色谱

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二元溶液吸附方程的研究

戴朝政,卢佩章,

1994, 12 (3): 157-163.

摘要 ( 1542 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(375KB) ( 666 )

本文运用统计热力学方法，在分子作用理论基础上应用均一位势模型与理想势阱模型第一次导出了二元溶液吸附量与溶液组成、分子微观参数之间的关系，并采用文献数据给予验证。结果表明本关系式能如实反映有机酸、醇、苯酚、无机碱在炭、硅胶表面的吸附特性，并精确地计算了骨炭、水、醋酸体系中醋酸的吸附量。此公式采取不同数值的参数能描绘出Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三种类型的吸附等温线。本文运用统计热力学方法不但较深入地研究了发生在液－固界面的吸附现象，而且为液相色谱热力学奠定了理论基础。

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由气相色谱程序升温数据计算恒温保留指数

徐铸德,赵如松,张晓东,

1994, 12 (3): 164-165.

摘要 ( 1550 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(138KB) ( 768 )

提出了一种由程序升温数据推算恒温保留指数的计算方法，采用实验数据关联死时间和温度的关系，引入等效温度作为间接变量进行最优化。应用于Ｃ＿５～Ｃ＿９正构烷烃和Ｃ＿６烯烃的数据表明该法适应性强、精确度高，推算的恒温保留指数可作为定性依据。

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螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量镧系元素的研究

牟世芬,

1994, 12 (3): 166-170.

摘要 ( 1449 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(338KB) ( 731 )

建立了测定复杂基体中痕量铜镧系元素的新方法。用选择性螯合树脂填充柱和新型络合物淋洗体系，在线选择性地浓缩富集复杂样品中痕量镧系元素，同时除去基体中阴离子、碱金属、碱土金属、铝和过渡金属以及样品基体中其他成分。用高效离子色谱法分离，柱后衍生光度法检测，４０ｍｉｎ可完成浓缩富集、基体消除和从Ｌａ到Ｌｕ的１４个镧系元素的分离和测定。方法灵敏可靠。

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ONE-DIMENSIONAL THIN-LAYER CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF SEVERAL PHOSPHOLIPIDS IN AMNIOTIC FLUID FOR IDENTIFYING FETAL LUNG MATURITY

LinLeming，ZhangJun，HuangShengqi，HeChangchun，XuGuoli，TangJiexin

1994, 12 (3): 171-172.

摘要 ( 1264 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(130KB) ( 468 )

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二维薄层扫描法分离测定人参皂甙的研究

邸欣,吴文,孙毓庆,胡永礼,

1994, 12 (3): 173-174.

摘要 ( 1726 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(119KB) ( 747 )

利用二维薄层色谱技术分离了人参茎叶中的总皂甙，并首次采用标准随行法，对人参皂甙单体Ｒｅ进行了二维薄层扫描定量分析。扫描测定与数据处理由与岛津ＣＳ－９０００薄层扫描仪在线连接的３８６微机中运行的２ＤＡｎａｌｙｓｉｓ软件控制，定性鉴别于自制沉降硅胶Ｈ板上进行。将样品溶液点于板左下角，并在过该点且分别平行于两边缘的直线上（板左上方与右下方）点五种人参皂甙单体标准品的混合溶液作为一维随行对照。

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冠醚化合物在色谱分析中的应用

周喜春,吴采樱,陈远荫,

1994, 12 (3): 175-179.

摘要 ( 1305 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(310KB) ( 690 )

冠醚化合物在色谱分析中的应用

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24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

冯翠玲,刘荫棠,罗毅,

1994, 12 (3): 180-182.

摘要 ( 1523 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(202KB) ( 673 )

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。

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两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

万宏,欧庆瑜,

1994, 12 (3): 183-185.

摘要 ( 2051 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(162KB) ( 662 )

合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。

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对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生化高效液相色谱法检测痕量酚类化合物

郑明辉,徐宏达,傅承光,

1994, 12 (3): 186-188.

摘要 ( 1510 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(166KB) ( 784 )

将对酞内酰胺苯甲酰氯作为酚类化合物的高效液相色谱柱前衍生化试剂。分别对烷基取代酚及其与苯酚和氯代酚的混合物同对酞内酰胺苯甲酰氯的衍生反应、衍生物色谱分离及定量测定等条件作了研究。本法对酚类化合物的检测限为８０～１６０ｆｍｏｌ。

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血清中微量神经节苷脂的色谱分析

常理文,郭,余兆楼,徐桂芸,

1994, 12 (3): 189-191.

摘要 ( 1543 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(193KB) ( 639 )

叙述了血清中微量神经节苷脂的色谱分析法，研究了正常人和食道癌患者血清中神经节苷脂的种类及其糖组分。采用薄层色谱和毛细管气相色谱电子捕获技术证实了正常人和食道癌患者的血清中神经节耷脂主要为ＧＭ＿３和ＧＤ＿３。

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同时测定氢及烃类的微反色谱系统

赵天波,萨学理,汪燮卿,陆婉珍,

1994, 12 (3): 192-193.

