色谱

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关于液相色谱保留值公式的补充

戴朝政,卢佩章,

1994, 12 (1): 1-3.

摘要 ( 1544 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(235KB) ( 797 )

本文介绍了液相色谱保留值公式研究的历史，根据色谱保留值公式的统一形式运用液相吸附公式得到ｌｎｋ＇＝Ａ＋Ｂｌｎ（Ｃ＿（Ｂ＿１）／θ＿（Ｂ＿１））＋ＣＣ＿（Ｂ＿１）。当强溶剂浓度Ｃ＿（Ｂ＿１）不至太低时有ｌｎｋ＇≈Ａ＋ＢｌｎＣ＿（Ｂ＿１）＋ＣＣ＿（Ｂ＿１）：作者证明了当强溶剂浓度Ｃ＿（Ｂ＿１）→０时，ｋ＇→常数，从而纠正了长期存在于色谱热力学理论中Ｃ＿（Ｂ＿１）→０，ｋ＇→∞的谬误。

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巯基化合物在铁氰化铟薄膜修饰玻碳电极上的电催化氧化及其液相色谱安培测定

李惠梅,汪尔康,

1994, 12 (1): 4-7.

摘要 ( 1480 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(240KB) ( 701 )

在酸性介质中，铁氰化铟薄膜修饰玻碳电极（ＩｎＨＣＦ／ＧＣ）大大催化了巯基化合物的氧化。比较了不同制备方法所得修饰电极的稳定性。全氟代磺酸Ｎａｆｉｏｎ涂敷于修饰电极表面增强了其在流动体系中的稳定性。液相色谱分离检测了半胱氨酸、还原型谷胱甘肽和Ｎ－乙酰半胱氨酸。线性范围达２个数量级。检测限为１．７ｎｇ、１０．０ｎｇ和６．０ｎｇ。

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氢化物－气相色谱的元素光度检测器

范小振,丁天惠,

1994, 12 (1): 8-10.

摘要 ( 1439 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(177KB) ( 626 )

研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测，具有高灵敏，高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为３．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１０）ｇ和１．１×１０￣（－８）ｇ，相对标准偏差分别为１．８％、２．４％、２．６％和３．０％。

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福州小花茉莉全花期中花源质量稳定性的研究Ⅱ．净油和头香化学成分分析

郭友嘉,戴亮,杨兰萍,任清,

1994, 12 (1): 11-19.

摘要 ( 1498 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(354KB) ( 709 )

为了观察福州茉莉花源质量的稳定性，曾时其精油成分作过连续三年的成分研究￣［１］。本文继续对净油和头香成分作进一步探讨。本实验室用溶剂提取和用冷乙醇分离花蜡来获得净油．用低温吸附和溶剂洗脱获得头香样品。采用石英毛细管气相色谱（ＣＧＣ）和色谱－质谱（ＣＧＣ－ＭＳ）对成分进行剖析。实验结果对福州茉莉花源质量随气候变化的规律￣［１］作了进一步地确认。

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氨基酸的高效液相色谱分析

朱曙东,赵皓,

1994, 12 (1): 20-24.

摘要 ( 1910 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(408KB) ( 2439 )

氨基酸的高效液相色谱分析朱曙东，赵皓（徐州医学院生物化学研究室徐州２２１００２）１前言氨基酸分析是生命科学研究中最重要的技术之一。１９５８年，Ｓｐａｃｋｍａｎ等￣［１，２］首先介绍了用离子交换色谱与柱后茚三酮衍生结合的方法分析蛋白质水解生成的氨基酸，同时提出了构建氨基酸自动分析仪的细节，建立了传统氨基酸自动分析技术。其后，传统氨基酸分析随着衍生方法、柱载体化学、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）仪器学的迅猛发展，分析速度、灵敏度和自动化程度不断提高￣［３］。近十年来，反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）与各种柱前衍生...

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混合机理的色谱

杨世钺,杨正刚,

1994, 12 (1): 25-27.

