色谱

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向铮,梁逸曾,胡黔楠

2005, 23 (2): 117-122.

摘要 ( 1959 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(297KB) ( 606 )

计算了207个甲基烷烃的127个拓扑指数变量,把变量选择方法GAPLS方法引入到定量结构与气相色谱保留关系研究中,对127个拓扑指数变量进行选择,得到了含7个变量的化合物的定量结构与色谱保留指数关系(QSRR)模型,其复相关系数的平方为0.99998,标准偏差为2.88。交互验证的复相关系数为0.99997,交互验证的预测标准偏差为2.95,表明该模型具有良好的稳定性和可靠性。对获得的7个变量进行了合理的结构解释,表明甲基烷烃色谱保留指数完全能用拓扑指数来精确表征。

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3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价

李来生,刘旭,黄志兵,葛小辉,李艳平

2005, 23 (2): 123-128.

摘要 ( 2432 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(306KB) ( 678 )

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备3,5-二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为2.08 μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极-偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。

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体积排阻色谱法研究变性溶菌酶分子复性过程中集聚体的形成

边六交,杨晓燕,刘莉

2005, 23 (2): 129-133.

摘要 ( 2258 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 599 )

在体积排阻色谱柱上研究了还原剂存在时脲和盐酸胍变性的3种溶菌酶溶液的复性和分离过程。当变性液中原始溶菌酶浓度大于10 g/L时,变性溶菌酶在体积排阻色谱柱上除了复性为与未变性溶菌酶出峰时间相同的复性态溶菌酶分子外,还形成了溶菌酶折叠中间体的二分子集聚体。这个结果得到了用稀释法复性时溶菌酶的蛋白电泳检测结果的支持。与稀释法复性相比较,用体积排阻色谱法复性时所形成的折叠中间体二分子集聚体的量要远远低于用稀释法所形成的集聚体的量。

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克百威的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照,韦林洪,徐维娜

2005, 23 (2): 134-137.

摘要 ( 2192 ) [Full Text(HTML)] ()

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Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱。对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%（体积分数）甲醇水溶液作为洗脱剂。结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L。当标样溶液中克百威质量浓度低于 2　μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍。在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8%,相对标准偏差为4.8%。同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致。

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毛细管电泳-安培检测法用于7-甲基鸟苷与丝裂霉素C分离检测的研究

张兰,何聿,陈毅挺,童萍,陈国南

2005, 23 (2): 138-141.

摘要 ( 2241 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(188KB) ( 629 )

建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法。在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离。在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50~50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L。将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0%～97.2%,结果令人满意。

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高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布

赵海珍,陆兆新,别小妹,吕凤霞

2005, 23 (2): 142-145.

摘要 ( 2606 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(170KB) ( 1342 )

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)分析猪油甘油三酯中的脂肪酸组成及其位置分布的方法。利用sn-1,3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1,3位上的脂肪酸进行水解,形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸；之后,通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1,3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量。利用2-溴苯乙酮仅同游离脂肪酸作用的特点,将脂肪酸酯化为苯乙酰甲酯,然后进行HPLC分析。分析所用色谱柱为ZORBAX SB C18柱,以十七酸作为内标，甲醇-乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱(梯度洗脱程序为甲醇-乙腈-水由80∶10∶10（体积比，下同）在35 min内线性变化到86∶10∶4,然后在5　min内恢复到起始比例，流动相流速为1 mL/min),通过测定苯乙酰甲酯在254 nm处的吸光度值来测定脂肪酸含量。结果表明,猪油甘油三酯中的脂肪酸主要是棕榈酸和油酸(分别占总量的26.61%和43.18%),其中油酸主要分布于sn-1,3位上,而棕榈酸分布于sn-2位上。这些测定结果与传统气相色谱法的测定结果相吻合。该方法简单可行,省去了传统测定中费时的薄层色谱分离步骤,可成为一种有效的实验室分析方法。

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联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用

刘旭东,丁金英,高连勋

2005, 23 (2): 146-151.

