色谱

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杨义芳,刘汉勋,沈宣铭

1995, 13 (3): 151-155.

摘要 ( 1455 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(261KB) ( 651 )

以乙基乙烯苯为单体，二乙烯苯为交联剂，加入不同极性和不同量的固定液，在引发剂存在下可原位一步反应制备成高聚物气液固毛细管柱。通过对柱子等量吸附热（Ｑ＿（ｓｔ））等色谱参数的测定和计算，可以研究高聚物气液固毛细管柱制备过程中形成气液固分离机理所需的液相量。用制备的高聚物气液固柱，对某些异构体的分离进行了考察。

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超临界CO_2萃取姜油的组成研究

郭振德,张相年,张镜澄

1995, 13 (3): 156-160.

摘要 ( 1697 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(244KB) ( 922 )

用超临界ＣＯ＿２萃取法从冷冻干燥的姜中萃取出姜油。通过薄层色谱、柱色谱、气相色谱以及色谱。质谱联用等手段进行组成剖析，并与水汽蒸馏法获得的姜油进行一些比较。结果表明超临界ＣＯ＿２萃取法不仅能获得姜中的挥发油组分，而且能同时获得各种姜辣素成分。此法萃取的姜油目前已鉴定出的组分有９７个，占色谱峰总面积的９３％左右。

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多功能基和氮杂冠醚键合固定相的制备与鉴定

达世禄,张元伟,董亚琼,王忠华,范畴

1995, 13 (3): 161-165.

摘要 ( 1454 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(268KB) ( 656 )

在全多孔微粒硅胶表面进行连续固－液相反应，制备氯丙基（ＣＰＳ）、乙二醇氨丙基（ＤＥＡＰ）、３－［氮杂１８－冠－６］－丙基（ＢＣＰ）键合固定相。采用有机元素分析、功能基分析、热分析、红外光谱和金属离子络合容量测定等对键合相进行鉴定和表征。化学和仪器分析结果表明，键合反应按预定路线进行。键合固定相具有各种色谱性能，其极性效应对分离选择性起重要作用。

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液相色谱的交流电致化学发光检测系统的研制

游新奎

1995, 13 (3): 166-169.

摘要 ( 1275 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(212KB) ( 521 )

讨论了由计算机控制的液相色谱交流电致化学发光检测器的研制过程，并对其性能进行了测试。

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土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气-质谱联用分析

乔雄梧，马利平，HEHummel

1995, 13 (3): 170-173.

摘要 ( 1281 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(277KB) ( 755 )

用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法（HPLC）对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和2-羟基阿特拉津进行定量分析，样品添加回收率因土壤种类和化合物而异：78～121%（阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津）和40～75%（2-羚基阿特拉津），最小检测浓度为0.005mg/kg；应用气-质联用法（GC/MS）对前三种化合物和脱乙基-脱异丙基阿特拉津进行了定性分析，谱库检索匹配程度达到90%以上。

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用前沿色谱法测定蛋白质吸附等温线时增浓方式的研究

边六交,耿信笃

1995, 13 (3): 174-177.

摘要 ( 1512 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(272KB) ( 771 )

用连续前沿色谱法和断续前沿色谱法测定了七种标准蛋白在疏水色谱填料上的吸附等温线，两种方法之间存在着一定的差别。从流出曲线突跃处斜率测定的不确定性、色谱过程中动力学因素和实验方法本身存在的问题等几个方面探讨了误差的来源，指出了可能解决这一问题的途径。

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生物样品中速可眠及代谢产物的分析

胡绪英,罗毅,冯建林

1995, 13 (3): 178-181.

摘要 ( 1587 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(190KB) ( 627 )

应用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）法对一例速可眠中毒病人生物样品进行分析鉴定。样品经酸化、乙醚提取，然后于ＧＣ／ＭＳ分析，在患者胃内容物和血中检出速可眠，在眼药３３ｈ尿内可检出速可眠原型药物以及四个代谢产物。并用外标法对生物样品中速可眠进行定量测定，对临床救治起到了积极作用。

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固相萃取和毛细管气相色谱－红外光谱联用分析生物样品中的七种巴比妥类药物

张喜轩,范垂昌,贾静涛

1995, 13 (3): 182-184.

摘要 ( 1532 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 729 )

报告了一种新的巴比妥类药物的分析方法，１ｍＬ血浆或尿（含各药１０μｇ）用稀盐酸稀释至１０ｍＬ，离心１０ｍｉｎ，慢慢通过Ｃ＿（１８）柱。用稀盐酸洗Ｃ＿（１８）柱２～３次，用３ｍＬ氯仿／甲醇洗脱药物，洗脱液在氮气流中吹干，用５０μＬ酸性甲醇溶解残渣，取１μＬ用于气相色谱分析。用傅立叶变换红外光谱仪检测气相色谱图，得到了较好的结果。血浆中药物检测限低于１μｇ／ｍＬ。

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有机硅混合环硅氧烷色谱－质谱联用定性分析

付桂兰,王全

1995, 13 (3): 185-187.

