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    色谱
    Chinese Journal of Chromatography

    1994, Vol. 12, No. 2
    Online: 1994-03-30

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    94文章
    真实峰数及气相色谱的其它柱效参数
    李似姣,何大森,戴晓声,
    1994, 12 (2):  79-82. 
    摘要 ( 1683 )   [Full Text(HTML)] () PDF(290KB) ( 696 )  
    以半峰宽与保留数据的线性关系为基础,对真实峰数RPN(RealPeakNumber)与其它柱效参数作了比较与讨论。指出用无限大容量比理论板数N_(inf)不能真实反映有限容量比区间的柱效。由于柱温变化,用有效板数N_(eff)评价柱效有不确切性。TZ_(10)是一个较好的参数,但对峰宽线性关系作了较大地简化。而RPN与TZ_(10)具有同样的物理意义,对峰宽变化未作任何简化处理,是一个较完善的柱效参数。由不同极性同系物所得的RPN与TZ_(10)都没有显著差别。
    间-异丙基甲苯氧化产物的高效液相色谱研究
    郁蕴璐,刘卫,张铭俊,张乐沣,
    1994, 12 (2):  83-86. 
    摘要 ( 1551 )   [Full Text(HTML)] () PDF(259KB) ( 680 )  
    本文用反相高效液相色谱法(HPLC)分离间-异丙基甲苯氧出产物,采用质谱(Ms)核磁共振谱(NMR)等方法对色谱柱后各流出物作定性鉴定,从而首次建立了用反相液相色谱法测定该氧化产物中的间-异丙基甲苯叔碳氢化过氧化物、间-异丙基甲苯伯碳氢化过氧化物、间-α,α-二甲基甲基苄醇、间-枯茗醇、间-甲基苯乙酮、间-枯茗醛的方法。
    苯甲酰化展青霉素和青霉酸的高效液相色谱紫外吸收测定法
    郭玉凤,傅承光,
    1994, 12 (2):  87-88. 
    摘要 ( 1533 )   [Full Text(HTML)] () PDF(187KB) ( 770 )  
    建立了一种快速、灵敏检测痕量展青霉素(patulin)和青霉酸(penicillicacid)的新方法。对酞内酰胺苯甲酰氯(4(2-phthalinudyl)benzoylchloride,简称PIB-Cl]为柱前衍生试剂同展青霉素和青霉酸衍生反应,衍生物用ODS柱分离,乙腈-水(47:53,V/V)作流动相,紫外检测器检测(λ=300nm)。以2倍信噪比计算最低检出限,展青霉素2.0pmol,青霉酸10pmol。
    利用离子交换色谱快速纯化α-淀粉酶
    李汉,李华儒,
    1994, 12 (2):  89-91. 
    摘要 ( 1590 )   [Full Text(HTML)] () PDF(192KB) ( 814 )  
    本文开发了一个用强阴离子高效液相色谱分离纯化α-淀粉酶的的新方法。详细讨论了纯比的最佳条件*在给定的条件下纯化工业α-淀粉酶,其活性回收率达96%,比活性为388u/mg蛋白,纯化倍数提高30倍,经SDS-PAGE分析,得到分子量分别为58K和33K两条α-淀粉酶谱带。此法纯化α-淀粉酶简单,快速,效率高。不仅能纯化工业粗酶,也可纯化其它来源的α-淀粉酶。
    低压离子色谱理论探讨
    张新申,蒋小萍,
    1994, 12 (2):  92-94. 
    摘要 ( 1573 )   [Full Text(HTML)] () PDF(227KB) ( 698 )  
    本文提出了低压离子色谱的设计思想,讨论了离子色谱分离柱的交换容量与分离检测之间的关系。同时对低压离子色谱的可行性进行了探讨,认为由于离子色谱柱填料的特殊性,低压在离子色谱这一领域是可行的。
    毛细管区带电泳分析阿片受体和抗独特型抗羟甲芬太尼抗体
    张可佳,周德和,顾群,徐修容,
    1994, 12 (2):  95-97. 
    摘要 ( 1463 )   [Full Text(HTML)] () PDF(187KB) ( 650 )  
    应用毛细管区带电泳(CZE)分析测定阿片受体、抗独特型抗羟甲芬太尼抗体等生物大分子样品。熔融石英毛细管柱为60cm×100μmi.d.(从进样到检测器长度为50cm),以硼砂-氢氧化钾为缓冲液。结果表明缓冲液的pH影响CZE对阿片受体的分析,当pH为9.0时分析效果最理想,重现性良好,测得的两个主峰与同批样品进行SDS-PAGE分析得到的两个条带相符。用CZE分析抗独特型抗羟甲芬太尼抗体(IgG),表明用PrOteinA-Sepharose亲和色谱分离得到部分纯化的IgG,迁移时间不同于对照豚鼠的IgG。
    毛细管凝胶电泳
    祁世泽,朱涛,孙亦梁,
    1994, 12 (2):  98-102. 
