子的电泳速度,进而影响富集过程；外加电势的大小会影响样品粒子到达检测窗口的迁移时间；而样品塞的初始长度则会影响样品所能达到的最大富集浓度以及达到最佳的富集效果所需要的时间。所得到的结果对样品电堆积富集技术的进一步完善具有一定的理论指导意义。

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高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

李波,邓晓军,郭德华,金淑萍

2007, 25 (4): 486-490.

摘要 ( 2754 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(343KB) ( 1509 )

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化，用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性，同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

岳振峰,林秀云,唐少冰,陈小霞,吉彩霓,华红慧,刘昱

2007, 25 (4): 491-495.

摘要 ( 2241 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(499KB) ( 1389 )

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10，50，100 μg/kg 3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10~100 μg/kg,平均回收率为62.4%~102%,相对标准偏差为1.4%~11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。

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高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定绿原酸及其相关杂质

田晨煦,徐小平,廖丽云,张洁,刘静,周莎

2007, 25 (4): 496-500.

摘要 ( 2589 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(762KB) ( 1326 )

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)分离和鉴定绿原酸及其相关杂质的方法。采用C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),乙腈-水（含0.1%甲酸）(体积比为8∶92)为流动相,经HPLC-MS/MS和HPLC-二极管阵列检测器在线检测,对工业绿原酸中的奎尼酸、咖啡酸、绿原酸同分异构体等8个相关杂质的结构进行了鉴定。

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敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V的化学合成与氧化复性及其钠通道活性鉴定

全妙华,曾雄智,皮建辉,邓梅春,梁宋平

2007, 25 (4): 501-504.

摘要 ( 2027 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(381KB) ( 566 )

应用芴甲氧羰基(Fmoc)固相方法化学合成了敬钊毒素-V（JZTX-V）分子N-端酪氨酸残基剪切体(Y1-JZTX-V),并且通过反相高效液相色谱和质谱对不同条件下的氧化复性结果进行监测,从而得到该剪切体的最佳氧化复性条件:0.1 mol/L Tris-HCl缓冲液、pH 7.50、1 mmol/L还原型谷胱甘肽(GSH)、0.1 mmol/L氧化型谷胱甘肽(GSSG)、样品浓度为0.05 mg/L、复性温度为4 ℃。膜片钳电生理实验结果显示敬钊毒素-V剪切体Y1-JZTX-V对大鼠背根神经节(DRG)细胞上表达的河豚毒素不敏感型(TTX-R)与河豚毒素敏感型(TTX-S)钠电流均有抑制作用,其半数抑制浓度(IC50)分别为(160±2.5) nmol/L和(39.6±3.2) nmol/L。与天然的敬钊毒素-V相比,该剪切体对大鼠DRG细胞上的TTX-S钠电流的抑制作用基本一致,但对TTX-R钠电流的抑制作用却大大降低,表明敬钊毒素-V分子N-端的酪氨酸残基是一个与TTX-R钠通道结合活性相关的氨基酸残基。

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乙烷桥键介孔材料的制备及其在反相液相色谱中的应用

朱桂茹,杨启华,李灿

2007, 25 (4): 505-508.

摘要 ( 2301 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(558KB) ( 701 )

以1,2-二(三甲氧基硅基)-乙烷为硅源、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(EO20PO70EO20,P123)为模板剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为共模板剂、乙醇为共溶剂，在酸性条件下合成了一种乙烷桥键有序介孔材料(PME)。研究表明,该PME具有高的比表面积(1152 m2/g)、高度有序的孔结构(二维六方相)、窄的孔径分布及表面光滑的球形形貌。将该PME不经化学改性直接用作反相高效液相色谱固定相,能够有效分离5种多环芳香族化合物(苯、萘、联苯、菲和芘)。

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银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

王凤芹,蒋可志,李祖光

2007, 25 (4): 509-513.

