色谱

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徐效华,官智,曾陇梅,苏镜娱

1999, 17 (3): 225-228.

摘要 ( 1492 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(209KB) ( 715 )

从西沙群岛海区采集的小刺豆荚软珊瑚（Lobophytummicrospiculatum）中，通过乙醇提取、乙酸乙酯-水分配、硅胶色谱分离和GC／MS分析等方法，分离、鉴定出11种甾醇。其中柳珊瑚甾醇（11）的质量分数占65.6％。22，24-二甲基-胆甾-5，22（23）-二烯-3β-醇（4）是首次从自然界发现的新化合物，它的发现为柳珊瑚甾醇的生源假说提供了进一步佐证。

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溶质在动态改性氧化锆液相色谱柱上的保留行为

张庆合,冯钰,严俐,达世禄

1999, 17 (3): 229-231.

摘要 ( 1501 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(236KB) ( 581 )

分别采用硬脂酸、环糊精和十二烷基磺酸钠动态改性自制的ZrO2微球，研究了流动相中甲醇和改性剂浓度对苯酚及苯甲酸的衍生物、苯胺衍生物及芳香烃类化合物的色谱保留行为的影响。中性及碱性化合物的保留时间较短，色谱峰对称；酸性化合物保留时间较长，色谱峰拖尾较严重。改性氧化锆表现出反相色谱性能。

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气液色谱法研究聚合物/溶剂体系气液平衡

谢建军

1999, 17 (3): 232-235.

摘要 ( 1453 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(255KB) ( 654 )

用气液色谱法测定了聚二甲基硅氧烷（PDMS）／溶剂、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）／溶剂体系在不同温度下以质量分数表示的无限稀溶剂活度系数和Flory－Huggins相互作用参数。应用UNIFAC和UNIFAC－FV模型对PDMS／溶剂、PMMA／溶剂体系中以质量分数表示的无限稀溶剂活度系数进行了估算。结果表明，用这两个模型预测PDMS／溶剂、PMMA／溶剂体系中的无限稀溶剂活度系数有待修正或采用其它模型进行估算。

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油田水中烷基酚的胶束电动色谱分离

柳常青,张斌,王培荣,方孝林,李红,马亭

1999, 17 (3): 236-239.

摘要 ( 1737 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(299KB) ( 647 )

采用硼酸盐-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱对油田水中存在的烷基酚进行了分离分析。考察了影响分离的各种不同因素：缓冲液浓度、体系的pH值、胶束溶液浓度、分离电流、管住温度及有机添加剂β-环糊精等。在恒流100μA下，38min内可分离20种烷基酚。采用Cl－TBP萃淋树脂对油田水样进行了浓缩富集预处理。

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HPLC-ICP-MS或HPLC-FAAS法分离测定硒化合物（英文）

李方实

1999, 17 (3): 240-244.

摘要 ( 1524 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(288KB) ( 908 )

提出了一种用高效液相色谱（HPLC）分离和用电感偶合等离子体质谱仪（ICP－MS）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）作元素专一检测器在线测定硒的化学形态的方法。在优化的HPLC条件下，用ESAⅢ阴离子色谱柱（250mm×4．6mm），以柠檬酸铵为流动相（5．5mmol／L，pH5．5，流速1．5mL／min），进样量100μL，分离和测定三甲基硒离子、硒代蛋氨酸、亚硒酸和硒酸盐只需8min。HPLC－FAAS在线分析4种硒化合物的检测限为p（Se）=1mg／L。

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吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

刘震,邹汉法,叶明亮,倪坚毅,张玉奎

1999, 17 (3): 245-248.

摘要 ( 1853 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(238KB) ( 682 )

首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力，成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件，让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附，直接用吸附层作为固定相。目前，已有数类化合物被用作固定相物质，其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物，其它吸附固定相用于手性分离。

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超临界二氧化碳萃取秋水仙碱（英文）

方瑞斌,张世鸿

1999, 17 (3): 249-252.