    摘要 ( 1665 )   [Full Text(HTML)] () PDF(409KB) ( 765 )  
    This review,with 56 references,introduces the development and principle of capillary gel electrophore-sis(CGE) with emphasis on the preparation technology of gel-filled capillaries and on the applications of CGEto biomacromolecules. Some current problems,such as reproducibility, detection,and formation of bubblesare described brieny.
    对数正态分布函数拟合色谱峰一例
    吴宁生,魏伟,任学军,
    1994, 12 (2):  103-104. 
    摘要 ( 1711 )   [Full Text(HTML)] () PDF(112KB) ( 655 )  
    由高分子多孔小球(有机担体402)填充柱流出的水的色谱峰,用对数正态分布函数拟合得较好。提出了区分EMG峰和LN峰的判别式,LN峰为能用对数正态分布函数拟合的色谱峰。
    有机多孔高聚物石英PLOT柱的制备及性能评价
    阮宗琴,刘汉勋,王庆生,
    1994, 12 (2):  105-107. 
    摘要 ( 1393 )   [Full Text(HTML)] () PDF(155KB) ( 676 )  
    采用原位聚合法,制备出了乙基乙烯苯与二乙烯苯的多孔球形石英PLOT柱,并对柱子的性能进行了评价。
    光纤原料四氯化硅中微量三氯氢硅的气相色谱分析
    李卜森,朱新芳,张琪,
    1994, 12 (2):  108-109. 
    摘要 ( 1604 )   [Full Text(HTML)] () PDF(214KB) ( 738 )  
    采用石英毛细管柱与氩检测器相联结的气相色谱方法定量检测高纯的光纤原料四氯化硅中微量三氯氢硅等含氢杂质。该方法简单、可靠,三氯氢硅的检测下限达0.1×10 ̄(-6)W/W。
    用吸附-热脱捕集进样法研究茉莉花香释放过程中化学成分
    郭友嘉,戴亮,任清,杨兰萍,
    1994, 12 (2):  110-113. 
    摘要 ( 1588 )   [Full Text(HTML)] () PDF(245KB) ( 870 )  
    本文采用吸附-热脱法作为头香成分的捕集和进样工具,并以气相色谱和气相色谱/质谱作为分析手段,对茉莉鲜花蕾的释香过程成分变化作跟踪测定,结果表明释香的各阶段组成分有明显的不同,为精油生产选择合理的投料时间提供科学依据。
    纤维素三苯甲酯的合成及醇类的气相色谱分析
    邹公伟,郑琦,胡冠九,
    1994, 12 (2):  114-116. 
    摘要 ( 1450 )   [Full Text(HTML)] () PDF(203KB) ( 592 )  
    用超声反应合成了纤维素三苯甲酯,并将其涂布于GDX-102上,用作气相色谱的耐高温固定相。研究了脂肪族醇类和一些芳香族化合物的分离。计算了各物质在纤维素三苯甲酯-GDX柱上的吸附热数值(-△H_a)。
    气相色谱法分离检定血中八种氨基甲酸酯
    张洪兰,罗毅,
    1994, 12 (2):  117-118. 
    摘要 ( 1469 )   [Full Text(HTML)] () PDF(108KB) ( 650 )  
    采用国产C_18往固相提取血中八种氨基甲酸酯,用乙酸乙酯洗脱,用气相色谱分离检定,用气相色谱/质谱进行确证。此法灵敏度为1~2μg/mL血,最低检出限为20~40ng,回收率在62~92%之间。
    气相色谱(电子捕获检测器)和气相色谱-质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素
    冯建林,罗毅,
    1994, 12 (2):  119-121. 
    摘要 ( 1474 )   [Full Text(HTML)] () PDF(142KB) ( 648 )  
    本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱(电子捕获检测器)和气相色谱-质谱(气质)联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后,将萃取液浓缩至干,用七氟丁酰咪唑衍生化,用气相色谱和色/质联用分析测定。方法的最低检出限为1~10ng/mL血,回收率为60.8~101.1%。
    大口径毛细管气相色谱法测定果蔬中15种有机氯农药残留量
    周昱,庄无忌
    1994, 12 (2):  122-123. 