摘要 ( 2142 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(270KB) ( 1205 )

光学活性的联萘衍生物以其独特的立体化学性质作为优异的C2轴手性诱导源,已被广泛地应用到不对称催化反应和手性识别中。综述了联萘衍生物作为手性固定相在高效液相色谱中的应用。引用文献54篇。

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毛细管电泳-电容耦合非接触电导检测方法

谭峰,关亚风

2005, 23 (2): 152-157.

摘要 ( 3153 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(254KB) ( 964 )

介绍了电容耦合非接触电导检测(C4D)的检测原理及其最新的研究进展,引用文献50篇。C4D是近几年发展起来的一种用于毛细管电泳和微流控芯片电泳的新检测技术。C4D检测器的原理清楚,结构简单,易于微型化、集成化,不污染检测电极,因而很有应用价值。

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相似系统理论用于中药色谱指纹图谱的相似度评价

刘永锁,孟庆华,蒋淑敏,胡育筑

2005, 23 (2): 158-163.

摘要 ( 2448 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(224KB) ( 1127 )

研究了中药色谱指纹图谱相似度的评价方法,提出了改良的程度相似度的计算方法。以模拟数据和实验数据研究了相关系数、夹角余弦和改良程度相似度的优劣，发现相关系数和夹角余弦对数据的差异不够敏感,经预处理之后仍然不灵敏;采用改良的程度相似度可以反映数据的差异,因此可以将其用于评价中药色谱指纹图谱共有峰的相似度。

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金属硫蛋白异构体及亚型异构体的液相色谱分离与质谱鉴别

卢素格,沈金灿,庄峙厦,王小如,

2005, 23 (2): 164-167.

摘要 ( 1893 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(197KB) ( 848 )

建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法。将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAE Sephadex A-25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT-1和MT-2进行分离和检测;利用Sephadex G-25凝胶排阻色谱柱对得到的两个金属硫蛋白异构体进行脱盐;探索脱盐后的金属硫蛋白异构体在不同色谱条件下的C18反相色谱柱上的保留行为,进而实现各个亚型异构体的分离;通过在线电喷雾质谱检测实现了对金属硫蛋白各个亚型异构体的鉴别。结果表明,通过优化色谱条件,由离子交换色谱及凝胶排阻色谱得到的金属硫蛋白各亚型异构体在酸性条件下均得到了良好的分离,质谱检测结果与前人的文献报道结果一致。该方法可使金属硫蛋白各异构体均达到最佳的分离效果。

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弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

赵菊敏,杨更亮,郑超,刘海燕,王曼曼,陈义

2005, 23 (2): 168-171.

摘要 ( 1919 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(191KB) ( 697 )

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。

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L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

黄晓佳,王秋泉,王俊德,黄本立

2005, 23 (2): 172-175.

摘要 ( 2315 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 663 )

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。

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高效液相色谱法测定饮料类食品中的类雌激素

韩灏,邵兵,马亚鲁,吴国华,薛颖

2005, 23 (2): 176-179.

摘要 ( 2025 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(213KB) ( 776 )

利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定。不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08%~103.19%,其相对标准偏差为0.5%~5.49%。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点。

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反相高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中的对香豆酸

张才华,郭兴杰,宝炉丹,秦峰,李发美

2005, 23 (2): 180-182.

摘要 ( 2109 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(164KB) ( 713 )

用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定。色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm。在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04～202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r＝0.9996),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4％~102.2%。该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法。

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酪蛋白酶解反应复杂产物的色谱定量分析

于艳军,齐崴,何志敏

2005, 23 (2): 183-185.

摘要 ( 2231 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(142KB) ( 667 )

根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度。研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽等复杂体系相对精确的定量分析。

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药物间置换相互作用的毛细管电泳-迎头分析法研究

周大炜,王怀锋,李发美

2005, 23 (2): 186-188.