摘要 ( 1497 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(123KB) ( 631 )

介绍了一种新型的脉冲微反色谱系统。该系统将微反流出的产物分成两路，一路经串联的碳分子筛和５Ａ分子筛柱进入热导检测器检测氢及甲烷；另一路用ＳＥ－３０为固定相的填充柱经氢焰检测器测定烃类组成。用氢－甲烷二元混合标准气进行两个检测器的关联，以实现氢和烃类含量的归一化计算。由于采用并联流路，使烃类分析柱受限制较少，应用范围广。

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毛细管电泳技术对单糖氨基吡啶衍生物的检测

茅庆文,朱叔韬,

1994, 12 (3): 194-196.

摘要 ( 1467 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(150KB) ( 863 )

介绍运用毛细管区带电冰（ＣＺＥ）技术对糖氨化合物进行检测的过程。分别用ｐＨ１０的Ｈ＿３ＢＯ＿３／ＫＯＨ和ｐＨ３．５的ＮａＨ＿２ＰＯ＿４／Ｈ＿３ＰＯ＿４为缓冲液对麦芽糖、鼠李糖、脱氧核糖、岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖和甘露糖进行定性，给出两种载液下的相对保留时间表。八种糖在Ｈ＿３ＢＯ＿３／ＫＯＨ缓冲液体系下除甘露糖与葡萄糖重叠成一个峰外其余都能得到良好的分离图谱，而以ＮａＨ＿２ＰＯ＿４／Ｈ＿３ＰＯ＿４为载液时这两种糖也能被分离。将上述两种方法互相补充可用于单糖组分的定性与分离。

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粮食中玉米赤霉烯酮和镰刀菌氧萘满酮高效液相色谱分析方法的研究

罗毅,刘锋,胡绪英,冯建林,杨进生

1994, 12 (3): 197-199.

摘要 ( 991 ) [Full Text(HTML)] ()

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20种安眠镇静药物的系统分析

冯翠玲,刘荫棠,罗毅,

1994, 12 (3): 200-201.

摘要 ( 1437 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 637 )

建立了ＧＣ－ＮＰＤ双柱法对二十种安眠镇静药物的系统分析方法。该法操作简便，系统性强，重复性好，灵敏度高，药物的最小检出浓度为１０～１００ｎｇ／ｍＬ血浆。采用两种不同极性的色谱柱对药物进行分析鉴定，保证了在无ＧＣ－ＭＳ验证的情况下，检测结果的可靠性。用本法分析八例临床中毒样品，取得了令人满意的效果。

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毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量

庄无忌,周昱

1994, 12 (3): 202-203.

摘要 ( 1008 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(131KB) ( 892 )

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气相色谱法测定叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物

王印堂,吴洋,毕兰荣,李荣花,

1994, 12 (3): 204-205.

摘要 ( 1723 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(117KB) ( 1171 )

The paper presents a method to measure t-butyl hydroperoxide and d、tbutyl peroxide by gas chroma-tography,thus the mutual in terference of the two peroxides in iodOmetriO determination could be avoided。Analysis conditiOns were as follows :col.SE-30(5%);column temp.40℃,inj.90℃,det.110℃;carriergas(N_2)flow rate 50mL/min.

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高效液相色谱测定人血清中鬼臼乙叉甙

朱光文,刘会臣,李新芳,沈丽霞,郭巧兰,高慧钦,

1994, 12 (3): 206-207.

摘要 ( 1404 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(105KB) ( 573 )

A rapid and simple HPLC method was developed for the quantitative analysis of etopo-side in human serum. After being extracted with ethyl acetate, etoposide was analyzed by re-versed-phase HPLC column(YWG-C_(18)H_(37)) and UV-detector(230nm).The mobile phase wasamixture of water-acetonitrile-glacial acetic acid(64: 35 :1),with a flow rate of 1mL/min. Over the concentration range of 0. 085～85μmol/L, the linear regression equation was:Y=292.17X+29.50(n=8,γ=0. 9902).

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5，10，15，20－四（3－溴－4－磺酸苯基）卟啉高效液相色谱法测定河水中微量钴、铜、锌

许峰,应玲,胡斌,陈建荣,汤福隆,

1994, 12 (3): 208-209.

摘要 ( 1555 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(171KB) ( 615 )

研究了新合成的显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４磺酸苯基）卟啉与Ｃｏ(Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）形成配合物离子的反应，在ＺＯＲＢＡＸＯＤＳ柱上，用含２０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（２７：７３，Ｖ／Ｖ）流动相洗脱，在４２０ｎｍ波长下检测。Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）赘合物在９ｍｉｎ内获得完全分离，检测限分别为０．２ｎｇ，０．０５ｎｇ和０．０９ｎｇ。该方法已用于河水样中钴、锌、铜的测定。

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植物单糖的高效液相色谱分析

吴伟志,罗廉,余世袁,

1994, 12 (3): 210-211.