    摘要 ( 1170 )   [Full Text(HTML)] () PDF(154KB) ( 613 )  
    蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法
    郑永权,姚建仁,赵静,焦淑贞,王政国
    1994, 12 (2):  124-125. 
    摘要 ( 1285 )   [Full Text(HTML)] () PDF(149KB) ( 490 )  
    本文介绍了6种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析方法。样品用丙酮提取,弗罗里硅土净化,气相色谱电子捕获检测器定量测定。经对黄瓜、番茄、大白菜、青椒进行添加回收率试验,其回收率在87.6%~105.1%之间,变异系数1.2~7.2%。最低检出浓度0.001~0.10mg/kg。
    毛细管色谱柱快速静态涂渍方法的研究
    蒋宏丽,刘向光,赵敦华,徐文斌,
    1994, 12 (2):  126-127. 
    摘要 ( 1604 )   [Full Text(HTML)] () PDF(118KB) ( 668 )  
    建立了用丁烷作溶剂的快速静态涂渍法。用此方法制备一根毛细管柱只需4~6小时,操作简单,重复性好,较好地克服了常规静态法制柱时间长、操作复杂两大缺点。它可用于制备不同管径的毛细管柱及交联柱。
    高效液相色谱法(荧光检测)分析人血浆中哌啶酸
    叶惟泠,方策,李海蓉,
    1994, 12 (2):  128-129. 
    摘要 ( 1486 )   [Full Text(HTML)] () PDF(138KB) ( 636 )  
    本工作用丹磺酰氯柱前衍生比反相色谱(荧光检测)法分析了正常人和肝病患者血浆中哌啶酸-2的水平。样品用荧光胺提取法,除去血浆中的其他氨基酸和生物胺对检测的干扰。以哌啶酸-3为内标物,测得平均回收率为84%。至少在40pmol至2nmol范围内,浓度与响应的线性关系良好。两个哌啶酸的检测极限分别为2.0和2.5pmol。对操作中应予注意的几个步骤作了讨论。
    单台与双台串联高速逆流色谱分离能力的比较
    杜琪珍,程启坤,李名君,张天佑,
    1994, 12 (2):  130-131. 
    摘要 ( 1592 )   [Full Text(HTML)] () PDF(135KB) ( 695 )  
    比较了两台柱容量230mL的高速逆流色谱仪串联使用和单台使用的分离能力。两种溶剂系统(己烷-乙酸乙酯-甲醇-水,己烷-乙酸乙酯-水)、两种样品(吲哚类生长素、多酚酸)的实验结果表明,双机串联使用,其分离能力是单机的四倍,达到了提高分离能力的目的。
    离子色谱法快速同时测定营养药物中微量铜、锰、锌
    吴介达,吕伟,
    1994, 12 (2):  132-133. 
    摘要 ( 1446 )   [Full Text(HTML)] () PDF(140KB) ( 746 )  
    在HPLC-CS5阳离子分离柱上选用5.0×10 ̄(-2)mol/L草酸(pN为5.24)作淋洗液分离了微量Cu ̄2+、Mn ̄2+和Zn ̄2+离子,用4-(2-吡啶偶氮基)间苯二酚作显色剂在520nm处连续检测,方法快速、简便、准确。本法用于施尔康片中微量Cu ̄2+、Mn ̄2+和Zn ̄2+离子的测定,结果令人满意。
    卟啉衍生物的结构与其薄层色谱R_f值的关系
    杨文炳,韩士田,刘彦钦,王继业,谢虹,
    1994, 12 (2):  134-136. 
    摘要 ( 1506 )   [Full Text(HTML)] () PDF(144KB) ( 648 )  
    In this paper the relationship between structure of porphyrin derivatives and its R_f values in TLC is stud-ied.and new rules obtained are discussed.
    气相色谱-质谱法测定各种柑桔籽油中脂肪酸的含量
    王小逸,马炳伦,卢皎,翟福东,
    1994, 12 (2):  137-137. 
    摘要 ( 1464 )   [Full Text(HTML)] () PDF(122KB) ( 711 )  
    Five fatty acids in orange oils were separated and identified with GC/MS and 9. 12-Octadecadiexioic acidin the oils was quantitated with HPLC.
    月见草油中溶剂残留测定方法的改进
    叶芬,罗春荣,张祥民,张玉奎,
    1994, 12 (2):  138-139. 
    摘要 ( 1457 )   [Full Text(HTML)] () PDF(117KB) ( 674 )  
    An improved method for the analysis of residual solvent in EPO by gas chromatographic headspaceanalysis is presented.A better accuracy and a lower detectable limit of this method in comparing with thoseof GB 5009.37-85 were obtained.
