色谱

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第35卷第5期目次

2017, 35 (5): 0-0.

摘要 ( 271 )

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AAPBA@KCC-1的合成及其对血清中唾液酸和神经节苷脂的分析应用

田华君, 薛芸, 陈巧梅, 王彦, 阎超

2017, 35 (5): 473-481. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2017.01025

摘要 ( 756 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(3822KB) ( 98 )

将3-丙烯酰胺基苯硼酸（AAPBA）修饰在介孔二氧化硅KCC-1的表面，合成AAPBA@KCC-1材料，并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N₂吸附解吸附测试和X射线光电子能谱对其进行表征；将AAPBA@KCC-1材料作为分散固相萃取（dSPE）的吸附剂，对血清样品中的唾液酸和神经节苷脂（GLS）进行提取和富集；采用傅里叶变换离子回旋共振质谱法和超高效液相色谱-离子淌度-四极杆飞行时间质谱法分别对AAPBA@KCC-1材料吸附得到的唾液酸和神经节苷脂进行分析。结果表明，AAPBA@KCC-1材料能够有效吸附唾液酸和神经节苷脂，简化了样品前处理的操作，可以进一步应用于生物样品中唾液酸和神经节苷脂的研究。

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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮

张晓艺, 张秀尧, 蔡欣欣, 李瑞芬, 林学尧, 林洁

2017, 35 (5): 482-486. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12023

摘要 ( 480 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析；全血用乙腈沉淀除蛋白质，上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质，然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱（联苯基核壳柱）进行分离，再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C₈色谱柱上进行分离，采用多离子监测触发的增强子离子（MRM-IDA-EPI）扫描方式检测，溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%，相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%（n=6），方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。

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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂

崔春艳, 张红医, 吴兴强, 范春林, 李帅, 陈辉, 常巧英, 庞国芳

2017, 35 (5): 487-494. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12040

摘要 ( 649 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1731KB) ( 122 )

建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱（DSPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经1%（体积分数）乙酸丙酮溶液提取，以无水硫酸镁（MgSO₄）脱水，经N-丙基乙二胺（PSA）、C18、无水MgSO₄、多壁碳纳米管（MWCNT）混合净化剂净化，经C18色谱柱分离，用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）梯度洗脱，多反应监测（MRM）正离子模式扫描，采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好，其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好，相关系数R² ≥ 0.9950，加标回收率为70.02%~117.6%，相对标准偏差（RSD）为0.01%~19.62%（n=3）。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg，定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg，定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠，可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。

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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物

李帅, 陈辉, 金铃和, 彭涛, 范春林, 王明林

2017, 35 (5): 495-501. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12016

摘要 ( 565 ) [Full Text(HTML)] ()

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建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中20种全氟烷基化合物（PFASs）含量的分析方法。采用改进的QuEChERS方法对样品进行前处理，用含1.5%（v/v）甲酸的乙腈溶液振荡提取，C₁₈和N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化，Atlantis T3 C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm，3μm）分离，以含5 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源负离子模式下以多反应监测（MRM）扫描，采用同位素内标法进行定量分析。结果表明，20种PFASs在16 min内即可完成分离，在0.2~10μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99；检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.04~0.10μg/kg和0.10~0.20μg/kg。在0.1、0.5、1.0和2.0μg/kg加标水平下，20种PFASs的加标回收率为72.6%~113.0%，RSD为0.4%~15.9%（n=6）。该法快速、高效、准确，适用于蜂蜜样品中20种PFASs的同时检测。

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物

赖国银, 王俐娟, 卢鹤, 曾秋梅, 徐敦明, 王晓琴, 林立毅, 张志刚, 吕美玲

2017, 35 (5): 502-508. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11010

摘要 ( 616 ) [Full Text(HTML)] ()

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采用超高效液相色谱（UHPLC）-四极杆-飞行时间质谱（Q-TOF/MS）技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离，通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献，建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索，然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描，根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物，包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物，并通过与标准品比对，进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析，促进新化合物的发现与鉴别。

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超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

王成云, 李成发, 林君峰, 谢堂堂, 褚乃清

2017, 35 (5): 509-519. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11014

摘要 ( 569 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(886KB) ( 153 )

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物（异辛烷）这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理，对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析，外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998，定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量，平均加标回收率为81.46%~94.53%，相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定，结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高，定量限低，满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。

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定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物

包爱情, 陈慧华, 陆春波, 周炜, 王彬, 陈晓林, 林仙军

2017, 35 (5): 520-525. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12004

摘要 ( 518 ) [Full Text(HTML)] ()

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定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定，发现滴定异常，根据标准进行的两项鉴别有一项不合格，因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q/TOF MS）对该批样品进行筛查，发现疑似添加物，并使用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶，添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程，得出一种较好的筛查未知物的模式，为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。