摘要 ( 2751 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(150KB) ( 703 )

将18-甲基炔诺酮加到人血清白蛋白-酮洛芬平衡溶液中,室温孵育达平衡后应用毛细管电泳-迎头分析法研究了18-甲基炔诺酮和酮洛芬在人血清白蛋白分子上的置换相互作用。一大体积样品虹吸进样至未涂层毛细管(65 cm×50 μm i.d.,有效长度35 cm),进样时间80 s,毛细管两端高度差11 cm,工作电压10 kV,运行缓冲液为67 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.4),游离酮洛芬浓度由前沿峰的高度直接测定。当酮洛芬样品溶液中酮洛芬的总浓度分别为100 μmol/L和200 μmol/L时,随着18-甲基炔诺酮加入量的增加(18-甲基炔诺酮的浓度由0增至200 μmol/L),游离酮洛芬的浓度分别从22.4 增至26.4 μmol/L和从82.1增至106.2 μmol/L。由上面的结果可推论:高浓度的18-甲基炔诺酮可将酮洛芬从它的第二类结合位点上置换出来。

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流动注射-毛细管电泳分流式电动进样歧视效应特征的研究

罗金文,朱海霖,李会林

2005, 23 (2): 189-192.

摘要 ( 2110 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(176KB) ( 736 )

以碱性药物盐酸伪麻黄碱和酸性药物布洛芬为对象研究了分流式电动进样(一种用于流动注射-毛细管电泳(FI-CE)联用系统的新进样方法)歧视效应的特性。结果发现:在样品介质与运行缓冲液一致的条件下,FI-CE分流式电动进样产生的歧视效应与电动进样相似,但获得的校正曲线的线性明显优于电动进样,而与没有歧视效应的压力进样所获得的线性相似。利用这些特征提高了同时测定复方布洛芬片中少量组分盐酸伪麻黄碱和主要组分布洛芬的分析性能。在24次/h的采样频率下,盐酸伪麻黄碱的检测限为0.7 mg/L,比采用压力进样的毛细管电泳法所得的检测限低30%。连续进样11次分析含有13.1 mg/L盐酸伪麻黄碱和81.4 mg/L布洛芬的试样溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.8%(盐酸伪麻黄碱)和1.2%(布洛芬),明显优于采用压力进样的毛细管电泳法。用该法测定了两批复方布洛芬片中两种组分的含量,所得结果与高效液相色谱法的测定结果一致。

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气相色谱全分析海水和淡水养殖南美白对虾组织中脂肪酸组成与含量

卢洁,黄凯,臧宁,李俊芳,张敏,王邕

2005, 23 (2): 193-195.

摘要 ( 2249 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 745 )

采用超声提取-毛细管气相色谱法分析测定了海水养殖和淡水养殖的南美白对虾的肌肉和肝胰腺(中肠腺)中脂肪酸的组成与含量,以用于对虾繁殖与营养的研究。采用Folch 液超声提取对虾组织中的脂质,脂质经氢氧化钾-三氟化硼法甲酯化后上机分析。采用BPX70(60 m×0.25 mm i.d.)石英毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。以线性程序升温等当碳长度(ECLT)值结合标准品对照的方法对17种脂肪酸定性,用面积归一化法定量。结果表明,两种对虾的脂肪酸组成均以不饱和脂肪酸为主,而且不饱和多烯酸的含量明显高于不饱和单烯酸。两种对虾的肌肉脂肪酸中高度不饱和脂肪酸,如二十碳五烯酸(EPA)与二十二碳六烯酸(DHA)的总含量均较高,达20%以上;肝胰腺中EPA和DHA的总含量较低,为11%～17%。淡水虾中n-6族不饱和脂肪酸含量比海水虾高,海水虾中n-3族与n-6族脂肪酸含量之比值比淡水虾高。

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多种气相色谱联用技术分析陕西刺五加茎挥发油的化学成分

于万滢,张华,黄威东,陈吉平,梁鑫淼

2005, 23 (2): 196-201.

摘要 ( 2088 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(333KB) ( 551 )

采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)、气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)和气相色谱/傅里叶变换红外光谱(GC/FTIR)联用技术,对一种陕西产刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms茎挥发油的化学成分进行了分析。基于GC/qMS谱库的检索功能,结合GC/FTIR在结构鉴别上的优势和GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地实现了对68个色谱组分的定性分析。与使用单一的联用技术(例如GC/qMS)相比,利用多种色谱联用技术在定性分析上的互补性,可以明显提高对组成复杂的挥发油类样品分析的可靠性。

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气相色谱法确定蓝色圆珠笔油墨字迹的形成时间

王岩,姚丽娟,赵鹏程,王景翰,王彦吉

2005, 23 (2): 202-204.