摘要 ( 1550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(161KB) ( 565 )

混合机理的色谱杨世钺，杨正刚（山东农业大学泰安２７１０１９）（河北医学院石家庄０５００５１）在色谱法中，往往有不止一种机理存在，现以有两种机理同时存在的色谱为例加以说明。１混合机理的色谱与单一机理的色谱都以（ａ＋ｂ）￣ｎ展开式分布１．１基本假设设色谱柱是在理想状态下进行分离，其假设条件是：（１）色谱柱有很多塔板，顺次编号为：０、１、２、３……ｎ。在每一塔板内，被分离物在流动相与固定相之间的分布，是按机理１与机理２同时迅速达到平衡的。（２）把流动相看作是一个塔板一个塔板地顺次向前移动。

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硒半胱氨酸和硒胱氨酸的间接气相色谱测定──溴化氰－气相色谱法

农晋琦,蔡端仁,欧阳政,

1994, 12 (1): 28-31.

摘要 ( 1445 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(280KB) ( 674 )

将硒半胱氨酸（ＳｅＣｙｓＨ）甲基化，对硒胱氨酸（ＳｅＣｙｓ）需还原后再甲基化。它们生成的甲基硒半胱氨酸（ＣＨ＿３ＳｅＣｙｓＨ）能与溴化氰（ＣＮＢｒ）发生专一性反应，定量生成的硒氰酸甲酯（ＣＨ＿３ＳｅＮ）可用气相色谱法（ＧＣ）测定。此法简称ＣＮＢｒ－ＧＣ法，检测限４×１０￣（－８）克ＳｅＣｙｓ，准确度８９．５％，相对标准差１２．１％，非含硒氨基酸不干扰。此法适于样品中微量硒氨基酸（硒蛋氨酸ＳｅＭｅｔ，ＳｅＣｙｓＨ和Ｓｅｃｙｓ）的测定。

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高效液相色谱对聚醚砜低聚物及其单体组分的分离与测定

杨柏,沈家骢,

1994, 12 (1): 29-61.

摘要 ( 1454 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(189KB) ( 688 )

In this work, the condition for the analysis of title compounds by HPLC was chosen.The componentcontent and average molecular weight of some kinds of poly(ether-sulfone)s oligomers were determined suc-cessfully. The optimum condition for the partial hydrolysis reaction from 4,4'-dichlorodiphenylsulfone to 4-chloro-4'-hydroxyldiphenylsulfone was obtained.In addition,the constituent changes of the oligomer can beobserved and determined by this method in the polymerization process.

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高效液相色谱柱后衍生化法用于氨基甲酸酯类农药的测定

蒋新明,蔡道基,华晓梅,

1994, 12 (1): 32-34.

摘要 ( 1503 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(172KB) ( 844 )

研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）柱后衍生化荧光检测系统测定氨基甲酸酯类农药的方法。用ＲａｄｉａｌＰａｋＣ＿（１８）柱在不同流动相梯度条件下对六种农药和三种代谢产物进行分离，通过柱后衍生化技术提高荧光检测器的灵敏度。结果表明：该方法分离效果良好，最低检测浓度为２μｇ／Ｌ，最小检出量为２ｎｇ。

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表面活性剂流动相用于混合固定相薄层色谱

尹佩玉,李怀娜,阎长泰,

1994, 12 (1): 35-36.

摘要 ( 1488 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(127KB) ( 648 )

将表面活性剂流动相用于ＧＤＸ与硅胶Ｇ混合固定相薄层色谱，用表面活性剂、乙醇和水的混合流动相对一些水溶性食品染料及指示剂等进行了分离，得到满意的结果，可以部分代替非极性键合相薄板。

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一种高灵敏度的小檗碱高效液相色谱分析方法

余琛,洪有采,张慧,徐修容,

1994, 12 (1): 37-39.

摘要 ( 1396 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 863 )

根据在卤代烃类溶剂中的小檗碱在紫外线的激发下可产生强烈的荧光这一特性，采用正相色谱－荧光检测的方法建立了小檗碱的高灵敏度检测方法。色谱柱为ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＳＩ６０（５μ）２０ｃｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ．。流动相为二氯甲烷－甲醇－二乙胺－冰醋酸（９０：９：０．４：０．５）。荧光检测波长Ｅｘ＝３６５ｎｍ，Ｅｍ＝５１０ｎｍ。方法的检测限为０．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥２．５），在０．２ｎｇ～２０ｎｇ范围内具有良好的线性关系。

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高效液相色谱法测定人参单体皂甙的研究──醋酸铵对人参皂甙分离的色谱改性

顾光华,周蕾,赵贵文,

1994, 12 (1): 40-42.