摘要 ( 1450 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(124KB) ( 922 )

Monosaccharides, including glucose,xylose,galactose,arabinose and mannose,are structure units ofplant cellulose and hemicellulose, Optimal separation of them was achieved by a Bio- Rad Aminex HPX-87Pcolumn at 85℃ eluted with degassed water at 0.6mL/min. Sample pretreatment was perfOrmed with lead ac-etate or lead nitrate, and no sugar Ioss was observed.Quantitative analysis was conducted with n- pentanol asthe internal standard Or with external standard method

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2，2′－二氨基联苄二磷酸盐的气相色谱分析

严巍,单伟光,

1994, 12 (3): 212-212.

摘要 ( 1431 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(181KB) ( 595 )

The gas chromatographic separation and det erinination of 2,2′diaminodibenzyl diphosphate have beeninvestigated in this paper.A method of base treatment of sample is applied.A column with 1%PEG-20M+1%KON on 301 enamel support is selected.1-Methyl-3, 5-diphenyl pyrazole is used as internal standard.Thecoefficient of variation of the method is 0.32%,The average recovery is 98.97%.

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高效液相色谱法测定西红柿中克线磷残留量

包宏，夏民洲，胡兹苓

1994, 12 (3): 213-214.

摘要 ( 1018 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(116KB) ( 484 )

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酯化衍生气相色谱新法测定苯甲酸与山梨酸

胡家元,

1994, 12 (3): 215-216.

摘要 ( 1406 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(111KB) ( 691 )

In this paper, it is described that tetramethyl ammonium saIts of sorbic,benzoic and phenylacetic acids reactwith 1-iedobutane directly in N,N-dimethylformamide solution to forrn butyl esters of the corresponding acids. The butyl esters can be well separated by gas chron1atography on a column packed with 5%SE-30/102 silanizedwhite support.This methed has been used for the determination of benzoic and sorbic acids in ffors and drinks。The analysis is simple,fast and accurate.

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高效液相色谱法分析快杀稗

逯忠斌,刘伊玲,徐威,田春祥,

1994, 12 (3): 217-218.

摘要 ( 1411 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(103KB) ( 555 )

In this paper,determination of quinclorac by reversedphase high performance liquid chromatographicmethod,using a Shim-Pack CLC-CN column and methanol-water(containing 0.5%CH_3COOH)(30:70)asmobile phase has been described,The method proved to be accurate and good in linear correlation.

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离子色谱法测定雪样中Na＋、NH4+、K＋、Mg2＋和Ca2＋离子的含量

于泓,李萍萍,

1994, 12 (3): 219-221.

摘要 ( 1571 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(92KB) ( 623 )

Determination of Na￣+, NH,K￣+ , Mg￣(2+) and Ca￣(2+) in snow by ion chromatography is described.A cation-exchange column was employed for separation and a conductivity monitor for detection. Na￣+,NH and K￣+ weredetermined with a solution of 4.00 mmol/L oxalic acid as eluent. Mg￣(2+) and Ca￣(2+) were determined Vvith 0. 50m mol/L oxalic acid +0.25 mmol/L ethylenediamine(pH 4.00)as eluent.The concentrations of the ions in snow were given.

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高效液相色谱法测定六亚甲基二乙酰胺注射液含量

徐丽婷,赵玉喜,谢景文,谢廷泉,

1994, 12 (3): 221-221.

摘要 ( 1490 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(93KB) ( 545 )

Hexamethylene Bizacetamide content was determined by high performance liquid chromatography using ananalytical column(15 × 0. 46cm i.d. )packed DU PONT ZORBAX-ODS(5μm)and a UV detector at 220nm andMeOH-H_2O(50 : 50 ) as eluent.The quantitative determination was performed with caffeine as the internalstandard.The methed is satisfactory for the quality control of hexamethylene bizacetamide.

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薄层色谱法在金属有机合成中的应用

成小飞,马怀让,

1994, 12 (3): 222-223.

摘要 ( 1638 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(90KB) ( 853 )

This paper describes a simple thin-layer chromatographic methed for monitoring the reaction process,separation and purity of the organometallic compounds.

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丁香及其制剂中丁香酚含量的测定

李庆民,张树和,戴杏梅,

1994, 12 (3): 224-225.

摘要 ( 1399 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(106KB) ( 741 )

The paper reports a determination method for eugenol in flos caryophylli and its preparation by using GCwith a 10%Carbowax-20 M glass column,1.1m ×φ3.2mm,and FID. Benzyl alcohol is used as internalstandard.The coefficient of variation of the methed is less then 0.7%(n=5)and the average recovery is99.6%.The methed is simple and accurate.

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