摘要 ( 2844 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(736KB) ( 910 )

对银杏叶提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素,经紫外光谱（UV）、质谱（MSn）、核磁共振（1H NMR、13C NMR）等波谱学方法鉴定证实了其结构。高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上。

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蛋白折叠液相色谱法复性和纯化大肠杆菌表达的重组人粒细胞集落刺激因子

王超展,王骊丽,耿信笃

2007, 25 (4): 514-517.

摘要 ( 2842 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1468KB) ( 788 )

用蛋白折叠液相色谱法(PFLC)对大肠杆菌表达的包涵体形式的重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)进行了复性并同时纯化。用Cu2+-亚氨基二乙酸（IDA） Sepharose作为固定化金属离子亲和色谱的固定相。在低浓度脲存在下,以咪唑为洗脱剂,采用线性梯度洗脱rhG-CSF。该法仅通过一步PFLC分离，减少了复性过程中rhG-CSF的聚集,复性后的rhG-CSF的比活性为1.8×108 IU/mg,纯度为97%,质量回收率为32%。

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双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱

孙国祥,任培培,毕雨萌,毕开顺,孙毓庆

2007, 25 (4): 518-523.

摘要 ( 2099 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(481KB) ( 1082 )

建立了色谱指纹图谱的双定性双定量相似度评价法,并应用于银杏达莫注射液的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱的评价。采用反相HPLC,以芦丁为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了银杏达莫注射液的对照指纹图谱。以双定性相似度S和S′、双定量相似度C和P评价银杏达莫注射液的HPLC指纹图谱，分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标的变化特征。S能反映化学成分的分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰的丢失; S′对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏,二者构成双定性相似度。C能反映样品共有峰的总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰的缺失; P对所有峰积分值等权,能较好地反映小峰的变动,二者构成双定量相似度。因此,由S与S′、C与P构成的双定性双定量相似度法能同时监测大峰和小峰的变动与缺失,能准确地解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价问题。同时还提出了方向余弦作为对照指纹图谱的特征指纹的概念和分解相似度的概念,以此考察了各指纹峰对相似度贡献的大小及其在不同程度缺失时4种相似度的变化情况。所建立的HPLC对照指纹图谱可用于银杏达莫注射液的质量控制。

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L-羟脯氨酸寡肽混合物的高效液相色谱分离与质谱分析

孙艳亭,卢奎,马丽,曹书霞,赵玉芬,

2007, 25 (4): 524-527.

摘要 ( 2082 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(451KB) ( 732 )

研究了三氯氧磷辅助下L-羟脯氨酸的成肽反应,建立了采用反相高效液相色谱-质谱/质谱联用技术分离鉴定羟脯氨酸寡肽混合物的方法,优化了L-羟脯氨酸寡肽混合物的色谱分离条件。实验以YWG C8柱(10 μm,250 mm×10 mm)为分离柱,以乙腈-0.06%三氟乙酸水溶液(体积比为2∶98)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下对洗脱物进行了电喷雾电离串联质谱鉴定。结果显示,分离出的各组分分别为L-羟脯氨酸二肽、L-羟脯氨酸环二肽和L-羟脯氨酸三肽。

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土豆叶中茄尼醇的高速逆流色谱法分离纯化及质谱解析

胡江涌,梁勇,谢亚,黄肇锋,钟汉佐

2007, 25 (4): 528-531.

摘要 ( 2515 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(313KB) ( 751 )

采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化。以正己烷-甲醇(体积比为10∶7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相，上相为固定相，经过一步HSCCC从60 mg茄尼醇粗提物中分离得到了5 mg 纯度为98.7%的茄尼醇；对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律。

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定啤酒中的4种异构化α-酸

李崎,周天,顾国贤

2007, 25 (4): 532-535.

