色谱

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单分散树脂基质的弱阳离子交换色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用研究

李龙,马桂娟,龚波林,

2005, 23 (6): 567-572.

摘要 ( 2111 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(287KB) ( 1042 )

采用分散聚合法制备种子和“一步种子溶胀聚合法”制备了粒径为6~15 μm的单分散多孔氯甲基苯乙烯-二乙烯苯微球。该微球经化学改性后得到一种亲水性良好的新型高效弱阳离子交换色谱固定相。详细考察了该固定相的表面亲水性、对标准蛋白的分离性能和盐的种类对蛋白质保留行为的影响。考察结果表明该固定相是一种性能优异的弱阳离子交换色谱固定相。将其应用于鸡蛋清中溶菌酶的快速分离纯化,纯化后的溶菌酶纯度高于96%,比活高达71184 U/mg。

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1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品的制备及其在欧亚旋覆花中的含量测定

王云志,石晓伟,付焱,程伟,张嫡群,查建蓬

2005, 23 (6): 573-576.

摘要 ( 2204 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(219KB) ( 735 )

从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求。以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法。色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52∶48),流速为1.0 mL/min。ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min。1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37~8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.9998)。平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6)。该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制。

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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量

潘莹宇,许茜,康学军,张建新

2005, 23 (6): 577-580.

摘要 ( 2561 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(153KB) ( 990 )

建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm。在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.9999),检出限为0.2　μg/L。当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。

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固相微萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定番茄中的多菌灵和噻菌灵

胡彦学,杨秀敏,王志,王春,赵锦

2005, 23 (6): 581-584.

摘要 ( 2140 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(166KB) ( 1119 )

建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法。考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响，对SPME条件和色谱条件进行了优化。SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1100 r/min,萃取时间为50 min。将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01~1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.9958和0.9967；检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5)，相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%。该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ。

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Porous Monoliths: Stationary Phases of Choice for High Performance Liquid Chromatography in Various Formats

SVECFrantisek

2005, 23 (6): 585-594.

摘要 ( 1972 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(747KB) ( 544 )

Modern porous monoliths have been conceived as a new class of stationary phases for high performance liquid chromatography (HPLC) in classical columns in the early 1990s and later extended to the capillary format. These monolithic materials are prepared using simple processes carried out in an external mold (inorganic monoliths) or within the confines of the column (organic monoliths and all capillary columns). These methods afford macroporous materials with large through-pores that enable applications in a rapid flow-through mode. Since all the mobile phase must flow through the monolith, the convection considerably accelerates mass transport within the monolithic separation medium and improves the separations. As a result, the monolithic columns perform well even at very high flow rates. The applications of monolithic capillary columns are demonstrated on numerous separations in the HPLC mode.

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Hydride-Based Separation Materials for High Performance Liquid Chromatography and Open Tubular Capillary Electrochromatography

PESEKJosephJ,MATYSKAMariaT

2005, 23 (6): 595-608.

摘要 ( 1757 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(782KB) ( 515 )

Silica hydride is a recent development in chromatographic support materials for high performance liquid chromatography (HPLC) where hydride groups replace 95% of the silanols on the surface. This conversion changes many of the fundamental properties of the material as well as the bonded stationary phases that are the result of further chemical modification of the hydride surface. Some unique chromatographic properties of hydride-based phases are described as well as some general application areas where these bonded materials may be used in preference to or have advantages not available from typical stationary phases. The fabrication, properties and applications of etched chemically modified capillaries for electrophoretic analysis are also reviewed. It is shown that the etching process creates a surface that is fundamentally different than a bare fused silica capillary. The new surface matrix produces unique electroosmotic flow properties and is more compatible with basic and biological compounds. After chemical modification of the surface, the bonded organic moiety (stationary phase) contributes to the control of migration of solutes in the capillary. Both electrophoretic and chromatographic processes take place in the etched chemically modified capillaries leading to a variety of experimental variables that can be used to optimize separations. A number of examples of separations on these capillaries are described.