摘要 ( 2090 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(140KB) ( 927 )

选择适当的内标物，利用气相色谱法测定蓝色圆珠笔油墨中展色剂苯甲醇和苯氧基乙醇这两种组分的含量(以峰面积计)，以展色剂的峰面积、内标物的峰面积与紫外-可见光谱测得的参比物墨水中的染料的吸光度值这三者之比为纵坐标，以字迹形成时间为横坐标，确定了字迹形成曲线,从而建立了确定字迹形成时间的方法。选择了不同种类的蓝色圆珠笔油墨进行检测,获得了良好的实验效果，为圆珠笔油墨字迹形成时间的推断建立了一种可靠而又系统的方法。该方法适用于实际办案。

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30%亚硫酸氢钠溶液样品中Cl-和SO2-4的同时测定

陆克平

2005, 23 (2): 205-207.

摘要 ( 2379 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(151KB) ( 968 )

建立了采用离子色谱测定30%亚硫酸氢钠溶液样品中的氯化钠和硫酸钠含量的新方法。采用IonPac AS14分析柱，选择三乙醇胺为亚硫酸氢钠的稳定剂,以丙酮为有机改进剂，淋洗液组成为1.5 mol/L Na2CO3-3.5 mol/L NaHCO3-10% （体积分数）(CH3)2CO,流速为1.0 mL/min,抑制电导检测。实验结果表明，氯离子、硫酸根离子分别在0.05~1.5 mg/L,0.20~15 mg/L时，其峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.01 mg/L和0.03 mg/L。该法用于实际样品分析,操作便捷,结果可靠。

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DL-对羟基苯海因及其工程菌转化产物的高效液相色谱分析

钮利喜,石亚伟,纪颖彤,袁静明

2005, 23 (2): 208-208.

摘要 ( 1475 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(65KB) ( 632 )

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反相高效液相色谱法测定紫草素衍生物

施玉峰,谢明勇,梁瑞红,王远兴

2005, 23 (2): 209-209.

摘要 ( 1496 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(55KB) ( 760 )

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丙吡胺对映异构体的毛细管电泳手性拆分

侯经国,杜红英,王柱命,毛学锋,高锦章

2005, 23 (2): 210-210.

摘要 ( 1540 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(58KB) ( 612 )

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荧光辅助糖电泳分离寡糖衍生物

黄刚良,刘曼西

2005, 23 (2): 211-211.

摘要 ( 1648 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(61KB) ( 719 )

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毛细管电泳-高频电导法快速测定牡丹皮中的丹皮酚

翟海云,谭学才,陈缵光,徐健君,蔡沛祥,莫金垣

2005, 23 (2): 212-212.

摘要 ( 1580 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(54KB) ( 612 )

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野菊花挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

陈晓辉,谭晓杰,田中克佳,毕开顺

2005, 23 (2): 213-213.

摘要 ( 1859 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(51KB) ( 724 )

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气相色谱-质谱联用结合软独立建模分类法识别摇头丸的合成途径

吴国萍,蔡锡兰,相秉仁

2005, 23 (2): 214-214.

摘要 ( 2697 ) [Full Text(HTML)] ()

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顶空气相色谱标准加入法测定自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷

王永华

2005, 23 (2): 215-215.

摘要 ( 1926 ) [Full Text(HTML)] ()

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薄层色谱梯度展开法分离鉴定胡芦巴及其复方制剂中的薯蓣皂苷元

鲁鑫焱,赵怀清,张超,唐淑含

2005, 23 (2): 216-216.

摘要 ( 2421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(46KB) ( 619 )

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薄层色谱法分析环十五内酯

梁文波,刘雄民,梁静娟,李飘英,沈芳

2005, 23 (2): 217-217.

摘要 ( 1955 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(57KB) ( 702 )

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