摘要 ( 1588 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 844 )

讨论了醋酸铵对高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离人参单体皂甙的色谱改性情况，经试验选择采用ＭＰＧ－ＯＤＳ色谱柱，ＵＶ２０４ｎｍ处检测，以乙腈－水－醋酸铵为流动相，在１５分钟内较好地分离了单体皂甙Ｒ＿（ｇ２）、Ｒ＿（ｂ１）、Ｒ＿ｃ、Ｒ＿ｄ、Ｒ＿（ｇ１）、Ｒ＿ｅ等。方法操作简单、快速，可用于人参质量评定的常规分析。

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EMG模型中参数τ的一种关系式

吴宁生,魏伟,

1994, 12 (1): 43-43.

摘要 ( 1648 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(71KB) ( 662 )

利用一个关系式δ＝ａ＋ｂ／Ｆ＋ｃτ将标准偏差σ、时间衰减常数τ和流动相流速Ｆ很好地关联起来，取得了很好的结果，相关系数达到０．９９以上。

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同时进行峰扩展改正及分段回归制定非线性凝胶渗透色谱校准线

陈重酉,孙俊鹏,徐红,赵学惠,

1994, 12 (1): 44-46.

摘要 ( 1724 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 685 )

提出一个求得任何形状校准线数学表示式的分段逐步回归制定校准线并同时进行峰加宽改正的方法。该法适用于任何常效凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）仪，可得到相对误差为６％左右的满意结果。

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紫花野菊、小红菊与野菊花挥发油化学成分的比较研究

马荣贵,管景斌,王秀梅,方洪钜,

1994, 12 (1): 47-49.

摘要 ( 1879 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(218KB) ( 798 )

报道了用毛细管气相色谱和色－质谱联用方法分离鉴定紫花野菊和小红菊的挥发油化学成分。初步鉴定了以反－丁香烯，β－蒎烯，１，８－桉叶素等为主的二十八种成分，并测定了它们的含量。同时与野菊花进行了比较。结果表明两者与野菊花主要成分有所不同。

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用高分子冠醚和高分子液晶混合物作毛细管气相色谱固定液的研究

黄春,傅若农,景鹏,黄载福,徐伟,

1994, 12 (1): 50-52.

摘要 ( 1737 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(175KB) ( 579 )

作为毛细管气相色谱固定液，对高分子液晶和高分子冠醚的共混物和含冠醚的高分子液晶单一固定液进行了比较，结果表明它们具有大致相同的保留性能。

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二十六种滥用药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析方法的研究

霍秀敏,刘锋,罗毅,

1994, 12 (1): 53-55.

摘要 ( 1567 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(154KB) ( 742 )

建立了二十六种滥用药物的分离和分析方法。利用气相色谱（ＧＣ）分离和质谱（ＭＳ）差谱技术，二十六种药物都得到有效地分离和检测。此法被证明对中毒者的生物样品进行滥用药物及其代谢物的检测和鉴定是重要的和有效的。

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高聚物裂解色谱数据库的设计与检索

吕素平,严栋,汪昆华,

1994, 12 (1): 56-58.

摘要 ( 1679 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(191KB) ( 686 )

用保留指数表征高聚物裂解气相色谱谱图，根据高聚物的分子结构与使用性能的持点建立索引结构，在此基础上设计了裂解色谱谱图数据库软件。依据谱图相似系数进行谱图检索，给出检索的候选高聚物集合与最可能检索结果。

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活性炭过滤色谱及其在酪氨酸分离中的应用

施跃峰,

1994, 12 (1): 62-62.

摘要 ( 1325 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(66KB) ( 733 )

The basic principles of activated charcoal filtration chromatography and its use in recovering L-tyrosinefrom L-cystine waste were presented in ths paper.