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复杂基体中痕量多环芳烃分析测定方法的研究进展

董新艳,杨亦文,任其龙

2005, 23 (6): 609-615.

摘要 ( 2086 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(206KB) ( 1257 )

介绍了环境样品（水和土壤）以及植物油中痕量多环芳烃的分析检测方法。对样品的预处理过程和分析方法做了评价。采用一些新的预处理方法（包括液相色谱法、固相萃取法、超临界二氧化碳萃取法）,并结合色谱-质谱在线联用分析检测方法能够获得比较理想的分析结果。引用文献52篇。

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碱溶法制备高孔隙度多孔微球

赵睿,李新会,刘国诠

2005, 23 (6): 616-618.

摘要 ( 1942 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 852 )

提出并研究了以碱溶侵蚀提高多孔硅球孔隙度的新方法,研究了碱液浓度、处理温度、反应时间与洗除量的关系。结果表明,随着NaOH浓度的提高,不仅洗除量加大,而且硅胶的溶解速度亦少许增大,其主要原因是由于某些孔结构的塌陷导致了细屑的脱除。温度升高和处理时间延长会导致洗除量增大。随着洗除量的增加,硅胶的比孔容呈线性增大,但其外观仍为均匀的球形,且直径亦未见明显变化。选用粒径4~5 μm、孔径8 nm、比孔容1.4 cm3/g的多孔硅胶,采用1.25 mol/L NaOH水溶液、室温(25 ℃)处理3.0 h,制备了粒径4~5 μm、孔径14 nm、比孔容3.2 cm3/g的高孔隙度多孔硅胶,其孔隙度从75%增加到88%。

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高效凝胶过滤色谱填料KH-s-GFC300的合成与评价

赵睿,李新会,刘国诠

2005, 23 (6): 619-621.

摘要 ( 2402 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(122KB) ( 661 )

以碱溶法制备的高孔隙度硅胶为基质，与γ-环氧丙基丙氧基三甲氧基硅烷配基进行共价键合，经过酸性水解，使其转化为二醇基，制成了高效亲水凝胶色谱填料。键合反应中采用70 ℃回流冷凝管，使生成的甲醇可顺利地排到体系外，促使反应向有利于键合的方向进行，以获得较高的配基密度。研究表明，水解反应条件与配基密度以及柱效密切相关。当配基密度为2.6~3.5 μmol/m2时，才能显示出较高的柱效。蛋白质分离实验结果显示，此填料的相对分子质量排阻极限为300000，牛血清白蛋白的回收率为99％。

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分子印迹整体柱快速分离烟酰胺及烟酸

李志伟,刘树彬,杨更亮,李保芝,陈义

2005, 23 (6): 622-625.

摘要 ( 2277 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(143KB) ( 1874 )

以药物烟酰胺为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂，采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物，并将其作为高效液相色谱固定相，实现了模板分子与烟酸在2 min内的快速分离。在规格为50 mm×4.6 mm i.d.色谱柱上，以纯水为流动相（流速为7.0 mL/min）、操作温度为室温的色谱条件下，模板分子与烟酸的分离度达1.8。讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响。结果表明，原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力，这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景。

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复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析

索志荣,秦海燕,曹炜,刘文哲,郑建斌

2005, 23 (6): 626-629.

摘要 ( 2231 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(149KB) ( 753 )

建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法。采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃。实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%)。该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据。

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黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

徐青,王龙星,张曦,金高娃,肖红斌,梁鑫淼

2005, 23 (6): 630-632.

摘要 ( 2021 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 792 )

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化。根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件。在选定的最佳条件下各组分分离情况良好。利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速，并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题。该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化。

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高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

徐远金,许桂苹

2005, 23 (6): 633-635.

摘要 ( 2427 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(137KB) ( 958 )

建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法。样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0~5000.0 μg/L,10.0~1000.0 μg/L和40.0~4000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L。样品的加标平均回收率为89%~95%,相对标准偏差为9.5%~11%。该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析。

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固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留

张艳,吴银良

2005, 23 (6): 636-638.