摘要 ( 1879 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 991 )

利用超临界二氧化碳对秋水仙块根（经粉碎）中的秋水仙碱进行了萃取，采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20～40MPa作为超临界苹取的操作条件，采用体积分数为95％的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取，在40℃，35MPa条件下，消耗1．28mol的二氧化碳只得到3％的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取，可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。

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亲和色谱法的进展

张津辉,蒋中华,陈惠鹏,马立人

1999, 17 (3): 253-256.

摘要 ( 1772 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(315KB) ( 1901 )

概述了亲和色谱法分离机理、色谱填料及其应用的新进展，着重介绍了亲和固定相中配基发掘的新途径。全文包括66篇文献。

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熔融有机盐─一一类新型的气相色谱固定相

寇登民,侯莉,吕宪禹

1999, 17 (3): 257-258.

摘要 ( 1513 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 565 )

详细介绍了一类新型的气相色谱选择性固定相──熔融有机盐的种类、特点，并且与一些常用的固定相作了对比。

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C_5馏分及其羰化产物的毛细管气相色谱分析

何荔,董运宇,李秀梅,姚彩兰,方志亚

1999, 17 (3): 259-261.

摘要 ( 1354 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(180KB) ( 605 )

石油裂解副产物C5馏分及其羰化产物是成分较为复杂的混合物，尤其是C5馏分中1，3-环戊二烯和顺-1，3-戊二烯的物性更为接近。用SE－54弹性石英毛细管柱和角鲨烷玻璃毛细管柱分别对C5馏分及其羰化产物进行了分析，使各组分达到了很好的分离。

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气相色谱/氢火焰检测器检测HL-60细胞DNA中氧化损伤产物8-羟基鸟嘌呤的研究

张海涛,祝其锋,莫丽儿,庄海旗,蔡春

1999, 17 (3): 262-264.

摘要 ( 1421 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(198KB) ( 642 )

用0．4mmol／LH2O2处理HL－60细胞株24h，采用气相色谱／氢火焰检测器（GC／FID）检测DNA氧化损伤产物8-羟基鸟嘌呤，并用气相色谱质谱仪选择性离子检测（CGC／MS－SIM）对其进一步鉴定。所用方法的平均回收率为81．7％，RSD小于5％。

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高效液相色谱梯度法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素的含量

胡永狮,张荣,汤秋华,吴平

1999, 17 (3): 265-267.

摘要 ( 1398 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(204KB) ( 843 )

采用高效液相色谱梯度法分离测定雷公藤制剂中雷公藤甲素的含量，用国产YWG色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，所得三维光谱与空白光谱进行差减，取波长218nm处色谱图积分，定量。与等度法比较，梯度法具有更高的分离度、灵敏度，测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的质量浓度为202．0μg／L，每片雷公藤片剂含甲素11．74μg，结果显著低于等度法和标示量（P<0．05）。

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高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量

王勇

1999, 17 (3): 268-270.

摘要 ( 1749 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(169KB) ( 751 )

采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱，流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5，并用磷酸调节pH值至3．0；检测波长220nm，柱温35℃。在此色谱条件下，各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％，相对标准偏差小于1．8％。

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吖啶作为检测试剂的磷霉素间接光度反相高效液相色谱研究

胡玉玲,达世禄,冯钰,张庆合

1999, 17 (3): 271-274.

摘要 ( 1521 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(337KB) ( 787 )

以吖啶为紫外检测试剂，研究了强极性弱紫外吸收磷霉素的间接光度色谱，探讨了检测试剂性质、浓度、pH值等因素对色谱保留和检测灵敏度的影响，提出一种测定磷霉素的新色谱方法。

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对氨基苯胂酸及其氧化物的色谱研究

康建,马小峰,孟璐露,马东初

1999, 17 (3): 275-277.

摘要 ( 1393 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(216KB) ( 674 )

用紫外分光光度计分析了对氨基苯胂酸（PABAA）及其氧化物的光谱特征后，在十八烷基键合相硅胶柱上，以甲醇-缓冲液作流动相，研究了二者的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律。用季铵盐作离子对试剂，反相离子对色谱法分离PABAA时，分离机理符合高子对机理，在适当条件下，所试验的化合物都可有所保留。对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的PABAA与固定相表面剩余硅醇基的相互作用。排阻作用及分配作用的相对重要性与流动相中甲醇和离子对试剂的浓度有关。

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反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素

李智红,尹艳春

1999, 17 (3): 278-279.