摘要 ( 1865 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(288KB) ( 712 )

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定啤酒中4种异构化α-酸的方法。采用Sep-Pak C18萃取柱,系统研究了啤酒中异构化α-酸的最佳固相萃取条件。选择以2 mL酸化甲醇为洗脱溶剂,萃取前调啤酒样品的pH至2.5。该方法准确可靠,重现性好,4种异构化α-酸的回收率为90.6%～96.4%,相对标准偏差小于4%。异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的最低检测限依次为0.14,0.36,0.33和0.53 mg/L。

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留

王和兴,黎源倩,雍莉,谷素英,杨小琪,李磊

2007, 25 (4): 536-540.

摘要 ( 2331 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(310KB) ( 877 )

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限(S/N=10)为0.01~0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%~116.1%和76.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12.2%。所建立的方法在30 min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。

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超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

马强，王超，王星，白桦，陈伟，武婷，周新，于文莲

2007, 25 (4): 541-545.

摘要 ( 2211 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(231KB) ( 1364 )

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。

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高效液相色谱法同时分析城市河水中的多种抗生素

谭建华,唐才明,余以义,彭先芝

2007, 25 (4): 546-549.

摘要 ( 2010 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(245KB) ( 1085 )

结合固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物。采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm),用乙腈-水(含0.1%甲酸)二元流动相进行梯度洗脱，流速为0.25 mL/min,柱温25 ℃。喹诺酮类抗生素使用荧光检测器(FLD)定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量。该方法对自来水加标的回收率为80%～120%,对地表水样品加标的回收率为63%～106%,方法的定量检测限为0.030～0.080 μg/L,相对标准偏差小于18%。利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197～0.510 μg/L。

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高效液相色谱法同时测定长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱

杨蕾,唐中华,祖元刚

2007, 25 (4): 550-552.

摘要 ( 1857 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 780 )

运用高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱同时测定了长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱。色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1%二乙胺(磷酸调pH至7.3)系统,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25 ℃。实验结果表明,文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱分别在0.03～1 mg/mL,0.03～1 mg/mL和0.01～0.5 mg/mL时线性关系良好,平均加样回收率分别为96.8%,97.0%和96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,1.37%和1.96%。用该法同时检测了不同干旱条件处理下长春花样品中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱,方法准确、快速、简便。

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铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

祁克宗,朱良强,孙国仁,施祖灏,彭开松

2007, 25 (4): 553-556.

摘要 ( 2142 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(270KB) ( 590 )

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱（HPLC）柱后衍生荧光检测方法。优化的实验条件如下：流动相为0.05 mol/L 醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89∶11),色谱柱为Hypersil BDS-C18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min；Tb3+浓度为8×10-5 mol/L；衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min；荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm。实验结果表明,将上述3种药物以1.0，10.0，50.0，100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%~88.0%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%。定量分析的线性范围为0.1~500 ng/mL，方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高。该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法。

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高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

李玮,胡昌勤,王明娟

2007, 25 (4): 557-561.

摘要 ( 2604 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(412KB) ( 867 )

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典 2005 版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。

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高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

刘秀玲,张武畏,隋国红,宁强

2007, 25 (4): 562-564.

摘要 ( 2297 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 1028 )

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚，用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化，然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。

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反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

李福娟,蔡文生,邵学广

2007, 25 (4): 565-568.

摘要 ( 2179 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(350KB) ( 917 )

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明，该方法具有一定的实用价值。

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农产品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱检测

王明泰,牟峻,周晓,宋立国,韩大川

2007, 25 (4): 569-572.

摘要 ( 2054 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(416KB) ( 693 )

建立了玉米、花生、菠菜、柑橘4种不同类型农产品中甲草胺残留量的检测方法。样品先用丙酮-水(体积比为8∶2)提取,经二氯甲烷液-液分配,再用凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)去除色素和提取待测物,最后采用气相色谱-质谱测定,外标法定量。甲草胺的添加水平为0.010～0.200 mg/kg时,平均回收率为86.0%～98.2%;相对标准偏差为5.1%～6.7%;方法的测定低限为0.010 mg/kg。

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微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留

李礼,许秀丽,丁罡斗,李翔,张垚,孙毅之,何裕建,仲维科,陈彦长,王大宁

2007, 25 (4): 573-576.