摘要 ( 1375 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(167KB) ( 711 )

通过色谱－质谱联用定性地分析了二甲基硅氧烷和甲基乙烯基硅氧烷混合环体的色谱、质谱特征。讨论了甲基乙烯基环四硅氧烷质谱的离子分裂方式，测定了各种有机环硅氧烷的色谱保留时间（ｔＲ），建立了有机硅混合环体色谱－质谱的定性分析方法。

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邻氨基苯甲酸类化合物的高效液相色谱分析

张旭明,陈晓辉,闫丽岚,王玉新

1995, 13 (3): 188-189.

摘要 ( 1482 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(156KB) ( 687 )

研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）流动相的ｐＨ值、洗脱速度、温度、填料等条件对分离芳香族一元、二元、三元羧酸的影响，选择了对合成产物二元羧酸的最佳分析方法，标准偏差为±０．３９％，变异系数为１．０９％。

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螺旋链聚甲基丙烯酸三苯甲酯包敷硅胶分离旋光异构体

吴晓军,陈传福,任长玉,习复,刘国诠

1995, 13 (3): 190-191.

摘要 ( 1539 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(136KB) ( 646 )

用螺旋链聚甲基丙烯酸三苯甲酯（ＰＴｒＭＡ）包敷硅胶高效液相色谱法分离了十五对ＰＴＨ衍生氨基酸和药物旋光异构体，十四对系首次在ＰＴｒＭＡ柱上进行分离，其中十三对旋光异构体获得了分离。

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液相色谱手性柱的温度效应

吕海涛,云自厚

1995, 13 (3): 192-194.

摘要 ( 1545 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(168KB) ( 673 )

使用脲衍生型手性色谱柱作正相色谱，在不同温度下拆分３，５－二硝基苯甲酰氨基酸丁酯对映体。结果表明，柱温在－６℃至４０℃间变化时，ｌｎｋ＇与１／Ｔ以及ｌｎα与１／Ｔ皆呈直线关系。随着柱温的下降，相对保留值α上升，但部分化合物的Ｒｓ－Ｔ曲线在低温时出现转折。

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高效液相制备色谱分离抗氧剂1010加成反应副产物

赵秋雯,范国梁,周维义,金秀杰

1995, 13 (3): 195-199.

摘要 ( 1474 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 714 )

用高效液相制备色谱法分离、提纯抗氧剂１０１０加成反应中产生的副产物。并用红外光谱等定性方法确定提纯物结构。

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2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

李芳,史霄燕

1995, 13 (3): 200-202.

摘要 ( 1558 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 870 )

研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。

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乙醛酸缩氨基硫脲和锌（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、锰（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）配合物的薄层色谱与紫外光谱的研究

李怀娜,尤进茂,李峰,田君濂,刘翠

1995, 13 (3): 203-204.

摘要 ( 1521 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(125KB) ( 621 )

用正相薄层色谱法研究了乙醛酸缩氨基硫脲和锌（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、锰（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）配合物的色谱行为，各组分配合物的比移植Ｒｆ相差较大，得到了满意的分离。讨论了该系列配合物正相吸附薄层色谱比移植与紫外光谱Ｒ带λ（ｍａｘ）变化关系的一致性。

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田菁胶、羟丙基田菁胶和瓜胶的分子量及其分布研究

王著,赵根锁,张国宝,孙定一

1995, 13 (3): 205-207.

摘要 ( 1725 ) [Full Text(HTML)] ()

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用凝胶色谱（ＧＰＣ）法测定了羟丙基田菁胶（ＨＰＳ）、田菁胶（ＳＧ）和瓜胶原粉（ＧＧ）三种样品的分子量，其重均分子量顺序Ｍ＿（ＷＨＰＳ）＞Ｍ＿（ＷＧＧ）＞Ｍ＿（ＷＳＧ），分子量范围为２．３×１０￣５～３．４×１０￣５，分散系数关系为Ｄ＿（ＨＰＳ）＝Ｄ＿（ＳＧ）＞Ｄ＿（ＧＧ），并讨论了聚糖的多分散性与产品性能的关系。

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不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较

周昱,刘胜利,庄无忌

1995, 13 (3): 208-210.

摘要 ( 1620 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(152KB) ( 734 )

A new type of capillary split/splitless inlet that equipped with Electron Pressure Control (EPC)has beenused for separation and determination of multiorganophosphorus pesticides by CGC. The results for compari-son of the signal response got from two different inlet control modes showed that the response from the Electron Pressure Programming(EPP)mode was 2.1～22. 0 times higher than that from the Constant Flow(CF)mode on BP-10 and HP-101 capillary colunmns.