摘要 ( 2160 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 845 )

建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中，再用乙酸乙酯提取；提取液经氨基固相萃取柱净化后，用1.5%（体积分数）乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30～5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60～5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内，当添加水平为50 μg/kg时，加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内；SM2，SMM和SMZ的检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为3 μg/kg和10 μg/kg，SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。

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高效液相色谱-荧光检测法测定罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱

皮立,胡凤祖,师治贤

2005, 23 (6): 639-641.

摘要 ( 2211 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 817 )

用所建立的高效液相色谱-荧光检测法测定了罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱。采用的色谱柱为RP-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);检测激发波长为285 nm,发射波长为355 nm;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比为70∶30),流速0.8 mL/min。实验结果表明,罂粟碱的进样量为1×10-4~0.1 μg时其质量浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比大于3计)达到0.02 ng。罂粟籽中罂粟碱的回收率为99.0%～100.8%。方法快速准确,简便灵敏,分离度高,能够满足有关食品中罂粟碱的检测要求。

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脂肪胺的高效液相色谱分离及质谱鉴定

陈向明石运伟赵先恩张海峰尤进茂

2005, 23 (6): 642-645.

摘要 ( 2041 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(159KB) ( 806 )

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm。采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9993,检测限为12~28 fmol。

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超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取荆芥穗挥发油化学成分的研究

邱琴,凌建亚,丁玉萍,常宏文,王江,刘廷礼

2005, 23 (6): 646-650.

摘要 ( 2406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(238KB) ( 1168 )

采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥穗中提取挥发油。采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:SE-54毛细管柱 (30 m×0.25 mm i.d.,0.25 μm),柱温50 ℃(3 min)5 ℃/min180 ℃(2 min)10 ℃/min260 ℃(50 min);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280 ℃。在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等。超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。

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柠檬桉叶挥发性成分的提取及成分分析

田玉红,刘雄民,周永红,郭占京

2005, 23 (6): 651-654.

摘要 ( 2794 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(179KB) ( 955 )

采用水蒸气蒸馏法从柠檬桉叶中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油中的水溶性物质,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析二者的化学成分并进行比较。柠檬桉叶挥发油油相成分的得油率为1.36%(以鲜重计),确认了其中的37种成分,占油相成分总量的97.36%,其中有12种碳氢化合物和25种含氧化合物，其主要成分为香茅醛(57.00%),其后依次是香茅醇(15.89%)、乙酸香茅酯(15.33%)。水溶性成分的得油率为0.48%(以鲜重计),确认了其中的10种成分,占水溶性物质总量的82.05%,主要为醇类物质，其主要成分为顺-对烷-3,8-二醇(53.43%)和反-对烷-3,8-二醇(16.48%)。

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气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物

贾存勤,李阳春,屠鹏飞,张洪全

2005, 23 (6): 655-658.

摘要 ( 2151 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(192KB) ( 740 )

建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法。以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器。上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离，样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%，相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L。本方法具有灵敏、准确、快速等特点。对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产。

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光促进下环己烯与二氧化碳羰基化反应中副产物的气相色谱-质谱分析

高大彬,尹静梅,胡皆汉,周广运,贾颖萍,王锐

2005, 23 (6): 659-662.

摘要 ( 2570 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(208KB) ( 702 )

应用气相色谱-质谱法（GC-MS）研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化。在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物。分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的—CH3。研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物。

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汽车漆皮的气相色谱指纹图谱比对方法及应用研究

李辰,梁冰,师彦平,蒋生祥,欧庆瑜

2005, 23 (6): 663-668.