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Pico·Tag方法测定油松花粉中的氨基酸含量

马养民,

1994, 12 (1): 63-64.

摘要 ( 1600 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 915 )

An improved reversed-phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC)method is describedfor determination of amino acids in pollen of Pinus tabulaeformis.All 17 kinds of amino acids are derivatizedwith phenylisothiocyanate(PITC)and then separated on a Pico· Tag column in 12 minutes.This method israpid,sensitive,accurate and reproducible.

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邻苯二甲醛衍生高效液相色谱法快速测定血小板中组胺含量

谢大年,陈亚立,郭兆贵,

1994, 12 (1): 65-66.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(135KB) ( 890 )

An HPLC method for the determination of histamine(HA)in platelet.based on pre-column derivatiza-tion with o-phthalaldehvde(OPA ).is described.The HA was allowed to react with OPA at -10℃ for30min.HPLC was performed on a reversed-phase column with isocratic elution using sodium acetate buffer inmethanol as eluent system.A fluorescence detection system was used;excitation was set at 350.0nm andemission was read at 445.5nm,A good linear relationship was found in the range of 3.75×10￣(-3)～10. 5nmol.

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中压液相色谱纯化牛血红细胞超氧化物歧化酶

韩庆宏,汪振珊,徐晓莹,孙琴美,陈福来,张乃忠,

1994, 12 (1): 67-69.

摘要 ( 1602 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 768 )

A rapid and effective purification of superoxide dismutase from bovine erythrocytes by MPLC is repoted.After bovine erythrocytes were treated with chloroform-ethanol to remove hemoglobin,acetone was used toremove contaminant proteins.Then highly purified Cu-Zn SOD(the specific activity was 10 000～15 000U/mg pr.)was obtained by twice DEAE-Sepharose chromatography using different eluting procedures.SDS-PAGE of the Cu-Zn SOD purified as above revealed one band. The molecular weight was 1 5 000～17 000.

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标准气浓度对定量误差影响的探讨

王武明,宫润娥,

1994, 12 (1): 70-71.

摘要 ( 1413 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 679 )

In the trace gas analysis,experimental results show that the relative error can be kept in the range of±10% even in case where the difference in concentration between the standard mixture and sample gas is up to100 times.When the exponential dilution is used for calibration,the standard mixtures of higher concentra-tion with less period of time in the dilution procedure give quite accurate data.

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柱色谱法分离异长叶烯的Prins反应产物

刘彩明,蒋凤池,

1994, 12 (1): 72-73.

摘要 ( 1376 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 609 )

The Prins reaction of isolongifolene gives a mixture of 8-acetoxymethylcycloisolongifoloene <Ⅱ> and 8-acetoxymethylisolongifolene <Ⅲ> as the reaction products.<Ⅱ> and <Ⅲ> are key intermediates for preparingaseries of perfumery, and they have not been separated earlier.We can now separate <Ⅱ> from the mixturethrough step elution column chromatography when silica gel H is used as the adsorbent, petroleum ether andethyl acetate as the eluent.The purity of the other product can reach 86.8%.

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高效液相色谱法测定人血清中α－细辛醚的方法

刘宗河,黎丹戎,杨寅中,杨正鸿,吴闯,宋次娇,

1994, 12 (1): 74-75.

摘要 ( 1573 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(115KB) ( 794 )

The HPLC method for analysis of α-Asaricin in human serum is simple, sensitive and accurate,A goodlinear correlation between α-Asaricin peak height and its concentration was obtained when α-Asaricin content liein the range of 4. 81×10￣(-9)～9. 61×10￣(-7) mmol/L.The lowest detection limit was 4.81×10￣(-9) mmol/L for serumsample.The recovery was 99.2±1.15%.The within day and day-to-day CVs were all less than 5.3%.Themethod is adequate for the pharmacokinetic study of α-Asaricin in human body.

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丙烯腈中杂质的分析

于桂霞,陈红军,

1994, 12 (1): 76-77.

摘要 ( 1577 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(174KB) ( 812 )

This paper describes an enective method for the analysis of organic impurities in acrylonitrile using mixedstationary phases.This method has the characteristics of good separation,satisfactory repeatability and shortanalysis time.

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