摘要 ( 1558 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(143KB) ( 724 )

采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上，以V（甲醇）：V（水，含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离，分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm；采用外标法定量，测得甜蜜素在0．5～2．5g／L范围内具有良好的线性关系；回收率在96．9％～101．7％之间；检测限为0．05g／L。

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采用溶胶-凝胶技术涂层的新型固相微萃取方法及其应用

王震宇

1999, 17 (3): 280-283.

摘要 ( 1560 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(322KB) ( 671 )

将溶胶-凝胶技术应用于SPME固相涂层的制备，涂制的端羟基-聚二甲基硅氧烷固相涂层热稳定性好，萃取时间和解吸时间短，对极性化合物及非极性化合物均有较强的萃取富集能力。扫描电镜图显示涂层表面为多孔结构。采用该涂层的SPME方法在对环境样品的分析中获得了令人满意的效果。

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溶胶-凝胶技术制备高效液相色谱氧化锆填料

张庆合,冯钰,达世禄

1999, 17 (3): 284-286.

摘要 ( 1538 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 754 )

以氧氯化锆水解得到溶胶，然后以Span－80和Tween－85混合非离子表面活性剂为乳化剂、环己烷为有机相制成W／O型乳状液，用其控制粒度，可得到2～10μm的ZrO2凝胶微球。通过比表面积、孔容、孔径测试及对6种不同性质的物质的吸附试验表明，该微球产物可作为高效液相色谱填料。

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极弱酸阴离子的不完全抑制电导检测离子色谱法

黄源,牟世芬,侯小平,刘克纳

1999, 17 (3): 287-289.

摘要 ( 1519 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 640 )

提出了一种新颖的用于测定极弱酸根阴离子的电导检测方法──不完全抑制电导法。从原理上分别与抑制电导法和非抑制电导法进行了比较。对亚砷酸硼酸的实验结果表明，不完全抑制电导法的检测限低于非抑制电导法。与抑制电导法相比，检测灵敏度有较大提高，对于250mg／L的硼酸，峰面积和峰高信号分别增大了1002倍和261倍。

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离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

陈青川,牟世芬,侯小平

1999, 17 (3): 290-292.

摘要 ( 1458 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(185KB) ( 763 )

建立了增味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的离子色谱分析方法。采用lonPacASll阴离子交换色谱柱，以20mmol／LNa2CO3一体积分数为15％的甲醇溶液为淋洗液，检测波长254um。方法已用于实际样品的测定。

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峰形分析辅助色谱定性的研究

蔡春平,梁鸣,翁若荣

1999, 17 (3): 293-295.

摘要 ( 1366 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(200KB) ( 666 )

尝试建立了一种通过峰形分析进行色谱定性的方法。首先选择一组既易于测量，又能较好地表征色谱峰形特性的参数（峰宽、不对称因子）作为峰形分析的基础；其次，通过理论和实验证明：对于保留时间与标准物质非常接近的未知组分，可将样品与标准物质混合进样，得到重叠谱图（表观为单峰），然后通过对重叠谱峰与标准物质谱峰的峰形分析与比较，达到对未知物定性的目的。

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氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子固定相的制备及应用

杨瑞琴,蒋生祥,刘霞,陈立仁

1999, 17 (3): 296-298.

摘要 ( 1371 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 675 )

用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱性能，可以较好地分离常见的一些无机阴离子；另外，该填料可以对油田中用作驱油剂的单、双石油磺酸盐进行较好的分离。

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高效液相色谱法测定蔬菜中利佛米及其主要代谢物的残留量

蔡东生,高丽芳,郭建红

1999, 17 (3): 299-300.