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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价

张政, 唐涛, 杨三东, 孙元社, 李彤, 张维冰

2017, 35 (5): 526-532. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12006

摘要 ( 551 ) [Full Text(HTML)] ()

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基于蛋白质的尺寸及带电性质，将凝胶过滤色谱（GFC）与离子交换色谱（IEC）两种分离模式结合，采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱（2-D LC）分离系统，同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制，进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配，系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求，3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_XL（300 mm×7.8 mm，5μm）、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX（100 mm×4.6 mm，10μm）和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX（100 mm×4.6 mm，10μm）。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品，对构建的二维系统加以评价，在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下，将第一维分离等时间切割17次，并将切割馏分全部导入第二维继续分离，二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。

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漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚

付博, 张吉苹, 周璐, 姜晖

2017, 35 (5): 533-537. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12012

摘要 ( 492 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1356KB) ( 99 )

建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取（DLLME-SFO）方法，以脂肪酸作为萃取剂，以甲醇作为分散剂，与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察，在最佳萃取条件（60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl）下，3种烷基苯酚在20~1500μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数不小于0.9985，3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L，富集倍数为145~169，实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂，与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测，为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。

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在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

陈爱连, 方琳美, 吕海霞, 施超欧

2017, 35 (5): 538-543. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11022

摘要 ( 511 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(970KB) ( 75 )

建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统，对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环，通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集，进样量为20μL，分析柱为SH-AC-3（250 mm×4.0 mm）+SH-AG-3（50 mm×4.0 mm）色谱柱，柱温为35℃，在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱，流速为0.8 mL/min。结果表明：硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数为0.9983，保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间，方法检出限为0.0106 mg/L，回收率为91.01%~109.3%，具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。

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以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂拆分2-取代芳基丙酸:取代基对手性识别的影响（英文）

王小平, 鲁梦霞, 步知思, 吕力琼, 童胜强

2017, 35 (5): 544-550. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12020

摘要 ( 445 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1205KB) ( 73 )

以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂，采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成，包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度，以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C₁₈（150 mm×4.6 mm，5μm）为色谱柱，乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.3，含25 mmol/L添加剂）为流动相，测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数，考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明，羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1：1的形式包结，同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为，为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。

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气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物

李长秀

2017, 35 (5): 551-557. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.11018

摘要 ( 578 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(1092KB) ( 123 )

利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统，采用两次进样的方式，建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的分析方法。第一次进样分析，组分首先进入非极性DB-1色谱柱（30 m×0.32 mm×1.0μm），按沸点由低到高的顺序分离，通过电磁阀切换将沸点小于2-己酮的组分切割至强极性GS-OxyPLOT色谱柱（10 m×0.53 mm×10μm）或CP-Lowox色谱柱（10 m×0.53 mm×10μm），其余重烃组分通过阻尼柱进入FID检测器。在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上，烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测，消除了大量的烃类组分对含氧化合物测定的影响。第二次进样分析，设定电磁阀切换时间为间-甲基苯胺从非极性色谱柱流出的时间，苯胺类化合物在GS-OxyPLOT或CP-Lowox色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。以乙二醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚（MTBE）、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻/间/对-甲基苯胺和N-甲基苯胺的含量，各组分的检测范围为0.01%~10%（质量分数），回收率为86.0%~102.6%。该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉和果冻中的氯化胆碱

汪辉, 刘江, 李晰晖, 曹阳, 黄小贝, 李永强

2017, 35 (5): 558-562. DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.12024

摘要 ( 698 ) [Full Text(HTML)] ()

PDF(845KB) ( 134 )

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定乳粉和果冻中氯化胆碱的分析方法。样品在10 mL 0.02 mol/L乙酸铵溶液（冰乙酸调节pH至3.0）中水解3 h后离心，上清液经DIKMA ProElut PLS固相萃取柱（60 mg/3 mL）净化后，用Agilent ZORBAX 300 SCX色谱柱（150 mm×2.1 mm，5μm）进行分离，通过电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离，多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。方法的检出限（LOD，S/N=3）和定量限（LOQ，S/N=10）分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg，加标回收率为70.8%~100.2%，相对标准偏差（RSD）均不大于6.83%（n=6）。目标化合物在0.05~8.0 mg/L范围内线性关系良好，线性方程为Y=2.05×10⁵X+3.24×10⁴，相关系数（r）为0.996。对市售乳粉和果冻中的氯化胆碱进行检测，结果表明，乳粉和果冻中氯化胆碱的含量分别为251.0~2448 mg/kg和0.261~0.314 mg/kg。该法准确可靠、灵敏度高，适用于乳粉和果冻中氯化胆碱的测定。

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