摘要 ( 2222 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(226KB) ( 823 )

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量，以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs)。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg。该方法前处理简单快速，分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。

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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

王明林,寇立娟,张玉倩,史衍玺

2007, 25 (4): 577-580.

摘要 ( 2483 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(491KB) ( 989 )

利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05~10.00 mg/L 范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%~90%,相对标准偏差为2%~7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01~0.024 mg/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。

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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留

于胜良,杨桂朋,付萌

2007, 25 (4): 581-585.

摘要 ( 2260 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 1131 )

建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30 ℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱(22 g,19 cm×2 cm)作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5 mL/min;收集第7~15 min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01~1.0 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药(添加水平为0.01,0.05,0.10 mg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为72.6%~117.1%,相对标准偏差为2.0%~10.8%(n=5),最低检出限为 0.1~0.7 μg/kg,最低定量限为 0.2~2 μg/kg。

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快速气相色谱法分析白酒中的香味组分

张超,胡可萍,端裕树,曹磊,武杰

2007, 25 (4): 586-589.

摘要 ( 2082 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(397KB) ( 872 )

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法。采用该方法，用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛细管柱在12 min之内完成了对白酒中香味组分的分析，分析时间只是传统色谱方法的三分之一。该方法的重现性良好。

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微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺

孙洪锋,谷学新,王继芬,倪为贵,李文君,李瑛

2007, 25 (4): 590-593.

摘要 ( 2090 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(283KB) ( 892 )

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响，并与液-液萃取法进行比较。结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取。血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取 8 min。在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5)。提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离，对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L。该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法。

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测定四种B族维生素的流动注射-毛细管电泳联用新装置

潘仲巍,李玉琴,陈永雷,陈兴国,胡之德

2007, 25 (4): 594-595.

摘要 ( 1993 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(222KB) ( 668 )

构建了一种可连续进样、分离测定药物制剂中4种B族维生素的流动注射（FI）-毛细管电泳（CE）新装置，并优化了FI-CE条件。背景电解质（BGE）为25%乙腈-40 mmol/L硼砂（pH 9.80），流速为0.83 mL/min，运行电压为3.3 kV(165 V/cm)，FI充样时间3 s，注样时间9 s。在优化条件下，维生素B1、PP、B2和B6的线性范围分别为10~900、65~900、8~180、55~900 μg/mL，回归方程和相关系数r分别为Y=-30.8698+3.4417X(r=0.9992)、Y=193.4692+2.3783X(r=0.9980)、Y=54.6000+13.3071X(r=0.9961)和Y=143.0739+2.5705X(r=0.9977)，检测限分别为5.17，7.48，1.34和6.92 μg/mL。该方法已用于维生素B1、B2、B6和复合维生素B制剂中的B1、PP、B2和B6的测定，结果令人满意。

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直接电导检测离子排斥色谱法测定C1～C6脂肪族有机酸

王艳,于泓,原小寓

2007, 25 (4): 596-597.

摘要 ( 1844 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 654 )

建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1~C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H 色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为：0.2 mmol/L p-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2 mL/min,柱温45 ℃。所测有机酸的检测限为0.03～0.99 mg/L,相对标准偏差在2.3%以下(n= 5),回收率为91.2%～105.6%,整个分析过程在28 min内完成。该法用于白酒样品的分析,结果令人满意。

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纤维素酶降解-离子色谱法测定魔芋中的亚硝酸盐

陈浩,徐娟,薛爱芳,李胜清,康勤书

2007, 25 (4): 598-599.