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气相色谱法测定间甲苯酚含量

蔡增荣,何忠华,蒲祖伦

1995, 13 (3): 211-212.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(101KB) ( 703 )

This paper describes a method for the assay of m-cresol content in it' s technical product which containso-,m-,and p-nitrotoluene and o-,m-,and p-toluidine. The analysis was performed on a BP20 silica capillary column. The method meets the needs of technical analysis.

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电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质4，4＇－二氨基二苯醚的高效液相色谱分析

尤进茂,孙学军,李怀娜,周连君

1995, 13 (3): 213-215.

摘要 ( 1485 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(155KB) ( 735 )

A method is reported for the determination of p-amino-phenol and 4,4'-diaminodiphenyl ether preparedwith electrochemical method by high performance liquid chromatography.This method is fast,convenientand suitable for monitoring production.

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高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁

顾小曼,李蕾

1995, 13 (3): 216-217.

摘要 ( 1249 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(121KB) ( 732 )

Measurement of rutinum in Ginkgo Biloba L. with reversed-phase HPLC is introduced. in this paper.Since gradient elution is used and 10%acetic acid is added in,the separating efficiency is satisfactory. Themethod has the advantages of low cost,fast separation and better reproducibility and recovery.

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高效液相色谱法测定血中苯妥英浓度

邱丰和,刘力,罗毅,卢涌泉

1995, 13 (3): 218-219.

摘要 ( 1407 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(110KB) ( 626 )

A high performance liquid chromatographic method for the quantitative analysis of phenytoin(PHT) inhuman plasma or whole blood is described. After a onestep extraction of PHT and internal standard withethyl acetate from human plasma or whole blood,samples were chromatographed on a Spherisorb-C(18) columnwith a mobile phase of methanol-water-tetrahydrofuran(45/55/5,V/V/V)at a flow rate of 0. 3mL/min. Theeluant was monitored at 210nm.

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猪毛水解母液中氨基酸的反相高效液相色谱分析

金燕,沈恩云,金鑫荣,孙科夫

1995, 13 (3): 220-222.

摘要 ( 1404 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(128KB) ( 649 )

A new method for separation and quantification of amino acids by pre-column derivatization withphenylisothiocyanate(PITC ) and reversed-phase HPLC is described. Seventeen amino acids were separatedin 30 min at room temperature.The method has been successfully applied to the determination of amino acidcomposition in the solution which was prepared by hydrolyzing pig hair and extration of cystine.

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一种新的分离三硝基甲苯及其代谢产物的高效液相色谱方法

姚明

1995, 13 (3): 223-224.

摘要 ( 1352 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 606 )

An HPLC method is described for separation of TNT and its main reduction metabolites. Two columns(LC-C(18) and LC-CN)are connected in series and operated isocratically at 1.0mL/min with water-methanol-tetrahydrofuran(60+ 35+ 5 ). The baseline separation of 4-amino-2,6-dinitrotoluene(4A) and 2-amino-4,6-dinitrotoluene(2A) ,which are main metabolites of TNT,is obtained(Rs=2.1).

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在PC机上处理C－R6A机的色谱图和数据

陈辅,李卓新,庚文伟,刘婷,黄启坚

1995, 13 (3): 225-226.

摘要 ( 1313 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(139KB) ( 645 )

Programs involving C and C-R6A BASIC languages are compiled to get and handle the chromatogramsand data from C-R6A chromatographic data processor. The chromatogram and data can be changed to ASCIIfile or random file and can be processed by any advanced languages.

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高效液相色谱法测定人血清中格列齐特

胡玉钦,刘会臣,李新芳,朱光文

1995, 13 (3): 227-228.

摘要 ( 1321 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(97KB) ( 636 )

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of gliclazide in humanserum. After being extracted with benzene, gliclazide was analyzed by reversedphase HPLC colurnn (YWG-C(18)H(37)) and UV-detector(229nm) with tolbutamide as internal standard. The mobile phase was a mixture ofmethyl alcohol and 0.2%glacial acetic acid solution(5: 4 ) at a rate of 1mL/min. Over the concentrationrange of 0.25～32μmol/L, the linear regression equation was : Y=-0. 008412+0.1817X(n=8,r=0. 9996).

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反相高效液相色谱法测定尿中对氨基苯酚

梁力,蔡伯祥,陶俊强,杨春英

1995, 13 (3): 229-230.

摘要 ( 1449 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(664KB) ( 722 )

In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane.

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反相离子对高效液相色谱法测定大白鼠牙髓中5－羟色胺

崔冶建,付亚平,李阳,彭彬

1995, 13 (3): 231-234.

摘要 ( 1501 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(143KB) ( 676 )

A high performance liquid chromatographic method with electrochemical detection for measuring 5-hy-droxytryptamine(5-HT) in the dental pulp of white rat is presented in the paper.Protein was precipitated by3.3%trichloroacetic acid and 200μL of supernatant was injected.Chromatography was performed on aYWG-C(18) column. Isoproterenol was used as internal standard.The calibration curve was linear within therange of 0. 125～2ng/mL.

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