    荞麦幼苗内源激素的高效液相色谱测定法
    张政,张强,王转花,林汝法,陶雍如
    1994, 12 (2):  140-141. 
    摘要 ( 1131 )   [Full Text(HTML)] () PDF(137KB) ( 710 )  
    高效液相色谱法荧光检测测定鱼中痕量硒含量
    卫锋,陈明生,孙玉岭,侯玉福,
    1994, 12 (2):  142-143. 
    摘要 ( 1464 )   [Full Text(HTML)] () PDF(129KB) ( 631 )  
    ,5-benzopiazselenol (NSD)formed by reaction of Se(IV) and 2,3-diaminonaphthalene(DAN) was ex-tracted with cyclohexane and then injected into an HPLC ODS column( 150mm × 5mm)with a moblie phaseof acetonitrile at a flow rate of 1.0mL/min and detected fluorimetrically. The selenium content in fish hasbeen determined by this method with good results and recoveries. The limit of detection was 0.1ng.
    高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂
    王晓强,胡文炬,张军,
    1994, 12 (2):  144-145. 
    摘要 ( 1694 )   [Full Text(HTML)] () PDF(121KB) ( 1220 )  
    A new methodis described for the simultaneous determination of methyl , ethyl,n-propyl and n-butyl p-hydroxybenzoates(parabens)in cosmetics by HPLC. The method is simple, effective and accurate. After parabens are extracted with ethyl alcohol,the clear ethyl alcohol solution is passed through a neutral alununum oxide column to remove co-extracted lipids and pigments. Parabens are determined by reverse-phase HPLC at 254nm.
    烧伤病人血浆和痂下组织中头孢噻甲羧肟的高效液相色谱测定及其药代动力学研究
    尤忠义,雷政宏,宗光全,
    1994, 12 (2):  146-147. 
    摘要 ( 1277 )   [Full Text(HTML)] () PDF(125KB) ( 606 )  
    A successful method for quantitative determination of ceftazidine in plasma and tissues by HPLC has beendeveloped with 10μm YWG C1 8 column of 4.6mm×250mm acetonilrile-methaiiol ( 85:15)mobile phase andUV detector dt 254nm. Average recoveries were 102. 06/for plasma and 90.09%for tissues. The detectionlimit for ceftazidine was 0.5μg/ML.
    高效液相色谱中流动相的pH对麦迪霉素保留行为的影响
    林权,
    1994, 12 (2):  148-149. 
    摘要 ( 1552 )   [Full Text(HTML)] () PDF(105KB) ( 613 )  
    This paper reports the influence of pH value of mobile phase on retention and resolution of mydecamycinanalysed by HPLC. Many tests have been made to prove that the effective components,mydecamycin A_1,A_2,A_3and A_4, are separated very well when the pH values of mobile phase(CH_3 OH :0. 067mol/L NH_4 Ac= 6:4) arebetween 5.90 and 6.90 on ODS column.
    离子色谱法(安培检测器)测定血清、尿及头发中微量碘
    方容,余小林,钟展环,
    1994, 12 (2):  150-151. 
    摘要 ( 1436 )   [Full Text(HTML)] () PDF(133KB) ( 828 )  
    This paper intreduces a reasonable pretreatment method for IC-amperometric method employed to measuretrace amount of iodine in serum, urine and hair. The resultant graph is simple and clear,and withoutinterference in a general way. The limits of detection for iodine in serum,urine and hair are 0.007,0.003μg/mL and 0. 046μg/g, respectively.The recovery of iodine added into the sample is 82~93%. The coefficient ofvariation is less than 9%. Trace amount of bromine in the sample can also be measured simultan
    气相色谱法测定大鼠细胞膜花生四烯酸
    董伟,李新建,盂宪钧,周英田
    1994, 12 (2):  152-152. 
    摘要 ( 970 )   [Full Text(HTML)] () PDF(138KB) ( 489 )  
    气相色谱法测定血液中氢氰酸
    任荣光,
    1994, 12 (2):  153-154. 
    摘要 ( 1326 )   [Full Text(HTML)] () PDF(111KB) ( 598 )  
    By means of GC hydrocyanic acid in blood was determined. The method is simple, rapid and accurate. The recovery was 100~103%,and the coefficient of variation was 4. 30%.
    气相色谱法快速测舛定白酒中己酸和乳酸的乙酯
    翟公先,丁超成,田以清,薛西林,顾玉亭
    1994, 12 (2):  154-156. 
    摘要 ( 1075 )   [Full Text(HTML)] () PDF(116KB) ( 430 )