摘要 ( 2082 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(163KB) ( 854 )

建立了以纤维素酶降解魔芋葡甘聚糖释放阴离子，然后采用离子色谱测定亚硝酸盐含量的方法。考察了纤维素酶降解葡甘聚糖的最佳条件,结果表明:在50 ℃、pH 5.5条件下酶解24 h,可以释放出被包埋的亚硝酸盐。NO-2的检出限为0.039 mg/L,回收率为96.7%～97.8%。运用本法对施用稀土微肥后魔芋中亚硝酸盐的含量进行测定,发现施用稀土微肥能够在一定程度上降低魔芋中亚硝酸盐的含量。

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定合成产物中的果糖棕榈酸酯

朱凯,王海玲,韩萍芳,徐宁,吕效平

2007, 25 (4): 600-601.

摘要 ( 1839 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(145KB) ( 668 )

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法。HPLC-ELSD条件为：反相Prevail C18色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水（体积比为59.4∶30∶10.6），流速为1 mL/min，ELSD漂移管温度为73.8 ℃,载气流速为2 L/min。在该色谱条件下，果糖棕榈酸单酯及果糖棕榈酸双酯在进样量为1～15 μg时,与其峰面积的线性关系良好，相关系数r2均大于0.9996。

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气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留

丁罡斗,许秀丽,仲维科,贺银凤,李翔,张垚,孙毅之

2007, 25 (4): 602-603.

摘要 ( 1554 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 656 )

建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱（GC-MS/MS）测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好，线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg。

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裂解气相色谱-质谱法分离鉴定聚氨酯防水涂料中的煤焦油

刘颖,杨睿,汪昆华

2007, 25 (4): 604-605.

摘要 ( 1834 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(199KB) ( 653 )

建立了采用闪蒸裂解气相色谱-质谱测定固化后的聚氨酯防水涂料中的煤焦油的新方法。该方法方便快捷,无需对样品进行前处理,而且测定结果不受聚氨酯组分的干扰。该方法在建筑材料中有毒有害组分的分析检测方面有一定的应用价值。

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Separation of Short-Chain Fatty Acids on a Gas Chromatographic
Column Coated with Oxidized Lubricating Oil

MOUSTAFANagyEmam

2007, 25 (4): 606-608.

摘要 ( 1817 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(268KB) ( 510 )

The oxidized lubricating naphthenic base oil was used as a stationary phase for the separation of short-chain free fatty acids (SFFA) either as a pure sample or an aqueous solution containing 0.9-1.2 mg/L of each acid. It is found that the oil oxidation for 20 h improved the separation of SFFA in these two sample forms. This separation improvement represents not only the increase in retention volume intervals and peak symmetries in case of the pure sample but also in acid peak areas in case of the aqueous solution sample.

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阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

羊衍秋,何玉晖,田杰,姜涛

2007, 25 (4): 609-610.

摘要 ( 1741 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1002KB) ( 681 )

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声)。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min，于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。

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超声提取-毛细管气相色谱法全分析倒刺鲃组织中的脂肪酸

卢洁,黄钧,农毅清

2007, 25 (4): 611-612.

摘要 ( 1811 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 743 )

采用Folch液超声提取倒刺鲃组织样品中的脂肪,脂质提取液经氢氧化钾-三氟化硼甲酯化后进行气相色谱分析。采用100∶1分流比进样,220～240 ℃程序升温操作,BPX70石英毛细管柱(60 m×0.25 mm)分离,火焰离子化检测器检测。利用标准品对照并结合线性程序升温等当碳链长(ECLT)值对照的方法对脂肪酸组分包括存在双键异位的不饱和脂肪酸进行定性。测定了野生和箱养倒刺鲃肌肉与脂肪中17种脂肪酸的含量。结果表明箱养倒刺鲃的脂肪酸营养结构与野生倒刺鲃无明显区别,不饱和脂肪酸占大多数,单不饱和脂肪酸含量高于多不饱和脂肪酸,n-6族不饱和脂肪酸含量明显高于n-3族。

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