摘要 ( 2023 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(274KB) ( 620 )

采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定。该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到分离检测。通过直观比较两张漆皮图谱的峰形轮廓是否一致进行初步判断,对外形相似的图谱进一步计算二者谱峰的重叠率,并以相对保留时间比值rt2/rt1和相对峰面积比值rA2/rA1来考察待比较图谱的相似度。当谱峰重叠率大于90%,rt2/rt1和rA2/rA1的相似度分别大于99%和70%时,可认定待比较的两个漆皮样品来自同一辆车。该方法操作简便,谱峰识别能力强,实现了对指纹图谱的定量表征描述,使漆皮的仪器分析数据成为法律上可采信的有力物证之一。

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梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质

赵良娟,邹娟娟,王秀丽,阎超,高如瑜,刘明羽,吕宪禹

2005, 23 (6): 669-672.

摘要 ( 2266 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(203KB) ( 756 )

以1.5 μm无孔硅胶颗粒(non-porous silica,NPS)为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,用反相梯度加压毛细管电色谱(p-CEC)在7.5 min内实现了核糖核酸酶A、细胞色素C、溶菌酶和肌红蛋白等4种蛋白质的快速、高效的分离。比较了梯度加压毛细管电色谱和微柱液相色谱(μ-HPLC)分离蛋白质的结果,同时考察了固定相、离子对试剂三氟醋酸(TFA)浓度和电压等条件对梯度加压毛细管电色谱分离蛋白质的影响。结果表明,梯度p-CEC可以通过调节电压精细调节带电溶质的保留,提高分离选择性,缩短分离时间,得到较高的柱效。该方法在蛋白质分离分析及蛋白质组学的研究中具有很大的应用潜力，为高效快速地分离蛋白质开辟了新的途径。

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毛细管电泳法研究环糊精与药物芦丁和氯霉素的相互作用

傅崇岗,杨冬芝

2005, 23 (6): 673-676.

摘要 ( 2027 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(201KB) ( 661 )

采用毛细管电泳淌度移动法测定了β-环糊精与芦丁和氯霉素这两种药物的包合常数及包合反应的热力学参数。所用未涂层熔融石英毛细管的规格为内径50 μm,总长37 cm,有效长度30 cm，电泳缓冲液为25 mmol/L硼砂+100 mmol/L硼酸(pH 8.6),并加入不同浓度的β-CD。在25 ℃时测得芦丁和氯霉素与β-CD的包合常数分别为98.5和1204 L/mol。通过测定不同温度下的包合常数,求得包合反应的系列热力学参数。结果表明β-CD与两种药物的包合反应焓熵互补现象明显。采用MM2力场对β-CD与两种药物分子的包合物的稳定构型进行了分子力学模拟,模拟结果与实验结果相符。

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高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用

墨淑敏,梁立娜,蔡亚岐,牟世芬,温美娟

2005, 23 (6): 677-680.

摘要 ( 2365 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(178KB) ( 774 )

以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL)。痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%～3.7%。而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%～4.7%。通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2～40倍。在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点。

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高效液相色谱法检测替拉扎明中的有关物质

陈红,张丹

2005, 23 (6): 681-681.

摘要 ( 1645 ) [Full Text(HTML)] ()

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血液中溴敌隆的液相色谱-质谱联用分析

杨士云,潘冠民,张大明

2005, 23 (6): 682-682.

摘要 ( 1586 ) [Full Text(HTML)] ()

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毛细管气相色谱法测定复方盐酸金刚乙胺胶囊中的盐酸金刚乙胺

韩加怡,傅红云

2005, 23 (6): 683-683.

摘要 ( 1691 ) [Full Text(HTML)] ()

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气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中的4种β2-兴奋剂

吴平谷,虞晓珍

2005, 23 (6): 684-685.

摘要 ( 1654 ) [Full Text(HTML)] ()

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冷阱温度和激活电压对气相色谱分析痕量磷化氢的影响

耿金菊,王强,牛晓君,王晓蓉,冯建昉

2005, 23 (6): 686-686.

摘要 ( 1527 ) [Full Text(HTML)] ()

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酒石酸酯固载薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映异构体

于金刚,刘素琴,黄可龙,焦飞鹏,彭霞辉

2005, 23 (6): 687-687.

摘要 ( 1864 ) [Full Text(HTML)] ()

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