摘要 ( 1372 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 641 )

用甲醇提取试样中的利佛米及其代谢产物[4－氯，-a，a,a-三氯代-N－（1-氨-2-丙氧基亚乙基）－O-甲苯胺]，用二氯甲烷反提取，蒸干二氯甲烷层，其残留物用流动相溶解，供配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。分别测定利佛米和其主要代谢物后再计算以利佛米计的总残留量。

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高效液相色谱法测定蜜蜂蜂体王浆酸

范晖,何承顺,韩红岩

1999, 17 (3): 301-302.

摘要 ( 1386 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(140KB) ( 617 )

建立了蜂体中10－HDA的高效液相色谱分析方法。对10－HDA的提取方法进行了研究。在选择的最佳色谱条件下，线性范围为10～1000ng，r=0．9998，回收率96．5％～99．2％，检测限为0.53μg／g。

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离子色谱法同时分析中药中的碱金属与碱土金属离子

王宗花,丁明玉,陈培榕

1999, 17 (3): 303-305.

摘要 ( 1578 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(195KB) ( 884 )

用离子色谱法简单快速地分析了中药中的阳离子。分析结果表明，川芎和酸枣仁中5种常见阳离子Na~+，NH~+_4，K~+，Mg~2+和Ca~2+的含量比例不同。各离子的检出限（S/N=3）为0.001～0.013mg／L，线性范围达3个数量级。

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气相色谱法测定口服液中神经酸的含量

周立勇,侯镜德,樊华

1999, 17 (3): 306-307.

摘要 ( 1465 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(141KB) ( 647 )

提供了一种准确测定口服液中神经酸含量的方法。样品经预处理后，用BF3－CH3OH酯化，以邻苯二甲酸二壬酯为内标测定口服液中神经酸含量。所提供的方法线性范围为0．3～3g／L，平均回收率为97．04％，RSD为0．90％，经空白试验，对神经酸含量测定无干扰。

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高效液相色谱法测定硝苯地平片含量及其含量均匀度

邢玉仁,王杰

1999, 17 (3): 308-309.

摘要 ( 1448 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 711 )

采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱，流动相为V（甲醇）：V（三乙胺缓冲液，pH5．20）=68:32，紫外检测器，检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率，其分解产物亦可得到良好的分离。

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高效液相色谱法测定人血浆中总高半胱氨酸含量

李明珍,王毓明,竺霞霜,郑家驹

1999, 17 (3): 310-312.

摘要 ( 1537 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 708 )

建立了快速检测人血浆中总高半胱氨酸含量的高效液相色谱（HPLC）方法。采用反相HPLC分析前，以巯基特异性荧光试剂ABDF对血浆中巯基进行衍生．方法简便、灵敏、准确，无干扰峰影响。平均回收率为97．75％，日内和日间精密度分别为4．49％和9．79％。

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离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物中的F~-,Cl~-,NO_3~-及SO_4~(2-)

张忠山,陆莹

1999, 17 (3): 313-314.

摘要 ( 1419 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 672 )

介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物（TSP）中的F~－，Cl~－，NO~-_3及SO~2-_4。对过氯乙烯采样滤膜用去离子水（DIH_2O）作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~-98．7％，Cl~-103％，NO~-_3101％及SO~2-_499．8％，相对标准偏差为F~－0．29％，Cl~－0．32％，NO~-_30．30％及SO~2-_40．25％。

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关于气相色谱比保留体积概念问题的商榷

吴志勇

1999, 17 (3): 315-316.

摘要 ( 1718 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(144KB) ( 621 )

提出气相色谱中所谓校正到273．15K的“比保留体积”的定义是不科学的，也是没有必要的。分析了问题产生的原因和可能带来的影响。

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反相液相色谱法测定α-甲氧基萘的含量

王怀功,兰晓丽

1999, 17 (3): 317-318.

摘要 ( 1522 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(120KB) ( 641 )

用反相液相色谱法分析了α-甲氧基萘的含量和其中的有害杂质。色谱条件：色谱柱Nucleosil－C18；流动相V（甲醇）：V（水）=90：10；紫外检测器，面积归一化法定量。方法的变异系数为0．29％。

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